67.五味子不同炮制品HPLC指纹图谱比较研究----徐月

不同产地及不同采收期五味子中木脂素含量比较葛会奇;徐月【摘要】目的通过测定不同产地及不同采收期五味子中木脂素的含量,为明确五味子的适宜产地及适宜采收时间提供依据.方法采用Ecosil C18-AQ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长为217nm.结果不同产地五味子中木脂素含量差异明显,辽宁东部山区(丹东、本溪)所产五味子中混合木脂素含量较高,含量在0.9658％～1.1232％之间;不同采收期五味子中木脂素含量差异不大.结论辽宁东部山区(丹东、本溪)适合五味子栽培,九月份是五味子的适宜采收期.【期刊名称】《中国医药科学》【年(卷),期】2016(006)011【总页数】4页(P38-40,58)【关键词】五味子;HPLC;木脂素;不同产地;不同采收期【作者】葛会奇;徐月【作者单位】辽宁科技学院,辽宁本溪117004;辽宁中医药大学药学院,辽宁大连116600【正文语种】中文【中图分类】R917五味子是木兰科植物五味子Schisandra chinensis（Turcz.） Baill.的干燥成熟果实[1]。

五味子是辽宁省的主产药材，有辽五味之称。

如果通过研究，能够科学规范引导五味子种植，确定五味子的适宜采收期、适宜种植区域将大大提高五味子质量，将为辽宁药都（本溪）注入新的活力。

五味子中含有木脂素、挥发油、多糖及有机酸等成分[2]，我们对不同产地、不同采收期的五味子进行全成分研究，以期从化学成分角度为五味子的适宜采收期、适宜种植区域的确定提供依据。

木脂素类成分为五味子中主要活性成分[3]，本文是对不同产地、不同采收期五味子中木脂素含量的比较研究。

1.1 实验仪器Waters 高效液相色谱仪（Waters e2695 pump、Waters2998 检测器，Empower3数字处理软件）；KQ-250DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗器械有限公司）；AE240型十万分之一分析天平（瑞士METTLER）；FA1004B电子天平（上海精密科学仪器有限公司）。

