气相色谱固定液的选择

气相色谱柱常用的固定液气相色谱柱常用的固定液一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC5，SE-52，3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane，5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5注：2、3常无严格区分，通常混称。

三、中等极性4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-17，HP-50，RTX-505、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC10，OV-1701，DB-1701，RTX-17016、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane，50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC225，OV-225，BP-225，DB-225，HP-225，RTX-225四、强极性7、polyethylene glycol,聚乙二醇，商品名：AC20，PEG20M，HP-INNOWAX(FFAP 是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物) 常用毛细管色谱柱对应表SE-30、OV-1，化学组成：100%甲基聚硅氧烷（胶体），所属极性：非极性，适用范围：碳氢化合物、农药、酚、胺，对照牌号：DB-1、BP-1、007-1、SPB-1 、RSL-150、CPSRL-5 、HP-1.OV-101,化学组成：100%甲基聚硅氧烷（流体）,所属极性：非极性 ,适用范围：氨基酸、碳氢化合物、药物胺 ,对照牌号：HP-100、SP-2100SE-52、SE-54,化学组成：5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基 5%苯基甲基聚硅氧烷 ,所属极性：弱极性 ,适用范围：多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物胺,对照牌号：DB-5 、BP-5、SPB-5、007-2 、OV-73、CPSIL-8、RSL-120 、HP-5.OV-1701,化学组成：7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性：中极性,适用范围：药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号：BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19.OV-17,化学组成：50%苯基 50%甲基聚硅氧烷,所属极性：中极性,适用范围：药物、农药,对照牌号：DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300.OV35,化学组成：35%苯基 65%二甲基聚硅氧烷,所属极性：中极性.OV-225,化学组成：25%氰丙基、25%苯基、甲基聚硅氧烷,所属极性：中极性,适用范围：脂肪酸甲脂、碳水化合物、中行固醇,对照牌号：DB-225、HP-225、BP-225、CPSIL-43、RSL-500.OV-275,化学组成：100%氰丙基聚硅氧烷,所属极性：强极性.XE-60,化学组成：25%氰乙基、75%二甲基聚硅氧烷,所属极性：中极性,适用范围：酯、硝基化合物,对照牌号：DB-225、HP-225、CPSIL-43、RSL-500.FFAP,化学组成：聚乙二醇硝基苯改性,所属极性：极性,适用范围：酸、醇、醛、酯、酮、腈,对照牌号：SP-1000、OV-351、BP-21、HP-FFAP.PEG-20M,化学组成：聚乙二醇-20M,所属极性：极性,适用范围：酸、醇、醛、酯、甘醇,对照牌号：HP-20M、DB-WAX、007-20M、BP-20.LZP-930,化学组成：LZP,所属极性：极性,适用范围：白酒.AL2 O3,化学组成：r- AL2 O3,所属极性：极性,适用范围：C 1 -C 6 低适用范围：碳烃,对照牌号：Alumina5A,化学组成：5A分子筛,所属极性：极性,适用范围：惰性气体及同位素.C-2000,化学组成：碳分子筛,所属极性：极性,适用范围：He,H2 ,O2 ,CO,CO2, C1 -C2,对照牌号：CarbPLOT P 7.13X,化学组成：13X分子筛,所属极性：极性,适用范围：石脑油 C3 -C12 环烷烃、链烷烃.。

分类号：W12—0一、填空题1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。

答案：5～10 检测器2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。

答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。

答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分能。

答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。

答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。

答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。

答案：噪音12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。

答案：相平衡平衡液相13．毛细管色谱进样技术主要有和。

答案：分流进样不分流进样从而降低有机化合物的溶解度。

答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为和。

答案：无机载体有机聚合物载体16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、和分解。

答案：聚合交联17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。

答案：线性非线性18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、、、和产生影响。

答案：保留值保留时间峰高峰面积19．选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的、、和进样量等因素。

