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实验方案一、实验题目：新鲜蔬菜中铁元素含量的测定二、概述：到目前为止，前人已经开发出许多测定铁的方法，如分光分度法，原子吸收法，滴定容量法，原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，电化学法，化学发光法，重量法，荧光熄灭法等，其中常量测定铁含量经典方法是用SnCl2还原Fe3+，以甲基橙为指示剂进行滴定即滴定容量法，而最常见的测定微量铁的方法为分光分度法。
三、实验原理：新鲜蔬菜中含有微量的铁元素，使用邻菲罗啉分光分度法测定微量铁，邻菲罗啉是测定微量铁的一种较好的试剂。
PH值在2~9的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，反应式如下：3R+Fe2+=【FeR3】2+该络合物的lgK为21.3，摩尔吸收系数为110000，基于橙红色络合物对可见光的吸收，可以用该方法测定样品中的总铁。
显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，反应式如下：2Fe3+ +2NH2OH·HCl=2Fe2+ +N2+4H+ +2H2O+2Cl-四、试剂用量和配制1）100ug/ml铁标准溶液：准确称取0.1721g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O于200mL烧杯中，加入4mL6mol/LHCl和少量水，溶解后转移到200mL容量瓶中，稀释至刻度。
2)1%盐酸羟胺水溶液:称取盐酸羟胺固体1g，用量筒量取99m l水溶解至200ml烧杯中。
3）pH=4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取13.6g分析纯乙酸钠，加12mL冰乙酸至容量瓶中，加水稀释至刻度.4）1.5g/L邻菲啰啉溶液：准确称取邻二氮菲0.15g，置于烧杯加热溶解后，移入100ml容量瓶中，定容，摇匀。
5）2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。
6)1：1 HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。
五．实验步骤：1.预处理：将10~15 g的菠菜尽量碎化，然后使用坩埚，酒精喷灯将碎样加热灰化（注意通风），用酸浸取，取浸取液分离鉴定。
蔬菜、食品中铁含量的测定
蔬菜、食品中铁含量的测定方法有多种，下面介绍其中两种方法：
一、原子吸收光谱法
1. 将待测样品经过适当的处理，使其中的铁元素成为可溶于酸的形态；
2. 用10% HCl或HNO3将样品处理成无色溶液；
3. 用原子吸收光谱仪测定标准铁溶液和处理后样品溶液的吸光度，并比较两者吸光度的大小，即可通过标准曲线推算出样品中的铁含量。
二、色谱法
1. 取适量待测样品，将其加入含有酸性柠檬酸和EDTA的缓冲液中，并用N2进行搅拌；
2. 用过硫酸和过氢氧化钾氧化样品中的铁；
3. 用已知浓度的化学试剂（1,10-邻二氨基苯三甲酸）对样品进行染色；
4. 用色谱仪对染色后的样品进行测定，计算出样品中铁的含量。
以上两种方法都是常用的测定蔬菜、食品中铁含量的方法。
需要注意的是，在测定中要注意样品的质量控制和实验室条件的保持稳定。
利用原子吸收光谱测定蔬菜中铁元素的含量作者：陈涵水刘艺张丛兰来源：《食品安全导刊·下旬刊》2020年第04期摘要：本文使用原子吸收光谱仪测定3种蔬菜中铁元素的含量，采用干法-灰化法对样品进行前处理工作，分析得到的样品水样。
通过建立标准曲线法，计算出3种蔬菜中铁的含量。
实验结果表明，3种蔬菜中的铁含量符合国家现有污染物标准要求，同时回收率较高，因此该方法适用于测定蔬菜样品中微量元素的含量。
关键词：原子吸收光谱法;蔬菜;铁随着现代工业化的发展，重工业的提升，环境污染程度加深。
大量含有污染物质的水被排放至江河湖泊中，并进一步渗入到土壤中[1]。
在蔬菜种植的过程中，需要大规模的灌溉，农民缺乏一定的安全意识，导致大多植物发生重金属富集，因此检测蔬菜中常见的污染物质含量，具有一定的价值与意义。
1 实验部分1.1 实验仪器原子吸收光谱仪，铁空心阴极灯，坩埚，电热板马弗炉等常见玻璃仪器。
大蒜，白菜，蚕豆，磷酸二氢钾，硝酸，铁标准储备液。
1.3 实验步骤1.3.1 实验样品预处理工作称取2.0 g（精确到0.0001 g）蔬菜样品置于坩埚中，在150～200 ℃的坩埚中加热炭化30 min左右，没有白色烟雾溢出即炭化完毕[2]。
