动物源性食品中氟苯尼考残留分析

动物源性食品中氯霉素类药物残留量风险分析作者：边文文范芳芳魏宁果来源：《农产品加工·上》2019年第06期摘要：对陕西省西安市、商洛市、汉中市、宝鸡市、咸阳市等地禽肉、畜肉和鸡蛋等动物源性食品中氯霉素类（氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考）药物残留水平进行测定和分析。

在上述5个地区的商场、超市、农贸市场及餐厅随机采鸡、鸭等禽肉，猪、牛、羊等畜肉和鸡蛋样品共计507份。

采用GB/T 22338—2008中液相色谱-质谱/质谱法对氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的含量进行测定。

结果表明，5个地区的动物源性食品中氯霉素和甲砜霉素的含量均符合农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》的规定，而氟苯尼考在鸡蛋中的安全隐患较大，其中西安市的不合格率达到5.88%，宝鸡市为6.45%，咸阳市为5.41%。

研究所采5个地区的507批次样品中只有鸡蛋中的氟苯尼考出现7批次的不合格，占总批次的1.38%。

关键词：动物源性食品;氯霉素;甲砜霉素;氟苯尼考;风险分析中图分类号：S859.84 ; ; 文献标志码：A ; ; doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2019.06.017Abstract：Residues of chloramphenicol，thiamphenicol and forfenicol were determined and analyzed ;in animal food such as poultry meat，livestock meat and eggs in Xi'an，Shangluo，Hanzhong，Baoji and Xianyang. Random samples were taken from shopping malls，supermarkets，farmers' markets and restaurants in the above five regions. The total number of samples is 507，included poultry meat such as chicken and duck，livestock meat such as pig，cow and sheep，and egg samples. The contents of chloramphenicol，sulfosfomycin and fluorfenicol were determined by liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry in GB/T 22338—2008. The results showed that the contents of chloramphenicol and methylsulfone in the food of animal origin in the five regions were in line with the provisions of the maximum residue limit of veterinary drugs in animal food（announcement NO. 235）issued by the ministry of agriculture. Fluphenicol is a potential safety hazard in eggs. The disqualification rate of Xi'an was 5.88%，Baoji 6.45% and Xianyang 5.41%. In the 507 batches of samples collected in five regions in this study，only 7 batches of fluphenicol in eggs were found to be unqualified，accounting for 1.38% of the total batches.Key words：animal-origin food;chloroamphenicol;thiamphenicol;forfenicol;risk analysis氯霉素類抗生素主要包括氯霉素（Chloroamphenicol，CAP）、甲砜霉素（Thiamphenicol，TAP）和氟苯尼考（Forfenicol，FF）[1]。

氟苯尼考注射液在鸡体内残留消除研究SONG Zhi-chao;ZHANG Chong-wei;CHEN Qiang;ZHU Lei;QIU Fu-na;WU Ning-peng;WU Zhi-ming【摘要】为研究氟苯尼考注射液在鸡体内的残留消除规律,采用35只约3 kg左右的健康白羽鸡,随机分为2组,给药组30只,对照组5只.给药组用药量为每次20 mg/kg,每隔48 h用药1次,连用2次,对照组不给任何抗菌药物,与给药组同环境饲养.在最后一次给药后6、24、72、120、168 h采集肉、肝、肾、皮脂样本,经LC-MS/MS法测定组织中的氟苯尼考及其标示物氟苯尼考胺残留量,并利用WT1.4软件计算休药期.结果显示:氟苯尼考注射液在鸡肌肉、肝脏、肾脏及皮脂中的休药期分别是3.41、2.06、2.25、1.47 d.为保证兽药使用安全、消费者健康和食品安全,推荐氟苯尼考注射液在鸡体内的休药期为4d.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2018(052)012【总页数】9页(P35-43)【关键词】氟苯尼考;鸡;残留;休药期【作者】SONG Zhi-chao;ZHANG Chong-wei;CHEN Qiang;ZHU Lei;QIU Fu-na;WU Ning-peng;WU Zhi-ming【作者单位】;;;;;;【正文语种】中文【中图分类】S859.796氟苯尼考属动物专用氯霉素类广谱抗菌药物，由美国Schering-Plough公司于1988年研制成功，并在1999年被我国批准为国家二类新兽药[1]。

