气相色谱培训教程

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气相色谱仪培训教程PPT

(2)常规气相色谱检测器自80年代初出现小型或台式GC／MS(bench－ top GC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日俱增， MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性的提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、使用范围广。
41
Total chrom软件的使用
42
推荐使用方法 ① 将气体钢瓶打开，打开电脑主机，然后打开仪器电源。
②待仪器自检完成后，登陆，按屏幕显示方法加热各部分温度，达到设定值后，屏幕显示“Ready”。
③启动GC工作站，编辑新方法或调用已有方法、报告模板和样品序列表。 ④ 进入setup画面，确定后联机。成功后工作站的仪器状态成绿色。 ⑤ 点击触摸屏“开始”键或工作站“Run”键运行序列表进行样品分析。
气相色谱的分离原理
GC利用物质的沸点，极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离
3
气相色谱与液相色谱的比较
1
流动相
2
固定相
3
分析对象
4
检测技术
5
制备分离
4
GC& LC-流动相
GC
LC
气体（载气）种类少对分离结果影响不大参数优化较简单成本低
液体种类多对分离结果贡献大参数优化稍难成本高
17
FID 火焰离子化检测器
工作原理:
在火焰燃烧处和收集极（电极）上加一电压 ,有机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。在电极之间产生离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕获。离子流被放大和记录。
FID检测器的响应:

气相色谱法培训

3.常见进样口及其选择
对于热稳定的样品，分流/不分流进样口是优先的选择。但对热不稳定的样品，或者有易分解组分的样品，必须考虑进样口温度的设置以及汽化室的惰性问题。进样口温度高，或者汽化室表面有活性催化点（如金属或玻璃表面的金属离子），就可能引起样品分解。采用不分流进样时，更容易发生样品降解，使色谱图上出现更多的风，使分析准确度下降。因此，在保证样品有效汽化的前提下，进样口温度低一些有助于防止样品降解。采用高的分流流量、对进样口内表面进行脱活处理，都是防止样品降解的措施。
用于分离永久气体和低沸点液体
固定相为液体，分离基于分配气液色谱(GLC) 机理。实际应用中，90%以上
为气液色谱。
3.特点
优点
缺点
高效能、高选择性、高灵敏度、用样量少、分析速度快及应用广。
制备高纯物质，纯度高达 99.99%
一切具有一定挥发性并对热稳定的化合物，包括经处理后能转化为挥发性物质的不挥发性物质
3. 气体的控制和测定
为保证色谱定性和定量分析的准确性和重现性，载气的流量要求恒定（变化小于1%）,尤其是毛细管GC中，色谱柱内载气流量一般为 1~3ml/min，如果控制不精确，就会造成保留时间的不重现。一般采用减压阀，稳压阀或稳压阀和稳流阀串联使用，以控制流速的稳定。流速计用以测量气体流速。常用的有转子流量计和皂膜流量计等。
4.基本流程
检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例。将这些信号放大并记录下来时，就是如图所示的色谱图，它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。
4.基本流程
气相色谱流程动画演示
第二节仪器的基本配置

气相色谱仪培训教程ppt课件

选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。
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6
GC& LC-分析对象
GC
LC
可挥发、热稳定沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25%
除可直接GC分析的化合物，其余原则上可用LC分析
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7
GC& LC-检测技术
气源
高压钢瓶气体发生器
气路控制系统
控制阀电子气路控制
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柱系统
柱温箱
温度程序实现的基础当被分析组分的沸点范围很宽时，
以等温的方法进行色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用程序升温的办法。
色谱柱
填充柱和毛细管柱
11
填充柱与毛细管柱的比较参数
内径mm
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38
最新版整理ppt
39
顶空进样器触✓几个摸温度：屏的使用
•进样口>传输线 >取样针>炉温 •中间间隔最好在10℃以上 ✓几个时间：
• 加压时间：1~3 min
• 进样时间：0.05~0.1 min • 拔针时间：0.2~0.5 min • 保温时间：20~45 min • GC循环时间：分析时间加至少 0.5 min
(2)常规气相色谱检测器自80年代初出现小型或台式GC／MS(bench－ top GC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日俱增，MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性的提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、使用范围广。

《气相色谱培训》课件

深入了解气相色谱样品制备的各种技术，包括协调前处理步骤、样品提取和衍生化。
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机物和半挥发性有机物的分离和定量。
《气相色谱培训》PPT课件
探索气相色谱（GC）的奇妙世界，从基础概述到高级应用，带您一起深入学习GC技术的各个方面。