将炭化完毕后的样品置于马弗炉中，在550～600 ℃灰化5～6 h，得到白色灰状物质，即为灰化完成。
使用3%的硝酸溶液溶解坩埚中的灰分，最后将坩埚中溶液转移至50mL的容量瓶中定容，即可得到待测样品，每种蔬菜样品重复3次。
1.3.2 标准溶液梯度本文选取浓度梯度为0、0.2、0.4、0.6、0.8 μg/mL、1.0 μg/mL的标准溶液绘制标准工作曲线[3]。
1.3.3 仪器参数工作电流：4.0 mA;光谱宽带：0.2 nm;负高压：300 V;燃气流量1 700 mL/min;燃烧器高度8.0 nm;燃烧器位置-3.0 nm。
1.4 标准工作曲线按照1.3.3的条件对1.3.2中的标准溶液进行检测，然后绘制曲线，图1即为标准铁溶液的工作曲线，工作曲线方程为Y=0.126 5X-0.003 9，R2为0.999 6。
【精品】食品蔬菜中铁含量测定一、前言铁是人体必需元素之一，它在体内参与血红蛋白、肌红蛋白及细胞色素的合成，维持正常的代谢。
食品中铁含量对人体健康具有重要作用。
本文简述了几种测定食品和蔬菜中铁含量的方法。
二、化学法1、亚硫酸铵盐法亚硫酸铵盐法是一种常用的测定食品中总铁含量方法，适用于多种食品中铁含量的测定，比较简单、精度高，但由于使用的化学试剂毒性较大，会对人体产生一定危害。
操作方法：将1g样品称入250mL烧杯中，加入10mL亚硫酸氢铵溶液和40mL蒸馏水，混匀后滴加硝酸铁铵溶液，并连续搅拌5min，再加入50mL0.5mol/L硝酸，盖上玻璃渣坩埚，并进行焙烧至完全转为红色物质，加入25mL0.5mol/L氢氧化钠溶液使混合物转为碱性，将混合物转移到500mL锥形瓶中，用去离子水稀释至刻度线，最后用原子吸收分光光度计测定铁的吸收率。
2、二氯苯三酚法二氯苯三酚法操作简单，测定精度较高，适用于蛋白质含量较高的食品中铁含量测定。
操作方法：将2g样品粉末称入锅内，加入20mL1mol/L氢氧化钠溶液，加热至煮沸10min，降温至室温后用去离子水稀释至100mL，用滴定管加入5g/L二氯苯三酚溶液，搅拌后滴入1mol/L硫酸溶液直至使溶液从红色变为黄色，通过回滴滴定，记录滴定体积，计算出实际铁含量。
三、仪器法1、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法准确度比较高，适用于各种食品和蔬菜中铁含量的测定，具有快速，无需显示分离，灵敏度高的优点，但是设备的价格较昂贵。
操作方法：将20g样品加入100mL超纯水中，加热至沸腾，过滤后进行冷却，用酒精萃取样品中的铁，并且将提取物加入液氧中，用电感耦合等离子体质谱仪测量样品中的铁含量。
2、原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法是一种比较常用的分析方法，它具有灵敏度高、特异性强的特点，并且不影响样品的化学组成，适用于食品和蔬菜中铁含量的快速测定。
操作方法：将经过研磨的样品加入强酸中，加热溶解，过滤去渣，将提取液稀释至合适浓度，用原子吸收分光光度计进行测量。
蔬菜、食品中铁含量的测定【论文摘要】国际预防研究所研究结果表明：蔬菜中含有的微量元素具有预防肿瘤和抑制癌症的作用。
常吃蔬菜，既可以补充人体必需的铁元素，又可以起到保健预防治疗疾病的目的。
采用邻二氮菲分光光度法对蔬菜不同部位中铁的含量进行测定，方法简便、快速、准确，为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据.【关键词】蔬菜，食品，铁含量，分光光度法，邻二氮杂菲，标准曲线法。
【实验目的】1.综合运学习样品的与处理方法2.用所学知识，用仪器分析法测定物质含量3.学会对实验最佳条件选取的讨论4.练习灵活运用各种基本操作的能力和查阅资料的能力【实验原理】样品的处理：食品中的金属元素，由于常与蛋白质、维生素等有机物结合成难溶或难以解离的物质，因此在测定前需要破坏有机结合体，释放出被测组分。
通常采用有机物破坏法，在高温条件下加入氧化剂，是有机物分解。
其中碳、氧、氢等元素生成二氧化碳和水呈气体状态逸出，而被测的金属元素则会以氧化物或无机盐的形式残留下来。
有机物破坏法又分为干法和湿法。
本实验采用干法灰化法来对样品去处理1.干法灰化法：以氧为氧化剂，在高温下长时间灼烧，使有机物彻底氧化分解，生成CO2和H2O及其他挥发性气体逸散掉，残留即灰分供检测，可分为直接灰化法，Ca(OH)2法、NaOH法等。
直接灰化法（用于含铜、铅、锌、铁等样品中有机物的破坏）。
固体样品（称重）—→灼烧—→500℃马福炉—→灰白色—→冷却—→加1：1盐酸2ml—→加热至澄清溶液—→转移至100ml容量瓶中，定容。
