装量差异检验原始记录

XXXXX药业（饮片）有限公司原药材检验报告单XXXXX药业（饮片）有限公司原药材检验记录【性状】结果：【鉴别】（1）显微鉴别横截面：结果：粉末：结果：（2）薄层鉴别供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。

对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。

温度：（℃）相对湿度：（％）展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液（6:1:1:0.1）薄层板：硅胶G显色剂：稀碘化铋钾试液灯光：白光、紫外光灯(365nm)展距：（cm）供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为）S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品结果：【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A)杂质称重: g杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %）结果：膨胀度应不低于4.0（附录IX O）温度：（℃）相对湿度：（％）电子天平型号：CP214 溶剂：水样品编号 1# 2# 3#干燥品称重： g g g第一次样品膨胀后体积： ml ml ml第二次样品膨胀后体积： ml ml ml（两次差异不超过0.1ml）膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0）结果：水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。

温度：（℃）相对湿度：（％）烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214样品编号 1# 2#第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%）结果:总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K）温度：（℃）相对湿度：（％）马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214样品编号 1# 2#第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%）结果：酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。

一、化学鉴别法药品检验原始记录检品名称：检验日期:批号：规格：【鉴别】/结果：□呈正反应□不呈正反应结论：□符合规定□不符合规定检验者: 复核者: 第页二、TLC鉴别法药品检验原始记录检品名称：检验日期:批号：规格：[鉴别]供试品溶液的制备：对照品（或对照药材、对照提取物）溶液的制备：对照物质来源：□均为中国药品生物制品检定所提供□其他：No：薄层色谱条件与结果详见附图（）。

结论：□符合规定□不符合规定(规定：在供试品色谱中，在与对照品（或对照药材、对照提取物）色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。

)检验者: 复核者: 第页三、TLC图薄层色谱检验记录图号：检品名称：检品编号: 检验日期:天气：室温：湿度：薄层板：展开温度：展开剂：显色剂及检视方法：点样量( l)：点样顺序： 1 2结论：检验者: 复核者: 第页四、 相对密度药品检验原始记录检品名称： 检品编号: 检验日期: 规格： 批号 室温： 湿度： 相对密度（比重瓶法）照相对密度测定法（中国药典2010年版A V I AV II 二部附录一部附录）测定。

测定方法： □比重瓶法 □韦氏比重称法 （规定测定温度为20℃）。

天平： 实验温度： 空瓶重（W 1）： 瓶+供试品重(W 2)： 供试品重(W 2-W 1)： 瓶+水重（W 3）： 水重（W 3-W 1）：结果计算：计算公式：相对密度 = 水重量供试品重量结论： （规定 ） 检验者: 复核者: 第 页五、PH值测定法药品检验原始记录检品名称：检品编号: 检验日期:批号：规格：温度：湿度：pH值照pH值测定法（《中国药典》2010年版一部附录VII G）测定。

仪器：校正仪器用标准缓冲液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.00）磷酸盐标准缓冲液（pH6.86）其它：供试品溶液的制备：pH值测定结果：结论：□符合规定□不符合规定(规定： ) 检验者: 复核者: 第页六、重量差异检查之一药品检验原始记录检品名称：检验日期:批号：规格：重量差异按《中国药典》2010年版一部附录I D片剂项下检查法取供试品20片，分别精密称定每片的重量。

HB-09-OR-083/R02复方丹参片成品检验原始记录(共 4 页)品 名： 规 格： 批 号： 请检单号： 数 量： 取样日期： 来 源： 取样量： 检验日期： 检验依据：《中国药典》2010版一部【性状】 本品应为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。

记录： 。

结论: 。

【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色分泌物。

（三七）记录： 。

结论: 。

（2）取本品1.6g ，研细，加乙醚10ml ，超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml 使溶解，作为供试品溶液。

另取丹参酮ⅡA 、冰片对照品，分别加醋酸乙酯制成每1ml 含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录Ⅵ B ）试验，吸取上述三种溶液各4ul ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干。

供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA 对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱的位置上，应显相同颜色的斑点。

结论: 。

（3）取〔鉴别〕（2）项下的药渣，加甲醇25ml ，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml ，微热使溶解，加水饱和的正丁醇25ml ，振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml 洗涤，弃去氨溶液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml ，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。

另取三七对照药材0.5g ，同法制成对照药材溶液，再取三七皂苷R1对照品及人参皂苷Rb1、Rg1对照品，分别加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录Ⅵ B ）试验，吸取上述四种溶液各1ul ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1→10)，在110℃加热至斑点显色清晰。

数字指示秤（首次/随后）检定原始记录委托/送检方：检定/安装地点：衡器名称：许可证编号：制造厂 / 商：出厂编号：规格型号：准确度等级：计量标准名称：衡器检定装置计量标准使用前工作状况：检定的环境条件：温度℃湿度 %RH 计量标准使用后工作状况：检定依据的技术文件 JJG539-1997《数字指示秤》国家计量检定规程：检定证书编号号最大秤量：最小秤量：检定分度值：检定项目：一、外观检查: 外观检查：计量特征：通电预热检查：通电30分钟后数字键、功能键、功能数字键组合应用可靠性检查：二、测试1、测试前的准备秤的水平调整：预加载荷至最大称量：2、置零准确度测试E0=I+0.5e-△m-m砝码m（）示值I（）附加砝码△m（）零点或接近零点误差E0（）最大允许误差mpe（）□通过□未通过3、偏载测试E=I+0.5e-△m-m E c =E-E0 E0等于零点或零点附近的计算误差位置砝码m（）示值I（）附加砝码△m（）误差E（）修正误差E c ( )最大允许误差mpe( )123456□通过□未通过4、称量测试E=I+0.5e-△m-m E c =E-E0 E0等于零点或零点附近的计算误差砝码m（）↑↓示值I（）↑↓附加砝码△m（）↑↓误差E ( )↑↓修正误差E c ( )↑↓最大允许误差mpe( )Min500e50%Max2000eMax□通过□未通过共2页第1页5、鉴别力测试 I ＇-I=d□通过 □未通过6、重复性测试 Pmax-Pmin=︱mpe ︱ P =I +0.5e -△m砝码m m= 50%Max 序号 示值 I （ ） 附加砝码△m （ ） 化整前的示值P （ ） 砝码m m=Max 序号 示值 I （ ） 附加砝码△m （ ） 化整前的示值P （ ）11 2 2 3 3 44□通过 □未通过7、除皮准确度测试 E 0=I +0.5e -△m -m皮重 （ ）砝码 m （ ）示值 I （ ）附加砝码 △m （ ）零点或接近零点误差E 0（ ）最大允许误差 mpe （ ）□通过 □未通过8、除皮称量测试 E =I +0.5e -△m -m E c =E-E 0 E 0等于零点或零点附近的计算误差皮重 （ ） 砝码 m （ ） ↑ ↓示值 I （ ） ↑ ↓ 附加砝码 △m （ ） ↑ ↓ 误差E ( ) ↑ ↓修正误差E c ( ) ↑ ↓最大 允许误差 Mpe （ ）皮重1Min 500e50%Max 2000e最大净值皮重2Min 500e50%Max 2000e最大净值□通过 □未通过三、检定结论：检定员： 核验员：检定日期： 年 月 日 有效期至： 年 月 日砝码 m （ ） 示值 I （ ） 卸下砝码△m （ ）加0.1d( ) 附加砝码 1.4d （ ） 示值 I ＇（ ）I ＇-I（ ）Min 50%Max Max。