气相色谱法的固定相
（一）固体固定相 具有一定吸附活性的固体吸附剂。
常用有： 主要有强极性的硅胶，弱极性的氧化铝，非极性的活性炭和 特殊作用的分子筛等。使用时，可根据它们对各种气体的吸附 能力不同，选择最合适的吸附剂。 主要用来分析永久性气体和一些低沸点物质
气相色谱法的固定相
（二）液体固定相
液体固定相由载体（担体）和固定液组成气。 1. 载体(担体)——承担固定液的惰性物质
可能强的分离能力。
（4）黏度适中，凝固点低，对载体表面有良好浸润性，便于涂渍
均匀。
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气相色谱法的固定相
固定液 鲨鱼烷 阿皮松 甲基硅橡胶
（2）常用的固定液
相对极性 0
7～8
极性级别 最高使用温度（℃） 应用范围
+1
140
标准非极性固定液
+1
300
各类高沸点化合物
13
+1
350
非极性化合物
邻苯二甲酸二壬酯
气相分色析谱法化的学固定相
气相色谱法的固定相
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气相色谱法的固定相
【主要内容】
一、固体固定相 二、液体固定相
气相色谱法的固定相
在色谱柱内不移动、起分离作用的物质称为固定相。 混合组分在色谱柱上能否分离，主要取决于所用固定相，选择
固定相是GC的关键问题 填充柱中固定相分两类：
1. 固体固定相 2. 液体固定相
玻璃化，堵住微孔）等。
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气相色谱法的固定相
2. 固定液
固定液一般为高沸点的有机物，均匀地涂在载体表面，呈液膜 状态。
（1）固定液应具备的条件如下:
（1）化学稳定性好，对被测组分和载气呈化学惰性。

(一)基础知识分类号：W12—0一、填空题1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。

答案：5～10检测器2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。

答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。

答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分能。

答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。

答案：热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。

答案：氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。

答案：噪音12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。

答案：相平衡平衡液相13．毛细管色谱进样技术主要有和。

答案：分流进样不分流进样14．液—液萃取易溶于水的有机物时，可用法。

即用添加来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。

答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为和。

答案：无机载体有机聚合物载体16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、和分解。

答案：聚合交联17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。

答案：线性非线性18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、、、和产生影响。

答案：保留值保留时间峰高峰面积19．选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的、、和进样量等因素。

气相色谱柱常用的固定液一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC5，SE-52，3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane，5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5注：2、3常无严格区分，通常混称。

三、中等极性4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-17，HP-50，RTX-505、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC10，OV-1701，DB-1701，RTX-17016、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane，50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC225，OV-225，BP-225，DB-225，HP-225，RTX-225四、强极性7、polyethylene glycol,聚乙二醇，商品名：AC20，PEG20M，HP-INNOWAX(FFAP是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物)常用毛细管色谱柱对应表SE-30、OV-1，化学组成：100%甲基聚硅氧烷（胶体），所属极性：非极性，适用范围：碳氢化合物、农药、酚、胺，对照牌号：DB-1、BP-1、007-1、SPB-1 、RSL-150、CPSRL-5 、HP-1.OV-101,化学组成：100%甲基聚硅氧烷（流体）,所属极性：非极性,适用范围：氨基酸、碳氢化合物、药物胺,对照牌号：HP-100、SP-2100SE-52、SE-54,化学组成：5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性：弱极性,适用范围：多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物胺,对照牌号：DB-5 、BP-5、SPB-5、007-2 、OV-73、CPSIL-8、RSL-120 、HP-5.OV-1701,化学组成：7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性：中极性,适用范围：药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号：BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19.OV-17,化学组成：50%苯基50%甲基聚硅氧烷,所属极性：中极性,适用范围：药物、农药,对照牌号：DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300.OV35,化学组成：35%苯基65%二甲基聚硅氧烷,所属极性：中极性.OV-225,化学组成：25%氰丙基、25%苯基、甲基聚硅氧烷,所属极性：中极性,适用范围：脂肪酸甲脂、碳水化合物、中行固醇,对照牌号：DB-225、HP-225、BP-225、CPSIL-43、RSL-500.OV-275,化学组成：100%氰丙基聚硅氧烷,所属极性：强极性.XE-60,化学组成：25%氰乙基、75%二甲基聚硅氧烷,所属极性：中极性,适用范围：酯、硝基化合物,对照牌号：DB-225、HP-225、CPSIL-43、RSL-500.FFAP,化学组成：聚乙二醇硝基苯改性,所属极性：极性,适用范围：酸、醇、醛、酯、酮、腈,对照牌号：SP-1000、OV-351、BP-21、HP-FFAP.PEG-20M,化学组成：聚乙二醇-20M,所属极性：极性,适用范围：酸、醇、醛、酯、甘醇,对照牌号：HP-20M、DB-WAX、007-20M、BP-20.LZP-930,化学组成：LZP,所属极性：极性,适用范围：白酒.AL2 O3,化学组成：r- AL2 O3,所属极性：极性,适用范围：C 1 -C 6 低适用范围：碳烃,对照牌号：Alumina5A,化学组成：5A分子筛,所属极性：极性,适用范围：惰性气体及同位素.C-2000,化学组成：碳分子筛,所属极性：极性,适用范围：He,H2 ,O2 ,CO,CO2, C1 -C2,对照牌号：CarbPLOT P 7.13X,化学组成：13X分子筛,所属极性：极性,适用范围：石脑油C3 -C12 环烷烃、链烷烃.气相色谱试验条件的选择1.色谱柱的选择要注意极性及最高使用温度，柱温不能超过最高使用温度。