NaOH法（含锡样）：称样+10％NaOH 3ml—→蒸发皿—→水浴蒸干—→600℃灰化为白色—→冷却—→加5ml水—→蒸干—→加10ml浓盐酸—→溶解—→10ml—→转移至50ml容量瓶—→用1：1盐酸定容。
2.分光光度法：（1）光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测定吸光度的条件。
论文摘要随着社会地发展 ,人们地生活水平有了很大地提高 , 营养成了一个普遍地话题人体每天需要摄入多种营养物质 , 其中蔬菜时非常重要地一种 .采用邻二氮菲分光光度法直接对辣椒、芹菜、白菜等几种蔬菜不同部位中铁地含量进行测定 .关键词蔬菜,食品,铁含量,分光光度法,邻二氮杂菲 ,标准曲线法前沿铁元素在人体中具有造血功能 ,参与血蛋白、细胞色素及各种酶地合成, 促进生长；铁还在血液中起运输氧和营养物质地作用；人地颜面泛出红润之美 , 离不开铁元素. 人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱；如果铁质不足可导致缺铁性贫血 ,使人地脸色萎黄 , 皮肤也会失去了美地光泽 .缺铁还会造成体重增长迟缓、骨骼发育异常 , 对儿童及青少年影响较大 . 科学研究发现：正常人体每天从食物中摄取1〜1. 5mg地铁即可维持体内铁地平衡.如果食物中铁地含量不足,就容易发生缺铁 [1]. 此研究对于指导人们合理食用蔬菜进行补铁 ,防治缺铁性贫血地发生 , 以及合理开发蔬菜产品提供了可靠地科学理论依据 . b5E2RGbCAP实验仪器1. 主要仪器与设722型分光光度计 ,马福炉, 电热炉,容量瓶,移液管 ,普通天平, 电子天平, 比色管, 电子天平, 烧杯, 移液管, 比色皿, 漏斗及漏斗架2.试剂：<1) 200ug/ml铁标准溶液：准确称取0.864g分析纯NH4Fe(SO4>212H2O,置于烧杯中用30ml 2moI/L盐酸溶解后移入500ml容量瓶中,定容,摇匀.DXDiTa9E3d<2) 20ug/ml铁标准溶液：由200ug/ml地铁标准溶液溶液准确稀释10倍而成<3) 0.2%邻二氮杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲 0.5g, 置于烧杯中加热溶解后 , 移入500ml容量瓶中,定容,摇匀.RTCrpUDGiT<4)10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体10g,用量筒量取80ml水加热溶解, 转移至100ml容量瓶中,定容,摇匀.5PCzVD7HxA<5)1mol/L NaAc溶液：称取NaAd固体68g,置于烧杯中溶解后,移入500ml容量瓶中 , 定容 , 摇匀 . jLBHrnAILg(6> 0.4 mol/L NaOH溶液：称取1.6g NaOH固体溶于烧杯中，冷却后转移入100ml容量瓶中，定容，摇匀.xHAQX74J0X(7> 2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中,定容,摇匀.(8> 1:1 HC溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中,定容,摇匀.3.实验用品：新鲜蔬菜<菠菜、芹菜、韭菜、青椒、油菜) , 鸡蛋黄实验步骤一 . 样品处理：1.取新鲜青椒 , 捣碎称取 100g, 置于蒸发皿中 , 在通风处中小火加热 , 直至不再冒烟为止 , 然后将其放入马弗炉内灰化 <约一天一夜) , 去处冷却后 , 加入1： 1地盐酸,并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入100ml地容量瓶中.定容,摇匀，备用 . LDAYtRyKfE2.取鸡蛋黄称重16.3g置于蒸发皿中，捣碎,在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止 , 然后将其放入马弗炉内灰化 <约一天一夜) , 去处冷却后 , 加入 1 ： 1 地盐酸 , 并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入100ml地容量瓶中.定容，摇匀，备用 . Zzz6ZB2Ltk二.条件实验：1.最佳波长地测定：准确移取5ml20ug/ml铁标准溶液于50ml容量瓶中,加入2ml10%地盐酸羟胺溶液,摇匀,冷却,2min后加入5ml1mol/L地NaAC溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液,定容,摇匀.