安捷伦气相色谱基础培训资料(课堂PPT)

成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生
转化为易挥发的液体和固体。分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
8
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体，并用记录器记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线上表现为峰状，叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动相
样品
固定相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理）气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积：色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰面积。
10
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的

气相色谱仪培训教程课件

学习交流PPT
45
触摸屏上显示PPC SHUTDOWN ，软件不能控制仪器.应该如何处理？
• 仪器主机具有自我保护功能.如果某项参数长时间达不到要求，仪器就会报警并关闭所有加热及气路模块.这时软件将不能控制仪器.
• 退出软件并重起GC主机可以解决此问题.
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46
进样口
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• 按Tools 键，选择Method Editor菜单，进入方法编辑。在方法编辑里面，可以打开，编辑，存储，删除，激活方法。
• 在方法编辑页面下，点击要设置的项目，如进样口，柱温箱，检测器。设置相应的参数，存储并激活该方法。
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37
Atten：衰减倍数 1， 2， 4，…64 软件 -6，-5，-4，…0
组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分
离系统和检测系统是仪器的核心。
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10
• 气路系统
• 气源
• 高压钢瓶 • 气体发生器
• 气路控制系统
• 控制阀 • 电子气路控制
• 柱系统
• 柱温箱
• 温度程序实现的基础 • 当被分析组分的沸点范围很宽
时，以等温的方法进行色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用程序升温的办法。
• 色谱柱
• 填充柱和毛细管柱
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11
填充柱与毛细管柱的比较参数
内径mm
常见长度每米柱效
m
N
柱材料
柱容量
程序升温固定相应用
填充柱
2～5
0.5-3
1000
玻璃、不锈钢
mg级
基线漂移
载体＋固定相
毛细管柱 0.1-0.53 10-60

气相色谱仪基础知识培训

He
N2
H2
H2
H2
Air Air
2) 对TCD敏捷度最高，而且可保护W丝
3) 注意安全问题
• 过滤系统: • 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
气体进口及连接
• 两级旳气体压力调整器. • 低压端可从0到100 psig.
• 注意：不要用不洁净旳管路
载气的进口压力燃烧气的进口压力
著名旳范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽旳因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height Equivalent to a Theoretical Plate)： HETP = A + B / + C
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气旳线流量
低旳 HETP= 高旳色谱柱效率
43
0.5
11
530
ml/min cm/sec
2.8
21
3.4
26
0.9
7
❖ 气体
作用：
• 1）载气：作为色谱旳流动相
• 2）检测器旳工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及以便程度来决定 p 采用压力调整器以取得恒定旳仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定旳流速
• 热稳定性 • - 分析时所使用旳温度不应致使色谱柱材质受到破坏 • 化学稳定性 • - 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物旳影响
p 注意：用色谱级、洁净旳材料。
填充柱
玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性).
填充柱尺寸
材质
内径
不锈钢
2 mm
玻璃

Agilent-7890A-气相色谱使用培训课件

二级减压阀开关阀
脱水管脱氧管
GC 7890
氦气
主供气体
常用的气路连接图
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（二）进样装置
进样装置: 进样器+气化室；气体进样器（六通阀）: 推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；
12
直接柱头进样
液体进样器: 不同规格的专用注射器, 填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器, 清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成, 一次可放置数十个试样。
专属型——对特定物质有高灵敏响应；常用的检测器: 热导检测器、氢火焰离子化检测器；
22
热导池检测器
（thermal conductivity detector: T1C.热D导）池的结构
双臂热导池
四臂热导池
• 热导池由池体（不锈钢块）和热敏元件（铼钨合金）构成 • 双臂热导池: 一臂参比池；一臂测量池 • 四臂热导池: 两臂是参比；两臂是测量
(1)塔板理论: 增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数；
(2)速率理论: 减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度。
16
2.毛细管色谱柱的结构特点
（1）不装填料阻力小, 长度可达百米的毛细管柱, 管径0.1～ 0.5mm 。（2）气流单途径通过柱子, 消除了组分在柱中的涡流扩散。（3）固定液直接涂在管壁上, 总柱内壁面积较大,涂层很薄, 则气相和液相传质阻力大大降低。
线性范围较宽 103左右进样量不可超载。
35
（五）温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室: 保证液体试样瞬间气化；检测器: 保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；分离室: 准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；