因其吸收好、体内分布广、安全高效，并且无再生障碍性贫血的特点，氟苯尼考被广泛用于治疗猪、禽、牛及水产等养殖动物的细菌性疾病[2-4],但氟苯尼考对哺乳动物具有胚胎毒性，人体用药后还出现厌食、腹泻等不良反应，长期食用含有氟苯尼考及其代谢物的动物源食品将会对人体产生严重的安全隐患[5]。

氟苯尼考饲料标准
一、允许使用范围
氟苯尼考是一种兽用抗生素，被广泛应用于畜禽和水产养殖业。

根据中华人民共和国农业部发布的《兽用抗菌药使用指南（2019年版）》，氟苯尼考可以在猪、鸡、鸭、鹅、牛、羊、水产动物等畜禽中应用。

二、最大残留限量
氟苯尼考在动物性食品中的最大残留限量根据不同动物品种和不同生长阶段有所不同。

根据农业部发布的《动物源性食品中兽药最大残留限量标准（2019版）》，氟苯尼考在猪肌肉中的最大残留限量为100μg/kg，在鸡肌肉中的最大残留限量为100μg/kg，在鸭肌肉中的最大残留限量为100μg/kg，在鹅肌肉中的最大残留限量为100μg/kg，在牛肌肉中的最大残留限量为100μg/kg，在羊肌肉中的最大残留限量为100μg/kg，在水产品中的最大残留限量为100μg/kg。

三、使用要求
1.氟苯尼考的使用应严格遵守兽医的指导，根据动物的品种、年龄、体重、
病情等参数进行合理用药。

2.氟苯尼考仅限于对畜禽和水产动物的细菌感染性疾病的治疗，不得用于预
防疾病。

3.氟苯尼考的使用应遵循休药期的规定，确保动物性食品中氟苯尼考的残留
量控制在最大残留限量以下。

4.氟苯尼考不得与其他兽药混合使用，以免产生药物相互作用。

四、注意事项
1.氟苯尼考对人类和哺乳动物的安全性尚不明确，因此在使用过程中要避免
接触或误食。

2.氟苯尼考对水生生物有毒性，因此在使用过程中要注意避免对水体的污染。

3.氟苯尼考具有免疫抑制作用，长期使用或过量使用可能会影响动物的免疫
功能。

因此，在使用过程中要根据动物的病情和体重进行合理用药，并遵循兽医的建议和指导。

浅谈兽药氟苯尼考宋宇迎李洁丰东升张维谊邓波（上海市农产品质量安全中心上海201708）近期，在全国和各省市食品药品监督管理部门公布的抽检信息中，我们经常可以看到“氟苯尼考”的身影，引发了大众对于“氟苯尼考”是什么、对食品安全有什么影响等问题的思考-本文就兽药氟苯尼考作一概述，以供参考-1来历氟苯尼考是一种广谱抗菌药，是氯霉素的第三代产品-氯霉素有导致动物再生障碍性贫血的弊端，将氯霉素作为兽药使用，再经由人体吸收会对人体产生极大的副作用-科学家经过对氯霉素的改良，得到了一种氯霉素的同类衍生物“甲枫霉素”。

