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PerkinElmer公司气相色谱培训教材PerkinElmer Clarus GC美国珀金埃尔默仪器（上海）有限公司内容组成第一部分:气相色谱工作原理及其触摸屏参数设定第二部分:气相色谱软件培训部分第三部分:仪器简单维护-------------------------------------------------------------------第一部分:气相色谱工作原理及主机触摸屏参数设定气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰.气相色谱仪实际照片如下:带有FID检测器的情况下组成如下:1.气相色谱在各个行业的应用在石油化学工业: 炼厂气,天然气 ,煤气, 永久气体,原油, 汽油,柴油, 渣油, 乙烯,丙稀,煤化工,多晶硅.在环境保护工作中:可用来监测土壤, 大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；包装材料: VOC的测定在公安用于鉴别药物中毒或毒品类型.2.气相色谱的各个组成部分由以下五大系统组成：气路系统、进样口、色谱柱、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
2.1部分: 进样口的设定作用：样品进样和汽化. 控制温度和载气流速, 进样口有如下几种:CAP (普通分流不分流毛细柱进样口),PSS( 可以进行温度编程的分流不分流毛细柱进样口),POC ( 柱头进样口),PKD (填充柱进样口).PSS进样口与CAP进样口相比,温度可以编程.而CAP进样口的温度是恒定的进样口的实际结构如下:进样口参数在触摸屏上的设定如下: (PSSI进样口为例) 设定进样器温度及程序：2.2部分: 柱温箱,色谱柱的设定(下面是柱温箱的横剖面)点OVEN 图标，开始输入方法参数和条件。
第五章方法编辑器的使用方法编辑器进入方法编辑器，首先进入系统状态显示页面。
从这个页面中点击工具按钮（如上图所示），进入选项。
进入方法编辑器，首先点击工具菜单，然后选中第一个选项“Method Editor”方法编辑器.“Method Editor”方法编辑器显示页面与激活方法显示页面相似。
在这一章节中将关注他们的不同。
用户可以进入方法编辑页面并编辑五个方法。
第五个方法为系统所保留，但可以被编写。
如果用户试图覆盖方法，它还会保留外部名称来提醒用户不能更换方法名称。
当选中“新方法”菜单时，用户无法进入和编辑默认方法。
默认方法是系统所使用的、其参数数值是默认值构成的方法。
默认值的设定与当前方法或者激活方法设定相同。
方法编辑模式当用户点击方法编辑工具选项后，进入一个与系统状态相类似的显示页面。
点击这些图标可以在方法模式下，进入并设定与激活方法相关的参数。
如果辅助温度已经设定，辅助按钮就会出现在方法编辑显示页面上。
方法编辑显示页面与激活方法显示页面相似，不同之处是：●在上方导航栏上的运行图标和信号图标是不能激活的。
●不会出现设定信息。
●在FID检测器页面上没有点火按钮。
●在柱温箱页面上没有图形。
●没有状态栏，没有当前信息●底部的开始和工具菜单按钮被方法名区域和方法菜单按钮所取代。
下列显示页面显示两种模式的区别。
左边的是PSS（程序分流/不分流毛细管进样器）激活方法页面，右边的是在方法编辑模式下的页面。
在方法编辑模式下，点击柱温箱图标，进入柱温箱显示页面：蹦出的文件菜单，可以进行方法文件创建、修改和保存方法。
方法名区域直到用户从文件菜单中选中才会激活。
覆盖激活方法当前激活的方法名称在方法名列表中为显示灰色，在方法列表中有删除，打开，激活，另存为等选项。
如果用户输入的方法名称与激活方法名相同，就会出现一个对话框，显示如下信息：是，否，取消文件菜单弹出的文件菜单包括了创建方法文件，更改，保存，删除方法选项。
关闭编辑器选项，就会关闭方法编辑器页面，然后返回用户激活方法编辑器工具选项之前所在的页面。