2006 V o l .23N o .5亿营乌喳物二侄C h e m i s t r y &B i o e n 9i n e e r i n 960基金项目!辽宁省教育厅高等学校科学研究项目(05L 517)收稿日期!2005-12-20作者简介!冯雪松(1968-)9男9辽宁锦州人9研究方向为药物分析D E -m a i l I v o n c e d a r ＠21c n .c o m 9f c e d a r ＠Si n a .c o m D 五味子药材H P L C 指纹图谱的研究冯雪松1"2"刘雅茹1"孟繁浩1"吴立军2(1.中国医科大学药学系9辽宁沈阳110001 2.沈阳药科大学中药学院9辽宁沈阳110015) 摘 要!采用H P L C /U V 测定五味子药村甲醇提取液的指纹图谱9并对不同产地的五味子的指纹图谱进行比较D 色谱条件I O D S 色谱柱9甲醇-水线性梯度洗脱9流速1.30m L m i n -19检测波长220n m 9柱温30C D 结果发现指纹图谱中有22个色谱峰为共有峰9根据其相对保留时间和紫外光谱9确定五味子甲素 五味子乙素 五味子丙素 五味子醇甲 五味子醇乙 五味子酯甲6个成分9并计算了13个样品间相似度D 研究证实五味子指纹图谱可用于全面控制五味子药村的质量D关键词!五味子 H P L C指纹图谱 质量控制中图分类号!T G460.7+2 R282.5 文献标识码!A 文章编号!1672-5425 2006 05-0060-03 五味子为木兰科植物五味子S c h i s a n d r a c h i n e n s i s T u r c z . B a i l l . 的干燥成熟果实 1具有镇静催眠 扩张冠状血管 抗应激 抗氧化 改善肾功能 免疫调节 中枢兴奋 适应原样作用 促进合成代谢等药理作用 现代研究发现五味子主要含有木脂素 挥发油 苯甲酸 精氨酸 维生素C 等 对人体的心脑血管系统神经系统 消化系统等病变具有显著的治疗作用 以往建立的五味子H P L C 指纹图谱2 3检出的色谱峰较少 作者依据其主要有效成分木脂素的性质 用甲醇超声提取后 采用H P L C U V 法优化色谱条件 建立了既可以用于有效成分的含量测定 又可用于药材整体质量评价的五味子指纹图谱4l 实验l .l 仪器与试药$药材S h i m a d z uL C -9A 型高效液相色谱仪 包括 S P D - 6A 二极管阵列检测器 L C -9A 二元泵 C T O -6A柱温箱 对照品五味子甲素 764-200107 五味子乙素 765-200205 五味子醇甲 857-200102 五味子酯甲 1529-20000 五味子对照药材 120922-200304购自中国药品生物制品检定所 五味子丙素 五味子醇乙用半制备液相制得 其核磁共振氢谱 碳谱和质谱与文献一致 经H P L C P A D检测均为单峰 甲醇为色谱纯 水为超纯水实验所用五味子药材鉴定结果见表1表l 五味子药材样品及鉴定结果T a b .lT h e c o l l e c t e d S c h i s a n d r a c h i n e n s i s f r u i t s a m Pl e s a n d t h e i d e n t i f i c a t i o n r e s u l t s 来源种属部位时间样品编号辽宁清源 T u r c z . B a i l l .果实2003.100304辽宁灿岩 T u r c z . B a i l l .果实2003.090302黑龙江七台河 T u r c z . B a i l l .果实2004.080403吉林敦化 T u r c z . B a i l l .果实2003.080301黑龙江五常 T u r c z . B a i l l .果实2004.050401辽宁本溪 T u r c z . B a i l l .果实 少量果梗2002.070203吉林通化 T u r c z . B a i l l .果实2004.070402辽宁清源 T u r c z . B a i l l .果实2002.060202黑龙江勃利 T u r c z . B a i l l .果实2004.080404黑龙江五常 T u r c z . B a i l l .果实2002.050201黑龙江铁力 T u r c z . B a i l l .果实2002.100204吉林浑江T u r c z . B a i l l .果实2003.090303中检所 标准药材 T u r c z . B a i l l .果实2005.01120922-200304l .2 方法1.2.1 供试品溶液及对照药材溶液的制备精确称取五味子药材粉末 经40目筛 1g 置具塞三角瓶中 精确量取甲醇20m L 加入三角瓶中 密塞 称重 冷浸1h 超声振荡20m i n 放冷 补足失重 0.45卜m 微孔滤膜过滤取滤液为供试品溶液 同法制得对照药材溶液 1.2.2 对照品溶液的制备精确称取五味子各对照品9加甲醇制成1m L甲醇中含五味子醇甲0.24m g\五味子乙素0.07m g\五味子甲素0.03m g\五味子丙素0.02m g\五味子醇乙0.06m g\五味子酯甲0.05m g的溶液作为对照品溶液01.2.3色谱条件S h i m a d z u公司S h i m-P a c kO D S(5卜m94.6m m> 25c m)色谱柱0色谱条件I流动相0.01～30m i n9甲醇-水体积比54=46;30～70m i n9甲醇-水体积比(62=38)～(77=23)9线性梯度洗脱0柱温为30C9流速为1.30m L.m i n-19检测波长为220n m0记录时间75m i n01.2.4指纹峰的标定采用相对保留时间标定指纹峰0以五味子醇甲对照品作为参照物9把各色谱峰保留时间与同一图谱中五味子醇甲保留时间的比值作为各色谱峰的相对保留时间01.2.5指纹峰的峰面积比值精确吸取对照品溶液20卜L9按上述液相色谱条件测定9以所得的五味子乙素峰面积作标准9计算各样品图谱中色谱峰的峰面积比值02结果与讨论2.l提取溶剂的选择系统考察了正己烷\乙酸乙酯\乙醇\甲醇等溶剂9结果发现以甲醇作溶剂能最大程度地保留五味子化学成分9出峰较多\提取方法简洁9所以选择甲醇作提取溶剂02.2色谱条件的确立先后选用乙睛-甲醇-水\乙睛-水\甲醇-水(p H=2)\甲醇-水进行实验9结果发现以甲醇-水线性梯度洗脱9能将大部分色谱峰达到基线分离9成分多9分离时间适中9所以选择甲醇-水梯度洗脱0在液相色谱条件建立的过程中9比较了波长190～400n m所测得的H P L C图谱(P A D检测器检测)0结果表明9波长220n m检测时9其H P L C图谱中可见较多的色谱峰9同时各色谱峰分离较好\峰纯度较高9并且该波长接近所选用五味子各对照品的最大吸收波长9所以选择波长220n m为检测波长02.3峰面积比值计算的方法计算峰面积比值选用五味子乙素作为参照物9因其峰面积较为稳定9是五味子主要药理活性成分9所以以五味子乙素所得峰面积作为19计算供试品其它峰面积比值9消除了各指标数量级差对相似度计算结果的影响0通过五味子指纹图谱主要特征峰的面积比例的确定9P能有效地控制中药五味子的质量\确保五味子样品质量的相对稳定0五味子醇甲出峰时间适中\稳定9故选其作为保留时间参照峰02.4精密度取同一批号五味子药材(样品编号0404)的供试液9按61.2.37项色谱条件方法重复进样5次9结果表明所标定色谱峰的绝对保留时间\相对保留时间和峰面积比值基本一致9R S D(n=5)分别为0.01%～0.76%\0.06%～1.44%\0.28%～2.50%9符合指纹图谱的检测要求0计算整体相似度9结果以相关系数表示9分别为0.9891\0.9954\0.9903\0.9932\ 0.98649R S D=0.31%02.5重复性实验取五味子药材(样品编号0402)样品5份9分别精确称定9按61.2.17项方法制备供试品溶液9并分别按61.2.37项色谱条件测定9计算不同指纹峰的相对保留时间及峰面积比值0结果表明所标定指纹峰的绝对保留时间\相对保留时间和峰面积比值基本一致9R S D(n =5)分别为0.03%～0.87%\0.07%～1.80%\ 0.72%～2.75%9符合指纹图谱的检测要求0计算整体相似度9结果以相关系数表示9分别为0.9902\ 0.9806\0.9753\0.9718\0.98899R S D=0.73%02.6稳定性实验取五味子药材(样品编号0303)样品9按61.2.17项方法制备供试品溶液9按61.2.37项色谱条件分别在0h\2h\4h\6h\12h\24h进样9得到相应色谱图数据0结果表明所标定指纹峰的相对保留时间和峰面积比值R S D(n=6)分别为0.35%～0.96%\0.78%～3.23%0计算整体相似度9结果以相关系数表示9分别为0.9904\0.9914\0.9875\0.9824\0.9768\0.96879 R S D(n=6)为0.80%02.7系统适用性实验按61.2.17项方法处理13个不同产地的样品9得到相应的供试品溶液0按61.2.37色谱条件分别测定9以五味子乙素峰计算理论Q板数0结果表明9理论Q 板数以五味子乙素计算不低于400002.8指纹图谱的建立分别精确吸取五味子各对照品溶液适量和13批供试品溶液各20卜L9注入液相色谱仪9建立了五味子商品药材的指纹图谱(R除空白吸收)9其中编号为0204的图谱见图10比较13批供试品的H P L C图谱9根据各样品图谱中色谱峰的相对保留时间9标定共有峰9发现其中有22个色谱峰是13批供试品所共有的o 计算每个五味子样品的色谱图中各共有色谱峰相对于参照峰<S 9五味子醇甲)的相对保留时间和各共有色谱峰相对于五味子乙素的相对峰面积值o 从计算结果看9产地因素对五味子的分类影响作用较小9而采收时间影响作用较大9说明五味子的传统采收时间<8～9月)有其科学依据o 1～22.共有峰3.五味子醇甲 6.五味子醇乙 7.五味子酯甲 17.五味子甲素 20.五味子乙素 22.