甲枫霉素同样具有广谱的抗菌特性，但是其引起“骨髓抑制”“贫血”等副作用仍会小概率发生，所以作为兽药使用仍会有很大的问题-在20世纪80年代后期，经过对甲枫霉进行氟化改良，得到了“氟苯尼考”，其广谱抗菌特性进一步加强，且很大程度上改善了导致再生障碍性贫血的缺陷-氟苯尼考又名“氟甲枫霉素”，是氯霉素的氟化衍生物，分子式为C&2H&#C4FNO#S,相对分子质量为35&2,—般为白色结晶性粉末，易溶于二甲基酰胺和甲醛，在水中微溶，不易产生耐药性-农业部自2002年禁止在一切可被人类食用的动物中使用氯霉素，在2015版中国兽药典收载的产品中，氟苯尼考已成为氯霉素主要替代品种，主要作为杀菌剂、消炎药使用，为动物专用的酰胺醇类广谱抗生素-2药理特性及应用氟苯尼考是一种动物专用合成抗生素，具有抗菌谱广、吸收迅速、用药后体内分布广泛、残留低等良好的药理学特性，被广泛应用于治疗呼吸系统感染和肠道感染，对沙门菌、大肠杆菌等细菌性疾病的防控及治疗效果显著-氟苯尼考主要作用于细菌70S核糖体的50S亚基，与其A位（受位）结合，抑制了肽酰转移酶的转肽反应和肽链的延伸，从而阻止蛋白质的合成，进而抑制细菌生长在养殖业中，氟苯尼考被普遍应用-在猪的养殖中，氟苯尼考被用于治疗传染性胸膜肺炎2;在鸡的养殖中，氟苯尼考被用于金黄色葡萄球菌感染的后续治疗，疗效显著在奶牛的养殖中，氟苯尼考常被用于治疗子宫内膜炎⑷；在水产养殖业中，氟苯尼考在1999年被批准为国家二类新兽药，常用于治疗鳗鲫爱德华氏病和赤鳍病5-3主要检测方法目前对动物源性食品中氟苯尼考残留量的测定方法主要有免疫分析法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法-其中，免疫分析法因受抗原或抗体质量不稳定的影响，准确度不高；气相色谱法和气相色谱-质谱法前处理较复杂，需要对样品进行衍生化处理，检测效率不理想；高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法是目前国内外较常用的检测方法-高效液相色谱-串联质谱法相和高效液相色谱法都有方便快捷、定量相对准确、线性关系良好、出峰时间稳定、无杂质干扰等优势，二者区别在于高效液相色谱-串联质谱法成本较高，普及较难［6\4使用注意事项氟苯尼考虽然有抗菌谱广、易吸收等优势，但在现阶段，畜禽或水产养殖户在使用过程中容易发生超剂量使用、给药途径和给药间隔不正确、与其他抗生素类药物混用、重复用等问题-氟苯尼考的不正确使用、频繁滥用，致使其使用量高于推荐剂量,对畜禽等产生一定的免疫抑制作用-人类食用氟苯尼考残留超标的动物源性产品，容易损害人体骨髓造血机能，引起粒细胞缺乏、溶血性贫血，甚至死亡等-氟苯尼考虽然对于鸡、鸭等禽类的生殖系统炎症消炎作用良好，但由于其胚胎毒性，可造成禽蛋早期胚胎死亡这与氟苯尼考在禽类体内吸收迅速、分布广泛、半衰期较长、血药浓度较高有关-超剂量服用氟苯尼考，会广泛损害禽肝、肺、肾等脏器，引起组织器官器质性病理变化-若剂量过大，服用6h后就可以直接导致受体死亡；即使小剂量服用，长时间与其它抗生素类药物合并用药，也会引起蓄积中毒8-中国农业部第235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》规定，氟苯尼考作为广谱抗菌药物，可用于猪、牛、羊、禽、鱼等养殖的生产中，但家禽（产蛋）禁用-即经检测后，鸡肉、皮、脂、肝、肾中允许检出不超过标准中规定的氟苯尼考残留量，但在禽蛋中检出氟苯尼考残留是不允许的-氟苯尼考的平均日允许摄入量(Acceptable daily intake,ADI值)为0〜3"g/(kg*d),因此偶尔摄入微量的氟苯尼考不会达到导致人体中毒的限量，但仍需注意不可长期食用，以防该物质在体内残留积累-同时考虑到其它食物中氟苯尼考残留的累计摄入，有关部门需重视禽蛋中氟苯尼考的监管，以保障公众食品安全-5结语伴随促生长类抗生素的逐渐被禁用，治疗型抗生素方面的需要将会日趋加大，加上新兽药的匮乏，合理使用如氟苯尼考等现有的治疗型抗生素就显得尤为重要兽药氟苯尼考抗菌谱广，广泛使用在畜禽及水产养殖业中。

