十滴水高效液相色谱指纹图谱研究
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首乌藤超微饮片的高效液相色谱指纹图谱研究【摘要】目的研究首乌藤超微饮片的指纹图谱。
方法色谱柱为大连依利特公司Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)。
流动相为乙腈-1%冰醋酸,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,进样量为20μl。
结果初步建立了首乌藤超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了9个共有指纹峰。
结论利用首乌藤超微饮片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱可以较好地反映首乌藤超微饮片的内在质量。
【关键词】首乌藤超微饮片高效液相指纹图谱高效液相色谱法Abstract:ObjectiveTo determine the HPLC fingerprint of Caulis Polygoni Multiflori. MethodsChromatographic column was Hypersil BDS C18 (4.6 mm×200 mm,5μm).Mobile phase was acetonitrile-1% glacial acetic acid in water.Column temperature was 35℃, the Flow rate was 1.0 ml·min-1, the detection wavelength was 254 nm and the sample size was 20μl.ResultsThe fingerprint of Caulis Polygoni Multiflori was established and 9 common peaks were in the fingerprint.ConclusionThe method and data can be used to control the quality of the caulis polygoni multiflori.Key words:Caulis Polygoni Multiflori;Fingerprint;HPLC首乌藤为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb. 的干燥藤茎, 具养血安神,祛风通络功能。
甘松药材高效液相色谱指纹图谱及甘松新酮含量测定买吾兰江·买提努尔;董婷霞;詹华强;阿吉艾克拜尔·艾萨【摘要】Objective To establish a method for quality evaluation of Nardostachyos Radix et Rhizoma derived from Nardostachys jatamansi DC by determining the contents of nardosinone and establishing fingerprints. Methods HPLC fingerprint and content determination methods were established to evaluate ten batches of Nardostachyos Radix et Rhizoma from Nardostachys jatamansi DC.For the determination of nardosinone, the samples were separated by Phenomenex-C18 ( 4. 6 mm × 250 mm, 5 μm) with the mobile phase consisting of acetonitrile and water at the flow rate of 0. 8 mL · min-1 , the detection wavelength was set at 250 nm,and column temperature was 25℃.The gradient mobile phase system was used for the fingerprints. Results HPLC fingerprint of Nardostachyos Radix et Rhizoma was established with good chromatography separation and repeatability, which could be used for quality control of Nardostachyos Radix et Rhizoma. After similarity analysis, the results showed that there was no significantly difference between the HPLC fingerprints of samples from different origins,but the content of four major peaks were different.The amount of nardosinone from ten batches of Nardostachyos Radix et Rhizoma was determined by HPLC-DAD, which showed that the contents of nardosinone from Nardostachys jatamansi DC were obviously different with each other. Conclusion The method is sensitive, repeatable and accurate. It can be used as a method of quality control forNardostachyos Radix et Rhizoma.