C l a r u s500M a s sG C M a s s S p e c t r o m e t e rPerkin Elmer气相层析质谱仪Clarus 500 MS中文操作手册Perkin Elmer 气相层析质谱仪Clarus 500 Mass开机步骤1. 确定所有的接线都正确1.检视所有的电线接头及气体管路都已正确连结2.确定GC 的载流气体已开，且压力正常3.确定GC 注射口之垫片完整2. 激活Clarus 500 MS 软件1.重复按下Clarus 500 MS 之Icon ，会出现Clarus 500 Mass Login 屏幕The Clarus 500 Mass Login screen appears:2.输入密码及键入OK3.出现Clarus 500 Mass 初始之Sample List 屏幕Turbomass 軟體The initial Clarus 500 Mass screen of the Sample List appears:3. 按将Tune Page打开The default Tune page appears:4. 如果仪器尚未抽真空，按下Other选项中之Pump激活Pump这个动作将会激活forepump及High vacuum pump，如果您的Clarus 500 Mass装观看Pirani及Penning gauge之读值，将载流气体有真空压力计，可按下He流速设定1 ml/min，配备为Turbomolecular pump时需等待5分钟，若为Diffusion pump系统则需等待20分钟，真空度才能达到3.0 ╳ 10-5 Torr 。
5. 当注射口为CAP或PSS时，将GC split flow设为50 ml/min 如果使用Clarus 500 Mass 控制GC，则以下列步骤设定1.按下则出现Acquisition Control Panel屏幕2.选择GC选项中的Release Control3.重复按GC 仪器键盘上的[Inject Prog]键，直到流速显示页出现。
简爱比作花的作文你们读过《简爱》这本书吗？我可喜欢啦！在我心里，简爱就像一朵无比特别的花。
简爱，她没有让人惊艳的外表，也没有高贵的出身，可她有着一颗勇敢而坚定的心。
这不就像那小小的野菊花吗？野菊花生长在山坡上、田野边，没人精心照料，却能顽强地绽放。
记得书里简爱小时候，在舅妈家受尽了欺负。
“哎呀，那日子得多难熬啊！”可是她没有低头，没有放弃。
就像那在狂风中依然挺立的花朵，无论风怎么吹，都不会倒下。
在寄宿学校里，条件艰苦，简爱也没被困难打倒。
她努力学习，不断提升自己。
这难道不像那努力吸收阳光雨露的花苞，一点点积蓄力量，等待绽放吗？后来，简爱成为了家庭教师，遇到了罗切斯特先生。
她没有因为罗切斯特的财富和地位而迷失自己，而是坚持自己的爱情原则。
“哇，这得需要多大的勇气啊！”这多像那朵在百花丛中，依然保持独特的花，不随波逐流，坚守自我。
有一次，我和小伙伴们讨论《简爱》。
“我觉得简爱太倔强了！”一个小伙伴说。
“才不是呢！”我立刻反驳道，“那是她的坚持，她知道自己想要什么。
”“可是她也吃了好多苦呀。
”另一个小伙伴感叹道。
“那又怎样？”我激动地说，“就像花朵经历风雨才能开得更灿烂呀！”简爱的爱情之路也充满了波折。
当她发现罗切斯特先生已有妻子时，毅然离开了他。
这是多么艰难的决定啊！但她就像那果断舍弃残枝败叶的花朵，只为了追求真正的美丽和完整。
最终，简爱获得了属于自己的幸福。
这就如同那历经磨难终于盛开的花朵，散发着迷人的芬芳。
简爱，她不就是一朵在逆境中绽放的花吗？无论环境多么恶劣，她都能绽放出属于自己的光芒。
朋友们，简爱这朵花是不是让你们也深受感动呢？反正我觉得，她就是我心中最了不起的那朵花，永远绽放，永不凋谢！。
安装毛细管柱Installing a Capillary Column 6安装毛细管柱(Installing a Capillary Column)Clarus 500 GC 硬件指导手册此章主要介绍将毛细管怎样连接到以下三种进样口上：∙ 分流/不分流毛细管进样口(CAP)；∙ 可编程分流/不分流毛细管进样口(PSS)；∙ 可编程可含柱毛细管进样口(POC)。