猪肉中氟苯尼考残留量高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立宋 菲1，黄 瑶1，张利明1，殷锡峰1，戴荣贵2，江 俊2(1．镇江市农产品质量检验测试中心，江苏 镇江 212202；2.镇江威特药业有限责任公司，江苏镇江 212202)氟苯尼考是一种动物专用的半合成酰胺醇类抗生素，有众多的优点，抗菌谱广，动物体内分布广泛，注射或内服均吸收良好，既无潜在致再生障碍性贫血作用，也无致畸、致癌或致突变作用。

氟苯尼考能有效治疗由巴氏杆菌和睡眠嗜组织菌引起的牛呼吸道系统疾病，可用于防控猪胸膜肺炎放线杆菌、链球菌和巴氏杆菌引起的猪呼吸道疾病，也可有效治疗鱼类的细菌感染，因此在畜禽养殖中的使用日益频繁。

随着氟苯尼考的广泛使用，动物源性食品中氟苯尼考残留问题也引起消费者的担忧，加强氟苯尼考残留监控需建立特异性高、灵敏度好的检测方法。

目前，针对氟苯尼考残留量检测方法包括微生物法、酶联免疫吸附法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法(HighPerformance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS)和气相色谱法。

其中微生物法的灵敏度和特异性较差，且操作烦琐；酶联免疫吸附法操作简单，但灵敏度较差；高效液相色谱法准确性高，特异性好，但灵敏度同样较差；HPLC-MS/MS 准确性高，灵敏度高，特异性好，虽然对仪器设备要求较高，但是极高的灵敏度更适合监控食品中的氟苯尼考残留[1-3]。

本研究通过分析比较氟苯尼考检测方法，优化前处理以及色谱条件，建立了一种准确性高、灵敏度高、重复性好的检测猪可食性组织中氟苯尼考残留量的液相色谱-串联质谱法。

1 试验材料1.1 药品与试剂氟苯尼考和氟苯尼考胺对照品：含量均为中图分类号：R913+S859.1文献标志码：A文章编号：1001-0769(2021)02-0089-05摘 要：本研究通过高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS)建立了猪肉中氟苯尼考残留物残留量的检测方法，检测限和定量限分别为5 μg/kg 和10 μg/kg。

氟苯尼考作为氯霉素的隔代产品，在禽类及畜类动物感染疾病控制中应用广泛，具有良好的抗菌能力，安全性较高。

随着研究的不断深入发现，氟苯尼考会导致胚胎毒性反应，动物在使用后易发生厌食及腹泻等反应。

不正当的使用氟苯尼考也会导致禽类、畜类、水产品等动物体内残留药物，对食用者的健康造成不利影响。

氟苯尼考代谢物是以氟苯尼考胺的形态存在，国家规定其最大残留量为100μg/ kg，可利用氟苯尼考代谢物等对氟苯尼考胺进行检测。

在检测过程中构建高灵敏度的检测流程，从而满足检测需求。

在本次研究过程中，对动物体中的氟苯尼考胺残留量进行检测，并形成以下报告。

1　资料与方法1.1　一般资料选择Dr.Ehrenstorfer公司的甲醇、氨水、乙酸乙酯、正己烷和一级水等配置储备液，并在4 ℃的环境中保存，选择标准规格的氟苯尼考、氟苯尼考胺、D5-氯霉素。

选择Agilent企业所生产的1200超高液相色谱仪-6410串联四级质谱，其中配置喷雾型离子源及U；tra-Turrax T25均质器，选择应用能效良好的20PR-520离心机。

1.2　方法在50 mL的具塞容量管中加入2 g 氟苯尼考、正己烷等，加入一定量的D5-氯霉素或者污无水硫酸钠，在管中继续加入15 mL乙酸乙酯及小剂量氨水。

拿出规格等同的另一个具塞容量管，其中氨水及乙酸乙酯的剂量不发生变化，加入一定量的洗涤液进行混合，经过1 min的离心处理后，观察上清液的变化，并将氨水及乙酸乙酯上清液倒入锥形容量瓶，加入5 mL的正己烷涡旋30 s，在处理后将上层部分过滤，向其中添加正己烷溶液，从而继续离心处理，等待的进一步检测。

