气相色谱固定相及使用注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读：一、操作规程1.准备工作：在进行气相色谱仪分析前，操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理，检查仪器是否正常运行，并将试样和相关试剂准备好。

2.仪器开机：按照仪器的操作手册正确开机，并进行温度平衡。

仪器启动后，可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。

3.仪器调试：根据实际实验需要，调整仪器的各项参数，如进样速度、温度梯度等。

调试时需要小心谨慎，防止误操作。

4.进样：选择合适的进样方式（气相进样、液相进样、固相进样等），将样品进入仪器。

注意进样时的时间和进样量，避免造成过样或缺样的情况。

5.气路设置：根据实验要求，设置好气相色谱仪的气路，包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。

6.分析条件设置：在进样之前，根据实验需求，设置分析条件，如柱温、柱流速、进样口温度等。

7.数据处理：根据实验需求，选择合适的数据采集和处理方式，如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。

8.安全操作：操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具，如手套、眼镜等。

避免有害物质的直接接触，及时清理和处理好废弃物。

二、注意事项1.仪器维护：定期对仪器进行维护和保养，清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。

同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。

2.样品处理：样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法，避免污染或损坏仪器。

3.柱子选择和保养：根据分析目的和样品性质，选择合适的柱子，并定期对柱子进行保养和更换，避免柱子老化和污染。

4.气体使用：使用纯度高、质量稳定的气体，并在使用前进行检查。

注意气体的存储和处理，避免泄漏和爆炸等危险。

5.分析条件优化：根据实验需求和样品特点，不断优化调整分析条件，以获得更好的分离效果和结果。

6.结果判读：对于分析结果的判断，要结合实验条件、仪器性能和样品特性，理性分析和合理解释。

7.故障排除：在分析过程中，如果出现异常情况，如噪声增大、峰形异常等，应及时停机检查，排除故障再进行实验。

气相色谱仪的操作及注意事项气相色谱仪是基于气相色谱法原理工作的色谱分析仪器，可以对低沸点、易挥发、高温不易分解的有机混合物进行定性和定量分析。

一、工作原理：气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

气相色谱法的分析原理是物质或其衍生物汽化后，被载气带入色谱柱，各组分在载气与固定相两相间反复作用，由于混合物中各组分在两相间分配系数的差异；差异积累；按一定的顺序先后流出色谱柱从而实现分离，然后通过检测器对分离后的各个组分分别进行定性分析和定量分析。

（气象色谱仪工作流程图）二、六个基本单元：(1)气源系统气源分为载气和辅助气两种，载气是携带分析试样通过色谱柱，提供在柱内运行的动力，辅助气是检测器燃烧或吹扫用。

(2)进化系统引入试样，并且保证试样气化。

(3)柱系统试样在柱内运行的同时达到所窬要的分离。

(4)检测系统对柱后已被分离的组分进行检测(5)数据采集及处理系统采集并处理检测系统输人的信号,给出试样定性和定童结果。

(6)温控系统控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。

气象色谱仪工作流程展示：三、基本操作规程：1.开机2.设置仪器参数3.点火4.数据采集方法的建立5.数据分析方法的建立6.样品的测定7.结束，关闭计算机，主机电源等四、操作注意事项：1.开机前先打开载气，保持仪器在惰性环境中。

2.设置任何参数前，必须先按“复位”键，让仪器进入编辑状态。

设置完后按“状态”键可使仪器退出编辑状态，进入工作状态。

在工作状态下，按下柱箱温度、汽化温度、检测器可查看头际温度和设置温度。

3.FID检测器的工作温度应高于柱温，且不低于100℃。

实际操作时，应在检测器达到工作温度后再点火，以免产生冷凝水。

4.点火后，必须验证是否点火成功。

方法是用一光亮金属或玻璃片表面靠近点火器罩小孔，金属或玻璃片表面有冷凝水或水雾出现说明火点着了。

5.TCD检测器应在检测器达到设定温度5~10min后再设定热丝温度，并稳定30min，严禁在检测器温度很低的时候设定热丝的温度。

气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa （4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。