%目的研究甘松药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定甘松新酮含量,以建立药材有效的质量评价方法 .方法通过建立HPLC 指纹图谱和有效成分含量测定方法,对10批甘松药材进行分析.HPLC色谱条件:色谱柱为Phenomenex-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(60:40);流速:0.8 mL·min-1;检测波长:250 nm;柱温:25℃.指纹图谱流动相为梯度洗脱.结果得到分离度、重复性很好的甘松药材HPLC指纹图谱,对10批不同甘松药材的色谱指纹图谱进行相似度评价,不同产地甘松药材指纹图谱差异不大,但4个代表性峰含量有所区别.HPLC-DAD法测定10批甘松样品中甘松新酮的含量,结果显示不同产地甘松药材中甘松新酮含量差异较大.结论该方法简便、准确、重复性好,可作为甘松药材的质量控制方法.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2017(036)011【总页数】5页(P1298-1302)【关键词】甘松;甘松新酮;色谱法,高效液相;质量控制;指纹图谱【作者】买吾兰江·买提努尔;董婷霞;詹华强;阿吉艾克拜尔·艾萨【作者单位】中国科学院新疆理化技术研究所新疆特有药用资源利用重点实验室,乌鲁木齐 830011;香港科技大学生命科学部暨中药研发中心,香港;香港科技大学生命科学部暨中药研发中心,香港;中国科学院新疆理化技术研究所新疆特有药用资源利用重点实验室,乌鲁木齐 830011【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.1甘松为败酱科植物甘松(Nardostachys jatamansi DC.)的干燥根及根茎。
・方药研究・蒲公英决明子(P J )滴眼液的指纹图谱研究唐燕燕1,童 鑫2(1.南京中医药大学附属江苏省中医院,江苏南京210029;2.南京医科大学附属南京市妇幼保健院,江苏南京210004) 摘要 目的:建立P J 滴眼液指纹图谱,评价滴眼液的质量。
方法:采用高效液相色谱法测定了10批P J 滴眼液的指纹图谱,建立了P J 滴眼液的指纹图谱分析方法。
结果:通过“中药指纹图谱相似度计算软件”计算,得到各批次P J 滴眼液指纹图谱数据,结果10批相似度均为0190以上。
结论:此方法稳定,可靠,重现性好,适用于P J 滴眼液的质量考察。
关键词 蒲公英决明子滴眼液;指纹图谱;蒲公英;决明子 中图分类号 R28412 文献标志码 A 文章编号 1007-4813(2011)03-0483-04作者简介:唐燕燕(1984-),女,大学本科,中药师。
研究方向:医院药学。
蒲公英决明子滴眼液(简称P J 滴眼液)是以中药蒲公英为君药的中药复方制剂,具有清热明目、消肿解毒的功效,临床用于治疗角膜炎、结膜炎等眼部疾病,疗效显著,由江苏省中医院制剂部提供,正准备申请国家六类新药。
蒲公英性味苦、甘寒,归肝、胃经,有清热解毒、消痈散结、利湿通淋作用。
临床应用时以鲜品为佳[1]。
原植物:蒲公英属(Taraxacum We 2ber )植物多分布于北半球温带和亚寒带地区,全世界约数百种[2]。
蒲公英具有广谱抗菌药理作用:蒲公英的热水提取物(1g/m L )可使金黄色葡萄球菌的细胞膨大,细胞壁增厚,核糖体聚集成块,有的细胞壁破裂,胞质渗出。
说明蒲公英的抗菌作用机制是一方面通过抑制细胞壁合成,另一方面是通过抑制蛋白质和DNA 的合成来实现的[3]。
刘本燕等[4]研究结果显示蒲公英单味提取物对肿瘤细胞的体外体内增殖有明显抑制作用,提示对肿瘤的治疗可能有一定的应用价值。
决明子为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小临床分型为内侧型,外侧型,混合型。
马兰草高效液相色谱指纹图谱研究陈华国;蒋荣斌;龚小见;田莉;周欣;杨世林【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2013(32)1【摘要】Objective To establish a HPLC fingerprint analysis for Kalimeris indica ( L.) Sch-Bip.Methods The HPLC method was used with Diamonsil C18 column, and a mixture liquid of acetonitrile -0.5% formic acid as mobile phase in a gradient elution.The HPLC fingerprint for 10 batches of Kalimeris indica(L.) Sch-Bip was studied on their similarity andcluster.Results The fingerprint detection for Kalimeris indica (L.) Sch-Bip was established and herbs from different areas presented different fingerprints.Conclusion This method is reasonable and reliable for the quality control of Kalimeris indica( L.) Sch-Bip.%目的建立贵州民族药材马兰草高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱分析方法.方法采用Diamonsil C18柱,0.5%甲酸-水∶乙腈溶液梯度洗脱,测定了10批马兰草药材的指纹图谱,应用相似度分析和聚类分析方法对药材进行分类,建立指纹图谱共有模式.