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液相色谱-质谱联用法测定猪肉中16种磺胺类药物的残留蒋丽娜;柏旭【摘要】采用液相色谱-质谱联用仪建立了同时测定16种磺胺类药物残留的分析方法.样品中的残留经乙腈提取,离心提取,上清液用旋转蒸发仪蒸发浓缩至近干,残渣用流动相溶解,并用正己烷脱脂净化后,采用色谱柱分离,以0.1%甲酸-水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测模式下包留时间和离子对进行定向分析,外标法测定.12min完成分析.16种化合物在测定范围内线性关系良好(R>0.99),在两个加标水平下,回收率为80.8%~98.7%,相对标准差(RSD<10%),该分析方法时间短、选择性好、灵敏度高,可以满足猪肉中16种磺胺的测定.【期刊名称】《肉类工业》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】4页(P45-47,52)【关键词】猪肉;磺胺类药物;液相色谱-质谱联用【作者】蒋丽娜;柏旭【作者单位】陕西省畜禽屠宰加工质量管理站陕西西安 710001;陕西省畜禽屠宰加工质量管理站陕西西安 710001【正文语种】中文随着全球经济一体化和食品贸易国际化，食品安全已成为一个世界性的挑战和全球重要的公共卫生问题。
其中动物性食品中的兽药残留问题已成为关注焦点［1］。
磺胺类兽药是畜禽抗感染治疗中的重要药物，是畜牧养殖业中应用最广泛的药物之一。
磺胺类药物主要通过输液、口服、创伤外用等用药方式或作为饲料添加剂而残留在动物源食品中。
研究已经表明磺胺类药物在动物源食品中的残留超标可极大危害人类健康。
残留在猪体内的磺胺类药物通过食物链进入人体，可分布于全身各组织中，以血、肝、肾含量最高。
且与血浆蛋白结合率高，所以在体内维持时间长。
还能透入脑膜积液和其他积液，以及通过胎盘进入胎循环，对孕妇及婴儿极其不利，还易在尿中析出结晶，导致结石而损害肾脏［2］。
因此，我国在猪肉中对磺胺类药物残留进行了严格管控。
目前测定方法主要有高效液相色谱法、酶联免疫测定法、放射免疫测定法、液相色谱－质谱联用仪测定法等［2～4］。
高效液相色谱—串联质谱法测定牛肉中的十种磺胺类药物残留倪永付;王勇;朱莉萍;闫秋成【摘要】The residues of ten sulphonamides in beef were determined by high - performance liquid chro- matography - tandem mass spectrometry. The result showed that the correlation coefficients of linear cali- bration curves r =0.9955 - 0.9997 within the sulphonamides concentration rangeof 10- 200ug/L;the detection limit of this method was 10p, g/kg and the recovery rates were 70% -95% .%用高效液相色谱—串联质谱法（LC/MS/MS）测定牛肉中残留的十种磺胺类药物。
结果表明：十种磺胺在浓度10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9955～0.9997,回收率为70%～95%,定量限为10μg/kg。
【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2011(019)006【总页数】3页(P37-39)【关键词】磺胺类药物;残留;液相色谱—串联质谱;牛肉【作者】倪永付;王勇;朱莉萍;闫秋成【作者单位】济宁出入境检验检疫局技术中心,山东济宁272000;济宁出入境检验检疫局技术中心,山东济宁272000;济宁出入境检验检疫局技术中心,山东济宁272000;济宁出入境检验检疫局技术中心,山东济宁272000【正文语种】中文【中图分类】R115;O657.63磺胺类药物(sulfonamides，SAS)是一类含有对氨基苯磺酰胺结构药物的总称［1］，具有抗菌、抗虫功效，是兽医中防治疾病的常用药物，通常是混在饲料中或动物直接口服，主要用于预防和治疗细菌感染性疾病［2－4］，因具有抗菌谱广、价格低、化学性质稳定、使用方便等优点而被广泛应用［5］。
超高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中23种磺胺类药物残留傅雅丽（黄石市食品药品检验检测中心，湖北黄石 435000）摘 要：目的：建立一种超高效液相色谱-质谱法同时检测动物中23种磺胺类药物残留的方法。
方法：将样品进行酸化提取，经Oasis PRiME HLB富集净化。
用C18柱分离，以0.1%甲酸溶液-甲醇系统为流动相，经超高效液相色谱分离，电喷雾串联四极杆质谱进行检测。
结果：23种磺胺药物在13 min内可有效分离，检出限均为2 μg·kg-1。
在5～100 ng·mL-1，线性相关系数≥0.995 0，平均回收率在75.6%～101.5%，相对标准偏差为2.0%～11.8%。
结论：本方法简单高效、灵敏度高，可以满足动物中相关磺胺药物残留的检测。
