试验原子吸收分光光度法测定钙标准加入法

原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)
原子吸收分光光度计法是一种常用的测定物质中特定元素含量的方法。

下面是一个可能的步骤，用于使用原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中的钙含量：
1. 样品准备：称取一定量的龙牡壮骨颗粒样品，研磨并溶解于适当的溶剂中。

为了确保溶解完全，可能需要长时间搅拌或超声处理。

2. 原子吸收分光光度计的准备：确保仪器处于良好的工作状态，调整所需的元素（钙）的波长，并设置仪器参数。

3. 绘制标准曲线：分别制备不同浓度的钙标准溶液，并用原子吸收分光光度计测定它们的吸光度。

绘制吸光度与浓度之间的关系曲线。

4. 测定样品：将制备好的样品溶液导入原子吸收分光光度计中，测定其吸光度。

5. 结果计算：根据样品溶液的吸光度和标准曲线，计算出样品中钙的含量。

请注意，具体的步骤和参数可能因实验条件和所用仪器的不同而有所差异。

因此，在进行实验之前，建议查阅相关的文献和标准操作程序（SOP），并确保遵守所有适用的质量控制措施和规定。

原子吸收分光光度法测定钙量1 试剂1.1 高氯酸：ρ=1.54 g/mL。

1.2 氢氟酸：40 % 。

1.3 盐酸：1+1。

1.4 氯化锶溶液：称取152 g优级纯结晶氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

1.5 钙标准贮存溶液：1 mL溶液含1mg钙。

称取2.5000g预先于250 ℃灼烧2 h，并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙基准试剂，置于500 mL烧杯中，加入50 mL水，15 mL浓盐酸，待完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

倒入聚乙烯塑料瓶中保存。

1.6 钙标准溶液：1 mL溶液含0.1mg钙。

移取50.00mL钙标准贮存溶液（3.5），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

倒入聚乙烯塑料瓶中保存。

1.7 EDTA溶液：0.1mol/L2 仪器2.1 原子吸收分光光度计。

2.2 钙空心阴极灯。

3 试样3.1 试样应通过125 μm筛。

3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h，冷却至室温。

4 分析步骤4.1 测定数量分析时，称取两份试样进行测定，取其平均值。

4.2 试料量称取0.5000 g试料。

4.3 空白试验随同试料作空白试验。

4.4 校对试验每次分析的同时，在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。

4.5 测定4.5.1 将试料（4.2）置于50 mL氧化铝坩埚中，用少许水润湿试样，加入10.0 mL 高氯酸（1.1），5.0 mL氢氟酸（1.2），摇匀，使试样不沾底（否则用少量水冲起），将皿置于电热板上加热冒烟。

待烟冒尽后，取下冷却，加入5.0 mL盐酸（1.3），加水约30 mL，加热溶解。

4.5.2 将溶液过滤于100 mL容量瓶中，用水洗涤沉淀4～5次，待溶液冷却后，用水稀释至刻度，混匀。

4.5.3 移取10.00 mL试液于25 mL容量瓶中，加入0.5 mL盐酸（1.3），5.0 mL 氯化锶溶液（1.4），用水稀释至刻度，混匀。

原子吸收法对钙的测定摘要：探讨原子吸收分光光度法测定食品中钙的方法。

钙单元素检测范围在0～5μg/ml浓度内，标准曲线线性关系良好，（r= 0.99942）；相对标准偏差为1.59%～2.19%，加标回收率95.13%～96.28%。

结论：该检测结果与国标方法比较无显著性差。

该方法抗干扰能力强，检出限低，重现性好，精密度高，回收率高，操作快速简洁等优点。

适合开展大批量检测工作，可为食品中钙的含量测定提供技术支持。

abstract： this paper is to investigate the method to determine calcium in food by the atomic absorption spectrometry. the range of calcium single-element detection is in 0～5μg/ml concentration， and the standard curve linear relationship is good，（r=0.99942）； the relative standard derivations for ca is 1.59%～2.19% respectively. the recoveries of samples for ca is 95.13%～96.28% respectively. conclusion： results of the testing methods has no significant difference with the national standard. this method has strong anti-interference ability， low detection limit， good reproducibility， high-precision， high-rate， simple and fast operation and other advantages. to carry out testing for high-volume work can provide the technical support for the calcium determination.关键词：钙；原子吸收法；干扰key words： calcium；atomic absorption spectrometry；interference中图分类号：o562.2 文献标识码：a 文章编号：1006-4311（2013）03-0274-020 引言钙离子是机体的必需元素，参与细胞的多种生理活动。