五味子丙素图l 五味子的指纹图谱(编号0204)F i g .l T h e f i n g e r Pr i n t o f S c h i s a n d r a c h i n e n s i s f r u i t 根据对照品的相对保留时间和紫外光谱鉴定了6个成分9分别为五味子醇甲\五味子醇乙\五味子酯甲\五味子甲素\五味子乙素\五味子丙素o3 结论本色谱分析方法条件简单9各主要活性成分指标均有良好的分离度9总的分析时间适当9系统的方法学考察符合指纹图谱研究的技术要求o 研究结果证实五味子指纹图谱可用于全面控制五味子药材的质量o参考文献:[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典<2000版)I 部[ ].北京~化学工业出版社92000~48-49.[2] 陈洪轩9汪平9成龙9等.五味子的H P L C 指纹图谱分析方法研究[J ].河南大学学报<医学科学版)92003922<3)~17-19.[3] 范卓文9田明9梁永新9等.五味子药材不同提取方法的H P L C 指纹图谱分析[J ].东北师范大学学报<自然科学版)92004936<2)~50-54.[4] 关于印发<中药注射剂指纹图谱研究的技术要求<暂行)>的通知[J ].中国药品标准9200091<4)~3-7.S t u d i e s o nF i n g e r Pr i n t o f S c h i s a n d r a C h i n e n s i s F r u i t F E N GX u e -s o n g 1929L I UY a -R u 19M E N GF a n -H a o 19W UL i -J u n 2<1.S c h O O O f P h a r m a c $9C h i n aM e d i c i n a U n i U e r s i l $9S h e n $a n g 1100019C h i n a ;2.C h i n e s eM e d i c i n a C O e g e 9S h e n $a n g P h a r m a c e u l i c a U n i U e r s i l $9S h e n $a n g 1100159C h i n a ) b s t r a c t ~T h eH P L C /U Va S S a y w a S u S e d r o e S r a b l i S h r h e f i n g e r pr i n r o f S c h i s a n d r a c h i n e n s i s f r u i r 9c h r o m a -r o g r a p h y co n d i r i o n Sw e r eO D S c o l u m n 9C H 3O H-H 2OS y S r e ma Sm o b i l e p h a S e i n a l i n e a r g r a d i e n rm o d e 9d e r e c -r i v ew a v e l e n gr ha r 220n m 9f l o wr a r e a r 1.30m L m i n -19c o l u m n r e m p e r a r u r e 30C 9a n d r h eH P L Cc h r o m a r o -g r a mo f d i f f e r e n r o r i g i n S o f S c h i s a n d r a c h i n e n s i s f r u i rw e r e c o m p a r e d .T h e f i n g e r p r i n r o f S c h i s a n d r a c h i n e n s i s f r u i rw i r h22c o m m o n p e a k Sw a S e S r a b l i S h e d .T h e r e l a r i v e r e r e n r i o n r i m e a n d r h e r a n g e So f r e l a r i v e a r e ao f r h e c o m m o n p e a k Sw e r ed e r e r m i n e d .T h e c o n r e n r S o f S i xk i n d S o f 1i g n i nw e r e a n a l y z e d .T h e S i m i l a r i r y o f 13k i n d S o f S a m p l e Sw a Sc a l c u l a r e d .T h ee S r a b l i S h e df i n g e r p r i n rc a nb eu S e df o rr h e i d e n r i f i c a r i o na n d 9u a l i r y co n r r o lo f S c h i s a n d r a c h i n e n s i s f r u i r .K e yW o r d s ~S c h i s a n d r a c h i n e n s i s f r u i r ;H P L C ;f i n g e r p r i n r ;9u a l i r y 一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一c o n r r o l 浙江丰利生物医药工程的超低温微粉制备成套设备列入2006年度浙江省科技计划重点科研项D浙江丰利粉碎设备有限公司与中国航空工业总公司第609研究所合作开发的生物医药工程的超低温微粉制备成套设备9日前列入2006年度浙江省科技计划重点科研项目<计划编号~2006C 21056)o 超低温粉碎就是先在常温下把难以粉碎的物质冷冻到脆化点以下9然后在粉碎机内被粉碎到所需的细度9而且原成分不会破坏o该成套设备选用航空航天技术制成的空气式超低温冷冻装置9可粉碎中药材\高附加值生物材料等热敏性及受热易变质\易分解的物质9产品细度大大提高;而且可利用物料的脆化温度不同进行选择性粉碎9最终各自分离成纯净单一的粉体o 该项目的研制9将解决在常温下难以粉碎的生物医药材料的粉碎难题9给我国生物医药工程行业提供生产高附加值粉体材料的新设备9既有可观的经济效益9又有巨大的社会效益o(吴宏富)五味子药材HPLC指纹图谱的研究作者：冯雪松， 刘雅茹， 孟繁浩， 吴立军， FENG Xue-song， LIU Ya-Ru， MENG Fan-Hao， WU Li-Jun作者单位：冯雪松,FENG Xue-song(中国医科大学药学系,辽宁,沈阳,110001;沈阳药科大学中药学院,辽宁,沈阳,110015)， 刘雅茹,孟繁浩,LIU Ya-Ru,MENG Fan-Hao(中国医科大学药学系,辽宁,沈阳,110001)， 吴立军,WU Li-Jun(沈阳药科大学中药学院,辽宁,沈阳,110015)刊名：化学与生物工程英文刊名：CHEMISTRY & BIOENGINEERING年，卷(期)：2006,23(5)被引用次数：5次1.国家药典委员会中国药典(一部) 20002.陈洪轩;汪平;成龙五味子的HPLC指纹图谱分析方法研究[期刊论文]-河南大学学报(医学版) 2003(03)3.范卓文;田明;梁永新五味子药材不同提取方法的HPLC指纹图谱分析[期刊论文]-东北师大学报(自然科学版) 2004(02)4.关于印发《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》的通知 2000(04)1.付绍平.杨博.陈彤.鱼红闪.金凤燮.FU Shaoping.YANG Bo.CHEN Tong.YU Hongshan.JIN Fengxie北五味子的液相色谱指纹图谱的建立[期刊论文]-色谱2008,26(1)2.施佳平区域性HPLC指纹图谱评价不同采集地五味子药材质量[期刊论文]-中药材2006,29(8)3.殷放宙.陈斌.陆兔林.蔡宝昌.YIN Fang-zhou.CHEN Bin.LU Tu-lin.CAI Bao-chang五味子药材RP-HPLC指纹图谱及其共有模式的建立[期刊论文]-中成药2005,27(8)4.明延波.赵华.刘志梅北五味子药材指纹图谱研究[期刊论文]-云南中医中药杂志2010,31(6)5.王金凤.于源华.蔡林君.张前雄.王世曼.WANG Jinfeng.YU Yuanhua.CAI Linjun.ZHANG Qianxiong.WANG Shiman不同产地五味子HPLC指纹图谱分析[期刊论文]-长春理工大学学报（自然科学版）2006,29(3)6.刘继永北五味子木脂素研究及其HPLC指纹图谱的建立[学位论文]20067.郝联春.金哲雄.贾宪军北五味子的指纹图谱研究[期刊论文]-黑龙江医药2008,21(5)8.陈洪轩.汪平.成龙.肖万宏.张春霞.潘永峰五味子的HPLC指纹图谱分析方法研究[期刊论文]-河南大学学报(医学科学版)2003,22(3)9.范卓文.田明.梁永新.王洪杰五味子药材不同提取方法的HPLC指纹图谱分析[期刊论文]-东北师大学报(自然科学版) 2004,36(2)10.谭春梅.黄琴伟.张文婷.赵维良.TAN Chun-mei.HUANG Qin-wei.ZHANG Wen-ting.ZHAO Wei-liang五味子和南五味子的HPLC指纹图谱研究[期刊论文]-中国现代应用药学2008,25(6)1.王薇丹.叶正良.宋丽丽.沈文.郭巧生.李德坤.周大铮五味子液相色谱指纹图谱的研究[期刊论文]-中国中药杂志2010(21)2.张春辉.段少丽.范晓庆不同产地五味子中五味子醇甲的含量测定及分析比较[期刊论文]-中国药事 2008(8)3.窦志华.丁安伟.王陆军.张兵.居文政复方五仁醇胶囊主要成分的定性定量分析[期刊论文]-江苏中医药 2008(2)4.王晓娇.郭伟英反相高效液相色谱法测定益心宁神片中五味子醇甲和五味子乙素[期刊论文]-中成药 2012(9)5.谢彦.曾和平.李红.曹允洁色谱指纹图谱在中药质量控制中的应用研究[期刊论文]-现代食品与药品杂志 2007(1)引用本文格式：冯雪松.刘雅茹.孟繁浩.吴立军.FENG Xue-song.LIU Ya-Ru.MENG Fan-Hao.WU Li-Jun五味子药材HPLC指纹图谱的研究[期刊论文]-化学与生物工程 2006(5)。