结果建立了马兰草药材的指纹图谱测定方法及其特征图谱,不同产地药材图谱具有一定差异性.结论马兰草HPLC指纹图谱的建立为药材质量控制提供科学依据.【总页数】5页(P71-75)【作者】陈华国;蒋荣斌;龚小见;田莉;周欣;杨世林【作者单位】贵州师范大学天然药物质量控制研究中心,贵阳550001;贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室,贵阳550001;贵州师范大学天然药物质量控制研究中心,贵阳550001;贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室,贵阳550001;贵州师范大学天然药物质量控制研究中心,贵阳550001;贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室,贵阳550001;贵州师范大学天然药物质量控制研究中心,贵阳550001;贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室,贵阳550001;贵州师范大学天然药物质量控制研究中心,贵阳550001;贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室,贵阳550001;贵州师范大学天然药物质量控制研究中心,贵阳550001;贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室,贵阳550001【正文语种】中文【中图分类】R282.17【相关文献】1.高效液相色谱技术在金银花指纹图谱研究方面的进展 [J], 刘玉梅;张家俊;刘满超;冉斐;周孟2.熟地黄标准汤质量标准及高效液相色谱指纹图谱研究 [J], 王義雯;杨锦;梁馨月;薛佩芸;陈萍3.金叶子二萜类化学成分高效液相色谱-蒸发光散射检测法指纹图谱研究 [J], 闵莎位;刘云斌;李倩;万近福;胡建林4.银黄颗粒超高效液相色谱指纹图谱研究 [J], 刘满超;刘玉梅5.金茵利胆口服液高效液相色谱指纹图谱及多成分含量同时测定研究 [J], 赵丽娟;王信;潘新波;李彩东因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
1. 1 色谱指纹图谱:
色谱指纹图谱包括TLCS、HPLC、GC、HSCCC和HPCE,主要应用的指纹图谱是GC和HPLC。
另外, HPCE指纹图谱研究也有着广泛的应用前景。
,是一种评价天然药物真实性、稳定性和一致性的有效质量控制方法。
周玉新等[4]应用HPLC一DAD对三七药材、提取物及其注射液的皂昔类成分进行指纹图谱研究,获得三七药材、提取物及其注射液的具有专属性的三维指纹图谱。
翟为民等[5]应用HPLC一DAD对人参、西洋参和三七参进行了指纹图谱研究,采用梯度洗脱分离分析了其皂苷成分,可以有效的鉴别人参、西洋参和三七参。
,也有经衍生化反应后用于分析天然药物的其他成分如生物碱类、脂肪类、内脂类、酚类、糖类药物等。
梁倩等[6]建立了金银花药材挥发油的GC指纹图谱,并采用水蒸气蒸馏法提取、GC法分析对比了10批金银花药材挥发油的成分,结果表明, 10批金银花药材的挥发油相似度较高,该法可作为金银花药材的质量控制方法。
等用50µm *50cm 未涂渍的毛细管柱, 20mmol/L硼砂溶液作缓冲液,运行电压为15kV,检测波长210nm, 建立了丹参中药材的HPCE 指纹图谱。
, 以正己烷- 乙醇- 水体系采用分步洗脱, 建立了丹参药材中脂溶性成分的HSCCC 指纹图谱;。
dV:14.3969/j.b o n744-49372020.2/97抗炎退热片高效液相色谱指纹图谱的建立及其7种成分含量测定肖何芳(中国人民解放军联勤保障部队第九OO医院,福建福州354004)摘要:目的建立抗炎退热片的高效液相色谱指纹图谱,同时测定其中7种成分(绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、黄苓苷、汉黄苓苷、黄苓素、汉黄苓素)的含量。
方法色谱柱为Diamonsil Plus C15柱(250mmx4.6mm,5j m),以乙腈(A)-4.6%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为4.85mL/min,检测波长为328nm(绿原酸、咖啡酸、菊苣酸)和280nm(黄苓苷、汉黄苓苷、黄苓素、汉黄苓素),柱温为40C,进样量为7j L采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行相似度评价,采用SPSS22.0统计学软件对含量测定结果进行聚类分析。
结果7批样品指纹图谱有7个共有峰,相似度大于4.92;绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、黄苓苷、汉黄苓苷、黄苓素、汉黄苓素质量浓度分别在8.447〜84.470j g/mL,7.22〜182.22j g/mL,14.41〜194.7j g/mL,29.58〜295.84j g/mL,20.45〜200.64j g/mL,7.91〜79.14j g/mL,8.507〜85.070j g/mL(r^4.9996)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.54%,99.4%,99:54%,74.47%,99.57%,99:73%,98.94%,RSD分别为4.47%,4.68%,4.64%,4.87%,4.60%,4.57%,704%(n=4)o11批样品聚为2类。
结论所建立的抗炎退热片高效液相色谱指纹图谱及定量测定方法重复性好、准确、稳定性好,可用于抗炎退热片的质量评价。