对色谱条件进行优化，色谱柱规格为2.1 mm×50 mm，1.8 μm，流动相中甲醇与水的比例为70∶30.色谱柱温度控制在40 ℃，样本进入量为10 μL，流动速度控制在0.2 mL/min。

对质谱条件进行优化，干燥气的质量控制在9 μL /min，干燥温度控制在350 ℃，喷雾气体的压力控制在35 psi，MRM的相关参数见表1。

氟苯尼考属于氯霉素类（CAPs ）［1］，包括氯霉素（CAP ）及其衍生物，又称酰胺醇类。

氟苯尼考为动物专用的半合成酰胺醇类抗生素，其特点是抗菌谱广、体内分布广泛、注射或内服均吸收良好［2］。

氟苯尼考（FF ）具有较强的免疫抑制作用［3］，并具有胚胎毒性［4］。

随着FF 在兽医临床的大量使用，其耐药菌株也在不断增加。

动物源性食品中CAPs 及其代谢产物的残留检测方法主要包括高效液相色谱法（HPLC ）、气相色谱法（GC ）、气相色谱-质谱法（GC-MS ）、液相色谱-质谱法（LC-MS ）、酶联免疫法（ELISA ），其中确证方法主要是质谱法［5］。

本试验参照《GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》，提出相应改进措施，在确保检测结果准确与可靠的前提下，简化前处理过程，缩短前处理时间，对提高鸡蛋中氟苯尼考残留检测的工作效率具有重要意义。

1材料与方法1.1试剂与耗材除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

甲醇：色谱纯，乙腈：色谱纯，氨水，正己烷，乙酸乙酯，氟苯尼考标准品：纯度≥99.0%；微孔滤头（尼龙）：孔径0.22μm 。

1.2仪器设备天平：感量0.01g 、0.00001g ，高速冷冻离心机：≥8000r/min ，液相色谱-串联质谱仪：带电喷雾离子源，移液器：100μL 、1000μL ，氮吹仪，均质器，多管涡旋振荡器。

1.3仪器条件色谱柱：ACQUITY UPLCTMBEH C18（1.7μm ，2.1×100mm ）；柱温：30℃；进样量：2.00μL ；流动相：A 乙腈，B 水。

1.4检测方法1.4.1标准储备液、中间液及工作液配制标准储备液（100μg/mL ）：准确称取约10.0mg 氟苯尼考标准物质（精确到0.1mg ）于100mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成100μg/mL 标准储备液（-20℃保存4个月）。

不同品牌胶体金免疫层析法试剂检测原料乳中氟苯尼考的研究作者：赵媛宋晓东马文丽林立民来源：《食品安全导刊》2019年第10期氟苯尼考（Florfenicol），又名氟甲砜霉素，是一种新的兽医专用氯霉素类广谱抗菌药，具有吸收性好、体内分布广、广谱抗菌、安全高效等特点，且对敏感菌所导致的畜禽细菌性疾病有显著的治疗效果，故其作为氯霉素的替代物被广泛用于治疗畜禽及水产品的细菌性疾病。

研究表明，氟苯尼考具有胚胎毒性和耐药性，在畜禽生产中的大量应用将导致其在畜禽产品中有所残留，进而危害人体健康。

欧盟、日本等国家均制定了动物食品中氟苯尼考的最大残留量标准，我国农业部235号公告也对其残留量作了严格规定——在牛、羊泌乳期禁用。

目前，检测动物源性食品中氟苯尼考残留的方法主要有电位法、分光光度法、色谱法、免疫分析法等。

其中，免疫分析法中的胶体金免疫测定法是一种利用胶体金颗粒物标记抗原或抗体的一类检测方法，具有直观简单、快速方便、成本低廉等特点，因此常被乳制品企业用作定性筛查方法。