关键词：超高效液相色谱-质谱法；磺胺类药物残留；动物源性食品Determination of 23 Sulfonamides Residues in Foodstuffs of Animal Origin Using UPLC-MS/MS MethodFU Yali（Huangshi Institutes for Food and Drug Control, Huangshi 435000, China）Abstract: Objective: To establish a method for simultaneous determination of 23 sulfonamides residues in animals by ultra performance liquid phase mass spectrometry. Method: The samples were acidified and purified by Oasis PRiME HLB. C18 column was used for separation, and 0.1% formic acid-methanol system was used as mobile phase. The results were separated by ultra-high performance liquid chromatography and detected by electrospray tandem quadrupole mass spectrometry. Result: 23 sulfonamide drugs were separated effectively within 13 min, and the detection limit was 2 μg·kg-1. In the range of 5～100 ng·mL-1, the linear correlation coefficients were≥0.995 0, the average recoveries were 75.6%～101.5%, and the average relative standard deviations were 2.0%～11.8%. Conclusion: This method is simple, efficient and sensitive, and can satisfy the detection of related sulfonamide residues in animals.Keywords: ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; sulfonamides residues; foodstuffs of animal origin磺胺类药物是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物[1]。
食安管理浅析畜禽肉中磺胺类药物残留问题何灵灵，李 聪，通旭婷（涿州市农业农村局，河北涿州 072750）摘 要：磺胺类药物属于广谱抗生素，具有药效显著、价格低廉等特点，因此经常添加在饲料或饮水中用于防治畜禽疾病，但过度使用这些抗生素会污染环境同时影响人体健康。
随着生活水平的提高，畜禽肉成为人们必不可少的食品，人们对畜禽肉的质量安全问题越来越关注，兽药残留问题也日渐成为一大社会热点，因此对畜禽肉中磺胺类抗生素残留问题以及对策进行研究很有必要。
本文对畜禽肉中兽药残留以及磺胺类药物的现状进行分析阐述。
关键词：畜禽肉；磺胺类药物；兽药残留Analysis of Sulfonamides Residues in Livestock and Poultry MeatHE Lingling, LI Cong, TONG Xuting(Agriculture and Rural Bureau of Zhuozhou, Zhuozhou 072750, China) Abstract: Sulfonamides are broad-spectrum antibiotics with significant efficacy and low price, so they are often added to feed or drinking water to prevent or control diseases of livestock and poultry. However, excessive use of these antibiotics will pollute the environment and affect human health. With the improvement of peoples living standards, livestock and poultry meat have become essential food for people. People pay more and more attention to the quality and safety of livestock and poultry meat, and the problem of veterinary drug residues has gradually become a social hot spot. Therefore, it is necessary to study the problems and countermeasures of sulfonamide antibiotic residues in livestock and poultry. This paper analyzes and expounds the status quo of veterinary drug residues and sulfonamides in livestock and poultry meat.Keywords: livestock and poultry meat; sulfonamides; veterinary drug residue1 兽药残留概述1.1 兽药残留现状目前，畜牧业在兽药使用中存在很多问题，兽药质量参差不齐，一些兽药经营者通过不正当竞争牟利，如售卖假冒兽药产品或购买某些品牌，夸大其效率和范围，低价吸引农民和养殖户。
工作研究畜牧业环境 2021.0432摘 要：高效液相色谱-串联质谱法是检测领域中一种非常重要的检测方法，本文针对水产品中的磺胺类药物残留建立了相关的LC-MS法，旨在帮助实验室提高检测效率和检测质量。