五味子药材不同提取方法的HPLC指纹图谱分析
范卓文;田明;梁永新;王洪杰
【期刊名称】《东北师大学报：自然科学版》
【年(卷),期】2004(36)2
【摘要】五味子药材分别经氯仿、甲醇、乙醇、50%乙醇、水提取和CO2超临界萃取(SFE)后得6种供试品,采用高效液相色谱(HPLC)法对其进行测定,并对4种木脂素成分进行了定量分析.结果表明该分析方法的精密度、重现性、稳定性较好,可用于五味子药材的指纹图谱测定,为其原料药材和实际应用提供质量控制依据,也为不同提取方法提供参考.
【总页数】5页(P50-54)
【关键词】五味子;指纹图谱;HPLC;质量控制
【作者】范卓文;田明;梁永新;王洪杰
【作者单位】黑龙江中医药大学;青海民族学院
【正文语种】中文
【中图分类】O652
【相关文献】
1.不同来源板蓝根药材乙酸乙酯提取物HPLC指纹图谱分析 [J], 孔维军;赵艳玲;山丽梅;肖小河;郭伟英
2.五味子的HPLC指纹图谱分析方法研究 [J], 陈洪轩;汪平;成龙;肖万宏;张春霞;潘永峰
3.吉林产贝母生物碱不同提取方法的HPLC指纹图谱分析 [J], 王世曼;于源华;蔡林君;王金凤;黎捷
4.不同产地五味子HPLC指纹图谱分析 [J], 王金凤;于源华;蔡林君;张前雄;王世曼因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC测定五味子不同炮制品及不同部位有机酸含量目的测定五味子不同炮制品及不同部位有机酸含量,探讨炮制对有机酸含量的影响。

