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甘松药材高效液相色谱指纹图谱及甘松新酮含量测定买吾兰江·买提努尔;董婷霞;詹华强;阿吉艾克拜尔·艾萨【摘要】Objective To establish a method for quality evaluation of Nardostachyos Radix et Rhizoma derived from Nardostachys jatamansi DC by determining the contents of nardosinone and establishing fingerprints. Methods HPLC fingerprint and content determination methods were established to evaluate ten batches of Nardostachyos Radix et Rhizoma from Nardostachys jatamansi DC.For the determination of nardosinone, the samples were separated by Phenomenex-C18 ( 4. 6 mm × 250 mm, 5 μm) with the mobile phase consisting of acetonitrile and water at the flow rate of 0. 8 mL · min-1 , the detection wavelength was set at 250 nm,and column temperature was 25℃.The gradient mobile phase system was used for the fingerprints. Results HPLC fingerprint of Nardostachyos Radix et Rhizoma was established with good chromatography separation and repeatability, which could be used for quality control of Nardostachyos Radix et Rhizoma. After similarity analysis, the results showed that there was no significantly difference between the HPLC fingerprints of samples from different origins,but the content of four major peaks were different.The amount of nardosinone from ten batches of Nardostachyos Radix et Rhizoma was determined by HPLC-DAD, which showed that the contents of nardosinone from Nardostachys jatamansi DC were obviously different with each other. Conclusion The method is sensitive, repeatable and accurate. It can be used as a method of quality control forNardostachyos Radix et Rhizoma.%目的研究甘松药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定甘松新酮含量,以建立药材有效的质量评价方法 .方法通过建立HPLC 指纹图谱和有效成分含量测定方法,对10批甘松药材进行分析.HPLC色谱条件:色谱柱为Phenomenex-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(60:40);流速:0.8 mL·min-1;检测波长:250 nm;柱温:25℃.指纹图谱流动相为梯度洗脱.结果得到分离度、重复性很好的甘松药材HPLC指纹图谱,对10批不同甘松药材的色谱指纹图谱进行相似度评价,不同产地甘松药材指纹图谱差异不大,但4个代表性峰含量有所区别.HPLC-DAD法测定10批甘松样品中甘松新酮的含量,结果显示不同产地甘松药材中甘松新酮含量差异较大.结论该方法简便、准确、重复性好,可作为甘松药材的质量控制方法.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2017(036)011【总页数】5页(P1298-1302)【关键词】甘松;甘松新酮;色谱法,高效液相;质量控制;指纹图谱【作者】买吾兰江·买提努尔;董婷霞;詹华强;阿吉艾克拜尔·艾萨【作者单位】中国科学院新疆理化技术研究所新疆特有药用资源利用重点实验室,乌鲁木齐 830011;香港科技大学生命科学部暨中药研发中心,香港;香港科技大学生命科学部暨中药研发中心,香港;中国科学院新疆理化技术研究所新疆特有药用资源利用重点实验室,乌鲁木齐 830011【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.1甘松为败酱科植物甘松(Nardostachys jatamansi DC.)的干燥根及根茎。
生长在同一地段而致误采。
其二是三脉叶马兰生长范围较广而且量多，某些药农见利忘义有意伪充。
４．２药材切成饮片后，形状上较难分辩，但二者的头状花序较易区分，刘寄奴的呈椭圆形，白色似米粒，小花全为管状花，其叶脉羽状，无离基三出脉。
药材具芳香气，味淡。
而三脉叶马兰头状花序呈半球形，较大，小花有舌状花和管状花，其叶有离基三出脉和羽状脉。
气微，苦、辛。
４．３二者的显微特征差别较大，刘寄奴药材表面具“Ｔ”字形非腺毛，腺毛顶面观呈鞋底形；叶主脉底部钝圆略呈圆锥形，上表面稍突起，且中央微凹。
叶图６三脉叶马兰的粉末显微特征１．非腺毛２．草酸钙针晶３．方晶４．腺毛５．簇晶６．花粉粒７．叶下表皮及气孔肉组织与茎髓薄壁细胞中有草酸钙簇晶散在。
三脉叶马蓝无“Ｔ”字形非腺毛，叶主脉上下面突起明显，底部钝圆呈半圆形。
髓部薄壁细胞内含多数短小的草酸钙针晶。