标准加入法测定三层共挤 输液用膜中钥含量的不确 定度评定■文/广东省医疗器械质量监督检验所魏君方旻谢新艺摘要：目的：评定标准加入法测定三层共挤输液用膜中钙含量的不确定度。

方法：利用微波消解仪对三层共挤输液用膜进行前处理，采用标 准加入法，照原子吸收分光光度法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0406)测定三层共挤输液用膜中的耗元素含量建立数学模型，分析 不确定度来源，计算合成不确定度.，结果：标准加入法测定三层共挤输液用膜中钙含量的不确定度为1.97 g/ g。

结论：试验结果的不确定度主要来源于微波消解过程中移液枪的使用。

茗妓仴：标准加入法；钙含量；不确定度；原子吸收分光光度法三层共挤输液用膜因其柔韧性好、耐热性好、阻隔性能好、无毒 性、吸附性小、热封强度高、透明度高、易于加工等优点，在输液包装 材料中有良好的应用前景，越来越多地应用于临床[1]。

通常，塑料包装 材料在加工工艺中会添加润滑剂，如硬脂酸及其盐类[2_4]。

硬脂酸钙在 加工工艺中可以减少聚合物分子间的内聚力，降低其熔体粘度，从而削 弱聚合物间的内摩擦，是塑料加工中常用的润滑剂。

欧洲药典对塑料添 加剂种类及限量作了相关规定，本文用原子吸收分光光度法测定其中的 钙元素含量，进而换算出硬脂酸钙的含量。

测量不确定度是表征赋予被测量值分散性的非负参数，可用来评价 测量结果的质量[5’ 6]。

本文用微波消解-原子吸收分光光度法测定三层共 挤输液用膜中的钙元素含量，采用标准加入法，有效消除基体干扰，为探究实验结果的准确性，本文系统全面地分析了实验过程中的不确定度 来源，计算合成不确定度，为相关实验结果评价提供依据。

1.材料与方法1.1仪器与试剂M-7000原子吸收分光光度计，日本岛津；微波消解仪MASTER 16,上海新仪微波化学科技有限公司；钙（GSB G62012-90):浓度：1000 u g/m l;批号：18032813; 生产厂家：国家钢铁材料测试中心钢铁研宄总院；浓硝酸（65%) ,UP 级；过氧化氢（30%) ,GR级；水为超纯水，由实验室纯水系统制备。

测钙的操作规程1. 引言测定样品中的钙含量是许多领域中的重要实验操作。

本文档将详细介绍测定样品中钙含量的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。

2. 准备工作在进行测定钙含量之前，需要按照以下步骤进行准备工作：•准备样品：将待测样品准备好，确保样品质量稳定。

如果样品不稳定，需要在测量前进行处理。

•校准曲线：根据实验需求，制备一系列浓度不同的标准溶液，并测量它们的吸光度。

根据标准溶液的浓度和吸光度，绘制校准曲线。

3. 操作步骤按照以下步骤进行钙含量测定：步骤1：样品处理1.取一定量的样品，将其转移到一个容量瓶中。

2.加入适量的稀酸，用于酸化样品。

步骤2：稀释样品1.取出一定体积的酸化样品，转移到一个试管中。

2.加入适量的去离子水稀释样品。

步骤3：原子吸收光谱测定1.将样品溶液转移到原子吸收光谱仪的石英池中。

2.设置合适的实验条件，如波长、空气和乙炔流量等。

3.测量样品的吸光度。

4. 仪器设备进行钙含量测定时，需要使用以下仪器设备：•石英容量瓶•称量仪•石英池•原子吸收光谱仪•试管•移液器5. 结果分析根据测定得到的吸光度值，可以利用校准曲线来推算样品中的钙含量。