第四节 气相色谱固定相
stationary phases in gas chromatograph
2013-7-1
一、气固色谱固定相
在GC分析中，各组分能否完全分离，主要取决 于色谱柱的效能和选择性，固定相的选择是关键问 题。 气固色谱用的固定相是一种有一定活性的吸附 剂。 常用于分析永久性气体和低沸点的烃类。
2013-7-1
二、气液色谱固定相
在气液色谱中，固定相是液体，是一种高沸点的
有机液膜－称固定液。
固定相必须有两部分组成：①固定液 ②担体
1．组分和固定液之间的分子作用力
组分在柱中的保留时间主要决定于组分和固定
液之间的作用力。 静电力，诱导力，色散力 分子间的作用力
2013-7-1
氢键作用力
静电力：极性分子之间产生的作用力 。
分离极性物质，选择极性固定液。组分按极性从 小到大流出。
分离极性和非极性物质，一般选极性固定液。非 极性组分先出峰。 能形成氢键的物质，选择氢键型固定液。组分按 形成氢键能力大小分离。
2013-7-1
复杂的难分离物质，可选用两种以上的固定液。 研究和使用过的固定液有1000多种，但最常用 总之，应选择固定液与被测组分的作用力 的不到10种。 大，溶解度大，分配系数大，充分发挥色谱
1. 种类
活性炭：有较大的比表面积，吸 附性较强。适于永久性气体和低沸 点的烃类。
2013-7-1
活性氧化铝：有较大的极性。
适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4
等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附
而不能用这种固定相进行分析。
硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能。 除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、 NO、NO2等，且能够分离臭氧。。

气相色谱仪基础知识考核试卷姓名：_________ 分数：______ 一、填空题（40分）1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。

答案：5～10 检测器2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。

答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。

答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分能。

答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。

答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。

答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)10．电子捕获检测器常用的放射源是和。

答案：Ni63H311．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。

答案：噪音12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。

答案：相平衡平衡液相13．毛细管色谱进样技术主要有和。

答案：分流进样不分流进样14．液—液萃取易溶于水的有机物时，可用法。

即用添加来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。

答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为和。

答案：无机载体有机聚合物载体16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、和分解。

答案：聚合交联17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。

气相色谱法（附答案）一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。

答案：5～10 检测器2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。

答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。

答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。

答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。

答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。

答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。

答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。

答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。

答案：63Ni 3H11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。

答案：噪音12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。

答案：相平衡平衡液相13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。

答案：分流进样不分流进样14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。

即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。

持证上岗考核自认定理论试卷单位：姓名：日期：考核项目：气相色谱气相色谱-质谱联用挥发性有机物挥发性卤代烃六六六、滴滴涕有机磷农药氯苯类粪大肠菌群总大肠菌群细菌总数一、填空题1.气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小，极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答案：越小难分离2.气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案：中极性3.气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。

答案：样品中所有组分产生信号4.气相色谱法常用的浓度型检测器有和。

答案：热导检测器（TCD）电子捕获检测器（ECD）5.气相色谱法常用的质量型检测器有和。

答案：氢火焰检测器（FID）火焰光度检测器（FPD）6.顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。

答案：相平衡平衡液相7.六六六包括、、和 4种异构体。

答案：α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六8.DDT包括、、和 4种异构体。

答案：PP,－DEE OP,-DDT PP-DDD PP,-DDT9.气相色谱法测定水中有机磷农药中，萃取时如出现乳化现象，可添加适量的消除干扰。

答案：氯化钠二、选择题1.气相色谱固定液的选择性可以用来衡量（）A. 保留值B. 相对保留值C. 分配系数D.分离度E.理论塔板数答案：B.2.在气相色谱分析中，色谱峰特性与被测物含量成正比的是。