二者花粉粒的形态和大小，表面特征差异也较明显。
参１处理２０ｍｉｎ，过滤，取滤液加９５％乙醇稀释至适量浓度。
于岛律ＵＶ２４５０型紫外分光度计上，在２００—４００ｎｍ波长范围内测定其紫外光谱。
结果：刘寄奴考文献在３３０ｎｍ波长处有一最大吸收峰，在３００ｎｍ波长处有肩峰；而三脉叶马兰仅在３２９ｎｍ波长处有一最大吸收峰。
４４．１中国医学科学院药用植物资源开发研究所，中国医学科学院药物研究所等．中药志．第四册．ｊＥ京：人民卫生出版，１９８８：４３讨论刘寄奴的混杂原因可能有二：其一是二者均２李时珍．本草纲目（校点本，上册）．北京人民出版社，１９９ｌ：９５９来源于菊科植物，在开花之前茎叶的形状和色泽均有相似之处，其生长环境与习性相似，且二者常混杂（２００３一１１—２６收稿）紫菀药材的高效液相色谱指纹图谱与定量分析周军辉１伍蔚萍１谢子民２孙文基ｈ（１．西北大学陕西省生物医药重点实验室，西安７１００６９；２．西安市药品检验所，西安７１００６８）摘要目的：建立紫菀药材的反相液相色谱定性和定量鉴别分析方法。
芍药总苷高效液相色谱指纹图谱研究邹忠梅3,徐丽珍,杨世林(中国医学科学院、中国协和医科大学药用植物研究所,北京100094)摘要:目的 研究芍药总苷的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。
方法 利用HP LC2DAD方法,梯度洗脱,测定了10批芍药总苷样品。
色谱条件为:Supelcosil T M LC218分析柱(5μm,150mm×416 mm),柱温25℃,流动相A为乙腈;流动相B为水(磷酸调pH为310),流动相A梯度洗脱(10%～45%乙腈),分析时间为50min,时间为0,5,25,27,38,40,50min,A(%)为10,15,18,30,35,40,40%。
结果 10批芍药总苷样品得到的色谱指纹图谱有22个共有峰,可分为3个部分:保留时间0～5min处,出现3个小峰;保留时间5～20min处,有8个峰,其主要特征峰5,6和7均在此区域,通过与标准品的保留时间及紫外光谱比较,5和6号峰分别鉴定为芍药内酯苷和芍药苷;保留时间20～36min处,有11个峰,另一个主要特征峰12在此区域。
最强峰为6号峰,其次为12,5和7,相对峰面积比值为5∶6∶7∶12=01267～01348∶1∶01108～01135∶01405～01537。
相同色谱条件下测定了白芍药材的HP LC图谱,其结果与芍药总苷有很好相关性。
结论 芍药总苷的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制芍药总苷的质量,确保每批产品的均一性。
关键词:白芍;芍药总苷;高效液相色谱;指纹图谱中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:0513-4870(2003)01-0046-04HPLC fingerprinting of total glucosides of paeonyZ OU Zhong2mei,X U Li2zhen,Y ANG Shi2lin(Institute o f Medicinal Plant Development,Chinese Academy o f Medical Sciences andPeking Union Medical College,Beijing100094,China)Abstract:Aim T o establish a sensitive and specific HP LC method for controlling the quality of total glucosides from paeony(TG P).Methods HP LC method was applied for quality assessment of TG P.The preparation of sam ple,the HP LC column,m obile phase,elution m ode(is ocratic or gradient)and gradient program were optimized in order to obtain high quality HP LC profile.The HP LC system consisted of a Waters 600pum p and a996photodiode2array detector(DAD).Data were acquired and processed with the Millennium 2010w orkstation.HP LC analysis was performed on a Supelcosil T M LC218column(5μm,150mm×416mm) with the mixture of acetonitrile(A)and H2O(acidified to pH310with phosphoric acid)(B)as m obile phase in gradient m ode.The concentrations of s olvent A were10%,15%,18%,30%,35%,40%and40%at0, 5,25,27,38,40and50min,respectively.The column tem perature was setup at25℃and the flow2rate was 1m L·min-1.The reference s olution of chemical standards and sam ple were injected into HP LC system, respectively.R esults The HP LC chromatographic fingerprinting of TG P,showing22characteristic peaks,was established from10lots of TG P products.These peaks could be divided into3groups:From1to3min,there are3low peaks.From5to20min,there are8peaks including the main diagnostic peaks5,6and7.By com paris on of