方法采用Ecosil C18-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.5%冰醋酸(15∶85)为流动相、流速0.8 mL/min、检测波长260 nm测定原儿茶酸的含量,以乙腈∶15 mmol/L磷酸二氢钾缓冲盐溶液＝3∶97(磷酸调pH＝3)为流动相、流速1.0 mL/min、检测波长210 nm测定柠檬酸的含量。

结果生五味子、酒五味子、醋五味子中原儿茶酸和柠檬酸含量分别为0.009 8%、0.012 4%、0.012 1%和14.829 3%、14.169 4%、14.365 0%；果肉、种仁中原儿茶酸和柠檬酸含量分别为0.012 3%、0.009 0%和22.881 0%、3.899 0%。

结论五味子炮制后原儿茶酸含量明显增加,柠檬酸含量变化不大,有下降趋势。

果肉中2种有机酸含量均高于种仁。

Abstract：Objective To determine the contents of organic acids in different processed products and different parts of Schisandra Chinensis Fruits by HPLC；To discuss the influence of different processing methods on contents of organic acids. Methods Ecosil C18-AQ Column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) was used with mobile phase of methanol-0.5% acetic acid (15∶85), at a flow rate of 0.8 mL/min, and the detection wavelength was 260 nm for protocatechuic acid；mobile phase of acetonitrile∶15 mmol/L potassium dihydrogen phosphate buffered saline solution＝3∶97 (phosphoric acid adjusting pH＝3), at a flow rate of 1.0 mL/min, and the detection wavelength was 210 nm for citric acid. Results The contents of protocatechuic acid and citric acid in Schisandra Chinensis Fruits, wine steaming and vinegar steaming Schisandra Chinensis Fruits were 0.0098%, 0.0124%, 0.0121% and 14.8293%, 14.1694%, 14.3650%, respectively. The contents of protocatechuic acid and citric acid in pulp, seeds were 0.0123%, 0.0090%, and 22.8810%, 3.8990%, respectively. Conclusion The protocatechuic acid was increased significantly after being processed, but citric acid showed a small change and had a slight downward trend. The two organic acids in pulp were higher than the two in seeds.Key words：Schisandra Chinensis Fruits；HPLC；processing；protocatechuic acid；citric acid五味子是木兰科植物五味子Schisandra chinensis (Turcz.) Baill.的干燥成熟果实,习称“北五味子”。

南五味子液相色谱指纹图谱研究李学龙;杨博;徐鹏;付绍平;鱼红闪;金凤燮【摘要】利用反相高效液相色谱法建立了南五味子指纹图谱.采用Hypersil ODS2色谱柱(5 μm,200 mm×4.6 mm),甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长235 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃.建立了由41个指纹峰和19个共有峰组成的液相色谱指纹图谱,并对不同产地的南五味子药材进行了相似度比较.结果表明,方法准确可靠,重现性好,可用于不同产地南五昧子药材的指纹图谱建立和质量评价,为有效控制南五味子药材的内在质量提供依据.【期刊名称】《大连工业大学学报》【年(卷),期】2009(028)001【总页数】5页(P4-8)【关键词】南五味子;指纹图谱;质量控制【作者】李学龙;杨博;徐鹏;付绍平;鱼红闪;金凤燮【作者单位】大连工业大学,辽宁省发酵工程重点实验室,辽宁,大连,116034;大连工业大学,辽宁省发酵工程重点实验室,辽宁,大连,116034;大连工业大学,辽宁省发酵工程重点实验室,辽宁,大连,116034;大连工业大学,辽宁省发酵工程重点实验室,辽宁,大连,116034;大连工业大学,辽宁省发酵工程重点实验室,辽宁,大连,116034;大连工业大学,辽宁省发酵工程重点实验室,辽宁,大连,116034【正文语种】中文【中图分类】R284.1;TS972.123.70 引言中药南五味子(Fructus schisandrae sphenantherae)是木兰科植物华中五味子Schisandra sphenanthera Rehd. et Wils. 的干燥成熟果实，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心之功效[1]，天然分布于我国华中、华南和西南地区[2]。

五味子植物中含有的二苯环辛二烯 (dibenzo-[a,c]-cyclooctadiene)结构木脂素是其主要生理活性成分，具有抗自由基氧化、抑制肝损伤和抗肿瘤作用[3-5]。

