第四章 材料现代分析测试方法4-离子探针和场离子显微镜

材料研究方法课后习题答案第一章绪论1. 材料时如何分类的？材料的结构层次有哪些？答：材料按化学组成和结构分：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。

2.材料研究的主要任务和对象是什么？有哪些相应的研究方法？答：任务：研究、制造和合理使用各类材料。

研究对象：材料的组成、结构和性能。

研究方法：图像分析法、非图形分析法：衍射法、成分谱分析。

成分谱分析法：光谱、色谱、热谱等；光谱包括：紫外、红外、拉曼、荧光；色谱包括：气相、液相、凝胶色谱等；热谱包括：DSC、DTA等。

3.材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。

重要性：1）理论：新材料的结构鉴定分析；2）实际应用需要：配方剖析、质量控制、事故分析等。

第二章光学显微分析1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性，为何非均质体矿物晶体具有多色性？答：颜色：晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。

多色性：由于光波和晶体中的振动方向不同，使晶体颜色发生改变的现象。

吸收性：颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。

光波射入非均质矿物晶体时，振动方向是不同的，折射率也是不同的，因此体现了多色性。

2.什么是贝克线？其移动规律如何？有什么作用？答：在两个折射率不同的物质接触处，可以看到比较黑暗的边缘，称为晶体的轮廓。

在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条较亮的细线称为贝克线。

移动规律：提升镜筒，贝克线向折射率答的介质移动。

作用：根据贝克线的移动规律，比较相邻两晶体折射率的相对大小。

3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起？决定晶体糙面和突起等级的因素是什么？答：糙面：在单偏光镜下观察晶体表面时，可发现某些晶体表面较为光滑，某些晶体表面显得粗糙呈麻点状，好像粗糙皮革一样这种现象称为糙面。

材料现代分析测试方法习题答案【篇一：2012年材料分析测试方法复习题及解答】lass=txt>一、单项选择题（每题 3 分，共 15 分）1．成分和价键分析手段包括【 b 】（a）wds、能谱仪（eds）和 xrd （b）wds、eds 和 xps（c）tem、wds 和 xps （d）xrd、ftir 和 raman2．分子结构分析手段包括【 a】（a）拉曼光谱（raman）、核磁共振（nmr）和傅立叶变换红外光谱（ftir）（b） nmr、ftir 和 wds（c）sem、tem 和 stem（扫描透射电镜）（d） xrd、ftir 和raman3．表面形貌分析的手段包括【 d】（a）x 射线衍射（xrd）和扫描电镜（sem） (b) sem 和透射电镜（tem）(c) 波谱仪（wds）和 x 射线光电子谱仪（xps） (d) 扫描隧道显微镜（stm）和sem4．透射电镜的两种主要功能：【 b】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【c 】（a）–c-h、–oh 和–nh2 (b) –c-h、和–nh2,(c) –c-h、和-c=c- (d) –c-h、和 co2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。

（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。

（√）5．在样品台转动的工作模式下，x射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。

（√ ）三、简答题（每题 5 分，共 25 分）1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。

束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。

2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。

以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。

第一章 X 射线物理学基础一、X 射线产生的主要装置和条件 主要装置：阳极靶材、阴极灯丝条件：a. 大量自由电子；b. 定向高速运动；c. 运动路径上遇到障碍（靶材）二、短波限一个电子在与阳极靶撞击时，把全部能量给予一个光子，这就是一个光量子所能获得的最大能量，即：h c/λ=eU ，此时光量子的波长即为短波限λSWL 。

三、连续X 射线（强度公式）大量电子在与靶材碰撞的过程中，能量不断减小，光子所获得的能量也不断减小，形成了一系列由短波限λSWL 向长波方向发展的连续波谱。

连续谱强度21iZU K I四、特征X 射线（莫塞莱定律）当X 射线管两端的电压增高到某一特定值U k 时，在连续谱的特定的波长位置上，会出现一系列强度很高，波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶材有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，所以称为特征谱或标识谱。

莫塞莱定律：Z K 21) U - U ( i K I m n 3 （Un 为临界激发电压，原子序数Z 越大，Un 越大）五、X 射线吸收（透射）公式——（质量吸收系数：单质、化合物（固溶体、混合物）） 单质 m tm m e I eI I 00化合物ni i mim w 1六、光电效应、荧光辐射、俄歇效应光电效应：当入射X 射线光量子能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时，电子易获得能量从内层逸出，成为自由电子，称为光电子，这种光子击出电子的现象称为光电效应。

荧光辐射：因光电效应处于相应的激发态的原子，将随之发生如前所述的外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出特征X 射线，称X 射线激发产生的特征辐射为二次特征辐射，称这种光致发光的现象为荧光效应。

俄歇效应：原子K 层电子被击出后， L 层一个电子跃入 K 层填补空位，而另一个L 层电子获得能量逸出原子成为俄歇电子，称这种一个K 层空位被两个 L 层空位代替的过程为俄歇效应。