6. 结论本文档介绍了测钙的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。

在进行测定之前，需要准备好样品并制备好校准曲线。

在操作过程中，需要注意使用合适的仪器设备，并按照步骤进行样品处理和测定。

最后，根据测定结果进行结果分析，可以得出样品中钙的含量。

注意：本文档仅作为测钙操作规程的参考，具体操作过程及参数设置需根据实际情况确定。

原子吸收法测定钙实验报告实验报告：原子吸收法测定钙含量摘要：本实验使用原子吸收光谱法测定了钙的含量。

通过样品的预处理和原子吸收光谱仪的测量，我们得到了钙溶液的吸光度数据，并利用标准曲线法计算出钙的浓度。

实验结果表明，该方法能够准确测定钙的含量。

实验步骤：1. 样品制备：取一定量的未知钙溶液，加入适量的稀盐酸溶解，使钙完全离解。

2. 稀释样品：将溶解后的钙溶液稀释至适当浓度，使其在测量范围内。

3. 原子吸收光谱仪预处理：打开原子吸收光谱仪，进行预热和校准。

根据仪器的说明书进行操作。

4. 制备标准曲线：准备一系列不同浓度的钙标准溶液，利用相同的处理方法进行测量，并记录吸光度数据。

5. 测量样品：将稀释后的钙溶液倒入原子吸收光谱仪的样品池中，进行测量，并记录吸光度数据。

6. 分析数据：利用标准曲线法，将吸光度数据转换为钙的浓度。

根据溶液的稀释倍数和样品的体积，计算出样品中钙的含量。

结果与讨论：通过测量，我们得到了一组钙标准溶液的吸光度数据，并绘制了标准曲线。

利用标准曲线，我们将测量得到的样品吸光度数据转换为钙的浓度。

根据溶液的稀释倍数和样品的体积，我们计算出了样品中钙的含量。

讨论中可以包括：1. 实验误差和准确性分析：讨论可能影响测量结果准确性的因素，例如仪器误差、操作误差等，并提出改进的建议。

2. 与其他方法的比较：讨论原子吸收法测定钙的优点和局限性，并与其他常用的分析方法进行比较。

3. 样品的适用范围：讨论本方法适用的样品类型和测量范围。

结论：本实验使用原子吸收法成功测定了钙的含量。

实验结果表明，原子吸收法是一种可靠、准确的方法，适用于钙含量的测定。

然而，为了提高测量结果的准确性，还需要进一步考虑和改进实验中可能存在的误差来源。

标准加入法原子吸收
标准加入法是一种用于分析物质中微量元素含量的方法，而原子吸收则是其中
一种常用的技术手段。

本文将对标准加入法和原子吸收进行详细介绍，包括原理、应用和实验步骤等内容。

首先，我们来了解一下标准加入法的原理。

标准加入法是通过向待测溶液中逐
渐加入已知浓度的标准溶液，然后测定溶液的吸收光谱，从而计算出待测溶液中微量元素的含量。

这种方法可以消除基体干扰，提高分析的准确度和灵敏度。

接下来，我们来介绍一下原子吸收技术。

原子吸收是一种利用物质对特定波长
的光的吸收来分析其中金属元素含量的方法。

当金属元素处于基态时，它会吸收特定波长的光，通过测量吸收光谱的强度，可以确定样品中金属元素的含量。

标准加入法结合原子吸收技术，可以用于测定各种金属元素的含量，包括铁、铜、锌等。

在实际应用中，标准加入法和原子吸收技术被广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。

在进行标准加入法原子吸收实验时，首先需要准备好标准溶液和待测溶液。

然
后逐步向待测溶液中加入标准溶液，同时进行吸收光谱的测定。

通过比较标准曲线，可以计算出待测溶液中金属元素的含量。

总之，标准加入法原子吸收是一种准确、灵敏的分析方法，可以用于测定物质
中微量金属元素的含量。

它在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有重要的应用价值。

希望本文的介绍能够帮助读者更好地了解标准加入法和原子吸收技术，为实验和应用提供参考。

原子吸收光谱法测定钙
原子吸收光谱法测定钙是一种常用的化学分析方法。

该方法基于原子的特定吸收谱线与待测元素含量之间的关系进行测定。

测定钙的原子吸收光谱法一般包括以下步骤：
1. 样品制备：将待测样品中的钙转化为可溶的化合物，常用的方法是在样品中加入酸进行溶解，得到钙的溶液。

2. 光谱测定：将钙的溶液放入原子吸收光谱仪中进行测定。

原子吸收光谱仪通过电子激发原子产生特定谱线，并测量吸收发生的光强度。

3. 标准曲线绘制：制备一系列不同浓度的钙标准溶液，并进行相应的原子吸收光谱测定。

根据标准溶液的吸光度与其浓度之间的关系，绘制出标准曲线。

4. 样品测定：用相同的方法将待测样品中的钙溶液进行原子吸收光谱测定，并根据标准曲线计算出样品中钙的含量。

需要注意的是，在进行原子吸收光谱测定时，还需考虑到一些干扰因素，如其他元素的共存、基体液的干扰等。

因此，在实际测定中可能需要进行样品前处理或使用其他化学方法进行干扰消除。

原子吸收光谱法是一种可靠、准确的测定钙含量的方法，在化学分析领域有广泛应用。

自来水中钙的原子吸收测定与抑制剂的使用一、目的要求1.了解在钙测定中，抑制剂对消除干扰所起的重要作用。

2.掌握标准加入法在实际样品分析中的应用。

二、原理待测液中磷酸盐和铝等可与钙形成不易在火焰中离解的化合物，使基态原子减少，加入镧或锶，则可使钙从磷酸盐、硫酸盐、硅酸盐和铅的化合物中释放出来，对镁亦有同样的效果。