南五味子、五味子HPLC指纹图谱研究和木脂素成分测定李晓亮;易进海;刘云华;朱美晓;吴燕【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2011(033)006【摘要】目的采用HPLC法建立南五味子和五味子药材的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.方法以五味子酯甲、五味子甲素、五味子醇甲和五味子乙素为对照,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱；检测波长220 nm；体积流量1.0 mL/min进行试验,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004AB)计算处理,分别建立南五味子、五味子甲醇提取物的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.结果南五味子药材指纹图谱中标定了25个共有峰,五味子药材指纹图谱中标定了24个共有峰；不同产地南五味子指纹图谱相似度均大于0.9,但其主要木脂素成分量差异较大；不同产地五味子指纹图谱相似度亦大于0.9,但南五味子、五味子指纹图谱相似度小于0.3.结论南五味子、五味子药材的指纹图谱特征性和专属性强,结合木脂素成分的测定,可为全面控制药材的质量提供科学方法.【总页数】5页(P920-924)【作者】李晓亮;易进海;刘云华;朱美晓;吴燕【作者单位】成都中医药大学,四川成都611137【正文语种】中文【中图分类】R282.7【相关文献】1.内南五味子中木脂素类化学成分研究 [J], 张进;黄嫚;李建光;齐耀东;刘海涛;贾晓光;张本刚2.南五味子木脂素提取物清洁验证分析方法研究 [J], 蔡亚兰;柳燕;胡正芳3.南五味子属植物中的木脂素成分研究进展(1990-2007) [J], 干正洋;杨庆雄;郝金声4.响应面法优化双水相萃取南五味子中木脂素的研究 [J], 胡佳;徐文广;乐莎5.超临界CO_2萃取南五味子木脂素的工艺研究 [J], 程敏;赵艳艳;贾朝;冯丽;文帅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

不同产地五味子药材色谱图谱研究目的采用高效液相色谱法建立五味子药材的指纹图谱研究方法，并对不同产地五味子指纹图谱进行相似度分析。

方法采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 ?m），流动相为乙腈-水，梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测波长254 nm。

结果建立了五味子药材的高效液相色谱指纹图谱研究方法，确定了指纹图谱中29个共有峰，各产地药材指纹图谱的相似度均在0.95以上。

结论本方法简便易行，可为评价五味子质量提供依据。

Abstract：Objective To establish the fingerprint analysis method of Schisandrae Chinensis Fructus by HPLC；To analyze the similarity on the fingerprints of Schisandrae Chinensis Fructus from different producing areas. Methods The chromatographic separation was performed by HPLC on a Diamonsil C18 column （250 mm×4.6 mm， 5 ?m）. Acetonitrile-water was used as gradient mobile phase. The flow rate was 1.0 mL/min. The column temperature was maintained at 30 ℃. The detection wavelength was set at 254 nm. Results The HPLC fingerprint analysis method of Schisandrae Chinensis Fructus was established. Twenty-nine common fingerprint peaks were identified. The similarities of the fingerprints of ten samples from different producing areas were above 0.95. Conclusion The method is simple and reliable，which can provide a scientific basis for quality evaluation of Schisandrae Chinensis Fructus.Key words：Schisandrae Chinensis Fructus；fingerprint；HPLC；quality control五味子是木蘭科植物五味子Schisandra chinensis（Turcz.）Baill.的干燥成熟果实，其味酸、甘，性温，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效，用于久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、久泻不止、自汗盗汗、津伤口渴、内热消渴、心悸失眠等[1]。

建立高效液相色谱法指纹图谱分析方法评价五味子药材质量王艳红;张任男;王缨;历娜;沈振铎【期刊名称】《药品评价》【年(卷),期】2022(19)2【摘要】目的:建立高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱方法评价五味子药材质量,指认其中13 种木脂素成分,建立指纹图谱共有模式,评价五味子药材质量。

方法:使用Luna C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为水(A)-乙腈(B),梯度条件为:0~20 min,55%A→35%A;20~26 min,35%A;26~50 min,35%A→25%A。

检测波长为220 nm。

采用HPLC指纹图谱分析14批五味子药材。

通过SPSS系统聚类分析,将五味子药材划分为两类,Ⅰ类为推荐品,Ⅱ类为一般品。

取Ⅰ类推荐品药材建立共有模式,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”处理软件,计算各批药材与共有模式间的相似度,规定相似度在0.90以上的五味子药材为推荐品。

结果:结果表明,除9号产地药材外均为推荐品。

结论:该HPLC指纹图谱方法可用于评价五味子药材质量。

【总页数】4页(P77-80)【关键词】五味子属;高效液相色谱法;指纹图谱【作者】王艳红;张任男;王缨;历娜;沈振铎【作者单位】山东药品食品职业学院;山东博安生物技术有限公司【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.高效液相色谱法建立蒙药材狐尾藻棘豆的指纹图谱2.基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱分析及结合反相指纹图谱全面质量评价方法的建立3.建立评价降香药材质量的液相色谱指纹图谱分析方法4.五味子药材不同提取方法的HPLC指纹图谱分析5.金莲花药材高效液相色谱法指纹图谱分析因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

五味子水煎物HPLC指纹图谱的研究【摘要】目的建立五味子水煎物的HPLC指纹图谱。

方法应用HPLC法Kromasil C１８分析柱，甲醇和水二元梯度洗脱，流速1.0ml/min，检测波长254nm。

结果运用梯度洗脱能很好的分离五味子水煎物的各类成分，五味子水煎物的指纹图谱相似度均＞0.90，标示18个共有峰。

结论所建立的HPLC指纹图谱可用于五味子水煎物的质量控制。

【关键词】五味子水煎物；HPLC；指纹图谱【Abstract】 Objective Setting up HPLC finger-print chromatogramof decoction of Schisandra chinensis. Methods Kromasil C１８ column，methanol-water gradient elution，flow rate 1.0ml・min－１，wavelength254nm. Results The compounds in decoction of Schisandra chinensis were separated with gradient elution of methanol-water.The similarities of HPLC finger-print chromatogram of decoction of Schisandra chinensis were above 0.90.There were 18 common peaks. Conclusion The HPLC finger-print chromatogram can be used to control the quality of decoction of Schisandra chinensis.【Key words】 decoction of Schisandra chinensis；HPLC；finger-print chromatogram五味子性温，味酸，既能补益心肾，又能宁心安神。