关键词:抗炎退热片;绿原酸;咖啡酸;菊苣酸;黄苓苷;汉黄苓苷;黄苓素;汉黄苓素;指纹图谱;含量测定中图分类号:R932;R2841;R286・0文献标识码:A文章编号:1006-4931(2020)21-0062-05Establishment of HPLC Fingerorinh and ConteeS Determination of Seven Components in Kangyyn Tuiro TableteXIAO Hefaag(Thu900i/Hospital of o/u Join/Lofahcs S uppoU Force of o/u Chineu People's Liberation Armu,Fuzhon,Fugaa,China355000、Abstract:Objective To estab/sh a hig/peNormanco Uquid chromatorgraphy(HPLC)Ungerp/nt oV Kangyyn Tuiro Tablets and determine the contents V seven components(2310/—acid,caheic acid,cichoric g2d,baNobd,w(vvqndc,baNnpd and wcvviin)simu/aneonsp.Methods The chromamvrauhm column was Diamonsil Plus C15column(254mm x4.7mm,5j m),t he mopilo phase was acetonitrile (A)-0.5%phosphoric acid apueons soluUon(B)with gradient elution,the Uow rate was 4.85mL/min,the detecUon wavelength was 323nm for23x06/—acid t oheic acid,,i choric acid and280nm for bamo/n,w(vopcnidc,baNUPn and w(vonin,the column temperature was44C,and the injection velumc was7jL.The simbar/y evaluation system for the cUNmamvraphN Ungerprint V traditional Chinese medicine was used to(83玄9the simbahty(and the SPSS22.7staUs/cal softaare was used for cPste/ng anapsis oV the results oV content demrmidatmp.Reshlts There were7common peabs in the HPLC fingerphnts oV11batches oV samples with the similahUcs more than 4.62.The chProvenN acid,caheic acid,cicho/c acid,baicoUn,wovonosidc,baicalein and wovonid showed goop Unear relationshid with the pead area in the ranges oV8.447-84.470j g/mL,7.22-72.24j g/mL,14.41—74.7j g/mL, 29.53-295.84j g/mL,20.45-200.54j g/mL,7.91-79.7j g/mL,8.507-85.470j g/mL(厂M4.9994),respechvely.The average Ncovehes were99.56%,99.4%,99.54%,170.47%,99.37%,99.78%,98.94%,and the RSD-were 4.27%,4.98%,4.94%, 4.57%,4.60%,4.87%,1.40%(n=6),respectively.The samples oV7batches oV Kangyyn Tuiro Tablets conlp be divideC into two campohes.Conclusion The estabPshed HPLC Ungerphnt and quantitative determination methop oV Kangyan Tuiro Tablets have goop repeatabUty,accuraco and stanbby,whNh can be used for the quality evaluation V Kangyyn Tuiro Tablets2Kyy words:Kangyan Tuiro Tablets;chloroaecic acid;caheic acid;cichoric acid;baicahn;woaonosidc;baicalein;woaonid;Ungerphnt p content determination抗炎退热片收载于2213年版《中国药典(一部)》,由蒲公英、黄苓2味中药按1:1加工制备而成,具有清热解毒、消肿散结功效,用于治疗肺胃热盛所致的咽喉肿痛、疮痈疔疖、红肿热痛诸症17。
咽炎方含片高效液相色谱指纹图谱研究目的建立咽炎方含片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。
方法采用Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.2%磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温为室温,流速1.0 mL/min。
结果该色谱条件下咽炎方含片各成分得到了较好的分离,标准指纹图谱由9个特征峰组成。
10个批次的样品指纹图谱相似度为0.8586~0.9902。
结论HPLC 指纹图谱具有重复性好、特征性强、方法简便等特点,可用于咽炎方含片的质量控制。
标签:咽炎方含片;指纹图谱;高效液相色谱法咽炎方含片由广东土牛膝、岗梅根和甘草组成,用于治疗急慢性咽炎、咽喉肿痛、扁桃体炎,是中山大学附属第一医院临床应用多年的经验方。