三、仪器与试剂1.原子吸收分光光度计，钙空心阴极等。

2.100毫克/毫升钙标准溶液。

准确称取已在110℃干燥过的优级碳酸钙2.497克，溶解于少量1：1盐酸中，用去离子水稀释至1升，浓度为1000微克、升储存于塑料瓶中。

用时稀释10倍。

3.5%锶溶液：称取38.0克分析纯氯化锶溶于水并稀释至250毫升。

4.100微克/毫升磷标准溶液。

四、测定步骤1.标准加入法测定自来水中的钙自来水中钙浓度估计取自来水样20毫升，根据下表配制溶液，定容至50毫升，上机测定。

根据吸光度的大小，2.抑制剂的使用按下表各处理配制系列溶液，表中各处理均使用50毫升容量瓶，用去离子水定容，亦用去离子水作空白。

五、数据处理1. 在直角坐标纸上绘制钙的标准增量法曲线，外推与横坐标相交，求出自来水中钙的含量（注意稀释比）。

2. 比较表2中各处理A值大小，以A3处理为100%。

六、植物样品中钙含量的测定标准溶液的配制：吸取钙标准溶液0.00，2.00，4.00，5.00和10.00ml，分别放入5个50ml容量瓶中，加入5毫升5%锶溶液，用去离子水稀释定容后，摇匀。

取5毫升消化待测液，加入5毫升5%锶溶液，用去离子水稀释定容至50毫升，摇匀，上机测定。

原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：原子吸收分光光度计法是一种常用的分析技术，广泛应用于食品、药品、环境等领域的元素含量分析。

龙牡壮骨颗粒是一种中草药材，被广泛应用于中医治疗骨关节问题。

其中的钙含量是非常重要的指标，因为钙是人体骨骼和牙齿的重要组成成分，对于骨骼健康至关重要。

本文将介绍如何利用原子吸收分光光度计法来测定龙牡壮骨颗粒中的钙含量。

一、实验原理原子吸收分光光度计法是利用原子吸收法对样品中特定元素进行定量分析的一种方法。

其原理是通过原子吸收法将特定元素的原子激发到激发态，然后测定其吸收辐射的强度，从而确定样品中的元素含量。

在测定龙牡壮骨颗粒中钙含量的实验中，首先需要将样品溶解成适当的溶液，然后利用原子吸收分光光度计对溶液中的钙元素进行测定。

在实验中，还需要建立一个标准曲线，通过比对标准溶液的吸光度和浓度，来确定未知样品中钙的含量。

二、实验步骤1. 样品准备：将龙牡壮骨颗粒样品取适量称重，并加入适量的酸进行溶解处理，得到样品溶液。

2. 仪器准备：打开原子吸收分光光度计，进行仪器的校准和预热。

根据实验要求选择合适的分光光度计工作波长和灵敏度。

3. 测定操作：将样品溶液分别注入原子吸收分光光度计中，测定其吸光度值。

根据标准曲线和吸光度值，计算样品中钙的含量。

4. 数据处理：根据测定结果和标准曲线，计算出龙牡壮骨颗粒中钙的含量，并进行数据统计和分析。

三、实验注意事项1. 操作规范：在实验中需注意操作规范，避免样品污染和仪器故障，确保实验结果准确可靠。

2. 样品处理：样品的制备和处理要严格按照规定方法进行，避免样品中的杂质影响实验结果。

3. 数据处理：在数据处理中要注意计算准确，避免因计算错误导致结果偏差。

四、实验结果与讨论通过实验测定龙牡壮骨颗粒中钙的含量，得到了相关数据。

通过对实验结果进行分析和讨论，可以得出样品中钙的含量符合药典规定，说明龙牡壮骨颗粒的质量良好，可以安全使用。

原子吸收分光光度计标准加入法
原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器，用于测定物质中金属元素的含量。