不同产地五味子药材色谱图谱研究王连芝;付克;顾媛媛;刘磊;张淑香;周琦【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2016(023)011【摘要】目的：采用高效液相色谱法建立五味子药材的指纹图谱研究方法，并对不同产地五味子指纹图谱进行相似度分析。

方法采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5µm），流动相为乙腈-水，梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30℃，检测波长254 nm。

结果建立了五味子药材的高效液相色谱指纹图谱研究方法，确定了指纹图谱中29个共有峰，各产地药材指纹图谱的相似度均在0.95以上。

结论本方法简便易行，可为评价五味子质量提供依据。

【总页数】4页(P103-106)【作者】王连芝;付克;顾媛媛;刘磊;张淑香;周琦【作者单位】黑龙江中医药大学中医药研究院，黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学中医药研究院，黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学中医药研究院，黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学中医药研究院，黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学中医药研究院，黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学中医药研究院，黑龙江哈尔滨 150040【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.西红花药材高效液相色谱指纹图谱研究及不同产地药材谱比较 [J], 曾水云;杨四海;黄昌华2.不同产地刺五加药材高效液相色谱指纹图谱研究 [J], 罗旭;唐小龙;杨宋琪;陈海燕;柯潇3.西红花药材高效液相色谱指纹图谱研究及不同产地药材谱比较 [J], 曾水云;杨四海;黄昌华4.不同产地姜黄药材高效液相色谱指纹图谱与化学模式识别研究 [J], 黄卫娟;韦卓纯;姜松;林绘;杨丽玲5.不同产地两头尖药材的薄层色谱指纹图谱研究 [J], 赵丽茹; 曲帅; 李金花; 吴海英; 赵利利; 蔡广知因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

专利名称：五味子水煎液的HPLC标准指纹图谱及其建立方法专利类型：发明专利
发明人：李廷利,都晓伟
申请号：CN200610002306.6
申请日：20060126
公开号：CN101008632A
公开日：
20070801
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了五味子水煎液的HPLC标准指纹图谱的建立方法及由该方法建立的指纹图谱，属于中药领域。

该方法包括以下步骤：1)取五味子水煎液粉末，加入甲醇超声提取，过滤，滤液用甲醇定容，溶液过微孔滤膜，得标准品溶液；2)取五味子醇甲适量，用流动相稀释，制成对照品溶液；
3)分别精密吸取标准品溶液和对照品溶液，分别注入高效液相色谱柱，以对照品色谱峰的保留时间和峰面积积分值为1，计算标准品相对保留时间和相对峰面积，制定得到标准指纹图谱。

本发明方法稳定性强、重现性好、精密度高，所建立的标准指纹图谱可用于五味子水煎液所含成分的定性及定量分析；本发明也为五味子水煎液给药后血清中成分的分析奠定了基础。

申请人：黑龙江中医药大学
地址：150040 黑龙江省哈尔滨市动力区和平路24号
国籍：CN
代理机构：北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司
代理人：孙皓晨
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五味子中药分析图谱摘要：中国药典-中药标准物质分析图谱：五味子（Wuweizi）分析图谱,五味子醇甲分析图谱【药材基本信息】别名山花椒、乌梅子、软枣子来源木兰科植物五味子Schisandra chinensis (Turcz.) Baill.的干燥成熟果实功能收敛固涩，益气生津，补肾宁心【对照药材提取和对照品溶液的配制】对照药材的提取：精密称取本品粉末（过三号筛）0.2505g，置20ml量瓶中，加甲醇约18ml，超声处理（功率250W，频率20kHz）20分钟，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

对照品溶液的配制：精密称取五味子醇甲对照品9.71mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取2.5ml，置10ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含五味子醇甲0.2425mg)。

【分析条件】色谱柱：Agilent Eclipse Plus C18150×4.6mm，5μm进样量：20μl检测波长：250nm；柱温：28.0℃流速：1ml/min流动相：甲醇: 水= 65 : 35方法来源：《中国药典》2010版一部对照药材：中国食品药品检定研究院对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：五味子醇甲99.0%仪器：Agilent 1120配置：二元梯度，在线脱气机，VWD检测器，柱温箱，手动进样器【分析色谱图】【分析结果】对照品名称保留时间拖尾因子理论塔板数含量五味子醇甲 5.7min 1.03 6399 0.38% 【注意事项】● 在此分析条件下，五味子醇甲出峰时间为5.7分钟。

根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.2%；● 进样时最好采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；● 对照品称量天平精度须达到十万分之一。

检测人员：黄霞审核人：费文静本文由上海诗丹德生物技术有限公司原创，转载请注明出处并附带原文链接！。

南五味子药材UPLC指纹图谱及一测多评法研究刘晓霞;位翠杰;冯涌微;张芳平;段志文;谢文凯;何民友;李振雨【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2024(36)1【摘要】建立南五味子药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和6种木脂素类成分一测多评法(QAMS),为南五味子药材质量标准提高提供参考。

采用UPLC法建立南五味子药材指纹图谱,运用聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱进行分析;以五味子酯甲为内参物,建立五味子酯丙、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素和五味子酯丁的一测多评法,并与外标法(ESM)测定结果对比,判断方法的准确性。