这章介绍的内容是关于三种进样口连接的各自连续性的操作步骤（从步骤A至I)，但是对于三种进样口有以下一些共同的步骤：∙ 使用PPC装置和手动气路控制装置设定载气流速。
NOTE: 为了全面了解PPC,请查阅第八章的“PPC基本原理”∙ 泄漏测试∙ 平衡色谱柱∙ 将色谱柱与检测器相连并进行泄漏测试NOTE:如果你分析的是反应产物，针对你的样品类型，适当地对进样口衬管和石英棉进行脱活。
几种毛细管进样口CAP, PSS和POC都是用一个1/16-in.接口柱连接。
这个接口易碎。
为了保护好这个接口，在连接色谱柱柱螺帽时要格外小心以免毁坏这个接口的螺纹或将螺帽拧的过紧。
另外还要注意在要等进样口冷却后再安装螺帽这样也能保护接口。
安装毛细管柱(Installing a Capillary Column)概述以下介绍的是如何安装毛细管以备使用的步骤概述：A. 关闭加热源B. 将毛细管柱连接到CAP, PSS或者POC的进样口上1. 分流/不分流(CAP)的进样口2. 可编程分流/不分流(PSS)的进样口3. 可编程含柱毛细管(POC)的进样口C. 设定载气，（使用自选式流速读数器或者一流速表对CAP和PSS进样口设定载气压力，或者对POC设定载气的流速。
）1. 在配有PPC模块的仪器上设定载气2. 在只有手动气路控制的仪器上设定载气D. 对所有新的连接进行泄漏测试E.依据生产商的说明, 对色谱柱、色谱柱与预柱的机械连接进行平衡，。
F.将色谱柱连接到检测器上。
G.对所有的新连接处进行泄漏测试。
Clarus 500 GC/MS型气相色谱质谱联用仪使用指南目录目录 (1)第一章导言 (6)相关指南 (6)必备条件 (6)关于Clarus 500 MS System (6)GC/MS基础 (7)气相与质谱之间的连接 (10)质谱记录 (10)扫描数据处理 (12)结论 (15)术语与缩写定义 (15)GC/MS基础介绍书目 (15)质谱介绍 (16)计算机软硬件需求 (16)工作软件 (16)计算机最低配置 (16)手册应用协议 (16)Clarus 500型气相色谱 (17)触摸屏 (17)第二章如何在冷状态下启动Clarus 500 MS (19)Clarus 500 MS的冷状态启动 (19)校验硬件连接 (19)启动TurboMass软件 (22)第三章如何设置TurboMass and the GC (23)设置质谱条件 (23)首次设置气相色谱条件 (23)第四章如何选择和安装气相色谱柱 (30)如何选择和安装气相色谱柱 (30)选择适当的色谱柱 (30)安装色谱柱 (30)选择适当的气相色谱柱 (30)一个EPA分析的例子 (32)安装气相色谱柱 (32)所需原料和工具 (33)安装气相色谱柱前的系统准备 (33)卸除已安装的气相色谱柱 (34)新色谱柱使用前的处理及条件化 (36)连接其他柱的终端到Clarus 500 MS (38)第五章如何检测系统的气密性 (44)气密性检查 (44)空气泄漏处的定位 (44)Starting at the Beginning (44)高级气密性检查（仅适用于经过严格训练的工程师） (101)第六章如何为你的分析建立一个项目（Project） (53)分析项目的建立 (53)有关项目（Project）目录 (53)建立一个新的项目（Project） (54)第七章如何调机 (57)有关质谱的调机 (57)质谱的快速调机 (58)第八章如何建立GC/MS分析方法（Method） (64)GC/MS方法的（Methods）建立 (64)色谱（GC）方法的（Methods）建立 (65)质谱（MS）方法的（Methods）建立 (70)第九章如何实现各种方式的进样 (73)手工进样技术规范 (73)进样针的清洗 (73)装填进样针 (73)分流进样 (74)不分流进样 (75)第十章如何建立样品列表（Sample List） (76)样品列表（Sample List）的建立 (76)第十一章如何获得质量色谱图 (78)获得质量色谱图 (78)第十二章如何显示质量色谱图 (80)显示质量色谱图 (80)发现质量色谱图 (80)第十三章如何搜索谱库（library）以确定未知物质 (82)索谱库以确定未知物质 (82)谱库搜寻 (82)第十四章如何建立定量方法（Quantification Method） (86)定量方法（Quantification Methods） (86)有关内标法和外标法 (86)有关术语 (87)建立气相和质谱方法 (88)建立样品列表 (88)启动样品检测 (89)建立定量方法 (90)组分的识别 (91)定量方法中的参数设定（应用于高级用户） (97)识别并输入三个组分中的第一个组分 (98)识别并输入下一个组分 (101)输入内标物 (102)第十五章如何对结果进行定量处理 (104)结果定量化处理 (104)样品处理 (104)第十六章如何进行定性分析 (109)有关定性方法（Qualitative Method） (109)定性处理 (109)定性分析步骤 (110)1. 建立样品序列表（Sample List） (110)2. 建立定性方法 (111)3. 将定型方法加载到样品序列 (114)4. 开始分析 (115)第十七章如何生成正式的报告（Communique Report Designer） (117)有关报告方法编辑器 (117)选择应用已经存在的报告模板 (118)第十八章如何应用TurboMass自带的报告设计程序（Communique Report Designer ）.122 有关报告方法编辑器（Report Method Editor） (122)修改一个报告的模板 (122)在报告模板中加入图表 (124)在模板中加入数据目标 (125)建立一个新的报告模板 (127)选择报告方法编辑器中的一个版式 (134)第十九章如何进行Clarus 500 MS的关机 (139)Clarus 500 MS的关机 (139)关机类型 (139)过夜 (139)周末 (143)长期 (143)自动关机 (143)第二十章如何设定和运行化学源（CI） (148)样品的离子化 (148)有关化学源（CI）和 (148)典型的离子源（EI）参数 (149)从离子源（EI）模式切换到化学源模式（CI） (150)连接化学源气体 (151)切换到化学源（CI） (152)气密性检测 (153)设置化学源（CI） (154)第二十一章如何建立选择离子方法（SIR） (161)选择离子方法（SIR） (161)建立具有多种功能的选择离子方法（SIR） (161)全扫描获得数据 (161)识别目标组分 (162)决定每个目标组分的特定选择监测离子 (162)建立扫描功能1 (163)建立扫描功能2－7 (165)第二十二章如何优化SIR灵敏度 (169)有关优化选择离子灵敏度 (169)优化选择离子灵敏度步骤： (169)1. 优化质谱方法 (169)2. 优化透镜1（Len1）和透镜2（Len2）设置 (170)3. 优化推斥极（Repeller）设置（仅应用于EI源） (171)4. 优化质谱分辨率（Mass Resolution）. (171)5. 优化离子能量（Ion Energy）. (171)6. 优化倍增器（Multiplier） (172)7. 优化发射极（Emission）. (172)8. 优化电子能量（Electron Energy）. (172)9. 优化离子源温度. (173)10. 经验校准 (173)11. 经典操作参数 (174)附录 1 常见真空系统污染物 (175)常见真空系统污染物 (175)附录 2 不移动离子源安装色谱柱 (177)不移动离子源安装色谱柱 (177)将其他色谱柱的终端连入质谱（TurboMass） (177)系统平衡 (180)索引 (181)第一章导言相关指南这本Clarus 500 MS使用指南是您在使用TurboMass软件之前最早的一个引导。
PerkinElmer Clarus 500
气相色谱仪培训教材
美国珀金埃尔默仪器（）有限责任公司