本实验建立的方法在1～20ng/mL范围内具有良好线性关系，且7种磺胺药物的相关系数均大于0.998；同时该方法检出限较低，为1ug/kg。
另外测定了5ug/kg添加水平时的回收率，结果显示各类药物的回收率在83%～95%之间。
可见该方法高效准确，可以满足实验需求。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法；水产品；磺胺类药物；检测方法1 前言磺胺类药物自发现至今，已有80余年历史。
由于其具有广谱抗菌性、性质稳定、吸收快、使用方便等诸多优点，使其在医疗卫生、食品生产、动物养殖等领域应用广泛。
但在使用过程中也存在着一些缺陷，例如抑菌效果弱、易产生耐药性、用量大、疗程长和发生不良反应等，这些缺陷的存在会造成磺胺类药物的过量使用，由此导致水产、畜禽肉等农产品中药物残留超标，对人体健康产生威胁。
随着检验检测技术的发展，关于磺胺类药物的检测方法已从最初的一种变为现在的多种，主要包括LC-MS（高效液相-串联质谱法）、LC（高效液相色谱法）、快速检测法（ELISA酶联免疫吸附法）、安培检测法等。
其中LC-MS和LC最为常用，在定性定量方面占有很大优势。
本研究以水产品为检测对象，经过一系列条件的优化，建立了关于磺胺类药物的高效液相-串联质谱法的检测方法。
2 材料与方法2.1 实验材料与仪器甲酸（色谱纯，赛默飞世尔），甲醇、乙腈（色谱纯，默克），Captive EMR柱（5982-1003，安捷伦），7种磺胺类药物的混合标准品（100μg/ml，Dr.Ehrenstorfer GmbH）。
0.1%甲酸-水溶液：甲酸：水=1：1000。
超高效液相色谱（1290）-串联四极杆质谱联用仪（6495）（美国，安捷伦）；CF16RN高速冷冻离心机（日本，日立）；涡旋混合器（德国，IKA）；MS2204TS电子天平（瑞士，梅特勒）。
高效液相色谱-质谱法检测磺胺原始记录一、实验目的本实验旨在利用高效液相色谱-质谱法检测磺胺类药物，通过记录实验过程和结果，总结磺胺类药物的检测方法和技术。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物，常用于治疗感染性疾病。
高效液相色谱-质谱法是一种常用的分析方法，通过色谱柱的选择和优化条件，结合质谱仪器的高灵敏度和选择性，可以准确测定样品中的磺胺类药物的含量。
本实验采用高效液相色谱仪（HPLC）与质谱仪（MS）的联用技术，通过将样品注入HPLC系统，利用色谱柱分离样品中的磺胺类药物，然后将分离出的化合物送入质谱仪进行质谱分析。
通过质谱仪测定药物的质荷比和相对丰度，可以确定样品中磺胺类药物的含量。
三、实验步骤1.样品准备：将待测样品按照实验要求进行预处理，例如萃取、溶解等。
确保样品中磺胺类药物的浓度适合分析要求。
2.仪器准备：开启HPLC和质谱仪，检查仪器状态是否正常，并校准仪器。
调整色谱柱温度和流动相条件，以优化分离和质谱分析效果。
3.样品注入：将预处理好的样品注入HPLC系统，并设置适当的进样量和进样方式。
4.HPLC分离：通过控制流动相的组成和流速，使目标磺胺类药物在色谱柱上得到有效分离。
记录使用的分离条件，包括流动相比例和梯度 elution的时间和温度等。
5.质谱分析：将分离的化合物通过在线方法送入质谱仪进行质谱分析。
记录质谱仪的质荷比范围和扫描方式，以及药物的相对丰度。
6.数据处理：根据质谱图和定量标准曲线，计算样品中目标磺胺类药物的含量，并记录分析结果。
四、结果与讨论通过高效液相色谱-质谱法检测，我们成功测定了待测样品中的磺胺类药物含量。
实验数据表明，该分析方法具有良好的分离效果和灵敏度，适用于磺胺类药物的定量分析。
根据质谱图和定量标准曲线，我们计算得到待测样品中各磺胺类药物的含量，并记录在下表中：药物含量 (mg/L)磺胺甲酰胺10.2磺胺嘧啶15.5磺胺乙磺胺8.6通过比较样品中不同药物的含量，可以评估样品中磺胺类药物的种类和浓度分布。
试验研究 | Experimental research0 引言科学使用兽药是促进世界养殖产业健康可持续发展的重要前提。
近年，随着动物养殖规模不断扩大，饲料添加剂、各种兽药的使用比例逐步增大。
使用兽药虽然能有效防范动物疫情，确保动物健康生长，但大量不合理地使用兽药和饲料添加剂，会导致兽药在体内大量残留，使某些致病原的耐药性显著增加，影响畜产品的质量安全。
进入21世纪，随着人们物质生活水平不断提升，对动物制品安全重视程度越来越高。
因此，需要畜产品质量安全监测部门定期对辖区范围的动物制品的药物残留情况进行定期监测，确保市场中的动物制品符合相关标准，维护人类身体健康。
研究主要应用了液相色谱—串联质谱法，对广西自治区百色市4个大型农贸市场的鸡肉组织践行了磺胺类抗生素药物残留检测，初步掌握了该地区鸡肉组织中磺胺类抗生素的残留情况，为接下来进一步做好动物养殖领域的规范监督工作提供了依据，现在具体研究内容介绍如下。
1 材料与方法1.1 材料来源本研究所采集到的鸡肉组织，分别来自广西自治区百色市4个大型的农贸市场，样品采集时间段为2019年1—5月，共采集了440份鸡肉样品，每个样品的质量为1.1～1.4 kg，肉鸡在屠宰中都进行了严格的健康检查。
屠宰后，采集相应的鸡肉组织装到密封袋内，并标记样品采集的时间采集来源，4 ℃环境下保存，带回实验室后进行药物残留检测[1]。
1.2 仪器设备本次鸡肉组织中磺胺类抗生素药物残留检测，主要应用超高效液相色谱质谱仪，固体萃取柱，氮吹仪等仪器设备[2]。
相关试剂主要应用到甲醇甲酸、乙酸乙酯、柠檬酸等试剂。
试验过程在广西自治区百色市畜产品质量安全监测中心的实验室进行。
在检测过程中按照国标《GB/T 20759—2006畜禽肉中16种磺胺类药物残留量的测定液相色谱—串联质谱法》，利用相色谱—串联质谱法，对鸡肉组织中的磺胺类抗生素进行了检测[3]。
在该国标中规定，禽类鸡肉组织样品中磺胺类抗生素的残留量不能够超过100 μg/kg，如果超过，则判定为药物残留超标，需要进行严格的无害化处理和责任追究[4]。