14批南五味子药材指纹图谱确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中7个成分,分别为原儿茶酸、五味子酯丙、五味子酯甲、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素、五味子酯丁,其指纹图谱相似度均在0.95以上;通过聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)可以将南五味子药材分为4类,峰1(原儿茶酸)、峰2、峰4、峰6、峰7(五味子酯乙)、峰8、峰9、峰12、峰15共9个成分是导致产地差异性的主要标志物。

一测多评法与外标法测定的五味子酯丙、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素和五味子酯丁含量结果无显著差异。

所建立的方法简便、可靠,为南五味子药材质量评价提供参考。

【总页数】12页(P1-12)【作者】刘晓霞;位翠杰;冯涌微;张芳平;段志文;谢文凯;何民友;李振雨【作者单位】广东一方制药有限公司、广东省中药配方颗粒企业重点实验室【正文语种】中文【中图分类】R282.4【相关文献】1.基于UPLC指纹图谱和一测多评法的虎杖药材质量评价2.HPLC指纹图谱结合一测多评法控制马齿苋药材质量3.基于UPLC特征图谱和一测多评法的穿心莲药材质量研究4.HPLC指纹图谱结合一测多评法的睡莲花药材质量分析5.基于UPLC 特征图谱与一测多评法的人参药材质量评价研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

中药五味子荧光分析方法研究的开题报告
一、研究背景
五味子是一种常见的中药材，具有滋补肝肾、润肺止咳等功效。

目前，五味子的质量管理和药效研究已经成为学术界和企业普遍关注的问题。

其中，五味子的荧光特性成为被广泛研究的一个方向，因为荧光分
析是一种快速、灵敏、无损、无毒的分析方法，可以提高药材质量控制
的可靠性和准确性。

二、研究目的
本研究旨在建立一种基于荧光分析的五味子质量控制方法，通过探
究五味子的荧光特性，建立荧光指纹图谱，并将该方法应用到五味子中
功效成分的定量分析。

三、研究内容
1. 确定荧光分析的适宜条件
通过对五味子样品的前处理条件、荧光激发波长和荧光检测波长等
条件的优化，确定荧光分析的适宜条件，以获得最佳的荧光信号。

2. 建立五味子荧光指纹图谱
采用高效液相色谱技术对五味子中的主要化学成分进行分离和提纯，建立五味子荧光指纹图谱，并对荧光峰的性质和数量进行分析。

3. 应用荧光分析方法进行五味子成分定量
基于五味子荧光指纹图谱，开发一种基于荧光分析的五味子中功效
成分的定量方法，验证该方法的准确性与可行性。

四、研究意义
本研究可为五味子的质量控制提供一种新的手段，优化五味子的研
究和开发，为五味子在临床上的应用提供更加准确可靠的保障。

五味子是一种常见的中药材，具有多种药理作用。

在进行五味子的薄层色谱紫外灯鉴别时，主要依据其有效成分的结构和性质进行鉴别。

以下是五味子薄层色谱紫外灯鉴别的一般步骤：
1. 提取：首先，对五味子样品进行提取，得到提取物。

2. 制备薄层样品：将提取物进行适当稀释，然后吸取适量样品涂抹在薄层板上。

3. 展开：将涂有样品的薄层板放入展开剂中，进行色谱展开。

展开过程中，不同成分会根据其性质和相互作用在薄层板上形成不同的色斑。

4. 紫外灯鉴别：将展开后的薄层板放入紫外灯下观察。

五味子中的有效成分在紫外灯下显示出特定的荧光性质，根据荧光颜色和位置进行鉴别。

5. 分析：拍摄薄层板的紫外灯照片，对比标准样品的光谱特征，分析样品中的成分。

五味子药材HPLC指纹图谱的研究冯雪松;刘雅茹;孟繁浩;吴立军【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2006(23)5【摘要】采用HPLC/UV测定五味子药材甲醇提取液的指纹图谱,并对不同产地的五味子的指纹图谱进行比较.色谱条件:ODS色谱柱,甲醇-水线性梯度洗脱,流速1.30 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果发现指纹图谱中有22个色谱峰为共有峰,根据其相对保留时间和紫外光谱,确定五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲6个成分,并计算了13个样品间相似度.研究证实五味子指纹图谱可用于全面控制五味子药材的质量.【总页数】3页(P60-62)【作者】冯雪松;刘雅茹;孟繁浩;吴立军【作者单位】中国医科大学药学系,辽宁,沈阳,110001;沈阳药科大学中药学院,辽宁,沈阳,110015;中国医科大学药学系,辽宁,沈阳,110001;中国医科大学药学系,辽宁,沈阳,110001;沈阳药科大学中药学院,辽宁,沈阳,110015【正文语种】中文【中图分类】TQ460.7+2;R282.5【相关文献】1.南五味子、五味子HPLC指纹图谱研究和木脂素成分测定 [J], 李晓亮;易进海;刘云华;朱美晓;吴燕2.五味子药材RP-HPLC指纹图谱及其共有模式的建立 [J], 殷放宙;陈斌;陆兔林;蔡宝昌3.基于HPLC指纹图谱及多元功效成分定量分析的南五味子药材质量标准提升研究[J], 马新飞;郭盛;朱邵晴;朱振华;曹雅琦;王雪华;段金廒4.南、北五味子药材的HPLC指纹图谱建立及化学模式识别分析 [J], 郭丽;杨忠杰;于晓涛;贾陆;金少举;王瑞5.五味子药材不同提取方法的HPLC指纹图谱分析 [J], 范卓文;田明;梁永新;王洪杰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。