GC7890气相色谱仪培训讲义
- 格式:doc
- 大小:29.00 KB
- 文档页数:4
安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件一、教学内容本节课主要介绍安捷伦气相色谱仪7890b的使用方法。
教材分为五个章节:第一章,气相色谱仪的基本原理;第二章,气相色谱仪的构造及功能;第三章,气相色谱仪的操作步骤;第四章,气相色谱仪的维护与故障排除;第五章,气相色谱仪的应用案例。
二、教学目标1. 让学生了解气相色谱仪的基本原理,理解气相色谱仪的构造及功能;2. 培养学生熟练操作气相色谱仪的能力,掌握气相色谱仪的操作步骤;3. 培养学生对气相色谱仪的维护意识,学会故障排除方法;4. 通过对应用案例的学习,使学生能够运用气相色谱仪解决实际问题。
三、教学难点与重点难点:气相色谱仪的操作步骤,气相色谱仪的维护与故障排除。
重点:气相色谱仪的基本原理,气相色谱仪的构造及功能。
四、教具与学具准备1. 教具:安捷伦气相色谱仪7890b一台,示教课件;2. 学具:学生手册,笔记本,笔。
五、教学过程1. 引入:以实际案例引入,讲解气相色谱仪在分析化学中的应用,激发学生的兴趣。
2. 基本原理:介绍气相色谱仪的基本原理,让学生了解气相色谱仪的工作方式。
3. 构造及功能:讲解气相色谱仪的构造及功能,让学生了解气相色谱仪的各个组成部分。
4. 操作步骤:示教气相色谱仪的操作步骤,让学生分组练习,巩固操作技能。
5. 维护与故障排除:讲解气相色谱仪的维护方法,教授故障排除技巧。
6. 应用案例:分析实际案例,让学生学会运用气相色谱仪解决实际问题。
六、板书设计1. 气相色谱仪的基本原理;2. 气相色谱仪的构造及功能;3. 气相色谱仪的操作步骤;4. 气相色谱仪的维护与故障排除;5. 气相色谱仪的应用案例。
七、作业设计1. 请简述气相色谱仪的基本原理;2. 请列举气相色谱仪的构造及功能;3. 根据示教课件,完成气相色谱仪的操作步骤;4. 请描述气相色谱仪的维护方法;八、课后反思及拓展延伸1. 反思本次课程的讲解是否清晰,学生是否掌握气相色谱仪的基本原理和操作步骤;2. 针对学生的掌握情况,调整教学方法,提高教学效果;3. 拓展延伸:探讨气相色谱仪在其他领域的应用,如环保、医药等。
GC7890A基础知识培训今天学习的主要内容是:1、气相色谱简介;2、进样口;3、色谱柱;4、检测器。
在各个板块中,对气相色谱的基本组成部分进行了重新的学习和认识。
在第一部分“气相色谱简介”一章中,其学习的目的就是介绍气相色谱和安捷伦气相色谱仪的基本概念。
在今天的学习中,气相色谱主要由五个部分组成:载气,进样口,色谱柱,检测器,数据系统。
GC的第一个主要组成部分就是载气,我们常用的载气有氦气、氮气、氢气或者混有甲烷的氩气。
载气的主要作用就是将样品传输到整个系统,在选用载气的过程中,我们需要根据特定的要求及检测器的类型选用合适的载气,气体可以用钢瓶或者气体发生器提供。
在选用气体发生器时,我们需要对气体进行净化和干燥,通过捕集阱可以对气体进行干燥和纯化。
以除去其中的水分,烃类和氧。
这是因为如果气路中含有水分,则会损伤色谱柱,使得降低柱效,是分离效果下降,出现鬼峰等。
如果气路中含有烃类,则会提高检测器的本底输出,增大噪声,所以在做痕量分析的时候,要使用烃类捕集阱。
如果载气含有氧,那么在使用过程中,则会破坏色谱柱的固定相,在ECD中,氧气会降低检测器的性能;在TCD中,氧气会损伤钨丝,造成TCD热丝的永久性损坏,降低了其使用寿命。
所以在使用载气的时候,我们就需要对气体进行纯化和干燥。
例如我们可以用分子筛或者硅胶对水分进行捕集,可以用活性炭对烃类进行捕集,用金属络合物对样进行捕集。
在连接各个捕集阱的时候,气顺序一定要按照水分捕集阱,烃类捕集阱,氧捕集阱的顺序进行连接,千万不可将其顺序颠倒。
这主要是因为烃类捕集阱,氧捕集阱也具有捕集水分的功能,由于烃类捕集阱氧捕集阱很难再生,成本比水分捕集阱高的多,所以捕集阱一定要按顺序安装。
要值得注意的是,在更换安装氧捕集阱之前,要先吹扫管线,在安装时,一定要带气安装。
以防空气中的氧气进入捕集阱中,消耗新的氧捕集阱。
水分捕集阱,烃类捕集阱以及氧捕集阱都属于消耗品,需要定期更换。
现场安装教材7890B气相色谱仪Agilent 7890B GC (OpenLAB ChemStation中文版C.01.05)--现场培训教材一、培训目的:基本了解7890B 硬件操作。
掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、培训准备:1、仪器设备: Agilent 7890B GC∙进样口: 填充柱进样口(PP);毛细柱进样口(S/SL);冷柱头进样口(COC);VI 进样口;PTV 进样口;多模式进样口MMI。
∙检测器:FID;TCD;u-ECD, NPD,FPD+。
∙色谱柱:P/N 19091J-413, HP-5 毛细柱:30m,ⅹ320μχ0.25μ∙注射器:自动液体进样器(ALS)用10ul 注射器或手动进样用10ul 注射器。
∙进样体积:1 ul 或见Check Out 方法。
2、气体准备:∙FID,NPD,FPD :高纯H2 (99.999%),干燥无油压缩空气。
∙uECD: 高纯N2 (99.999%)载气,:高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。
7890B/GC 化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源(按相应的所需气体)。
2、打开计算机,进入中文Windows XP 或者Windows7 画面。
3、打开7890B GC 电源开关,先设定7890B GC 及PC 的IP 地址,然后在软件里设定7890B GC 的IP 地址。
点击屏幕左下角“开始”,选择“所有程序(P)”,择”AgilentTechnologies”选择“OpenLAB”,选择OpenLAB Control,或单击桌面图标,则会进入到下面的界面:下面步骤如果已经配置过,则不需要操作通过点击菜单左上方的,可以分别创建位置和仪器,得到如下的界面然后点击操作区域的,通过点击:“配置模块”,进入仪器配置界面,把GC7890B添加到右边,点击配置。