在722型分光光度计上用1cm比色皿,以水为参比溶液,用不同波长430—580 nm, 每隔10nm测吸光度，并绘制吸光度——波长曲线找出最佳波长区间.dvzfvkwMH由图知最佳波长为510nm.2.最佳时间地选择：准确移取5ml20ug/ml铁标准溶液于50ml容量瓶中,加入2ml10%地盐酸羟胺溶液,摇匀,冷却，2min后加入5ml1mol/L地NaAC溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀.在510 nm处，用分光光度计测得吸光度，并记下读数，经1min,5min,10min,20min,30min,60min,90min,120min 各测一次吸光度，并绘制吸光度--- 时间曲线，找出最佳显色时间.rqyn14ZNXI由图知，反应5min后就趋于稳定.3.显色剂最佳用量地测定取7只50ml容量瓶编号,分别加入5ml 20ug/ml铁标准溶液,再加入1ml 10%盐酸羟胺溶液摇匀，冷却,2min后加入5ml1mol/L NaAC溶液，再分别加入0.2%邻二氮杂菲溶液0.3、0.6、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ml,定容,摇匀.一定时间后用1cm比色皿,以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测定吸光度，并绘制吸光度一一显色剂用量曲线,找出显色剂最佳用量.EmxvxOtOco由图知,显色剂地最佳用量为1.5ml4.最佳还原剂地选定取7只50ml容量瓶编号,分别加入5ml 20ug/ml铁标准溶液,再分别加入10%盐酸羟胺溶液0.2, 0.8,1.0, 1.5, 2.0, 2.5,3.0ml. 2min 后加入 3 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液,定容，摇匀,.一定时间后用1cm比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测定吸光度，并绘制吸光度一一还原剂用量曲线，找出还原剂最佳用量.S i x E2y X P q55.PH值对吸光度地影响用移液管准确移取5.0ml 20ug/ml铁标准溶液于50 ml容量瓶中，再加入5ml2mol/L HCl和10.0 ml 5%盐酸羟胺溶液，摇匀，2min后加入3 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容,摇匀,备用.取7只容量瓶50ml编号,用移液管分别取上述溶液5 ml于其中，向各个容量瓶中加入 0.4mol/LNaOH 溶液0.0、2.0、3.0、4.0、6.0 8.0及 10.0ml,定容,摇匀，用PH试纸测其PH值,用1cm比色皿，以水为参比溶液，测吸光度，并绘制吸光度--- NaOH用量曲线，找出最佳pH值.6ewMyirQFL由图知最佳PH值为56.缓冲剂最佳用量地测定:取7支50ml容量瓶编号,分别加入5 ml 10ug/ml铁标准溶液,再加入1.0ml5%盐酸羟胺溶液,摇匀,2min后分别加入1mol/L NaAc溶液2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0ml及9.0ml,再分别加入3.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比溶液，测其吸光度，并绘制吸光度一一缓冲剂用量曲线，找出缓冲剂最佳用量.kavU42VRUsNaAc 地0 1 3 4 5 6 7用量/mlA1 0.384 0.393 0.395 0.403 0.395 0.399 0.396 A2 0,386 0.395 0.399 0.405 0.395 0.396 0.394A 0.385 0.394 0.397 0.404 0.395 0.398 0.395缓冲液最佳用量为4ml三、铁含量地测定:1.标准系列＜1#—6#）及未知物溶液＜7#）地配置：在7个25ml容量瓶中，按下表，上下依次加入各试剂：y6v3ALoS892.吸光度地测定：用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在510nm处，测1#—6#溶液地吸光度，以50ml溶液中铁含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，利用1#—6# 系列标准溶液可绘制标准曲线.M2ub6vSTnP1 2 3 4 5 6 7 8从上面坐标找到：蛋黄吸光度为 0.365时地铁地质量为92ug,待测15.2g鸡蛋黄地铁含量为 920ug,即605.26ug/10g. oYujCfmucw白菜吸光度为0.401时地铁地含量为108ug,待测100.5白菜地铁含量为1080ug, 即 107.46ug/10g. euts8ZQVRd四、回收实验：1.