气固色谱固定相及选择共41页
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气相色谱各种分析条件是这样确定的!在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品,并获得满意的结果,除了要选择一根最佳色谱柱以外,还要对分离操作条件进行仔细的选择。
色谱柱的好坏关系到分离的效果,而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。
色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。
本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。
初始操作条件的确定确定初始操作条件;色谱柱形式的选择;分离条件优化;程序升温。
1、确定初始操作条件进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2μL。
如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求,可考虑加大进样量,但以不超载为限。
进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。
即首先要保证待测样品全部气化,其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱,而不会在柱中冷凝。
原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点,但要低于易分解组分的分解温度,常用的条件是250~350℃。
实际操作中,进样口温度可在一定范围内设定,只要保证样品完全汽化即可,而不必进行很精确的优化。
注意,当样品中某些组分会在高温下分解时,就应适当降低汽化温度。
必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化(PTV)进样技术。
色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。
原则是既要保证待测物的完全分离,又要保证所有组分能流出色谱柱,且分析时间越短越好。
组成简单的样品最好用恒温分析,这样分析周期会短一些。
特别是用填充柱时,恒温分析时色谱图的基线要经程序升温时稳定得多。
对于组成复杂的样品,常需要用程序升温分离,因为在恒温条件下,如果柱温较低,则低沸点组分分离得好,而高沸点组分的流出时间会太长,造成峰展宽,甚至滞留在色谱柱中造成柱污染;反之,当柱温太高时,低沸点组分又难以分离。
气相色谱法科技名词定义中文名称:气相色谱法英文名称:gas chromatography定义:用气体作为流动相的色谱法。
用气体作为移动相的色谱法。
根据所用固定相的不同可分为两类:固定相是固体的,称为气固色谱法;固定相是液体的则称为气液色谱法。
目录简介拼音英文参考定义对仪器的一般要求原理发展简史仪器装置和操作气流系统分离系统检测系统数据处理系统温度控制系统及其他辅助部件流动相固定相操作温度样品预处理分类内标准法绝对标准曲线法峰面积百分率法定性和定量分析综述定性分析定量分析应用优缺点优点缺点展望gas phase chromatography定义:气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种。
色谱法中有两个相,一个相是流动气相色谱图相,另一个相是固定相。
如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。
气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。
按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。
按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。
一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中,管内径为2~6毫米。
毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。
空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1~0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5毫米。
在实际工作中,气相色谱法是以气液色谱为主。
对仪器的一般要求:所用的仪器为气相色谱仪。
除另有规定外,载气为氮气;色谱柱为填充柱或毛细管柱,填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25~0.18mm 、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。
气相色谱固定相及气相色谱仪原理图一、气相色谱固定相1.气固色谱固定相气固色谱固定相通常是具有一定活性的固体吸附剂细小颗粒,常见的有:活性炭,三氧化二铝,硅胶,分子筛,高分子多孔微球(GDX系列)等2.气液色谱固定相气液色谱固定相是以一种惰性固体微粒作支持剂(称其为担体或载体),在其表面涂敷上一高沸点的物质(其在色谱分离操作温度下呈液态,称其为固定液)而构成。
(一)担体化学惰性的多孔固体微粒,具有较大的比表面积,固定液能均匀地分布在其表面。
担体应能满足一定的要求。
常见担体有硅藻土型和非硅藻土型两类。
硅藻土型担体应用较广泛,它又分为红色担体和白色担体两种,它们都是由天然硅藻土煅烧而成。
白色担体在煅烧前加入了少量助溶剂,如碳酸钠等。
红色担体:孔径较小,比表面积较大,具有较好的机械强度,适宜分离非极性或弱极性组分的试样。
白色担体:孔径较大,比表面积较小,机械强度较差,吸附性小适宜分离极性组分的试样。
担体使用前需要经过预处理(经酸洗、碱洗、硅烷化及釉化等处理,使担体表面钝化)。
(二)固定液1.固定液通常是高沸点的有机化合物,使用时注意其使用温度。
固定液应能满足一定的要求。
2.固定液的极性相对极性。
麦氏常数。
3.固定液的选择在掌握了固定液的相对极性和麦氏常数的基础上,根据试样的性质,参照“相似相溶”的原则,初步选择适当的固定液。
固定液的选择大致可分为以下五种情况:(1)分离非极性组分一般选用非极性固定液。
(2)分离极性组分一般选用极性固定液。
(3)分离非极性和极性(或易被极化的)组分的混合物一般选用极性固定液。
(4)分离能形成氢键的组分(如:醇,胺,水等)一般选用极性的或氢键型的固定液。
(5)对于复杂的难分离组分的分离通常采用特殊的固定液或混合固定液。
二、气相色谱仪1.气路系统(carrier gas)(1)载气(2)气路结构(3)净化器(4)稳压恒流装置2.进样系统(sample injection)(1)进样器(2)气化室3.分离系统色谱柱(capillary column)4.温控系统5.检测器(detector)浓度型微分检测器:热导池检测器(thermal-conductivity detector TCD),电子捕获检测器(electron-capture detector ECD)质量型微分检测器:氢氧焰离子化检测器(hydrogen-flame ionization detector FID) 1.热导池检测器检测原理:不同的物质具有不同的热导系数ECD FID (2)FID思考题:1.进行色谱分析时,载气流速时高一些好,还是低一些好?2.选择固定相时,应遵循什么原则?3.热导池检测器的工作原理如何?* 公司介绍◎湖南创特科技[南京科捷湖南生产基地]专业研发生产气相色谱仪、液相色谱仪、数据处理机、色谱工作站及色谱专用零配件、易耗品。