本研究对市售不同品牌的胶体金免疫层析法试剂在检出限、重复性、特异性、干扰性等方面检测原料乳中氟苯尼考残留结果进行对比，以期为乳制品企业选择试剂品牌提供参考。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂读数仪;温育器;移液器;不同品牌氟苯尼考金标快速检测试纸条。

1.2检测方法依据不同品牌氟苯尼考金标快速检测试纸条说明书进行操作。

选取市售5种不同品牌的试剂厂家进行实验，品牌名称分别用A、B、C、D、E代替。

1.3 样品制备及检测样品不需要前处理——回温至室温后直接检测，按照不同品牌试剂的操作方法进行，并用读数仪判读结果。

1.4 检出限实验选取阴性原料乳样品6份，向其中5份样品中各加入氟苯尼考标准品，分别配制成不同浓度的水平样品，其中1份作阴性对照，按照不同品牌试剂操作方法进行检测，并计算各个试剂的样品阳性率。

1.5 重复性实验选取阴性原料乳样品，加入氟苯尼考标准品，配制成0.1μg/kg浓度水平的样品，按照不同品牌试剂的操作方法进行檢测，每种试剂重复检测20组，并计算各个试剂的样品阳性率。

兽药残留鸡蛋氟苯尼考检测依据
氟苯尼考是一种广泛应用于畜禽养殖中的兽药，常用于预防和治疗动物身体内
的寄生虫和细菌感染。

然而，为了保障公众健康和食品安全，对兽药残留的监测变得至关重要。

在鸡蛋中检测氟苯尼考残留的依据主要有以下几点。

首先，兽药残留的监测以食品药品安全法规为依据。

许多国家和地区都制定了
相关法规来规范兽药使用和兽药残留限量。

这些法规要求对食品中的兽药残留水平进行定期监测，确保其不会对人体健康产生不良影响。

其次，实验室分析与检测方法也是检测依据的重要组成部分。

一般来说，检测
鸡蛋中的兽药残留可以采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）或质谱法等分析方法。

这些方法可以准确测定鸡蛋中氟苯尼考的残留水平，确保食品安全。

此外，还需要依据兽药残留监测的目的和要求。

监测的目的可以是评估兽药使
用对人体健康的潜在风险，或者是评估兽药使用是否符合法规要求。

根据不同的目的，监测的侧重点和方法可能会有所不同。

综上所述，对于鸡蛋中氟苯尼考残留的检测，主要依据是食品药品安全法规、
实验室分析方法以及监测目的和要求。

通过准确检测兽药残留水平，可以保障公众的健康和食品的安全性。

T logy科技食品科技氟苯尼考属新型酰胺醇类抗生素，是氯霉素类广谱抗菌化学药物，主要用于治疗敏感细菌所致的家禽、家畜和鱼的细菌性疾病，特别是对呼吸系统感染和肠道感染效果显著。

这些药物的大量使用会对人类的身体健康造成巨大的危害。

研究氟苯尼考的检测分析方法和，为以后的研究打好基础。

1　食品中氟苯尼考的研究进展陈祥贵和他生物学院的同事们研究出了用于快速筛查鱼肉中兽药残留的方法，他们通过样品提取和检测条件优化，建立了可同时检测鱼肉样品中氟苯尼考（FF）、氟苯尼考胺（FFA）、盐酸土霉素、磺胺甲恶唑的UPLCMS/MS检测方法，并依据欧盟2002/657/EC进行了方法学评价。

结果显示，该方法各项分析检测条件和方法学评价指标均符合欧盟2002/657/EC要求，对4种兽药残留具有良好的线性检测范围，检出限为0.25～5 μg/kg，定量限为0.5～ 10 μg/kg，在108.2～170 μg/kg范围内，回收率为89.7%～106.5%，日内日间CV≤10.8%。

运用该方法对成都市新都区采集的88个鱼肉样品进行检测，数据表明该区域采集的鱼肉样品中主要的抗生素残留为氟苯尼考，且残留量均低于国标规定的最大残留限量值[1]。

刘柏林和他疾控中心的同事们，一起探讨研究了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时检测鸡蛋、液态奶、鸡肉及淡水鱼中4类８种禁限兽药与3种代谢物残留的分析方法。