光电效应——光电子荧光辐射——荧光X 射线（二次X 射线） 俄歇效应——俄歇电子七、吸收限及其两个应用：滤波片的选择、靶材的选择吸收限：欲激发原子产生K、L、M等线系的荧光辐射，入射X 射线光量子的能量必须大于或至少等于从原子中击出一个K、L、M层电子所需的能量W K、W L、W M，如，W K= h K = hc / K，式中， K、 K是产生K系荧光辐射时，入射X射线须具有的频率和波长的临界值。

XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇）物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFMX 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射线。

产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电子突然受阻而停止下来。

X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁，辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，即俄歇电子14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠cα=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。

材料现代分析测试方法教案(总18页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除材料科学与工程学院教案教师姓名：课程名称：材料现代分析测试方法课程代码：授课对象：本科专业：材料物理授课总学时：64其中理论：64实验：16（单独开课）教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大学出版社，2000材料学院教学科研办公室制图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。

试分析纵深剖析应注意哪些问题。

二、补充习题1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。

章节名称第四章材料现代分析测试方法概述教学时数4教学目的及要求1．掌握X射线衍射、电子衍射、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针X射线显微分析的用途。

2．了解原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、核磁共振谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱、紫外光电子能谱、俄歇电子能谱、色谱、质谱及电化学分析方法的用途。

重点难点重点：X射线衍射、电子衍射、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针X射线显微分析的用途。

教学内容提要第一节衍射分析方法概述X射线衍射、电子衍射。

第二节光谱分析方法概述原子发射光谱，原子吸收光谱，原子荧光光谱，紫外可见吸收光谱，红外吸收光谱，分子荧光光谱，分子磷光光谱，X射线荧光光谱，核磁共振谱，拉曼光谱等。

第三节电子能谱分析方法概述X射线光电子能谱，紫外光电子能谱，俄歇电子能谱。

第四节电子显微分析方法概述透射电子显微镜，扫描电子显微镜，电子探针X射线显微分析。

第五节色谱、质谱及电化学分析方法概述色谱分析法，质谱分析法，电化学分析法。

材料现代分析测试方法材料的现代分析测试方法是为了研究材料的组成、结构、性质以及相应的测试手段。

通过分析测试方法，我们可以深入了解材料的特点，进而为材料的研发、优化和应用提供有效的数据支持。

下面将介绍几种常用的材料现代分析测试方法。

一、质谱分析法质谱分析法是一种通过测量样品中不同质荷比（m/z）的离子的相对丰度来确定样品组成和结构的分析方法。

质谱分析法适用于分析有机物和无机物。

其优点是能快速分析出物质组成，提供准确的质量数据，对于结构复杂的样品仍能有效分析。

二、核磁共振（NMR）谱学核磁共振谱学是一种通过测量样品中核自旋与磁场相互作用的现象来分析样品结构和组成的方法。

不同核的共振频率和强度可以提供关于样品分子结构和组成的信息。

核磁共振谱学适用于有机物和无机物的分析。

由于从核磁共振谱图中可以获得丰富的结构信息，所以核磁共振谱学被广泛应用于有机化学、药物研发和材料科学等领域。

三、红外光谱学红外光谱学是一种通过测量样品对不同波长的红外辐射的吸收情况来分析样品结构和组成的方法。

不同官能团在红外区域会有特定的吸收峰位，因此红外光谱能提供有关样品中化学键和官能团的信息。

红外光谱学适用于有机物和无机物的分析。

它具有非破坏性、快速、易于操作等特点，在化学、生物和材料科学领域得到了广泛应用。

四、X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种通过测量样品对入射X射线的衍射现象来研究样品结构和晶体结构的方法。

不同物质的晶格结构具有不同的衍射图样，通过分析衍射图样可以获得样品的晶体结构信息。

X射线衍射适用于分析有晶体结构的材料，如金属、陶瓷、单晶等。

它能提供关于晶体结构、晶粒尺寸和应力等信息，被广泛应用于材料科学、地质学和能源领域。

五、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）扫描电子显微镜和透射电子显微镜是一种通过聚焦电子束对材料进行观察和分析的方法。

扫描电子显微镜主要用于获得材料的表面形貌、颗粒分布和成分分析。

透射电子显微镜则能提供材料的内部结构和界面微观结构的信息。

一、材料现代表面分析技术常用方法及各自的用途表面分析与测试是以获得固体表面（包括薄膜、涂层）成分、组织、结构及表面电子态等信息为目的的试验技术与方法。

基于电磁辐射和运动粒子束（或场）与物质相互作用的各种性质而建立起来的分析方法构成了现代表面分析方法的主要部分，大致可分为衍射分析、电子显微分析、扫描探针分析、电子能谱分析、光谱分析及粒子质谱分析等几类。

1 分类表面分析方法是用一个探束(光子或原子、电子、离子等)或探针(机械加电场)去探测样品表面并在两者相互作用时，从样品表面发射及散射电子、离子、中性粒子(原子或分子)与光子等，检测这些微粒(电子、离子、光子或中性粒子等)的能量、质荷比、束流强度等，就可以得到样品表面的形貌、原子结构(即排列)、化学组成、价态和电子态(即电子结构)等信息。