2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。

注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。

3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。

打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。

当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。

调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。

层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。

开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。

升温情况可由测温毫伏表读得。

汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为 0-200V。

汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。

氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。

测温的显示仪表为一测温毫伏计。

层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。

气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性，检查各部件是否齐全，包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。

然后，打开气相色谱仪器的电源，预热仪器至稳定状态。

我们需要准备样品，确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。

1.2进样操作在进样前，要先将进样针插入样品瓶中，轻轻抽取适量样品，注意不要抽入气泡。

将进样针插入进样口，迅速推出样品，然后立即拔出进样针，避免样品残留在进样针中。

进样过程中，要确保色谱仪器的运行状态正常，观察样品在色谱柱上的分离效果。

1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上，打开数据处理软件，设置好检测器类型、检测波长等参数。

当样品进入色谱柱后，软件会自动记录色谱图。

待样品完全分离后，我们可以对色谱图进行积分，计算各个组分的含量。

1.4关闭仪器实验结束后，关闭气相色谱仪器的电源，将色谱柱、进样系统等部件清洗干净，防止残留样品对下次实验产生影响。

同时，关闭气源，确保实验室安全。

二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉，要定期检查气源的压力和纯度。

如果发现气源压力不稳定或纯度降低，要及时更换气源。

要定期清洗气源过滤器，防止杂质进入仪器。

2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件，其性能直接影响实验结果。

要定期检查色谱柱的完整性，避免断裂、污染等现象。

使用完毕后，要用适当的溶剂清洗色谱柱，去除残留样品。

长时间不使用时，要将色谱柱从仪器中取出，妥善保存。

2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件，要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。

使用过程中，要注意检测器的工作温度，避免过热或过冷。

要定期清洗检测器，防止样品残留或污染。

2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口，要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。

使用过程中，要确保进样针干净，避免样品污染。

同时，要定期清洗进样口，防止样品残留。

2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具，要定期更新软件版本，确保其正常运行。

气相色谱仪操作注意事项随着科技的发展，气相色谱仪成为现今主流的检测设备，该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。

文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。

气液色谱法于1952年被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。

而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。

但其操作、使用具有一定的规程，操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。

一、气相色谱仪使用方法、程序气相色谱仪主要由固定相和流动相组成：固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。

气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。

1.加热不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。

温度给定方式一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。

如果采用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设置。

如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。

采用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。

气相色谱仪的使用和注意事项当过温至约为操作温度时，通过观察温度指示灯和加热指示灯，逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。

如果采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节，直至达到所需要的工作温度。

2.调池平衡调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡，其目的是使仪器的输出较为合适。

对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器，需要讲究一定的调节技巧。

3.点火对于氢焰气相色谱仪，开机的时候需要点火。

或者因为某些原因，火熄灭后也需要重新点火。

然而，点不着火的情况我们会经常遇到，所以点火也是需要一定技巧的。

气相色谱仪使用中的特别注意事项及操作规程关于使用的气体气体的纯度依据分析内容和要求的灵敏度的不同而异。

内容越高的分析，所用的气体纯度越高。

一般是填充柱分析用 99.99 %毛细管分析用99.999%程度。

须特别注意的事项气体净化管的定期检查去除来自空气压缩机的空气中水份的硅胶和去除有机物的分子筛或活性碳等，由于用一段时间后去除本领减弱，须定期检查进行再生。

除氧ECD检测器和强极性的毛细管柱耐氧性差，简单因氧化等而变坏，因此，应尽量装配脱氧管除去载气中的微量氧气。

脱氧管须定期用氢还原进行再生。

来自空气压缩机的空气不是常常流量确定，流量变动会影响基线，因此，在流路途中加添硅胶管和用于掌控流量的波纹管阀，使流量更稳定。

用NPD（氮磷检测器《氮磷检测器（nitrogen phosphorus detector,NPD）是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。

