硫氰酸钾法测定食品中铁含量

铁含量（硫氰酸钾比色法）1、原理：铁离子与硫氰酸盐生成一种血红色络合物，可用比色测定。

Fe3++6SCN-→Fe（SCN）63-硫氰酸钾的浓度对颜色深浅有显著影响，所以应当严格控制，使标准溶液与分析溶液中硫氰酸盐的浓度一致。

所形成的络合物不够稳定放置时间久就会退色，应在变色后一小时内完成测定。

2、试剂（1）铁标准溶液：称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵晶体溶于50ml蒸馏水中，再加入6毫升1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，摇匀放置3～5分钟。

将溶液移入1升容量瓶中。

稀释至刻度。

上述1ml溶液中含0.1毫克Fe3+（2）硫氰酸钾溶液：取50克分析纯硫氰酸钾晶体，溶于50ml蒸馏水中，并稀释至100ml （3）1：1盐酸（4）过硫酸铵AR(100g/L)（5）浓硫酸（6）1：1氨水3、测定步骤（1）取40ml水样于150ml锥形瓶中，加5ml浓硝酸加热煮沸5分钟，冷却后以氨水调节至中性（用试纸）（2）、加入4ml 1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，放10分钟移入50ml比色管，用蒸馏水稀释至刻度。

（3）加入2ml硫氰酸钾，混合均匀后，于510nm处测其光密度。

（4）标准曲线的绘制：取一系列50ml比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0铁标准溶液，加4ml1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，用蒸馏水稀释至刻度，加2ml硫氰酸钾，发色后测其光密度，绘制标准曲线。

4、计算：总铁：（毫克/升=A×1000/V）式中：A-相应于光密度数值的铁含量（配制样标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积） V-水样体积分光光度计的使用提前30分钟开机，使仪器提前预热1、在比色皿中倒入一个蒸馏水和试样，分别放入相应的测量位置。

2、在空白处，即没有东西处调零（开盖调零），调节时指示灯T/%显示。

3、闭盖调100（在蒸馏水处调100），按下Δ（OA/100%）即可，同2。

4、然后把位置拉到所测试样处，在这时指示灯所显示位置在T/%处，按A/T/C/F键，使指示灯在Abs处显示即可得吸光度。

铁( Ⅲ)2硫氰酸钾2茜素红三元络合物分光光度法测定微量铁昕3 1 ,吕明2王(11 吉林农业工程职业技术学院,吉林四平136000 ;21 吉林师范大学,吉林四平136000)摘要:研究了在聚乙烯醇存在下, F e3 + 与硫氰酸钾和茜素红的显色反应,提出了分光光度法测定铁的新方法。

在聚乙烯醇保护下,铁与硫氰酸钾和茜素红反应生成红色三元络合物,该络合物的组成比为n ( Fe) ∶n (硫氰酸钾) ∶n (茜素红) = 1 ∶4 ∶1 ,最大吸收波长位于430 n m ,铁的质量浓度在0～200 μg/ L 范围符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε= 21 92 ×105 L 〃m o l - 1 〃cm - 1 。

方法用于管网水和深井水的测定,相对标准偏差分别为31 1 %和21 8 % ( n = 5) ,加标回收率为97 %～98 % 。

关键词:分光光度法;茜素红;铁;微量中图分类号:O6571 32 文献标识码: A关于三元络合物光度法测定铁已有文献报道[ 1 - 3 ] 。

研究发现,铁在聚乙烯醇存在下能与硫氰酸钾、茜素红形成稳定三元络合物。

本文研究了Fe3 + 2硫氰酸钾2茜素红在聚乙烯醇保护下的三元显色反应和分光光度法测定铁的条件,所建立的分析方法灵敏度高( 表观摩尔吸光系数ε= 21 92 ×105 L 〃mol - 1 〃cm - 1 ) ,线性范围宽( 0～200 μg/ L )。

实测了管网水和深井水中微量铁, 相对标准偏差分别为31 1 %和21 8 % ,加标回收率工作溶液; H A c2NaA c 缓冲溶液: p H 41 75 ,称取83 g NaA c ,用水溶解,加60 mL 冰醋酸, 稀释至1 000 mL ;聚乙烯醇溶液:4 g/ L 。

以上试剂均为分析纯,实验用水为二次石英蒸馏水。

11 2 实验方法在50 mL 容量瓶中,依次加入11 0 mL 铁标准溶液、11 5 mL 硫氰酸钾工作溶液、11 0 mL 茜素红( A R) 溶液、51 0 mL H A c2NaA c 缓冲溶液、21 0 mL 聚乙烯醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀,在20 ℃下显色5 mi n , 用1 c m 比色皿, 以试剂空白为参比测定吸光度。