A. 保留时间B. 保留体积C. 相对保留值D.峰面积E. 半峰宽答案：D3.在气相色谱分析中，色谱峰柱的柱效率可以用表示。

（）A. 分配比B. 保留体积C. 保留值D.有效塔板高度E.载气流速答案：D4.气相色变法测定水中有机磷农药时，提取有机磷农药常用的萃取剂是。

（）A. 氯甲烷B. 三氯甲烷C. 四氯化碳答案：B.5.气相色变法测定水中有机磷农药时，有机磷农药在条件下提取。

（）A. 酸性B. 中性C. 碱性答案： B6.GC-MS关机前先关闭。

（2）按组分主要差别选择
极性差别为主要矛盾——极性固定液 沸点差别为主要矛盾——非极性固定液
例1：苯（80.1 0C），环己烷（80.7 0C） 选非极性柱——分不开； 选中强极性柱——较好分离，环己烷先出柱
例2：分离胺类：一甲胺 二甲胺 三甲胺
形成氢键能力
CH3-NH2＞ CH3-NHCH3＞CH3-N(CH3)2
吸收了塔板理论的有效成果——H， 并从动力学角度较好地解释了影响柱效的因素
H = A + B/u + Cu
塔板 高度
涡流 扩散 项
纵向 扩散 项
传质 阻抗 项
1、涡流扩散项（多径扩散项）：A
产生原因：载气携样品进柱，遇到来自固定相颗粒的 阻力→路径不同→涡流扩散
A = 2λdp
dp：填充物的平均颗粒直径 λ：填充物的填充不规则因子 固体颗粒越小，填充越均匀，A项越小，H↓，柱效↑。
第14章 气相色谱法
一 概述 二 气相色谱理论 三 色谱柱 四 检测器 五 分离条件的选择 六 定性定量分析 七 应用与示例
第一节 概述
气相色谱法(GC)：以气体为流动相的色谱法。
一、分类：
1 按固定相分
气-固 （GSC） 吸附
气-液 （GLC） 分配
2 按柱的粗细分 填充柱 Ф 2~4mm,L2~4m
实际：tm不参与柱内分配
neff
5.54(
t
' R
)2
w1/ 2
16(tR' )2 w
H eff
L n e ff
讨论： neff和Heff扣除了死时间，更能真实的反映柱效
例： 在柱长为2m的5%的阿皮松柱、柱温为 1000C，记录纸速度为2.0cm/min的色谱条件下， 测定苯的保留时间为1.5min，半峰宽为0.20cm， 求理论塔板数和理论塔板高度。

气相色谱固定液选择的原理
气相色谱固定液的选择是基于以下原理:
1. 相容性: 固定液应与溶质有较好的相容性，以保证样品能够
溶解在固定液中，并能够通过气相色谱柱进行分离和检测。

2. 洗脱能力: 固定液应具有足够的洗脱能力，能够将样品中的
目标化合物快速洗脱出来。

洗脱能力主要受到固定液挥发性和极性的影响。

3. 选择性: 固定液应具有一定的选择性，能够区分和分离复杂
样品中的不同成分。

选择性取决于固定液的化学性质和功能团。

4. 稳定性: 固定液应具有较好的稳定性，能够在高温下保持不
分解、不蒸发或不降解。

稳定性受到固定液的化学性质和热稳定性的影响。

5. 可用性: 固定液应易于制备和使用，能够得到较高的回收率
和重复性，同时具有较低的毒性和环境影响。

根据上述原理，在选择固定液时需要综合考虑溶质的性质、分离要求、实验条件和仪器特点等因素，以确定最合适的固定液。

分子筛：碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石)，多孔性。如 3A、4A、5A、10X及13X分子筛等。常用5A和13X(常 温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2, O2, N2, CH4, CO 等的分离外，还能够测定He, Ne, Ar, NO, N2O等。
高分子多孔微球（GDX系列）：新型的有机合成固定 相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。适用于水、气体及低 级醇的分析。
·CH + O →CHO+ + e (3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子 碰撞而发生分子离子反应：
CHO+ + H2O →H3O+ + CO
A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区： 温度最高 D层：反应区
19
D. 操作条件的选择（影响因素）
(1) 载气流速的选择：N2作载气, 主要考虑分离效能。 找到一个最佳的载气流速。 (2)氢气流速：H2流速过低，组分分子离子化数目少， 检测器灵敏度低。H2流速过大，基线不稳。
一般常用60~80目、80~100目。
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常用担体（硅藻土）
红色担体： 孔径较小，表孔密集，表面积较大，机械强度好。
适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 缺点: 表面存有活性吸附中心点。 白色担体：
煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗 粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度 较差。 但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。
(2) 固定液的种类繁多，选择余地大； (3) 应用范围不断扩大。
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2. 担体
化学惰性的多孔性固体颗粒，有较大的比表面积。 担体应满足以下条件： (1) 比表面积大，孔径分布均匀； (2) 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，
与被分离组份不起反应； (3) 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； (4) 颗粒大小均匀、适度。