》）时，必需使用气瓶高压空气。

zui常用的载气是氮气和氢气,有时也用氦气和氩气.由于载气要携带样品进入色谱柱进行分别,然后进入检测器对各组分进行定量,所以载气的纯度是至关紧要的。

用FID（氢火焰离子化检测器）需把载气（以及燃气，助燃气）中的烃类化合物出去。

气体的流量可用皂沫流量计（适用于任何气体或液体流量的检测）测定。

气相色谱仪使用前的准备为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障，在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。

1.试验台空间要求长×宽×高（mm）2000×700×800张/台仪器桌要求坚固结实，稳定，离墙面距离300mm以上。

（1）气相色谱仪体积为600×450×450mm，重52kg。

试验台除能容纳GC仪器外还应有充分的空间和承重力来容纳其附件（如：计算机、打印机、气源等）；（2）气相色谱仪的上部空间确定要无障碍物靠近或接触仪器顶部，干扰冷却。

包括没有架子或其它障碍物；（3）气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出，为了不影响热空气的逸散，仪器距离墙壁或障碍物30cm以上；（4）试验台有充分的空间来放置分析样品，试验室有专用空间来放置气相色谱配件。

气相色谱仪使用注意事项1.仪器检查与调试：在进行分析之前，必须对气相色谱仪进行检查与调试，以确保仪器的正常运行。

首先，检查所有的电源和连接线是否正确并牢固。

然后，对进样口、柱箱和检测器等关键部件进行检查和清洁，确保它们没有异常。

2.确保气源与载气的质量：在进行气相色谱分析之前，必须保证气源的纯度和压力符合要求。

检查气源中是否有杂质和水分等有害成分，必要时进行处理。

同时，检查载气压力是否稳定，并确保其流量和压降在所需范围内。

对于液态载气，还应检查其含量和纯度。

3.样品处理与进样方式：样品处理及进样方式是影响分析准确性的重要因素。

在选择进样方式时，要根据样品的性质和分析要求来确定。

常见的进样方式有气相进样、液相进样和固相进样等，其中气相进样是最常用的方式。

对于液态或固态样品，需要进行前处理，如溶解、提取或衍生化等。

4.柱子选择和安装：柱子是气相色谱仪中起关键作用的组件，选择和安装柱子需要注意以下几点。

首先，根据待分析的样品特性和分析要求选择合适的柱子，如毛细管柱、固定相柱或开放管柱等。

其次，注意柱子的长度、内径和固定相的种类和厚度，这些因素对分析结果有重要影响。

最后，安装柱子时要遵循操作规程，确保柱子安装牢固且不会被损坏。

5.制备标准曲线与样品的浓度范围：在进行定量分析之前，必须制备标准曲线。

选择一系列浓度已知的标准样品，按照一定比例稀释，然后进行分析，得到峰面积与浓度的关系。

标准曲线应具有良好的线性关系，并在待测样品的浓度范围内进行合理的拟合和外推。

6.柱子温度与保温：柱子温度是影响气相色谱分析结果的重要参数之一、设置合适的温度可以改变柱子效应，提高分离效果和分析速度。

根据不同的样品性质和分析要求，选择合适的柱温和保温方式。

注意保持柱子温度稳定，并适时校正温度。

7.检测器选择和调试：在气相色谱分析过程中，检测器的选择和调试对结果的准确性和灵敏度至关重要。

根据不同的分析目的，选择合适的检测器，如FID、TCD、ECD、MS等。

气相色谱仪的操作流程及注意事项一、操作流程：1.准备工作：a.检查气源：确认稳定的载气和氢气等气源是否充足，检查气源压力是否稳定。

b.准备标准物质：根据实验需要，根据需要，分别准备标准样品和待测样品。

c.准备色谱柱：检查色谱柱的状态，如是否损坏或需要更换。

d.准备进样器：检查进样器的情况，例如是否干净，是否需要更换。

2.组装仪器：a.连接气源：连接气瓶到气源连接口，确保密封良好。