取两50ml容量瓶,编号1、2,分别加入鸡蛋黄样品液10ml,再在2号比色管中加入1ml20ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.0m10%盐酸羟胺溶液,2min后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与2.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0,定容、摇匀. 测其吸光度A1、A2 sQsAEJkW5T2.取两25ml容量瓶,编号1、2,分别加入青椒样品液3ml,再在2号比色管中加入1ml10ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.0m5%盐酸羟胺溶液,2min后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与2.0ml0.1%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0,定容、摇匀.测其吸光度 A1、A2GMslasNXkA回收率求算：鸡蛋黄：由标准曲线查地,吸光度为0.338时铁含量为87ug,吸光度为0.386时铁含量为 106ug TIrRGchYzg(106-87>/20=95%白菜：由标准曲线查地,吸光度为0.397时铁含量为112.5,吸光度为0.467是地铁含量为 131.7ug7EqZcWLZNX(131.7-112.5>/20=96%以上实验数据说明该实验可行.参考文献成都科技大学分析化学教研组 .分析化学实验 .北京：高等教育出版社 ,1999. 武汉大学 . 分析化学实验 . 北京：高等教育出版社 ,1996.叶世柏 , 食品理化方法检验指南 . 北京：北京大学出版社 ,1991. 邱光正,张天秀, 刘耘主编《大学基础化学实验》山东大学出版社 . 赵传孝等著 , 食品检验技术手册 . 北京：中国食品出版社 ,1990.。
食品中铁含量的测定
食品中铁含量的测定是食品质量检测的重要环节，对确定食品的质量水平和安全性具有重要的意义，可以避免由于铁缺乏而引起的营养不良症状。
铁含量的测定方法有分光光度法、比色法和电位滴定法等，其中分光光度法是目前较为常用的测定方法。
其检定原理是以亮度衰减由铁在恒定浓度的影响下发生改变（尤其是φ 530nm ），用该波段的荧光强度（亮度）作为对变量，获得铁的浓度，从而测定食物中的铁含量。
分光光度法测定铁含量的具体步骤如下：首先，将样品经HCl提取液稀释、加氢氧化钠和形成稀释的抗氧化剂混合放置1小时，使样品中的铁离子转化为氢氧化铁；其次，加入固定厌氧剂、形成解离液，加热放置3小时，使溶液中的氢氧化铁转化为离子化合物形成互联耗尽；第三，添加非混合指示剂和固定厌氧剂，制备测定液，然后安装分光光度计；最后，按照操作步骤去测定比较点，检定铁含量。
通过以上步骤，测定食品中的铁含量，不仅能够了解食品的质量水平和安全性，还有助于及时发现食品的潜在缺陷，保障其安全性及新鲜度。
菠菜中铁元素的检验实验报告一、实验目的1、了解并掌握检验菠菜中铁元素的实验方法和原理。
2、学会运用化学试剂和仪器进行定性和定量分析。
3、培养实验操作技能和观察分析问题的能力。
二、实验原理铁元素在菠菜中主要以二价铁（Fe²⁺）和三价铁（Fe³⁺）的形式存在。
检验铁元素常用的方法是先将其转化为可显色的配合物，然后通过颜色变化来判断铁元素的存在。
三价铁离子（Fe³⁺）与硫氰酸钾（KSCN）溶液反应生成血红色的硫氰酸铁（Fe(SCN)₃），反应方程式为：Fe³⁺＋ 3SCN⁻＝Fe(SCN)₃二价铁离子（Fe²⁺）在酸性条件下，能被高锰酸钾溶液氧化为三价铁离子，从而使高锰酸钾溶液的紫红色褪去。
反应方程式为：5Fe²⁺＋MnO₄⁻＋ 8H⁺＝ 5Fe³⁺＋ Mn²⁺＋ 4H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、研钵、漏斗、玻璃棒、烧杯、容量瓶、移液管、滴管、酒精灯、三脚架、石棉网、铁架台、锥形瓶。
2、试剂新鲜菠菜、浓盐酸、3%过氧化氢溶液、20%KSCN 溶液、001mol/L 高锰酸钾溶液、1mol/L 硫酸溶液。
四、实验步骤1、样品处理（1）将新鲜菠菜洗净，晾干，称取 100g 菠菜叶，剪碎后放入研钵中充分研磨。