Clarus 500气相色谱仪概况
·1955年PerkinElmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪。
·1966年世界上第一根商品化毛细管柱在PerkinElmer公司诞生。
·Clarus 500 GC是PerkinElmer公司最新一代气相色谱仪。
·Clarus 500 GC主机可由微处理器控制或由TotalChrom色谱工作站实行单点控制。
·柱箱温度，双通道进样器﹑检测器等可独立控温，最高可达450度。
·两种气路控制模式：手动控制或程序自动控制（PPC）可实时控制监测气路系统。
·Clarus 500GC主机可存储五个分析方法，每个方法可调用﹑建立﹑编辑﹑修改﹑删除等。
·Clarus 500 GC主机具有双通道背景自动校正功能。
·置式自动进样器，可编辑两种进样程序，可选三种进样模式，可任意设定不同进样口，可放82个样品瓶。
·TotalChrom 多任务，多功能的色谱数据处理系统，其强大的功能，图形化的操作界面，适于任何复杂的色谱图的数据处理。
·Clarus 500 GC主机扩展功能强，可与PE公司HS﹑ATD﹑MS﹑FTIR联用，一体化性能好。
·选配PE公司PreVent或 ProTect GC专利技术，可防止有害化合物进入GC主机系统，提高检测灵敏度，减少分析时间，延长GC使用寿命。
Clarus 500 GC操作简介
屏幕：由240X320分辨率的彩色液晶触摸屏构成。
开机和方法调用
开机步骤：
开启载气，打开仪器电源开关，
仪器自检完成后，仪器显示如左图
画面，按Log in进入仪器状态画面。
按屏幕显示方法开始加热各部
分温度，当所有部分都达到设定值
后，屏幕显示“READY ”即可进
样分析。
方法调用
按Tools 键，选择Method Editor
菜单，进入方法编辑。
在方法编辑里
面，可以打开，编辑，存储，删除，
激活方法。
在方法编辑页面下，点击要设置的项
目，如进样口，柱温箱，检测器。
设
置相应的参数，存储并激活该方法。
注：若屏幕长时间显示“NOT RDY ”
则需检查气路或电路各部分工作情
况，通常没准备好的部分的图标右下
角会有一红点闪烁。
方法的建立和存储
在方法编辑器里面，点OVEN图标，开始输入方法参数和条件。
设定柱箱温度程序
如右图所示，为一个三阶四平台的
一个柱温箱升温程序。
Temp：温度
Time：时间
Rate：升温速度
Init：初始值
Current：当前实际温度
Oven Off：柱温箱加热关闭
点击A-PSSI标签，设定进样器温度及程序：
PSS程序气路进样口可设定温度和载气
程序，分流比或分流流量。
Cap毛细柱分流/不分流进样口可设定载
气程序，温度，分流比或分流流量。
PKD 填充柱进样口可设定温度，载气压
力或流量。
输入温度，流量等可直接输入，程序输入
先按Program按钮，再进行输入。
按A或B按钮切换前后进样口。
按第三个标签 A-FID，进入检测器参数设置
Temp：温度
Heater Off：加热关闭
Atten：信号衰减倍数
Range：检测器灵敏度选择
AutoZero：自动调零选项
Ignite：点火按钮
按A或B按钮切换前后检测器
TCD热导检测器需要选择桥电流，为-160mA～＋160mA。
仪器运行时间事件表的设定：
点Events标签进入设置界面。
按ADD按钮，选择相应时间事件，输入时间，参数，添加进去即可。
如果为手动气路控制系统，要使用分流进样时，需要在Relays里面打开分流阀。
参数设定完毕，保存方法，激活方法，退出方法编辑器。
待系统准备就绪，就可以准备进样了。
点击进样针图标，进入进样控制界面。
如果用自动进样器进样，选Autosample，如果用手动进样，选Manual。
Method：当前使用的方法
Vials：样品列表，只可连续放置样品瓶
V ol：进样体积
Injector A/B: 前或后进样口
Injections/Vial：每瓶样品重复进样次数
按Start键即可开始进样。
实时谱图显示：
按右上角黄色色谱图图标，即可进入显示实时谱