b.连接载气和氢气：将载气和氢气连接到色谱仪的气道上。

c.连接进样器：将进样器插入气相色谱仪中并正确连接。

3.稳定系统：a.打开电源：打开气相色谱仪的电源。

b.打开制冷器：打开制冷器，确保色谱柱温度稳定。

c.调整气流：根据实验需要，调整气流速率。

4.校准仪器：a.校准进样器：使用标准样品校准进样器，确保进样量的准确性。

b.校准检测器：使用标准样品校准检测器，确保检测器的响应准确。

5.进行样品测试：a.进样：将标准样品和待测样品分别注入进样器。

b.开始运行：根据实验需要，设置合适的色谱程序，包括温度梯度和流速等参数。

c.检测和记录：色谱仪会自动分离和检测混合物中的成分，结果会以柱状图的形式显示。

记录结果并分析。

6.分析结果：a.数据处理：将柱状图的峰面积与峰面积或浓度进行对比。

b.解释结果：分析峰的相对保留时间和相对峰面积，以确定化合物的身份和浓度，并与标准物质进行比较。

二、注意事项：1.安全注意事项：a.气瓶使用：确保气瓶使用正确，并根据规定的操作步骤连接和使用气瓶。

b.实验操作：遵守实验室安全操作规程，注意防止化学品的溅出或挥发。

c.色谱柱处理：小心处理色谱柱，避免碰撞和损坏。

d.废物处理：将废物处理得当，按照规定的程序进行处理。

2.仪器操作注意事项：a.初始条件：在进行实验前，确保色谱仪处于稳定状态，包括温度梯度和流速等参数。

b.标准物质：选择准确的标准物质进行校准，确保结果的准确性。

c.进样量：根据样品浓度和进样器容量，选择适当的进样量，避免进样过多或过少。

气相色谱仪操作规程及注意事项一、仪器基本操作规程：1.准备工作（1）检查仪器是否处于正常工作状态，包括接线、电源、气源、检测器等。

如发现问题应及时解决，确保仪器正常运行。

（2）检查色谱柱是否安装正确，检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。

（3）打开仪器电源，启动色谱仪演示程序，确认仪器工作正常。

2.参数设置（1）根据待测样品的性质，选择合适的色谱柱和检测器。

常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等，检测器有火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）等。

（2）确定色谱柱的进样口和检测器的温度。

进样口温度应使样品迅速挥发，检测器温度应使样品有效检测。

（3）设置载气流速，一般控制在1-2 mL/min，过高的流速会导致柱温上升过快，影响分离效果，过低的流速则会延长分析时间。

3.样品准备和进样（1）样品预处理：根据待测样品的特点，进行必要的前处理，如固相微萃取、液液萃取等。

（2）样品进样：将处理好的样品注入进样器，注意不要超出进样器的最大容量，确保进样量的准确性。

4.分析过程（1）打开色谱仪的进样阀，放入进样器中的样品，记录样品编号和进样时间。

（2）开始色谱分离：打开载气阀，使气体通过色谱柱，并记录柱温、流速等参数。

（3）数据记录：通过检测器采集样品的信号，记录数据。

注意检测器的灵敏度和信号放大情况，确保数据准确可靠。

（4）分析结束：记录分析结束时间，关闭进样阀和载气阀，待仪器冷却后关闭电源。

二、操作注意事项：1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书，熟悉仪器的结构和操作流程。

2.考虑样品的特性选择合适的色谱柱和检测器，以获取准确的分析结果。

3.仪器的运行和维护需要注意安全，对于需要连接气源的仪器应注意气源的安全和稳定。

4.进样量应准确控制，避免过量或不足，影响分析结果的准确性。

5.色谱柱的使用寿命有限，应定期更换，避免使用过期色谱柱引起不准确的分析结果。

6.柱温的控制是关键，过高的温度会导致柱塞，过低的温度会影响分离效果，因此要根据样品以及分析要求选定合适的柱温。