气相色谱法的固定相和流动相一
- 格式:ppt
- 大小:1.06 MB
- 文档页数:40
气相色谱法的机理及其在环境监测中的应用一.气相色谱法的概述气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种,它是俄国学者茨威特于1906年首先提出的。
色谱分析是一种对多组分混合物的分离、分析工具,它主要利用物质的理化性质不同进行分离并测定混合物中各组分的含量。
色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。
如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。
气相色谱法有不同的分类方法。
由于所用的固定相不同,可以将其分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。
按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。
按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。
一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中,管内径为2~6毫米。
毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。
空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1~0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5毫米。
在实际工作中,气相色谱法是以气液色谱为主。
二.气相色谱法所用仪器的结构机理及流程2.1结构机理气相色谱法所用的仪器为气相色谱仪。
气相色谱是以气体做流动相的色谱过程,它包括气-固色谱(即气-固吸附色谱)和气-液色谱(即气-液分配色谱)。
用气体做流动相的主要优点是气体的粘度小,因而在色谱柱内流动的阻力小;同时因为气体的扩散系数大,因此组分在两相间的传质速度快,有利于高效、快速地分离。
和气-固色谱相比,气-液色谱由于它可供选择的固定液多,它的应用范围更为广泛。
目前,气相色谱已广泛用于沸点在500℃以下、热稳定的各种组分的分离和测定。
⽓相⾊谱复习题及答案⽓相⾊谱分析复习题及参考答案(46题)⼀、填空题1、⽓相⾊谱柱的⽼化温度要⾼于分析时最⾼柱温℃,并低于的最⾼使⽤温度,⽼化时,⾊谱柱要与断开。
答:5—10 固定液检测器2、⽓相⾊谱法分析⾮极性组分时应⾸先选⽤固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和⾮烃混合物,同沸点的组分中⼤的组分先流出⾊谱柱。
答:⾮极性沸点极性3、⽓相⾊谱分析中等极性组分⾸先选⽤固定液,组分基本按顺序流出⾊谱柱。
答:中极性沸点4、⼀般说,沸点差别越⼩、极性越相近的组分其保留值的差别就,⽽保留值差别最⼩的⼀对组分就是物质对。
答:越⼩难分离5、⽓相⾊谱法所测组分和固定液分⼦间的氢键⼒实际上也是⼀种⼒,氢键⼒在⽓液⾊谱中占有地位。
答:定向重要6、分配系数也叫,是指在⼀定温度和压⼒下,⽓液两相间达到时,组分分配在⽓相中的与其分配在液相中的的⽐值。
答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相⽆关。
答:柱温柱压体积8、分配⽐是指在⼀定温度和压⼒下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在⽓相中的之⽐值。
答:⽓液重量重量9、⽓相⾊谱分析中,把纯载⽓通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。
答:噪⾳10、顶空⽓体分析法依据原理,通过分析⽓体样来测定中组分的⽅法。
答:相平衡平衡液相11、⽓相⾊谱分析⽤归⼀化法定量的条件是都要流出⾊谱柱,且在所⽤检测器上都能。
答:样品中所有组分产⽣信号12、⽓相⾊谱分析内标法定量要选择⼀个适宜的,并要与其它组分。
答:内标物完全分离13、⽓相⾊谱分析⽤内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近的含量。
答:被测峰被测组分14、⽓相⾊谱法分析误差产⽣原因主要有等⽅⾯。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT⽓相⾊谱分析通常⽤净化萃取液,测定时⼀般⽤检测器。
答:硫酸电⼦捕获⼆、选择题(选择正确的填⼊)16、⽤⽓相⾊谱法定量分析样品组分时,分离度⾄少为:(1)(2)(3)(4)(5)>答:(3)17、表⽰⾊谱柱的柱效率,可以⽤:(1)分配⽐(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板⾼度(5)载⽓流速答:(4)18、在⾊谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选⽤哪⼀种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
气相色谱法与高效液相色谱法的异同点气相色谱法和高效液相色谱法是色谱法中的一种,因流动相物态不同,才有此分类。
一、气相色谱法与高效液相色谱法的不同点1、流动相气相色谱法的流动相是气体(又称载气),液相色谱法的流动相为液相(又称淋洗液)。
2、分类(按固定相不同)气相色谱法中,按固定相不同可分为:气---固色谱法;气---液色谱法。
高效液相色谱法中,按固定相不同可分为:液---固色谱法;液---液色谱法。
3、固定相气固(液固)色谱的固定相:多孔性的固体吸附剂颗粒,如活性炭,活性氧化铝,硅胶等。
气液(液液)色谱的固定相:化学惰性的固体微粒(担体),固定液+担体。
4、特点气相色谱法的特点:高效能、选择性好、灵敏度高、操作简单、应用广泛。
高效液相色谱法的特点:高压、高速、高效、高灵敏度。
5、应用范围气相色谱法的应用范围:对于难挥发和热不稳定的物质是不适用的。
高效液相色谱法的应用范围:从原则上说,高沸点难挥发且相对分子质量大的有机物都适用。
6、分离机理(1)气相色谱法:气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
(2)液相色谱法:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。
概括为:气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程;气液色谱的分离机理:气液(液液)两相间的反复多次分配过程。
液固色谱的分离机理:溶质分子和溶剂分子对吸附剂活性表面的竞争吸附。
7、仪器构造(1)气相色谱法:由载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统和数据处理系统组成。
进样系统、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
(2)液相色谱法:高效液相色谱仪主要由进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。
气相色谱法工作原理
气相色谱法(Gas chromatography, GC)是一种常用的分离和
分析技术,其工作原理基于样品分子在固定相和流动相之间的分配平衡。
在气相色谱法中,样品首先被注入进色谱柱,色谱柱通常是由具有高表面活性的固定相填充的长管状物质构成。
接下来,通过使用一个称为载气的流动相,样品组分被推送通过色谱柱。
在色谱柱内,样品组分与固定相发生相互作用。
具有极性的组分会与固定相之间的化学吸附力发生作用,而非极性的组分则会通过色谱柱的惰性表面发生物理吸附作用。
这些作用力会导致样品组分在色谱柱内以不同的速度进行分离。
最终,在色谱柱的出口处,各个组分将会陆续出现。
为了检测和分析这些组分,常常会使用一种称为检测器的设备。
检测器可以根据被分离组分的特性,如折射率、导电性或化学反应性,对它们进行识别和测量。
由于气相色谱法的灵敏度高、分离效果好、分析速度快等优点,因此在许多领域得到了广泛应用。
无论是在环境监测、食品质量控制还是药物分析等方面,气相色谱法都扮演着重要的角色。