对样品前处理及色谱条件进行优化，样品经0.1 mol/L pH为9.0的磷酸盐缓冲液水解分散，乙腈提取，提取液经乙酸乙酯萃取后浓缩至近干，残留物用0.3 mL甲醇溶解，再加入5.7 mL 磷酸盐缓冲液，混匀，溶解液经Oasis HLB 固相萃取柱净化后上机分析，以甲醇与0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，经C18色谱柱分离，采用ESI+和ESI-电离，在多反应监测模式下采集，同位素内标法定量。

结果表明，11种待测物在色谱柱上完全分离，在各自范围内线性关系良好，相关系数好，方法的检出低，定量限为0.20～1.5 μg/kg。

69氟苯尼考的毒性及残留检测方法应用进展王军红1 陈鹏举2*（1.河南省兽药饲料监察所，河南郑州 450000； 2.河南省现代中兽医研究院，河南郑州 450000）摘 要：氟苯尼考为常用的氯霉素类广谱抗生素，常被用于禽畜养殖产业中动物疾病的防控。

但是，随动物产品中药用剂量的增多，民众食用含氟苯尼考超标的食品，进而诱发食物中毒而被要求限量使用。

文下介绍氟苯尼考的毒性，分析氟苯尼考毒性的检测方法，进一步概述氟苯尼考毒性检测存在的问题，展望未来氟苯尼考毒性检测的应用——对应药物特性遴选适宜的检测方法，建立对应药物的靶标检测组织，以弥补国内在该方面检测技术方面的空白，确保动物源食品的安全。

关键词：毒性；氟苯尼考；检测方法1 前言氟苯尼考为动物专用性广谱抗生素，吸收好、安全高效、广谱抗菌，对敏感菌造成的细菌性疾病有很好的治疗效果。

这些年，随氟苯尼考普遍应用而造成的动物产品中毒事件频发，已经引起有关部门的高度重视。

就此，成立相应的针对氟苯尼考及代谢物的毒性检测方法有极为重要的现实意义。

2 氟苯尼考的毒性2.1 影响红细胞生成氟苯尼考构成中，不存在硝基，由此不形成再生性障碍贫血。

但是，该化学物质会抑制红细胞的生产，尤其在给药期间应格外注意。

2.2 形成免疫抑制氟苯尼考呈强免疫抑制作用，服用期间会严重损害动物的免疫机能。

在临床试验中，氟苯尼考明显抑制牛血液嗜中性粒细胞的吞噬功能。

同时，40mg/ml 的氟苯尼考，还影响到鲤鱼头肾和脾脏离体B 细胞和T 细胞的增殖，抑制多形核嗜中性粒细胞和单核细胞的噬菌能力。

2.3 影响子代成活率繁殖毒性试验结果表明，氟苯尼考具有胚胎毒性，可使亲代雄性大鼠附拿重量明显减轻，子代幼仔的哺乳指标降低，存活率也较低，因此，建议培育的种牛等留种动物以及好娠期、哺乳期的动物禁用该药。

2.4 呈亚慢性毒性经过根据毒性试验评价判定，氟苯尼考为低毒慢性经过。

鼠经口给予氟苯尼考后没有急性毒性。

但是，鼠经腹腔给药后，其LD50接近2 000mg/kg。

动物可食性组织中甲砜霉素、氟苯尼考胺及氟苯尼考残留的测
定
刘凯
【期刊名称】《品牌与标准化》
【年(卷),期】2024()3
【摘要】建立高效液相色谱法测定动物可食性组织中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素残留量。

试样经过乙腈-乙酸乙酯-氨水(体积比5∶15∶80)混合提取液提取,4%氯化钠溶液和正己烷液分配净化,再经HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱仪测定,外标法定量。