气相色谱仪培训教程

用完气体后，应及时关闭气瓶阀门，并确保仪器内部压力为
零。
紧急情况处理
01
如果发生火灾、泄漏或其他紧急情况，应立即停止实验，关闭气瓶阀门，并按照实验室安全规定采取相应的紧急措施。
02
如果发生人员受伤或中毒等紧急情况，应立即将伤者送往医院救治，并及时报告相关部门。
06
气相色谱仪发展与展望
3
高通量与高灵敏度
通过技术创新提高气相色谱仪的通量、灵敏度和分辨率，满足复杂样品快速准确分析的需求。
THANKS
感谢观看
气相色谱仪培训教程
• 气相色谱仪简介 • 气相色谱仪操作流程 • 气相色谱仪维护与保养 • 气相色谱仪实验技术 • 气相色谱仪安全注意事项 • 气相色谱仪发展与展望
01
气相色谱仪简介
定义与特点
定义
气相色谱仪是一种分离和分析复杂混合物中各组分的仪器，通过色谱柱将不同组分分离，再通过检测器检测各组分的性质。
01
气相色谱仪常用的检测器有热导检测器、氢火焰离子化检测器、
电子捕获检测器等。
检测条件
02
选择合适的检测器，并根据实验需求调整检测器的工作参数。
信号处理
03
对检测器输出的信号进行放大、滤波、数字化转换等处理，以
获得准确的检测结果。
联用技术
联用原理
气相色谱仪可以与其他分析仪器联用，如质谱仪、原子吸收光谱仪等，以提高分析的灵敏度和选择性。
联用模式
常见的联用模式有串联、并联和在线联用等，根据实验需求选择合适的联用模式。
接口技术
联用仪器之间的接口是关键技术，需确保接口的稳定性和可靠性，以实现准确的分析结果。
05
气相色谱仪安全注意事项

气相色谱基础知识培训

培训人：姚明川培训时间：2021-1-13
培训内容： 1.掌握气相色谱的根本原理 2.了解气相色谱仪的组成
中学实验还有印象吗？
1.1 气相色谱的根本原理是什么？
当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复屡次的分配平衡，使得各组分被固定相保存的时间不同，从而按一定次序从色谱柱中流出。
流量计：在柱头前使用转子流量计，但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。
常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将样品注入常六通阀进样的重现性好于注射器。
注射器进样
3〕内标法：在配制的每个标准溶液中以及待测试样中加一固定量为ms的内标物，以Ai/As对xi作图，得内标法校正曲线。优点：进样量不严格要求；只对欲分析的组分峰做校正；缺点：在标样和未知样品中都要参加内标化合物，而且引入的内标量必须相同、准确。
载气系统
进样系统
色谱柱别离系统
检测系统
1〕载气和氢气流速：通常以N2为载气，其流速主要考虑其柱效能。但也要考虑其流速与H2流速相匹配。一般N2:H2 = 1:1。
2〕空气流速：流速越大，灵敏度越大，到一定值时，空气流速对灵敏度影响不大。一般地， H2:Air = 1:10。
3〕极化电压：在50V以下时，电压越高，灵敏度越高。但在50V以上，那么灵敏度增加不明显。通常选择100~300V的极化电压。
优点：无需做校正；简单、快速的定量过程；进样量不要求严格。缺点：以上所有的假定；需测量所有的组分；所有的面积都必须准确。