方中广东土牛膝、岗梅根均为广东地产药材,其化学成分、尤其是有效成分或标志性化合物尚未明确,给有效控制及评价该制剂的质量带来了一定的困难。
鉴于指纹图谱技术是一种多组分复杂样品质量评价的有效方法,本试验拟建立该制剂的中药高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以便更全面地控制该制剂的质量。
1 仪器与试药Waters 515液相色谱仪,AL204型电子天平(瑞士METTLER- TOLEDO公司)。
甘草苷对照品(批号111610-200604)购自中国药品生物制品检定所,乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。
咽炎方含片样品为中山大学附属第一医院药学部自制。
2 方法与结果2.1 色谱条件采用Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.2%磷酸溶液(A)-乙腈(B)。
梯度洗脱程序为:0~30 min,85%~75%A;30~40 min,75%~65%A;40~50 min,65%~85%A;50~60 min,85%A。
检测波长为203 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL/min。
超高效液相色谱(UPLC)用于丹参药材水溶性成分指纹图谱研究刘少华;金郁;周大勇;任玲玲;金高娃;梁鑫淼【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2007(009)006【摘要】目的:利用超高效液相色谱技术建立丹参药材水溶性成分指纹图谱分析方法.方法:实验采用1.7μm的小粒径填料填充的Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm)以0.5%甲酸乙腈(v/v)-0.5%甲酸水(v/v)为流动相梯度洗脱;流速:0.2mL/min;色谱柱柱温:30℃;检测波长:优化选择280nm;进样量:2μL.结果:对12批陕西商洛药材基地产丹参药材进行测定,标定共有峰,并通过国家药典指纹图谱相似度计算软件中"中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版"计算出其相似度均在0.95以上.结论:相对于常规HPLC而言,UPLC有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度.本方法操作简单,大大缩短了分析时间,重现性、精密度和稳定性良好,可用作丹参药材质量控制.【总页数】6页(P46-50,30)【作者】刘少华;金郁;周大勇;任玲玲;金高娃;梁鑫淼【作者单位】中国科学院大连化学物理研究所,大连,116023;中国科学院大连化学物理研究所,大连,116023;中国科学院大连化学物理研究所,大连,116023;中国科学院大连化学物理研究所,大连,116023;中国科学院大连化学物理研究所,大连,116023;中国科学院大连化学物理研究所,大连,116023【正文语种】中文【中图分类】R2【相关文献】1.丹参药材水溶性成分HPLC化学指纹图谱研究 [J], 唐旭利;刘静;李国强;钟惠民2.高效液相色谱指纹图谱及随机森林应用于湖南安化黑茶水溶性成分的研究 [J], 白秀芝;王美玲;颜鸿飞;朱邵华;付善良;戴华;李拥军3.丹参胶囊水溶性成分的高效液相色谱指纹图谱分析 [J], 张珺;程月发;张爱兵4.丹参药材水溶性成分的高效液相色谱指纹图谱研究 [J], 周欣;王道平;梁光义;张雪琴;张中林5.亳州产丹参药材UPLC-MS指纹图谱研究 [J], 王洋;石喆;陈涛;李正;崔维利;李进因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
生附子高效液相指纹图谱研究周书来;吴丽【摘要】目的:建立生附子高效液相指纹图谱,比较不同批次生附子的相似度,分析其主要成分的变化.方法:色谱柱为Diamonsil C18 (200mm× 4.6 mm,5 μm),流动相为0.4 mol/L醋酸铵溶液(氨水调pH至8.0)(B)-乙腈(A),进行梯度洗脱(0~13 min,15%A;13~14 min,15%~24% A; 14~17 min,24%A; 17~68 min,24%~40% A; 68~75 min,40% A),检测波长240 nm,流速1mL/min,柱温30℃,进样量20 μL.结果:不同采摘批次的生附子相似度达到0.9以上,各主要成分组成变化不大,主要成分含量存在一定差异,但差异不大.结论:该指纹图谱方法简单可靠,可为附子质量控制提供实验基础.【期刊名称】《内蒙古中医药》【年(卷),期】2015(034)001【总页数】2页(P117-118)【关键词】附子;指纹图谱;相似度;质量控制【作者】周书来;吴丽【作者单位】四川乐山乐山职业技术学院 614000;四川乐山乐山市食品药品检验检测中心 614000【正文语种】中文【中图分类】R259附子为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.子根的加工品,具有回阳救逆,补火助阳,散寒止痛的功效[1]。
附子的主要功效成分为双酯型的生物碱,包括乌头碱、次乌头碱、新乌头碱等,它们既是附子的活性药效成分又是毒性成分,中毒剂量为0.2 mg,人口服2~4 mg即可致死[2-4]。
四川江油为附子主要产地之一。
不同的采收时间与年份可能会导致附子中各种有效成分存在差异,从而导致制附子质量的差异。
而生附子作为一类大毒类物质,必须经过炮制方能入药,传统的制附子主要有盐附子、黑顺片、白附子[1],刨附片、熟附片、黄附片、炮附片[5]等。
随着现代分析技术、检测手段的进步及对中药研究的深入,建立在中药系统研究基础上的指纹图谱是全面反映中药内在质量并作为中药质量控制的一个有效手段[6]。