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收稿日期 O $ $ ’ P / / P / $ W 修订日期 O $ $ 5 P $ & P $ / 基金项目 O 江苏省高校自然科学研究计划项目 # % $ & 6 $ $ 7 , X= ;V Y& 作者简介 O 陈 斌# 男# 汉族, 江苏南京人! 现在读南京中医药大 / 7 9 9 P , ! ! 学博士研究生 ! 硕士学位 ! 主要从事新药开发与指纹图谱研究工作 %
宜药用 " 为了进一步探讨葛根的鉴别特征 ! 有助于规范用药 ! 本文 野葛, 指纹图谱的构建进行了初步 采用高效液相色谱法对葛根# 研究! 以期为葛根的药材鉴别Q 质量评价以及质控标准制定提供 依据 " % 仪器与试药 自动进样器 , / / $ $液相色谱仪 # ! Y) @ + < z = K YK 检测器 " 葛根素对照品为实验室自制 " 重蒸去离子水 # 实验室 制 备 , ! 甲 醇# 上 海 化 学 试 剂 有 限 公 司! 分 析 纯W 色谱纯, 乙 ! ; < G @ >公 司 ! 醇# 上海化学试剂有限公司 ! 分析纯 , " 葛根采自浙江杭州Q 浙江湖州Q 湖南Q 河南Q 广东等地或市售 品! 采购时间为 共/ 经笔者鉴定均为豆科植物 $ $ P / / ! $份样品 ! 野葛 B 的干燥根 " # % , % C ) * " * % "D . E " , " F@ + + G JD H@ ! 方法与结果 置锥形瓶中 ! ! " % 供试品的制备 精密称取葛根药材粗粉 $ % /) !
表 / 回收率实验结果 序号 / & ’ 5 样品量 0* ) $ % 5 $ $’ $ % 5 $ ’/ $ % 5 $ $& $ % 5 $ ’6 $ % 5 $ $7 加入量 0* () $ % 5 6 $ % 5 6 $ % 5 6 $ % 5 6 $ % 5 6 实测值 0* () / % / $ 7 / % / $ 5 / % / / / % / / 5 / % / $ 回收率 # 1, 7 8 % & 7 9 % ’ 7 8 % 8 6 7 8 % ’ 8 / $ $ % / 平均回收 率# 1, 2 3 4 # 1,
时珍国医国药 $ $ 5年第 / 6卷第 5期
$ $ 5HJ[ % / 6XJ% 5 [ { L Z{ U Zx X Vx K { A { XxYXK VY; x \ { Y Vx K { A Y\ x L x Y\ A Z-
匀! 水浴蒸干 " 按供试品溶液的制备方法配制供试液 " 分别精密吸 各 注 入 液相色谱 取该溶液和 对 照 品 溶 液 # $ % $ & ’() * , $. ! (+ + 仪! 色谱条件同前! 记录色谱图! 并按外标法以峰面积计算! 结果 见表 / "
的一项质控指标 "
关键词 O 葛根 W 指纹图谱 W 高效液相色谱法 中图分类号 O 文献标识码 O 8 ’ % \ Y
文章编号 O / $ $ 8 P $ 8 $ 5 # $ $ 5 , $ 5 P $ & 8 ’ P $ -
] ^ _ ‘ a b c d efg h ij a e k b l m l a e ^ d n o p q r st u v w p w r p v
葛根高效液相色谱指纹图谱的研究
陈 斌 !刘训红 !蔡宝昌
/ $ $ 7 , 南京中医药大学 ! 江苏 南京 #
摘要 O 目的 O 建立葛根 # 野葛 , 的高效液相色谱 # 指纹图谱 " 方法 O 用反相高效液相色谱 # , EZI , ZI [ A \ I [ A K YK 法测定葛 根的指纹图谱 ! 并作相似度比较分析 "结果 O 初步建立了葛根的指纹图谱 "结论 O 指纹图谱法重现性好 可作为葛根 ! ZI [ A
ຫໍສະໝຸດ Baidu
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分别精 ! " # 样品测定 连续 &批样品按上述方法制备样品溶液 ! 密量取样品溶 液 和 对 照 品 溶 液 # 各 注 $ % $ & ’() * , $. (+ + 入液相 色谱仪 ! 按外标法以峰面积计算含量 " 结果见表 "
表 - 样品含量测定结果 批号 / $ ’ $ 9 6 $ ’ $ 9 9 $ ’ $ 9 8 8 % 7 7 % 8 / 7 % $ & 5 8 % 6 8 6 7 % $ 5 9 8 % 7 9 含量 & 8 % & ’ 7 % ’ 6 8 % 5 6 & ’ 8 % 8 6 7 % & $ 6 8 % / 8 8 8 % ’ 7 5 7 % 6 8 % 6 9 9 * () ) 平均值