the retention time and the on2line UV spectra of chemical standards,peak5and6were identified as albiforin and paeoniflorin,respectively.From20to36min,11peaks were observed,in which peak12was one of the main diagnostic peaks.The ratios of peak area between5,6,7and12were01267-01348∶1∶01108 -01135∶01405-01537.M oreover,com paris on of the HP LC profiles of TG P and the roots of Paeonia lacttiflora Pall indicated that they were closely related to each other.Conclusion The chromatographic收稿日期:2002201216.3通讯作者 T el:86-10-62899756,Fax:86-10-62896313,E2mail:yuzzm@fingerprinting of TG P with high specificity can be used to control its quality and assure lot to lot consistency.K ey w ords:Paeonia lacttiflora;total glucosides of paeony;HP LC;fingerprinting 白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lacttiflora Pall.的干燥根。
罗汉果中活性成分的高效液相色谱测定与指纹图谱研究作者：张文清来源：《湖北农业科学》2011年第18期摘要：建立了高效液相色谱法测定罗汉果药材的指纹图谱，并用该方法对罗汉果中的指纹峰进行了分析。
结果表明，该方法对罗汉果指纹图谱进行分析的稳定性好、精密度高、重复性高，可用于罗汉果的鉴别及质量控制。
关键词：罗汉果；指纹图谱；ＨＰＬＣ；质量控制中图分类号：Q949.782.06；Ｏ６５７．７＋２文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０11）18－3826-03ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＡｃｔｉｖｅＩｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓｉｎＧａｒｃｉｎｉａｍａｎｇｏｓｔａｎａｂｙＨＰＬＣａｎｄＩｔｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃＦｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔＺＨＡＮＧＷｅｎ－ｑｉｎｇ（ＧｕａｎｇｘｉＶｏｃａｔｉｏｎａｌ＆ＴｅｃｈｎｉｃａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＩｎｄｕｓｔｒｙ，Ｎａｎｎｉｎｇ５３０００３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｏｆＧａｒｃｉｎｉａｍａｎｇｏｓｔａｎａｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｂｙＨＰＬＣ．ＴｈｅｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｐｅａｋｓｉｎＧａｒｃｉｎｉａｍａｎｇｏｓｔａｎａｗere ａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｉｔｗａｓａｓｔａｂｌｅ，ｐｒｅｃｉｓｅａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅｍｅｔｈｏｄｓｗｈｉｃｈｃｏｕｌｄｂｅｕｓｅｄｆｏｒｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌ of Ｇａｒｃｉｎｉａｍａｎｇｏｓｔａｎａ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｇａｒｃｉｎｉａｍａｎｇｏｓｔａｎａ；ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ；ＨＰＬＣ；ｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌ中药罗汉果（Ｓｉｒａｉｔｉａｇｒｏｓｖｅｎｏｒｉｉ）是葫芦科罗汉果属植物［Ｓｉｒａｉｔｉａｇｒｏｓｖｅｎｏｒｉｉ（Ｓｗｉｎｇｌｅ）Ｃ．Ｊｅｆｆｅｒｙ］的成熟果实。
性凉味甘，具有清热解渴，润肺止咳之效，可用于治疗喉痛、慢性咽喉炎、咽喉失音、慢性支气管炎、哮喘、百日咳、高血压、便秘病症等［１］。
高效液相色谱法用于药物鉴别的依据
高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）广泛应用于药物鉴别中，其依据主要有以下几点：
1. 色谱图谱：药物在高效液相色谱仪中进行分离，并通过检测器检测出它们的特征峰。
每种药物的色谱图谱是独特的，可以作为鉴别的依据。
比较待测药物的色谱图谱与已知药物的色谱图谱，可以确定待测药物的成分。
2. 保留时间：药物在高效液相色谱柱中的滞留时间也是药物鉴别的重要依据。
每种药物的保留时间是独特的，可以通过与标准药物的保留时间进行比较来鉴别药物是是否相同或相似。
3. 量：高效液相色谱法可以对药物进行定量分析，通过测量药物的含量来鉴别药物的真伪。
4. 化学指纹图谱：药物的化学指纹图谱是药物鉴别的另一个重要依据。
通过高效液相色谱对药物进行分离，并通过梯度洗脱的方法获取不同成分的色谱图谱，可以建立药物的化学指纹图谱。
比较待测药物的化学指纹图谱与标准药物的化学指纹图谱，可以鉴别药物的真伪。
总之，高效液相色谱法可以通过分离、检测和定量药物的成分，建立药物的色谱图谱和化学指纹图谱，以及比较药物的保留时间等方式来进行药物鉴别。