结果表明,甲砜霉素在25~5000 ng/mL、氟苯尼考胺和氟苯尼考在5~500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,甲砜霉素检测限为10μg/kg,氟苯尼考及氟苯尼考胺检测限为2.0μg/kg,回收率均值为73.6%~91.2%,批内、批间RSD值均小于20%。

本方法专属性强,灵敏度高,适用于动物可食性组织中甲砜霉素、氟苯尼考胺及氟苯尼考残留的测定。

【总页数】8页(P4-11)
【作者】刘凯
【作者单位】辽宁省检验检测认证中心[辽宁省农产品及兽药饲料产品检验检测院]【正文语种】中文
【中图分类】S859.84
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动物组织中氟苯尼考残留的半定量快速检测胶体金试纸条的研制——氟苯尼考抗原的合成与鉴定孙素玲;徐园芳【摘要】[目的]为动物组织中氟苯尼考残留快速检测试纸条的制备奠定基础.[方法]采用琥珀酸酐法制备氟苯尼考人工半抗原,用活泼酯法将氟苯尼考人工半抗原与牛血清蛋白进行偶联制备氟苯尼考人工抗原.紫外光谱法和光谱分析法对氟苯尼考人工抗原FFC-HS-BSA进行鉴定.[结果]与BSA和FFC相比,FFC-HS-BSA的最大吸收峰发生了变化,曲线形状也发生了改变,FFC-HS与BSA的偶联比为18.9∶1.[结论]FFC-HS-BSA人工抗原的合成是成功的,其偶联比在最适范围内.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)023【总页数】2页(P7757-7758)【关键词】氟苯尼考;人工抗原;琥珀酸酐法;活泼酯法;偶联比【作者】孙素玲;徐园芳【作者单位】安徽科技学院动物科学学院,安徽凤阳233100;安徽科技学院动物科学学院,安徽凤阳233100【正文语种】中文【中图分类】S859.84氟苯尼考是酰胺醇类第3代动物专用抗菌药，具有广谱、高效、吸收好、体内分布广、无致再生障碍性贫血作用等特点，作为氯霉素的替代药物被广泛用于治疗畜禽的细菌性疾病[1],还用作猪的饲料添加剂来预防和治疗猪的细菌性疾病[2]。

研究表明，氟苯尼考具有胚胎毒性和耐药性，在畜禽生产上的大量应用也导致其在畜禽产品中残留，危害公众健康。

欧盟、日本等国均制定了动物食品中氟苯尼考的最大残留量标准，我国农业部235号公告也对其残留限量做出了严格规定。

目前，检测动物性食品中氟苯尼考残留的检测方法主要是色谱分析法[3-4]和免疫分析方法(如酶联免疫吸附试验(ELISA)和ELISA试剂盒等)[5]。

色谱分析法具有准确、敏感的优点，但也具有检测需要时间长、样品前处理比较复杂、操作烦琐、需要特殊的仪器、成本高等缺点。

免疫分析法具有简便、灵敏度高、特异性好等优点。

河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲讽霉素和氟苯尼考残留量的测定（一）1 范围本标准规定了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素(chloramphenicol)、(thiamphenicol)和氟苯尼考(florfenicol)及其代谢物氟苯尼考胺(florfenicol amine)残留量的液相色谱-串联质谱测定办法。

本标准适用于河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中的氯霉素、、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定。

本标准的办法检出限：河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素为0.1ug/kg，、氟苯尼考和为1.0 ug/kg。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后全部的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞按照本标准达成协议的各方讨论是否可用法这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量办法与结果的精确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1：1994，IDT) GB/T 6379.2测量办法与结果的精确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量办法重复性与再现性的基本办法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT) GB/T 6682分析试验室用水规格和实验办法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD) 3 原理样品中的、、氟苯尼考和氟苯尼考胺在碱性条件下，用提取，提取液旋转凳发挥干，残渣以水溶解，经正己烷液液分配脱脂。

液相色谱-串联质谱仪检测，氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考以内标法峰面积定量，氟苯尼考胺以外标法峰面积定量。

4 试剂所用试剂除注明外均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 。

4.3 。

4.4 氨水：25％～28％。

4.5 ：用法前经650℃灼烧4 h。