O W G W ZI Qb RS d l ‘ c 2 " @ % AB C ) * " * % " ) D < = (> = = ) < > F D @ G? @ z ) < < F < @ z = [ A
葛 根 为 常 用 中 药! 系豆科植物野葛 B # % , C ) * " % "D . E " , " F@ + + G 或 甘 葛 藤 的 干 燥 根! 具有解肌 % % JD H@ B C ) * " * % ", 3 . 0+ . # % % y < z = D 生津 Q 透疹 Q 升阳止泻之功效 ! 临床常用于外感发热头 痛 Q 项 退热 Q 背强痛! 口渴! 消渴! 麻疹不透! 热痢! 泄泻! 以及高血压颈项强痛 / N N 等症状 M 葛根主要含有葛根素Q 黄豆苷Q 黄豆 " 现代 研 究 表 明 M ! 苷元等有效成分! 具有调节心脏功能及代谢Q 扩张冠状血管和脑 血 管Q 抗 心 脑 缺 血 和 心 律 失 常Q 降 血 压Q 降血糖和血脂等药理作 用" 据记载和调查 ! 除上述 -种外 ! 同属一些其他植物的根在少数 据成分检测 ! 其他种葛根素含量甚微或无 ! 不 地区也作葛根入药 "
参考文献 O
中 国 药 典! 北 京O 化 学 工 业 出 版 社! M/N 国 家 药 典 委 员 会 % U部M N % L $ $ $ ! / 7 7 P $ $ % 梁艺英! 莫金恒% 经前安片中柚皮苷含量的高效液相色谱 M-N 朱 炳 辉 ! 药物分析杂志 ! 增刊 , 测定方法研究 M N % / 8 # ! / 7 7 8 ! 8 & P 8 ’ % V
A D < = (> = = ) < > F D @ G? @ z ) < < F < @ z == ?2 " @ % AB C ) * " * % " )H> ?G < = < < (@ z < G> K\ IE ZI [ A# K YK, > z GG > = > H< < <> z > + K ? < G> K % L @ z ) < < F < @ z = L @ (@ + > < @ = Kx M > + ~ > = @ = zL = ? = H> < <= =G = (F > < <= D <? @ (@ + > < @ = K= ? 2 " @ % AB C ) * " * % " ) ? > (F + < ? ? < = (G @ ? ? < < < z = D > > @ = > = ? O % O N b c _ O ^ c ; D <ZI [ A? @ z ) < < F < @ z = = ? 2 " @ % AB C ) * " * % " ) H> ? < ? = > > + @ ? D < GF < < + @ (@ z > < @ + K i d e 7 O _ c a d e ZI [ A? @ z ) < < F < @ z = (< = D = G@ ? % < < F < > = > > + <> z GG > z> <~ ? < G@ zP ~ > + @ = K> ? ? < ? ? (< z = = ? 2 " @ % AB C ) * " * % " )
$ 讨论 $ " % 色 谱 柱 的 选 择 实 验 比 较 了 色 谱 柱 : ;< # 5. / 8 = (> ? @ + A (! 和C? 5 $((B ’ % 6((, E JK # / 5 $((B ’ % 6 D @ (E F > G DHI L 样品中柚皮苷的色谱峰在 "结果在色谱条件相同的情况下 ! ((, 色谱柱 : 中分离良好 " / N N 和 文 献M 为 基 础 进 行 实 验! $ " ! 流 动 相 的 优 化 以 中 国 药 典M 选择几种不同比例的溶剂体系 O 乙腈 P 水P 磷酸 Q 乙腈 P 水P 冰醋酸溶 液Q 甲醇P 水Q 甲 醇P 水P 醋 酸! 根 据 分 离 情 况! 最 终 选 择 乙 腈P 1冰 醋酸水溶液 # $ R8 $ , " 按投料药材计算 平 均 $ " $ 含量限度的计算 根据样品测定结果 ! 转移率为 6 考 虑 到 投 料 药 材 不 同 及 工 艺 的 波 动 !按 S 中国药 1! 典T 以此 $ $ $年 版 一 部 规 定 枳 壳 中 柚 皮 苷 含 量 不 得 低 于 ’ % $ 1! 应将制剂中柚皮苷限量暂定为不低于上述平均转移率 限度计算 ! 即柚皮苷总量每袋不得低于 6 为康儿灵颗粒质量标 8 $ 1! % 6() " 准提供了可行的量化指标 "