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H=A+B/u+C·u
3.3定性方法
利用纯物质定性
利用保留值定性利用加入法定性
与其他分析仪器联用定性
3.4定量分析
归一法特点及要求：
归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
外标法特点及要求：
准确性较高；操作条件变化对结果准确性影响较大；对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。
SP-2120型车载矿井气专用色谱仪
解决了目前国内市场上矿井气色谱仪不能用于车载的问题。目前国内市场上的矿井气气相色谱仪多为实验性仪器，不能拿去现场检测，而目前煤矿开采多在山区，山路崎岖，这样给用户的使用带来了极大的不方便。车载矿井气气相色谱仪设计了独特的减震系统，耐冷热和潮湿气候，能适应各种公路和野外工作，这将给用户带来极大的方便，降低用户的使用成本和时间。
碳酸钙颗粒
植物色素提取液
2.2 气相色谱法
气相色谱法：利用混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数的差异达到组分分离的目的的方法。
2.3 气相色谱分析对象
检测目标是化合物或单质样品是混合物测定化合物易挥发、低沸点（大约沸点低于450摄
氏度）测定化合物达到沸点时化学性质稳定例如：甜蜜素、过氧化苯甲酰、三氯丙醇、溶剂
3.色谱基本原理及定性定量
3.1 气相色谱基本原理 3.2 基本理论 3.3 定性方法 3.4 定量方法
3.1 气相色谱法基本原理
由于样品中不同物质在固定相和流动相中具有不同分配系数，当两相作相对运动时，这些物质随流动相运动，并在两相中进行反复多次的分配，使那些分配系数只有微小差异的物质，在移动速度上产生了很大的差别，从而达到相互分离。
4.气相色谱仪器构造
4.1 现代色谱发展趋势 4.2 气路系统 4.3 进样系统 4.4 分离系统 4.5 检测系统 4.6 数据采集与处理系统 4.7 辅助系统
4.1 现代色谱发展趋势
SP-2020型气相色谱仪
SP-2020型气相色谱仪是在引进国外高端气相色谱仪的基础上，消化、吸收了国外的先进色谱技术，自主创新研发的新一代高端色谱仪。在保持高灵敏度检测水平的同时，具有可靠性的全微机反控和网络远程控制功能，并且配备了精准的电子压力、流量气路控制系统
残留、增塑剂、环氧乙烷、矿井气全分析、苯系物、有机磷、有机氯、汽油中的氧化物等
2.4 气相色谱法的特点
(1)应用范围广，能分析气体、液体和固体 (2)灵敏度高，可测定痕量物质，可进行ppm/ppb级
的定量分析，进样量可在1μL以下。 (3)分析速度快，仅用几分钟至几十分钟就可完成一
次分析，操作简单。 (4)选择性高，可分离性能相近物质和多组分混合物
典型的气相色谱
分子筛活性炭
固定限流器
稳压器
流量控制器
进样口
检测器
色谱柱
色谱采集单元 PC
载气氢气空气
SP-3420A型气相色谱仪
技术指标： TCD灵敏度≥10000 mV·mL/mg FID检测限≤3.1×10-12g/s(n-C16) ECD检测限≤1.6×10-14 (γ-666) FPD检测限
气相色谱培训
主要内容
1
北分瑞利集团简介
2
气相色谱仪概述
3
色谱原理及定性定量
5
气相色谱基本构造
6
简单日常维护
7
分析条件的选择
8
气相色谱应用领域
1.北分瑞利集团简介
北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司是由原国有大型企业北京分析仪器厂（中国第一家分析仪器厂）、北京瑞利分析仪器公司（北京第二光学仪器厂）组建而成的集团公司。共有10余个分公司、子公司，2个中外合资公司。
3.1 气相色谱法基本原理
A+B
B A+B A
BA
B A
色谱柱
检测器
图色谱分离过程示意图
BA 记录器
3.2 基本理论
塔板理论
速率理论
塔板理论用热力学观点形象地描述了溶质在色谱柱中的分配平衡和分离过程
塔板理论的基本假设公式：
n5.5(4tR)21(6tR)2
Y1 吸收了塔板理论中板高的概念，并充分考虑了组分在两相间的扩散和传质过程
3.4定量分析
内标法
内标物要满足以下要求：
不与试样发生化学反应；与样品完全互溶；与样品完全分离且内标峰位置应与被测组分接近内标物的含量要接近待测组分含量。
优点
测定结果较为准确，因为在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。
缺点
操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量。寻找合适的内标物也较困难。
相色谱仪 F-502型顶空进样器 F-509型二次热解析仪 HT-300A型自动进样器
我们的优势
2.气相色谱概述
2.1 色谱起源 2. 2 气相色谱法 2.3 气相色谱法的分析对象 2.4 气相色谱法的特点
2.1色谱起源
1903年，俄国植物学家茨威特(Tswett)首次发现。
石油醚
[P]≤1.1 ×10-12g/s（甲基对硫磷） [S]≤6.0 ×10-11g/s（甲基对硫磷） TSD检测限
[N]≤2 ×10-13g/s（偶氮苯） [P]≤1 ×10-13g/s（马拉硫磷）温度范围： COL、INJ、DET：室温～400℃
北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司，是中国规模最大的分析仪器专业制造商。我国第一批商品化原子吸收、气相色谱、质谱、发射光谱、高效液相色谱、红外光谱等均出自北分瑞利分析仪器集团公司。
国内生产规模最大，可同时调校64台的生产线
色谱主要产品
引进美国Varian公司技术生产的SP-3400系列气相色谱仪消化引进技术生产的SP-3420A系列气相色谱仪自主研发生产的SP-2020、SP-2120系列气相色谱仪中文界面的SP-2100A系列气相色谱仪具有自主知识产权的FHC04-8731车载色谱仪带有各种分析方法的专用气相色谱仪国家“十五”科学仪器攻关项目成果SY-8100系列高效液