仪器的IP 地址。
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段,程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式,载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫,可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC :以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD 的型号,并输入MSD 的IP 地址,选择DC 极性(标注于MSD 侧板的中部金属上部);同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机,登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
气相色谱仪工作原理:
气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。
当样品由微量注射器注入进样器汽化后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中的流动相(气相)和固定相(液相或气相)间分配或吸咐系数的差异,在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得分离,依次从柱后流出。
然后用接在柱后的检测器,根据组份的物理、化学特性,将各组分按顺序检测出来。
气相色谱仪应用范围:
环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究
生物化学:临床应用,病理和毒物研究
食品发酵:微生物饮料中微量组分的分析研究
中西药物:原料中间体及成品分析
石油加工:石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究
有机化学:有机合成领域内的成份研究和生产控制
卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究
尖端科学:军事检测控制和研究
GC7890气相色谱仪操作规程(一)
1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。
2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间,要求0.4Mpa。
3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。
本机N2 0.142Mpa; H2 0.11Mpa ; AIR 0.158Mpa.
4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。
同时打开色谱工作站电源。
柱温150℃、汽化温度250℃、检测温度250℃
5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。
6.调节仪器侧面右下侧的针形阀,使空气压力在0.158MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa 之间,按点火键3秒以上,点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。
7.仪器点火后,打开工作站。
点击数据采集菜单,查看基线。
当工作站左下方出现电压及时间指示后,调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。
如有变化,则色谱仪和工作站已处于联机状态,观察基线是否平稳。
8.当仪器稳定,基线零点指示灯处于正常状态时,工作站零点校正后,开始进样分析。
分析结束后,将仪器柱箱、检测器、进样温度设置到50度以下,关机再关气。
(载气开关最后关掉,让分析柱中有余留载气通过,起保护作用。
)
9.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。
关闭电脑。
10.关闭载气钢瓶上的总阀。
清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC7890的操作。
如果色谱死机,关闭色谱左侧电源(红色按钮),休息2分钟后,再重新启动色谱电源,输入温度:柱温(OVEN)150℃;进样器温度(INJ)250℃;检测器温度(DET)250℃。
使用FID,操作规程可以简单归纳为以下几点:
①开载气
②开主机电源,设定温度(柱温、进样器温度、检测器温度)
③温度稳定后,开氢气、空气
④点火
⑤待基线走稳后,进样分析
⑥分析完后关氢气、空气
⑦将柱温降至室温,进样器、检测器关掉。
⑧关主机电源
⑨关载气(若是极性柱,载气多通一段时间,主要是为了延长柱的使用寿命)
1、气相色谱仪用途
气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。
2、气相色谱仪关闭时,为什么最后关载气?
载气除了可以带动已经汽化的检测组分经柱子进入检测器之外,还有保护柱子的功能。
载气都是惰性气体,仪器关闭后再关闭载气,柱子里面就会残留载气,以保护柱子的填料接触空气被破坏(此时的柱子还有余温,通常50℃左右)。
其实,不论气象色谱和液相色谱的柱子,都必须加以保护以延长使用寿命。
液相柱保存在指定的溶剂中,通常是有机溶剂或有机溶剂和水的混合溶液。
3、气相色谱仪浓度高可以出峰,浓度低不出峰该怎么办啊?
低浓度的没有达到检测限,所以不出峰
解决方法:
(1)浓缩样品。
(2)最简单的是调整检测器的灵敏度(range),把检测器的灵敏度提高一个档次即可。
(3)加大进样量,这个方法在理论上可行。
同一个样品,进样量不一样,所出峰的峰高和峰面积也不一样,而且随进样量的增加峰会相应变大(不是简单的比例关系)。