（2）将研磨好的菠菜转移到烧杯中，加入 20mL 浓盐酸，搅拌均匀，在通风橱中加热煮沸 10 分钟，以破坏菠菜中的有机物质，使铁元素充分溶解。
（3）冷却后过滤，将滤液转移到 100mL 容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤残渣和滤纸，洗液一并转入容量瓶中，定容至刻度，摇匀，备用。
2、三价铁离子（Fe³⁺）的检验（1）取 2mL 上述处理后的溶液于试管中，滴加 2 滴 20%KSCN 溶液。
（2）观察溶液颜色变化，如果溶液变为血红色，则说明菠菜中含有三价铁离子。
3、二价铁离子（Fe²⁺）的检验（1）取 5mL 上述处理后的溶液于锥形瓶中，加入 2 滴 1mol/L 硫酸溶液和 2 滴 3%过氧化氢溶液，摇匀。
基础化学综合实验论文食品、蔬菜中铁含量的测定院系名称：专业班级：姓名：学号：同组人：同组人学号：组号：指导老师：蔬菜、食品中铁含量的测定作者：单位名称：材料学院摘要采用邻二氮菲分光光度法直接对青椒、菠菜、油菜、芹菜等几种蔬菜中铁的含量进行测定。
而本实验采用菠菜和蛋黄两种样品，测量菠菜和蛋黄中铁的含量，实验表明菠菜的根部含铁量高，蛋黄含铁量高，铁元素含量较为丰富。
这为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据。
关键词分光光度法；邻二氮杂菲；盐酸羟胺；铁；蔬菜；蛋黄。
前言芹菜中含铁量丰富，而蛋制品含铁来量也较为丰富。
在日常生活中，要注意多食用含铁量丰富的食品。
牛奶中含铁量比较少，被称为贫铁食品。
本实验通过测定芹菜和蛋黄中铁的含量，从而指导人们合理的利用使用含铁丰富的食物。
实验部分一、主要仪器与试剂1.主要仪器与设备：722型分光光度计，马福炉，电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平，比色管，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏斗及漏斗架等。
2.试剂：（1）400ug/ml铁标准溶液：准确称取0.864g 分析纯NH4Fe(SO4)2•12H2O，置于烧杯中用30ml 2mol/L盐酸溶解后移入500ml容量瓶中，定容，摇匀。
（2）20ug/ml 铁标准溶液：由400ug/ml的铁标准溶液溶液准确稀释20倍而成。
（3） 0.2%邻二氮杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲1g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。
（4）10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体50g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。
（5）1mol/L NaAC 溶液：称取NaAC固体68g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。
(6) 0.4 mol/L NaOH溶液：称取8.0g NaOH固体于试剂瓶中，加500 ml水溶解。
(7) 2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。
(8) 1：1 HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。
（9）8mol/LNaOH溶液：称取160.0gNaOH固体溶于烧杯中，冷却后移入500mL容量瓶，定容，摇匀。
3.实验用品：新鲜芹菜，鸡蛋黄。
二、实验步骤及结果1、样品处理：1）.取新鲜芹菜，捣碎称取100g，置于蒸发皿中，在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止，然后将其放入马福炉内灰化（约一天一夜），去处冷却后，加入1：1的盐酸，并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入50ml的容量瓶中，定容，摇匀，备用。
2）.取鸡蛋黄称重16.5g置于蒸发皿中，捣碎，在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止，然后将其放入马福炉内灰化（约一天一夜），去处冷却后，加入1：1的盐酸，并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入50ml的容量瓶中，定容，摇匀，备用。