硫氰酸铵法测定铁元素的方法我之前折腾硫氰酸铵法测定铁元素可费了不少劲呢，总算摸出点门道。

最开始的时候，我完全就是瞎摸索。

我就知道要用硫氰酸铵，可具体怎么做，一头雾水。

比如说样品的处理这第一步，我就试过把铁样品放在各种容器里溶解，什么烧杯啦，烧瓶啦。

一开始没注意容器要干净到什么程度，结果测出来的数据特别乱，偏差大得离谱。

我当时那个郁闷啊，就像你在黑暗里走路，完全找不到方向。

后来才恍然大悟，容器必须得用酸浸泡冲洗，确保没有残留杂质影响测定。

在测定的时候呢，就把处理好的铁样品溶液，按照一定比例加硫氰酸铵溶液。

这个比例可不好掌握啊。

我一开始就是马马虎虎按照别人大概说的量加，可是每次结果都不一样。

有时候颜色深，有时候颜色浅，那对应的铁含量数据肯定不准啦。

就好似做菜放盐一样，盐放多放少差别大着呢。

然后我就一点点试，每次只改变一点点硫氰酸铵的量，同时做好记录。

还有测量时候的环境温度，我开始都没注意。

可是同样的操作，不同天气做的时候结果不一样。

有次冬天做的和夏天做的结果偏差挺多。

我琢磨了好久，才想到可能是温度影响。

然后我就在不同温度下做了好多组对比实验。

就像个疯狂的科学家一样，哈哈。

我觉得还有个关键就是，比色的时候得非常小心。

我刚开始看颜色对比的时候，眼神不太专注，根本判断不准到底算哪个浓度范围对应的颜色。

后来我就找来那种颜色标准卡，眼睛和溶液试管要平视，仔仔细细地去判断，这样出来的结果才更靠谱些。

关于这个测定方法，我还有几个不确定的地方。

像溶液里面要是还有其他少量金属离子，会不会影响测定结果呢？这我还没深入探究过。

希望有机会再仔细研究研究。

反正目前按照我的这些经验，只要注意样品处理、试剂比例、环境温度还有比色这几个关键的地方，应当能得到比较准确的测定结果了。

实验十一硫氰酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。

二、实验目的与要求1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。

2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。

三、实验原理硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。

反应式如下：Fe2(SO4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K2SO4四、试剂（1）2% KMnO4溶液（2）20% KCNS溶液（3）2% K2S2O7溶液（4）浓H2SO4（5）铁标准使用液：准确称取0.4979g硫酸亚铁（FeSO4 · 7H2O）溶于100 mL水中，加入5 mL浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe3+100µg。

取铁标准贮备液10 mL于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL含Fe3+10µg。

五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。

2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm 处，以试剂空白作参比液测定吸光度。

以铁含量（µg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。

七、结果处理xFe (µg/100g) = ——————×100m ×(V1/V2)式中：x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，µgV1 —测定用样液体积，mLV2 —样液总体积，mLm —样品质量，g八、说明1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。

食品检验工（高级）试题库知识要求试题一、判断题（是画√，非画×)1．配制重铬酸钾标准溶液时可直接配制而不用标定。

（ ）2．一个样品经过10次以上的测试，可以去掉一个最大值和最小值，然后求平均值 （ ）3．由于仪器设备缺陷，操作者不按操作规程进行操作。

以及环境等的影响均可引起系统误差。

（ ）4．滴定管读数时，应双手持管，保持与地面垂直。

（ ）5．用已知准确含量的标准样品代替试样，按照样品的分析步骤和条件进行分析的试验叫做对照试验（ ）6．称取某样品0. 0250g 进行分析，最后分析结果报告为96. 24（质量分数）是合理的（ ）7．为了使滴定分析时产生的误差小于0. 1 %，滴定时标准溶液的用量应大于20mL 。

（ ）8．将HCI 标准溶液装人滴定管前，没有用该HCI 标准溶液荡洗，对分析结果不会产生影响。

（ ）9．标定Na 2 S 2 03溶液最常用的基准物是K 2Cr 207。

（ ）10. K 2Cr 207标准溶液通常采用标定法配制。

（ ）11．硫代硫酸钠标准溶液通常用直接配制法配制。

（ ）12．用Na 2 C 2 04基准物标定KmnO 4溶液时，应将溶液加热至75 ~85℃后，再进行滴定。

（ ）13．所有物质的标准溶液都可以用直接法配制。

（）14. 用基准物质标定溶液浓度时，为了减少系统误差，一般要选用摩尔质量较小的基准物质（）15．用标准溶液标定溶液浓度时，为了减少系统误差，消耗标准溶液的体积不能小于20mL（）标准溶液应贮存于白色磨口瓶中。

（）16. 已标定过的KmnO417. NaOH标准溶液应储存于橡胶塞的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