图界面。
按“＋”按钮，放大谱图，按“－”按钮，缩小
谱图
Zero Display：显示谱图基线调零
AutoZero：检测器调零
A/B按钮：切换显示前后检测器信号
仪器重要参数的配置
设定柱箱最高保护炉温
在仪器主界面下，按Tools按钮，选择Configuration菜单，进入仪器配置界面。
按Oven图标，在弹出画面下可设定柱温箱最高温度和平衡时间。
柱箱加热平衡时间：柱箱达到设定值开始，至屏幕显示“ Ready ”时所需的时间。
进样口，检测器也可在此处做相应的配置。
载气，检测器辅助气流量的测定
皂膜流量计与仪器置秒表功能配合，用于校准载气流量
按Tools按钮，选择Utilities菜单，点Stopwatch图标，进入仪器置秒表功能。
在V olume处输入要测量的体积，如1，10，100，当皂膜走到零点时按Start开始计时，当皂膜走到相应刻度时，如1，10，100时，再按Stop停止计时，Flow处显示值就是流量值
色谱柱的安装
填充柱：填充柱进样口可安装不锈钢柱，玻璃柱和大口径毛细管柱
·可以安装外径1/8英寸或3mm的不锈钢柱。
·安装玻璃填充柱，需要加装1/8 -> 1/4 英寸转换接头附件。
·安装0.53mm 大口径毛细管，需要加装宽口径毛细管附件。
毛细柱：毛细管进样口( Cap / PSS )可安装各种规格的毛细管柱
·毛细管柱与Cap或PSS进样口连接时使用1/16英寸螺母密封。
·毛细管柱与检测器连接时使用1/8英寸螺母密封。
·毛细管进样口石英衬管中应装填一定量的石英棉，以保证测定
准确。
·毛细管进样口可选择分流/不分流工作模式，不分流工作模式可
通过程序控制分流口的载气流量。
·毛细管柱与Cap进样口连接时尺寸为4.4 – 5.1cm。
·毛细管柱与PSS进样口连接时尺寸为3.8 – 4.4cm。
·毛细管柱与不同检测器连接时要求的尺寸不同。
在Tools－Utilities－Column Length Calc.里面，即可查找相应长度。
检测器参数的设定和使用注意事
1．氢火焰离子化检测器（ FID ）
氢气流量为45 ml/min，空气流量为450 ml/min。
流量调节方法：手动气路由调节阀控制，外圈为流量开关阀，圈为流量调节阀。
自
动气路可由键盘直接设定。
FID工作温度应大于150度，防止FID被污染，除水。
FID安装毛细管柱时不需要加尾吹。
点火注意事项：手动气路应先开氢气阀半分钟，点火同时开空气阀。
观察仪器背景
值的变化即可判定火焰是否点燃。
自动气路可由键盘直接点火。
2．电子捕获检测器（ ECD ）
ECD工作温度应大于300度，以减少污染。
载气气路应加装除氧过滤器，以减少氧气和水等的干扰。
ECD安装毛细管柱时需要加尾吹，流过ECD载气总流量应为30ml/min。
ECD 尾吹
气手动气路由气体控制阀调节; 自动气路可由键盘直接设定。
3．热导检测器（ TCD ）
TCD为双通道，一路为参比通道，一路为分析通道。
调节两气路载气流量相同步骤：自动气路可由键盘直接设定。
手动气路：将皂膜流量计与分析气路连接，测定载气流量；以同样方式调节参比气路载气流量与分析气路载气流量基本相同。
调节TCD两通道输出平衡步骤：用TCD平衡电位器调节，观察仪器信号值显示在
0.00 – 20.00mv之间至稳定。
使用0.53mm 或0.32mm毛细管柱可不加尾吹气。
4．氮磷检测器（ NPD ）
氢气流量为2.0 ml/min，空气流量为100 ml/min。
NPD使用前要进行珠老化，老化过程中载气流量要小于1ml/min。
根据样品浓度选择不同的背景值。
NPD不能测定以卤代烃为溶剂的样品。
分析结束后要及时关闭珠电压，建议采用标法定量。
5．火焰光度检测器（ FPD ）
FPD工作温度为250 – 450度。
氢气流量为75ml/min，空气流量为90 ml/min。
FFD点火：打开氢气和空气，将FPD点火器直接至于FPD帽上即可点火。
FPD工作期间不许拿下FPD帽子，以防止FPD光电倍增管检测器受损。
分析结束后要及时关闭FPD光电倍增管检测器, 以延长检测器寿命。
