气相固定相的分类及选择方法
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气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0. 1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
气相色谱固定相的选择原则
选择气相色谱固定相的原则包括以下几个方面:
1、选择与待分析化合物物理化学性质相互配合的固定相。
固定相应具有足够的极性或非极性,以使待分析化合物与固定相发生相互作用,实现有效的分离与保持分离性能。
2、选择在分析温度下具有稳定性的固定相。
固定相应能够在高温下保持其固定性能和分离能力,不发生脱落、裂解或析出现象。
3、选择具有良好热稳定性的固定相。
固定相应能够在高温下稳定存在,不因蒸发或分解而无法有效分离待分析化合物。
4、选择与常见的分析条件(例如分析温度范围、样品类型等)相适应的固定相。
固定相应能够在常见的实验条件下保持其分离性能,以使分析结果准确可靠。
5、选择与分析方法要求相匹配的固定相。
固定相应满足分析要求,如高分辨率、高选择性、低背景噪声等,以提高分析效果和结果的可信度。
气相色谱固定相的分类气相色谱(GC)是一种业界常见并且广泛应用的分离技术。
它通过分离和测量混合物中的各种化合物,为分析师提供了快速准确的结果。
而在气相色谱中,固定相是至关重要的组成部分。
固定相的种类多样,根据其化学性质和结构可以进行分类。
以下是对气相色谱固定相的分类的介绍。
1. 极性固定相极性固定相是指具有较高极性的材料,它们具有与样品分子间较强的相互作用能力。
这种相互作用主要是通过极性分子之间的氢键、范德华力和离子吸附等形式实现的。
极性固定相适用于分离极性化合物,如酸、酮、醇、醚等。
常见的极性固定相包括聚酯、聚醚、脲类化合物等。
2. 非极性固定相非极性固定相是指具有较低极性或无极性的材料,它们与样品分子间的相互作用能力较弱。
相对于极性固定相来说,非极性固定相更适用于分离非极性或弱极性化合物。
这些化合物通常在溶剂中具有较高的溶解度,并且在非极性固定相上更容易被保留。
常见的非极性固定相包括聚硅氧烷、聚烯烃、聚环烷化合物等。
3. 混合固定相除了单一的极性或非极性固定相外,还存在一种混合固定相,它由不同种类的功能相组成。
混合固定相的使用可以扩展色谱柱的应用范围,以适应更广泛的样品分离需求。
常见的混合固定相包括极性固定相与非极性固定相的组合,如聚酯-聚硅氧烷混合物、聚醚-聚硅氧烷混合物等。
4. 亲水性固定相亲水性固定相是一种特殊的固定相,它具有较高的亲水性,可以用于分离极性化合物。
对于极性化合物而言,在亲水性固定相上保留的时间较短,而对于非极性化合物而言,保留时间则较长。
亲水性固定相的特殊性使得它在分析水溶性、极性药物等方面发挥了重要作用。
在气相色谱中,选择合适的固定相对于样品分离具有至关重要的意义。
通过对气相色谱固定相的分类,我们可以更好地理解固定相的特点和适用范围,从而优化分析方法并获得更准确的结果。
在今后的研究中,随着技术的不断发展,新的固定相材料也将被不断研发和应用,为分析领域带来更多的可能性。
气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
气相色谱柱是气相色谱仪中的关键组件,用于分离混合物中的化合物。
这些柱根据其内部填充物的性质和结构可以进行不同的分类。
以下是常见的气相色谱柱分类:1. 毛细管柱(Capillary Column):毛细管柱是一种非常常见的气相色谱柱,其内径通常在0.1-0.53毫米之间。
这种柱的填充物常常是液态涂层或固定相,可以提供更高的分辨率和更好的分离效果。
2. 开放管柱(Packed Column):开放管柱是一种较早期的气相色谱柱,其内部填充有颗粒状的固定相。
这种柱逐渐被毛细管柱取代,但在某些应用中仍然有用。
3. 固定相分类:液体固定相:使用液体涂层或吸附剂,如聚硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)。
固定相涂层:可以根据化合物的极性选择不同的固定相,例如聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)。
多相柱:包含两种或两种以上不同类型的固定相,以增强对复杂混合物的分离。
4. 长度分类:短柱(Short Column):长度通常在10-30米之间,用于快速分离。
中柱(Medium Column):长度在30-60米之间,用于一般分离任务。
长柱(Long Column):长度超过60米,适用于高分辨率的分离。
5. 手性柱(Chiral Column):用于分离手性异构体(对映体)。
手性柱的填充物具有手性选择性,能够区分具有相似物理性质但不同手性的化合物。
6. 膜柱(Capillary Membrane Column):使用多孔膜作为固定相,提供更高的热稳定性和更快的分离。
气相色谱柱的选择取决于分析的样品性质、目标化合物、分离需求以及仪器性能等因素。
在选择气相色谱柱时,需要仔细考虑这些因素以确保获得准确且可靠的分析结果。
气相色谱的分类气相色谱的分类:气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析法,属于柱色谱,最常见的气相色谱分类有以下几种。
1.按色谱柱分类按色谱柱分类,可分为填充柱气相色谱和开管柱气相色谱。
填充柱内要填充一定的填料,它是“实心”的,而开管柱则是“空心”的,其固定相附着在柱管内壁上。
开管柱又常称为毛细管柱,但毛细管柱并不总是开管柱。
事实上,毛细管柱也有填充型和开管型之分,只是人们习惯上将开管柱叫作毛细管柱。
毛细管柱比填充柱有更高的分离效率,但因其内径小,柱容量小,且对进样技术要求高,载气流速控制要求更为精确。
2.按固定相状态分类按固定相状态可分为气-固色谱和气-液色谱。
前者采用固体固定相,如多孔氧化铝或高分子小球等,主要用于分离永久气体和较低相对分子质量的有机化合物,其分离主要是基于吸附机理。
后者则采用液体固定相,其分离主要基于分配机理。
在实际气相色谱分析中,气-液色谱占90%以上。
3.按分离机理分类按分离机理可以分为分配色谱(气-液色谱)和吸附色谱(气-固色谱)。
当然,气-液色谱并不是纯粹的分配色谱,气-固色谱也不完全是吸附色谱。
一个色谱过程往往是两种或多种机理的结合,只是有一种机理起主导作用。
4.按进样方式分类按进样方式可分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱。
气相色谱的特点:由于气体黏度小,传质速率高,渗透性强,有利于高效快速地分离。
气相色谱法具有如下特点。
1)高效能。
在较短的时间内能够同时分离和测定极为复杂的混合物,如含有100多个组分的烃类混合物的分离分析。
2)高选择性。
能分离分析性质极为相近的物质,如有机物中的顺、反异构体和手性物质等。
3)高灵敏度。
可以分析10-13~10-11g的物质,特别适合于微量和痕量分析。
4)高速度。
一般只需几分钟到几十分钟便可完成一个分析周期。
劝应用范围广。
可以分析气体、易挥发的液体和固体及包含在固体中的气体。
一般情况下,只要沸点在500℃以下,且在操作条件下热稳定性良好的物质,原则上均可用气相色谱法进行分析。
气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC 柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(P EG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。