在瓶口还应设有碱-。

（）石灰干燥管，以防放出溶液时吸入C O2l 8. 4. 030 + 0. 46– +的计算结果应表示为。

（）19．在多次平行测定样品时，若发现某个数据与其他数据相差较大，计算时就应将此数据立即舍去。

（）20．记录原始数据时，要想修改错误数字，应在原数字上画一条横线表示消除，并由修改人签注。

硫氰酸钾法铁一、引言硫氰酸钾法铁是一种常用的分析方法，可以用于定量分析样品中铁的含量。

本文将从硫氰酸钾法铁的原理、操作方法以及应用范围等方面进行详细介绍。

二、硫氰酸钾法铁的原理硫氰酸钾法铁是基于硫氰酸及其铁络合物的特性进行分析的方法。

其原理如下： 1. 铁离子与硫氰酸钾在酸性环境下反应，生成一种红褐色络合物。

2. 硫氰酸铁离子络合物的颜色与其浓度呈线性关系，可以通过比色法测定其吸光度，再根据标准曲线计算出铁的浓度。

三、操作方法硫氰酸钾法铁的操作方法如下： 1. 取适量待测样品，溶解于酸性溶液中。

可以采用加热水浴或超声波溶解的方法。

2. 加入适量的硫氰酸钾试剂，并充分混合。

3. 将溶液转移至比色皿或比色管中，使用紫外可见光分光光度计测量吸光度。

4. 根据标准曲线，计算出样品中铁的浓度。

四、硫氰酸钾法铁的优点和局限性硫氰酸钾法铁具有如下优点： - 操作简单，使用方便。

- 测定结果精确可靠。

- 可以适用于不同类型的样品。

然而，该方法也存在一些局限性： - 需要消耗性试剂硫氰酸钾。

- 在测定过程中需要严格控制样品的酸度，过高或过低的酸度都会影响测定的准确性。

- 样品的颜色和浓度会影响测量结果，需要事先进行处理。

五、硫氰酸钾法铁的应用硫氰酸钾法铁广泛应用于水质分析、食品安全、环境监测等领域。

以下是该方法的一些具体应用案例： 1. 水质分析：通过硫氰酸钾法铁可以测定水样中的铁含量，有助于评估水质的安全性。

2. 食品安全：硫氰酸钾法铁可用于测定食品中的铁含量，判断食品的营养价值。

3. 环境监测：通过对大气、土壤等环境样品中铁的测定，可以评估环境质量及其对生态系统的影响。

六、总结硫氰酸钾法铁是一种简单、准确的分析方法，可以用于定量测定样品中铁的含量。

在实际应用中，需要注意样品的预处理和操作条件的控制，以保证测定结果的准确性。

此外，硫氰酸钾法铁在水质分析、食品安全和环境监测等领域具有广泛的应用前景。

实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。

二、实验目的与要求1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。

2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。

三、实验原理硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。

反应式如下：Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4四、试剂（1）2% KMnO 4溶液（2）20% KCNS 溶液（3）2% K 2S 2O 7溶液（4）浓H 2SO 4（5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+100µg。

取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10µg。

五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。

2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。

以铁含量（µg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。

一、实验目的1. 学习硫氰酸铁法检测铁离子的原理和方法。

2. 掌握实验操作步骤和注意事项。

3. 培养实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理硫氰酸铁法是一种常用的检测铁离子的方法。

其原理是：在酸性条件下，铁离子与硫氰酸根离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物。

该络合物的颜色深浅与铁离子的浓度成正比，因此可以通过比色法测定铁离子的含量。

反应方程式如下：Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 铁标准溶液- 硫氰酸钾溶液- 硫酸溶液- 氯化钠溶液- 硫酸钠溶液- 氨水- 实验室常用试剂- 10 mL量筒- 50 mL烧杯- 移液管- 滴定管- 精密pH计- 移液器- 比色皿- 酸碱滴定仪2. 实验仪器：- 实验台- 玻璃仪器：锥形瓶、烧杯、滴定管、移液管、比色皿等- 酸碱滴定仪- 精密pH计- 移液器四、实验步骤1. 准备溶液：（1）配制铁标准溶液：准确称取一定量的铁标准物质，用稀盐酸溶解，定容至100 mL，得1 mg/mL的铁标准溶液。