2、条件试验：1）.最佳波长的测定准确移取20μg/ml的铁标准溶液5ml于50ml容量瓶中，加入10%盐酸羟胺溶液2.0ml,摇匀,冷却，加入1mol/ml的NaAC溶液5ml和0.2%的邻二氮杂菲溶液3ml，以水稀释至刻度，在722型分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比液，用不同的波长从450nm开始到570nm 为止，每隔10nm或20nm测定一次吸光度，然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上确定该测定的适宜波长。
波长A1 A2 A平均450 0.322 0.327 0.3245470 0.377 0.38 0.3785490 0.399 0.397 0.398500 0.415 0.407 0.411510 0.423 0.42 0.4215520 0.423 0.403 0.413530 0.352 0.354 0.353550 0.181 0.183 0.182570 0.085 0.084 0.0845由图知最佳波长为510nm.2）.最佳时间的选择：配制上述溶液，在510nm波长处测吸光度，分别测定其在加入显色剂的第1min、5min、10min、15min、20min、30min、60min、90min的吸光度。
然后以时间（t）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制A-t曲线。
此曲线表示了该配合物的稳定性。
时间1 5 10 15 20 30 60 90/min吸光度0.421 0.425 0.424 0.425 0.427 0.429 0.425 0.424由图知，反应30min吸光度最大。
3）. 显色剂最佳用量的测定取50容量瓶7个，编号。
准确移取5 ml 20μg/ml的铁标准溶液5ml于容量瓶中，加入2.0ml 10%的盐酸羟胺溶液，经2min后，再加入5ml1mol/l的NaAC溶液，然后分别加入0.2%的邻二氮杂菲溶液0.3ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml和3.0ml，以水稀释至刻度，摇匀。
在分光光度计上。
在510nm波长下用1cm比色皿，水为参比液，测定上述各溶液的吸光度。
然后以加入的邻二氮杂菲试剂的体积为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线，从中找出显色剂最适宜加入的量。
邻二氮杂0.3 0.5 1 1.5 2 2.5 3菲/mlA10.255 0.377 0.372 0.384 0.377 0.381 0.38A20.224 0.307 0.378 0.381 0.38 0.382 0.379A0.2395 0.342 0.375 0.3825 0.3785 0.3815 0.3795由图知，显色剂的最佳用量为1.5ml4）.最佳还原剂的选定取50容量瓶7个，编号。
准确移取5 ml 20μg/ml的铁标准溶液5ml于容量瓶中，分别加入10%的盐酸羟胺溶液0.2 ml、0.5 ml、0.8 ml、1.0 ml、1.2 ml、1.5 ml、2.0 ml，2 min 后，再加入5ml1mol/l的NaAC溶液，然后分别加入0.2%的邻二氮杂菲1.5 ml。
以水稀释至刻度，摇匀。
在分光光度计上， 510nm波长下用1cm比色皿，水为参比液，测定上述各溶液的吸光度。
然后以加入得盐酸羟胺的体积为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线，从中找出还盐酸羟0.3 0.6 1 1.5 2 3 4胺/mlA10.359 0.363 0.379 0.382 0.381 0.367 0.359A20.364 0.355 0.386 0.38 0.379 0.363 0.352A 0.3615 0.359 0.3825 0.381 0.38 0.365 0.3555由图知，还原剂最佳用量为1.0ml。
5）.PH值对吸光度的影响用移液管准确移取2.5ml 400ug/ml 铁标准溶液于100 ml 容量瓶中，再加入5ml 2mol/L HCl 和1.0 ml 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，2min 后加入2.0 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，备用。