在使用原子吸收分光光度计时，为了确保测量结果的准确性和可靠性，需要进行标准加入法的操作。

标准加入法是一种常见的分析化学方法，用于确定待测样品中特定物质的含量。

在原子吸收分光光度计中，标准加入法通常包括以下步骤：
1. 制备标准溶液，首先需要准备含有已知浓度金属元素的标准溶液。

这可以通过称取适量的金属标准品，溶解于适量的溶剂中制备而成。

2. 样品预处理，待测样品通常需要进行预处理，以使其中的金属元素以可测量的形式存在。

这可能涉及样品的溶解、稀释或者其他特定的处理步骤。

3. 标准曲线的绘制，将一系列不同浓度的标准溶液分别置于原子吸收分光光度计中进行测量，得到吸光度与浓度之间的关系，绘制标准曲线。

4. 样品测量，将经过预处理的待测样品置于原子吸收分光光度
计中进行测量，根据标准曲线可以计算出样品中金属元素的含量。

标准加入法的优点在于能够减小实验误差，提高测量的准确性。

然而，需要注意的是，标准加入法在样品预处理、标准溶液制备和
测量过程中都需要严格控制各种可能影响测量结果的因素，以确保
测量结果的可靠性。

总的来说，标准加入法是原子吸收分光光度计中常用的分析方法，通过严格控制实验步骤和条件，可以得到准确可靠的样品中金
属元素含量数据。

原子吸收光谱法中标准加入法的局限性摘要原子吸收光谱分析中采用标准加入法有许多局限性。

它不能校正背景吸收、污染等加和性干扰，也不能消除电离干扰、化学干扰等与浓度有关的干扰。

与标准曲线法相比，它的分析速度慢，测定的浓度范围也窄。

关键词：原子吸收标准加入法局限性原子吸收光谱法是一种相对测量法，必须采用校准的方法来获得未知样品中待测元素的浓度。

校准方法是否准确，取决于待测元素在分析样品和校准溶液中是否具有完全相同的分析行为。

一旦由于样品中的共存物影响了待测元素的分析行为，使之不同与校准溶液中该元素的行为，则可能使完全相同浓度的溶液给出不同的吸收值，引起干扰。

如果对干扰不够重视，未采取相应的消除措施，往往使测定结果不准确。

在原子吸收光谱分析中，常采用标准加入法来抵消干扰，减少分析误差。

然而，如果对标准加入法应用不慎，将会引起严重的分析误差，本文将对该法的局限性作一探讨。

1、标准加入法的基本原理校准加入法[1]是将不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液之中，其中一份试样溶液不加标准，均稀释至相同体积后测定（并制备一个样品空白）。

以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标对应作图，然后将直线延长使之与浓度轴相交，交点对应的浓度值即为试样溶液中待测元素的浓度。

标准加入法的曲线如图1所示。

图x 的绝对值即为测定溶液中被测元素的浓度。

在原子吸收分析时，用标准加入法一般须满足三个条件：第一，待测元素浓度从零至最大加入标准浓度范围，必须与吸光度值具有线性关系，并且标准曲线通过坐标原点。

第二，在测定溶液中的干扰物质浓度必须恒定。

第三，加入标准物质产生的响应值与原样品中待测元素产生的响应值相同。

2、标准加入法的存在的一些问题2.1.浓度的估计和测定的浓度范围在标准加入法中，为获得准确的结果和较好的精密度[2]，要求加入标准的浓度系列为样品中待测元素的一倍到数倍。

为了确定往样 图1 标准加入法的校准曲线品中加入标准的浓度，就必须估计样品中待测元素的浓度，这使得该操作难以自动化。

实验一火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量一、实验原理在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即：A=lg（I0/I）=KLN0在试样原子化时，火焰温度低于3000 K时，对大多数元素来讲，原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。

在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。

则：A= c用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。

二、仪器与试剂1.仪器（1）TAS原子吸收分光光度计；钙空心阴极灯。

（2）10mL移液管一支（3）100 mL容量瓶六个（4）2mL移液管一支2.试剂（1）1.0g.L-1钙标准储备液（2）50 mg.L-1钙标准使用液(老师完成)配制用水均为二次蒸馏水。

三、实验步骤1. 配制钙系列标准溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg.L-1。

(老师完成)2. 工作条件的设置(老师完成，具体实验过程中可能有变动，注意在实验过程中记录。

)（1）吸收线波长Ca 422.7 nm（2）空心阴极灯电流 4 mA（3）狭缝宽度0.1 mm（4）原子化器高度 6 mm（5）空气流量 4 L.min-1，乙炔气流量1.2 L.min-13. 钙的测定（1）样品：移10.00 mL自来水于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

（学生在C209食品分析实验室完成，韶关地处石灰岩地区，水的硬度比较高。

如果稀释5倍钙离子浓度仍然在检测线性范围之外，则需要继续稀释。

）（2）加标样品：移10.00 mL自来水样和2.50 mL50 mg.L-1钙标准使用液于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

（学生在C209食品分析实验室完成。

请大家查阅资料，学习加标回收率的概念。

）（3）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定钙系列标准溶液和自来水样、加标的自来水样吸光度A。

(老师和学生在B102共同完成)4. 实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。