气相色谱固定相及其选择

气相色谱柱固定相简介毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。

1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前最常用的固定相。

标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。

每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。

这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。

最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。

若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。

例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。

相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。

如果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为5 0%)。

相应的柱子牌号有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。

2、聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。

有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。

聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。

聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。

但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。

为了提高分离效能，还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。

FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。

这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。

另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。

相应的柱子牌号有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Car bowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。

如何选择合适的气相色谱柱？选择合适的气相色谱柱需要考虑以下几个关键因素：1. 固定相类型- 非极性柱：适用于分析非极性和弱极性化合物，如聚二甲基硅氧烷（PDMS）柱。

- 极性柱：适合分离极性化合物，如聚乙二醇（PEG）柱。

- 中等极性柱：用于分析极性适中的物质，如氰丙基苯基聚硅氧烷柱。

2. 柱长- 短柱（10 - 15 米）：适用于快速分析简单混合物，分离效果相对较弱。

- 中长柱（25 - 30 米）：能提供较好的分离效果，适用于中等复杂的混合物。

- 长柱（50 - 60 米）：对于复杂混合物或需要高分离度的情况，如同分异构体的分离。

3. 内径- 小内径（0.1 - 0.25 毫米）：适用于样品量少、需要高灵敏度和高分离度的分析。

- 常规内径（0.25 - 0.32 毫米）：应用广泛，能满足大多数常规分析需求。

- 大内径（0.53 毫米）：适用于大体积进样或分析浓度较高的样品。

4. 膜厚- 薄液膜（0.1 - 0.25 微米）：适合分析低沸点、小分子化合物，出峰快。

- 厚液膜（0.5 - 5 微米）：用于保留挥发性较差的化合物，提高检测灵敏度。

5. 样品性质- 了解样品的极性、沸点范围、分子量等。

极性样品选择极性柱，高沸点样品选择厚液膜柱。

6. 分析目的- 定性分析：更注重分离度，可能选择长柱和膜厚适中的柱子。

- 定量分析：考虑灵敏度和重复性，选择与样品匹配的柱子。

7. 温度限制- 确保所选柱子能承受分析过程中的最高和最低温度。

8. 预算- 不同类型和规格的柱子价格有所差异，需根据预算进行选择。

例如，分析挥发性有机化合物（VOCs）混合物时，如果需要快速分离且样品较简单，可能会选择短的、小内径、薄液膜的非极性柱；而分析复杂的天然产物提取物时，可能需要长的、常规内径、厚液膜的中等极性柱。

综合考虑以上因素，可以选择到适合具体分析需求的气相色谱柱。

气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时，先试用现有GC 柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有：炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（P EG）固定相，即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。

气相色谱柱的选择色谱柱解决方案气相色谱柱的分别效果紧要取决于其固定相，柱长度，柱内径，液膜厚度这几个因素，从原理上讲，这几个因素相同的柱子，其分别效果是完全一样的。

1）柱长度的选择辨别率与柱长的平方根成正比。

在其他条件不变的情况下,为取得加倍的辨别率需有4倍的柱长。

较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分构成的样品。

一般来说：15m的短柱用于快速分别较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分别比较多而杂的样品。

应当注意，柱长加添分析时间也加添。

2）柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。

小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。

0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。

分别多而杂样品较好。

0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。

0.53mm：具有仿佛于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是紧要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。

3）液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。

厚度加添，保留也加添。

0.1～0.2m ：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。

0.25～0.5m ：常用的液膜厚度。

厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。

4）固定相的选择不同的固定相对不同的分析物的影响不同，依据相像相溶原理，性质越相近，固定相对其的流动阻力越大，其保留时间越长．色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。