气相色谱仪的固定液如何选择
样品能否在气相色谱仪中实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别及固定液的性质。

组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。

一、分离非极性样品：
一般选择非极性固定液。

样品中各组分按沸点高低顺序分离。

沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。

二、分离极性样品：
一般选择极性固定液。

样品中各组分按极性大小顺序分离。

极性小的先出峰，极性大的后出峰。

三、分离非极性和极性混合物：
一般选择极性固定液。

非极性组分先出峰，极性组分或易被极化的组分后出峰。

四、分离能形成氢键的样品：
一般选择极性或氢键型固定液。

样品中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小顺序分离。

不易形成氢键的先出峰，易形成氢键的后出峰。

五、分离复杂的、难分离的样品：
可以选择两种或两种以上的混合固定液。

以上仅是固定液的大致选择原则，应用时有一定的局限性。

样品在气相色谱仪中的作用比较复杂，因此，固定液的选择应主要靠实践。

气相色谱固定液选择的基本原则1. 引言1.1 概述气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于化学分析领域的技术，能够对各种物质进行快速、高效的分离和定量分析。

而在气相色谱中，固定液的选择是非常关键的一步，它直接影响到色谱柱的性能及整个分析结果的准确性和可靠性。

1.2 文章结构本文将详细介绍气相色谱固定液选择的基本原则，并探讨其主要影响因素。

同时，为了帮助读者更好地选择合适的固定液，我们将提供常用固定液选择指南。

1.3 目的本文旨在向读者介绍气相色谱固定液选择时应该考虑的基本原则和关键因素。

通过了解样品性质、分析目标以及色谱条件对固定液选择的影响，读者可以更有针对性地进行固定液选择，并获得更优异的色谱分离效果和精确度。

以上是“1. 引言”部分内容，请继续撰写下一个部分“2. 气相色谱固定液选择的基本原则”。

2. 气相色谱固定液选择的基本原则气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，广泛应用于许多不同领域，如化学、生物学、环境科学等。

在进行气相色谱分析时，选择合适的固定液是非常关键的。

固定液是位于柱内涂层的物质，其选择将直接影响色谱柱的分离效果和分析结果的准确性。

因此，在进行气相色谱固定液选择时，有一些基本原则需要被考虑。

首先，要考虑样品的性质。

不同类型的样品具有不同的化学性质和成分特征，在选择固定液时需要充分考虑它们对样品的吸附和反应性。

例如，对于极性样品（如醇类、酚类等），可以选择具有亲极性较强的固定液来增强与这些样品之间的相互作用；而对于非极性样品（如烷烃类化合物），则可以选择具有非极性特性的固定液。

其次，要考虑分析目标。

根据所需测定或分离的目标物质，可以选择不同性质的固定液。

例如，如果需要分离具有相似结构的化合物，可以选择具有不同极性的固定液来增强它们之间的差异性；或者如果需要分离多个成分特征相似但沸点不同的化合物混合物，可以选择具有适当蒸发温度范围的固定液。

如何选择气相色谱仪的固定液气相色谱仪操作规程一般在使用气相色谱仪时，是依据被分别样品的构成物性质决议选择合适的固定液的。

由于样品能否在气相色谱仪中实现分别，紧要取决于组分与两相亲和力的差别及固定液的性质，所以一般依照相像相溶原则来选择合适的固定相，当选择的固定液与样品性质相像时，溶质和固定液之间的作用力会较大，也意味着溶质在色谱柱中的保留时间会较长，而选择的固定液与样品性质不相像时，溶质和固定液之间的作用力会较小，溶质在色谱柱中的保留时间会较短，就会先出柱。