取8只容量瓶50ml编号，用吸量管分别取上述溶液10 ml 于其中，用吸量管取0.4mol/L NaOH 溶液0.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，定容，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比溶液，测吸光度，并绘制吸光度—NaOH用量曲线，找出最佳NaOH用量，测出PH值为最佳。
NaOH的0 2 3 4 6 8 10用量/mlA1 0.191 0.352 0.361 0.36 0.36 0.36 0.359A2 0.184 0.36 0.369 0.367 0.364 0.363 0.361A 0.1875 0.356 0.365 0.3635 0.362 0.3615 0.36由图知最佳NaOH用量为3ml，测得其最佳PH值为5.5。
6）.缓冲剂最佳用量的测定：取50容量瓶7个，编号。
准确移取5 ml 20μg/ml的铁标准溶液5ml于容量瓶中，加入1.0ml 10%的盐酸羟胺溶液，经2 min后，分别加入5ml 1mol/l的NaAC溶液2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml、9ml，然后分别加入0.2%的邻二氮杂菲1.5ml，以水稀释至刻度，摇匀。
在分光光度计上， 510nm波长下用1cm比色皿，水为参比液，测定上述各溶液的吸光度。
然后以加入的NaAC的体积为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线，从中找出缓冲液的适宜用量。
2 3 4 5 6 7 9NaAc的用量/mlA10.368 0.383 0.396 0.39 0.395 0.385 0.398A20.382 0.39 0.393 0.394 0.389 0.387 0.394⎺A 0.375 0.3865 0.3945 0.392 0.392 0.386 0.396由图知缓冲液最佳用量为5ml。
3、标准曲线的绘制（1）标准系列（1#—6#）溶液按下表要求加入试剂，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在510nm处，测1#—6#溶液的吸光度，以溶液中铁含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，利用1#—6#系列标准溶液可绘制标准曲线。
1 2 3 4 5 6容量瓶编号0 2 4 6 8 1020ug/ml的铁标准溶液/ml1 1 1 1 1 110%的盐酸羟胺/ml5 5 5 5 5 5摇匀，5min后，加1mol/L的NaA C溶液/ml1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.50.2%的邻二氮杂菲溶液/ml（2）吸光度的测定用1cm比色皿，在510nm波长处，测定1-8号溶液的吸光度，以50ml溶液中的铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，利用1-6号系列标准溶液，绘制标准曲线，由7、8号溶液的吸光度在标准曲线上查出10.0ml菠菜和8.0ml蛋黄溶液中铁的含量。
平行测两次吸光度，容量瓶编1 2 3 4 5 6号铁含量/ug 0 40 80 120 160 200A10.002 0.15 0.314 0.465 0.621 0.769A20.008 0 .154 0.311 0.463 0.622 0.765⎺A 0.005 0.15 0.3125 0.464 0.6215 0.7674、样品中铁含量的测定用吸量管取蛋黄溶液5ml置于50ml容量瓶中，加入1.0m 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，2min 后加入1.0mol/L NaAc溶液5.0ml再分别加入1.5ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容至离刻度线1cm处测量PH，若PH较小,则加入8mol/ml的NaOH调节PH至5-6位为止，记录滴数为10滴，并测量其吸光度。
用吸量管取芹菜溶液5ml置于50ml容量瓶中，加入1.0m 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，2min 后加入1.0mol/L NaAc溶液5.0ml再分别加入1.5ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容至离刻度线1cm处测量PH，若PH较小，则加入8mol/ml的NaOH调节PH至5-6位为止，记录滴数为7滴，并测量其吸光度。