固定相等同产品应用使用温度BP1AC1 100%二甲基聚硅氧烷OV—1,OV101,SE—30DB—1,HP—1,Rtx—1,Ultra—1SPB—1,CP—SiL5CB常规使用，碳氢化合物，芳香化合物，农药，酚类，除草剂，胺脂肪酸甲酯，GC/MS应用0.1μm—1.0μm—60℃—340℃/360℃>1.0μm,—60℃—280℃/300℃ BP5AC5 5%苯基95%二甲基聚硅氧烷SE—54,DB—5,Rtx—5,CP—Sil8CB,SPB—5,HP—5,Ultra—2,PTE—5 芳香化合物，农药，除草剂，滥用药物，碳氢化合物0.1μm—1.0μm—60℃—340℃/360℃>1.0μm,—60℃—280℃/300℃BP10AC10 14%氰丙苯基聚硅氧烷OV17,OV1701,DB—1701,Rtx—1701,SPB—1701,HP1701,CP—Sill9CB 农药，除草剂，药物，环境样品0.25μm—1.0μm—20℃—280℃/300℃BP20AC20 聚乙二醇DB—Wax,HP20M,StabilwaxSupelcowax—10,AT—WaxNakol,CP Wax52CB 醇类，游离酸，脂肪酸甲酯，芳香化合物，溶剂，香精油0.25μm—1.0μm20℃—280℃/300℃>1.0μm,20℃—240℃/260℃BP21聚乙二醇（TPA处理）FFAP,DB—FFAP,HP—FFAP,Stabilax—DA,Cpwax—DA,Cpwax—58CB挥发性游离酸，脂肪酸甲酯，醇，醛，丙烯酸酯，酮类0.25μm—0.5μm20℃—240℃/260℃BP22550%氰丙苯基聚硅氧烷HP—225,DB—225,Rtx—225 脂肪酸甲酯，碳水化合物，中性固醇0.25μm—0.5μm40℃—220℃/240℃BPX608DB—608,Rtx—35,SPB—608有机氯农药/除草剂0.4μm0℃—360℃/370℃BP624DB—624,Rtx—VolatilesVOCOLEPA方法624，饮用水中的挥发物卤代烃，溶剂 1.2μm—1.3μm30℃—260℃/280℃CYDEX—BCyclodex—B,Rt—BDEXm天然产物的对映异构体0.25μm—0.5μm0℃—230℃/240℃HT5—模拟蒸馏MXT—1,SimDist,DistCBHT—Sim模拟蒸馏聚亚酰胺涂层柱0.5μm—20℃—380℃/400℃2.0μm，—20℃—370℃/380℃镀铝涂层柱0.75μm—0.15μm，—20℃—460℃/480℃ BP1—PONAPetrocolDH,DB—Petro1100石油烃，汔油等组份，MTBE0.5μm，—60℃—280℃/300℃ BP—Xylene二甲苯异构体拆分—20℃—240℃/260℃ OV1701—MTBEMTBE分析—10℃—120℃/140℃离子交换色谱柱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团，这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。

气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时，先试用现有GC 柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有：炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（P EG）固定相，即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

1.3长度选择一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。

柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。

如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。

分析活性极强的组分是一种特殊情况。

如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。

较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从而减少相互作用的机会。

1.4内径选择增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。

同时也意味着降低了分离能力且流失较大。

ffap气相色谱柱固定相
气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，而固定相则是GC柱中的一个重要组成部分。

固定相是指填充在毛细管或管柱内部的一种材料，用于将样品中的化合物分离开来。

在GC中，固定相通常是涂覆在毛细管或填充在管柱内部的液体或固体。

对于FFAP（Free Fatty Acid Phase）气相色谱柱来说，固定相通常是用于分析脂肪酸和脂肪醇的一种特殊液相。

FFAP柱的固定相通常是聚硅氧烷或聚酯类化合物，具有较强的极性，能有效地分离和分析样品中的脂肪酸和脂肪醇成分。

这种固定相对于其他类型的GC柱来说，在分析脂肪酸和脂肪醇时具有较好的选择性和分离效果。

在使用FFAP气相色谱柱进行分析时，固定相的选择对于最终的分离效果和分析结果具有至关重要的影响。

固定相的性质会影响样品分离的速度、分辨率和选择性，因此在选择固定相时需要根据样品的特性和分析的要求进行合理的选择。

总的来说，FFAP气相色谱柱的固定相是针对脂肪酸和脂肪醇分
析而设计的特殊固定相，具有较强的极性和选择性，能够有效地分离和分析样品中的脂肪酸和脂肪醇成分。

固定相的选择对于GC分析结果具有重要影响，需要根据具体的分析要求进行合理选择。