以下介绍一些如何选择气相色谱仪固定液的原则。

1.分别非极性样品当被分别样品为非极性物质时，一般情况下选择的固定液就也要是非极性的。

分别样品中各组分会依照其各个成分的性质，由于色散力的作用，依照沸点高处与低处次序分别，规律出峰。

2.分别极性样品当被分别样品为极性物质时，一般选择的固定液也会是极性的。

这时，被分别的样品分子与固定液分子之间的作用力紧要是定向力，当极性越大，样品与固定液之间的定向力就越强，在色谱柱中的保留时间就越长，相反，极性越小的便先出峰，因而各组分按极性从小到大的次序规律出峰。

3.分别非极性和极性混合物当被分别样品为极性物质（或易被极化物质）和非极性物质的混合物时，一般情况下也选用极性固定液，这种情况下，样品中极性物质（或易被极化的物质）由于与极性固定液的性质相像，彼此的作用力会较大，能在色谱柱中保留的时间比样品中非极性物质的长，因此非极性物质先出峰，极性物质（或易被极化的物质）后出峰。

4.分别能形成氢键的样品当分别的样品分别能形成氢键时，一般选择的固定液会是极性固定液或者是氢键型固定液。

这时的被测样品中各组分子按与固定液分子间形成氢键的本领大小次序分别。

较易形成氢键的物质会因氢键在色谱柱中的保留时间长于不易形成氢键的，因此不易形成氢键的先出峰，易形成氢键的后出峰。

5.分别具有酸性和碱性（吡啶类）的极性样品当被分别样品是具有酸性和碱性（吡啶类）的极性物质时，由于样品性质所以会产生严重拖尾，这种情况下一般会选择使用极性固定液，并且加入酸性或者是碱性的减尾剂到固定液之中，这样便于得到对称峰。

离子色谱、气相色谱、GC-MS知识点第七节离子色谱法(一)基础知识分类号：W7-0一、填空题1．离子交换色谱主要用于有机和无机、离子的分离。

答案：阴阳2．离子排斥色谱主要用于酸、酸和的分离。

答案：有机无机弱醇类3．离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和络合物的分离。

答案：阴阳金属4．离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的，改善的作用。

答案：背景电导电导值信噪比5．离子色谱分析样品时，样品中离子价数越高，保留时间，离子半径越大，保留时间。

答案：越长越长6．离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段，最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器，后来又有了平板微膜抑制器。

目前用得最多的是抑制器。

答案：自身再生7．在离子色谱分析中，为了缩短分析时间，可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和，以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。

答案：流速二、判断题1．离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。

( )答案：正确2．离子色谱的分离方式有3种，即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。

它们的分离机理是相同的。

( )答案：错误正确答案为：它们的分离机理是不同的。

3．离子色谱分析中，其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。

( )答案：正确4．当改变离子色谱淋洗液的流速时，待测离子的洗脱顺序将会发生改变。

( )答案：错误正确答案为：待测离子的洗脱顺序不会改变。

5．离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效)，当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时，可以用较长的分离柱以增加柱容量。

( )答案：正确6．离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。

( ) 答案：正确7．离子色谱分析样品时，可以用去离子水稀释样品，还可以用淋洗液做稀释剂，以减小水负峰的影响。

( )答案：正确8．离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。

气相色谱溶剂
气相色谱溶剂通常用于溶解样品，以便将其引入气相色谱仪进行分析。

选择合适的溶剂对于获得准确和可靠的分析结果至关重要。

常用的气相色谱溶剂包括：
1. 惰性气体：如氦气（He）、氮气（N2）和氩气（Ar）等，用于载气和检测器气体。

2. 有机溶剂：如甲醇、乙腈、丙酮、正己烷等，用于溶解非极性或弱极性化合物。

3. 极性溶剂：如水、乙醇、异丙醇等，用于溶解极性化合物。

选择溶剂时需要考虑以下因素：
1. 溶剂的极性：应选择与待测化合物极性相似的溶剂，以提高溶解能力和分离效果。

2. 溶剂的挥发性：应选择挥发性好的溶剂，以确保在气相色谱分析过程中能够快速蒸发。

3. 溶剂的纯度：应选择高纯度的溶剂，以避免杂质对分析结果的干扰。

4. 溶剂的毒性和安全性：应选择低毒性和安全性好的溶剂，以保护操作人员的健康和安全。

在实际应用中，通常根据待测化合物的性质和分析要求选择合适的溶剂。

同时，还需要注意溶剂的使用量和溶剂残留对分析结果的影响。