（2）配制硫氰酸钾溶液：称取一定量的硫氰酸钾，用蒸馏水溶解，定容至100 mL，得0.1 mol/L的硫氰酸钾溶液。

（3）配制硫酸溶液：量取一定量的浓硫酸，加入适量蒸馏水稀释，得0.1mol/L的硫酸溶液。

（4）配制氯化钠溶液：称取一定量的氯化钠，用蒸馏水溶解，定容至100 mL，得0.1 mol/L的氯化钠溶液。

（5）配制硫酸钠溶液：称取一定量的硫酸钠，用蒸馏水溶解，定容至100 mL，得0.1 mol/L的硫酸钠溶液。

2. 实验操作：（1）取50 mL烧杯，加入10 mL硫酸溶液，加入0.5 mL氨水，调节pH值至8.0。

（2）加入0.5 mL氯化钠溶液，搅拌均匀。

（3）加入2 mL硫酸钠溶液，搅拌均匀。

（4）加入0.5 mL硫氰酸钾溶液，搅拌均匀。

（5）加入2 mL铁标准溶液，搅拌均匀。

（6）用移液管取2 mL混合溶液于比色皿中，用酸碱滴定仪测定吸光度。

硫氰酸钾法‎测定食品中‎铁含量一、实验目的：掌握硫氰酸‎钾测定的实‎验原理及方‎法。

二、实验原理：样品中的血‎红素铁和非‎血红素铁经‎干消化后即‎可去除有机‎物，剩余即为三‎价铁的金属‎氧化物及无‎机盐。

三价铁在酸‎性环境中与‎S CN离子‎生成血红色‎络合物Fe（SCN），经比色测定‎，用标准曲线‎法计算出铁‎含量。

三、实验器材1、仪器10ml比‎色管，移液管2、试剂2%过硫酸钾，20%硫氰酸钾，浓硫酸，铁标准溶液‎（10ug/ml）四、试验方法1、样品处理（老师已经处‎理好了）1克待测食‎物样品和硫‎酸先微火加‎热再高温灰‎化，然后用6m‎o l/l HCl溶解‎，定容至15‎m l.2、按表1配置‎各管，用于制定标‎准曲线及样‎品测定管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2浓硫酸0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5蒸馏水稀释‎至5ml刻‎度过硫酸钾0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2硫氰酸钾 2 2 2 2 2 2 2 2蒸馏水稀释‎至10ml‎刻度，充分混匀3、于分光光度‎计485纳‎米波长比色‎，0管调零，绘制标准曲‎线，从而差得样‎品对应的铁‎含量。

五、实验原始数‎据管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2吸光度0 0.102 0.205 0.477 0.388 0.565 0.214 0.213六、计算结果样品管中铁‎含量=（11.2+11.15）／2=11.175ug‎样品处理液‎定容数V1‎=25ml从V1中取‎液量V2=1ml样品重量W‎=1g×1000)则样品铁含量‎（m g/100g）=（Q×V1×100）/(W×V2=（11.175×25×100）／（1×1×1000）=27.94（mg/100g）七、结果分析与‎讨论1、实验样品为‎强化铁玉米‎粉，测定的铁含‎量会高于玉‎米粉本身的‎铁含量。

一．判断题1.配制重铬酸钾标准溶液时可直接配置而不用标定。

（）2.一个样品经过10次以上的测定，可以去掉一个最大值和最小值，然后求平均值。

（）3.由于仪器设备缺陷，操作者不按操作规定进行操作，以及环境等的影响均可引起系统误差。

（）4.滴定管读数时，应该双手持管，保持于地面垂直。

（）5.用以知准确含量的标准样品替代试样，按照样品的分析步骤和条件进行分析的试验叫做对照试验。

（）6.称取某样品0.0250g进行分析，最后分析结果报告为96.24%（质量分数）是合理的。

（）7.为了使滴定分析时产生的误差小于0.1%，滴定时标准溶液的用量应大于20ml。

（）8.将HCL标准溶液装入滴定管前，没有用该HCL标准溶液荡洗，对分析结果不会产生影响。

（）9.标定Na2S2O3溶液最常用的基准物是K2Cr2O7。

（）10. K2Cr2O7标准溶液通常采用标定法配制。

（）11.硫代硫酸钠标准溶液通常采用直接配制法配制。

（）12.用Na2C2O4基准物标定KMnO4溶液时，应将溶液加热至75~85℃后，再进行滴定。

13.所有物质的标准溶液都可以采用直接法配制。

（）14.用基准物质标定溶液浓度时，为了减少系统误差，一般要选用摩尔质量较小的基准物质。

（）15.用标准溶液标定溶液浓度时，为了减少系统误差，消耗标准溶液的体积不能小于20mL。

（）16.已标定过的KMnO4标准溶液应贮存于白色磨口瓶中。

（）17.NaOH标准溶液应贮存于橡胶塞的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

在瓶口还应设有碱－石灰干燥管，以防放出溶液时吸入CO2。

（）18.4.030+0.46-1.8259+13.7的计算结果应表示为16.4 。

（）19.在多次平行测定样品时，若发现某个数据与其他数据相差较大，计算时应将此数据立即舍去。

（）20.记录原始数据时，要想修改错误数字，应在原数字上画一条横线表示消除，并由修改人签注。

（）21.检验报告单可以由进修及代培人员填写，但必须有指导人员或室负责人的同意和签字，检验结果才能生效。