（1）表面“形貌”分析指“宏观”几何外形分析。

主要应用电子、离子显微镜进行观察分析，当显微镜的分辨率达到原子级时，可观察到原子排列，这时“形貌”分析和结构分析之间就没有明确的分界。

有扫描电子显微镜、离子诱导扫描电子显微镜、场离子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等。

（2）表面成分分析包括表面元素组成及元素在表面与沿纵向深度分布、表面元素的化学态。

用于表面成分分析的方法主要：有电子探针X射线显微分析、X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、电子探针、二次离子质谱、离子散射谱等。

（3）表面结构分析研究表面晶体原子排列、晶体大小、晶体取向、结晶对称性以及原子在晶胞中位置等晶体结构信息。

主要采用的衍射方法有X射线衍射、电子衍射、中子衍射等。

（4）表面电子态分析主要是对表面原子或吸附粒子的吸附能、振动状态以及他们在表面的扩散运动等能量或势态的分析。

主要有紫外光电子谱、X射线光电子能谱等。

2 主要几种分析方法的用途分析方法名称主要用途透射电子显微镜TEM 形貌分析、晶格结构分析、成分分析X射线光电子能谱表面组分分析、化学态分析原子力显微镜AFM 表面形貌与结构分析、表面原子间力和表面力学性质的测定扫描电子显微镜SEM 表面形貌与结构二、扫描电子显微镜SEM工作原理、适用范围及特点1扫描电子显微镜SEM的基本原理：扫描电子显微镜的成像原理是利用聚焦的电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像。

郑州航空工业管理学院机电工程学院课程名称：现代材料分析方法授课专业：材料成型及控制讲授人：张新房二零一零年七月《现代材料分析方法》课程基本信息课程名称：现代材料分析方法学时学分：32课时，周2学时，2学分预修课程：高等数学、大学物理、无机分析化学、有机化学、物理化学材料科学基础等使用教材：张锐著. 现代材料分析方法. 化学工业出版社.2007教学参考书：1. 周玉主编. 材料分析测试技术. 哈尔滨工业大学出版社， 20032. 来新民主编. 质量检测与控制. 高等教育出版社， 20053. 左演声主编. 材料现代分析方法. 北京工业大学出版社， 20004.杨南如主编. 无机非金属材料测试方法.武汉工业大学出版社， 20005.常铁军主编. 材料近代分析测试方法. 哈尔滨工业大学出版社， 19996. 周玉等. 材料分析测试技术—材料X射线衍射与电子显微分析. 哈尔滨工业大学出版社，1998自学辅导参考网址：1．/eduonline/cl/index.asp2．/index?3．/clfxycs/sshd.asp?pageclass=1094．/?action_mygroup_gid_109_op_list_type_digest5．教学方法：课堂讲授，启发式教学；实验教学；辅以动画、录像。

教学手段：传统教学为主，结合多媒体教学考核方式：平时成绩15% （出勤、听课、作业完成、课堂回答问题等）+实验成绩15% + 闭卷考试成绩70%其他要求：严格考勤，注重学生课堂表现及课堂参与情况，课下作业《材料现代分析方法》是一门介绍X射线衍射分析、电子显微分析、热分析和有机波谱分析等现代研究材料晶体结构、微观组织、化学组成与性能间关系的课程，它是材料科学与工程专业本科生的专业基础课程，也可作为相关专业本科生、研究生的选修课。

这门课程包括晶体学、X射线衍射分析、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、电子探针显微分析、能谱分析和有机波谱分析仪器的构造和工作原理。

材料现代分析测试方法材料现代分析测试方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。

随着科学技术的不断发展，材料分析测试方法也在不断更新和完善。

现代材料分析测试方法的发展，为材料科学研究和工程应用提供了更加精准、高效的手段，对于提高材料性能、改善材料品质、保障产品质量具有重要意义。

一、光学显微镜分析。

光学显微镜是一种常用的材料分析测试仪器，通过观察材料的微观形貌和结构特征，可以对材料的晶体结构、晶粒大小、晶界分布等进行分析。

通过光学显微镜观察，可以直观地了解材料的表面形貌、断口形貌等信息，为进一步的分析提供基础数据。

二、扫描电子显微镜分析。

扫描电子显微镜是一种高分辨率的显微镜，可以对材料进行高清晰度的表面形貌观察和微区分析。

通过扫描电子显微镜，可以观察到材料的微观形貌、晶粒形貌、晶界形貌等细节特征，对于材料的微观结构分析具有重要意义。

三、X射线衍射分析。

X射线衍射是一种常用的材料结构分析方法，通过测定材料对X射线的衍射图样，可以得到材料的晶体结构信息。

X射线衍射可以确定材料的晶格常数、晶体结构类型、晶面取向等重要参数，对于材料的结构表征具有重要意义。

四、质谱分析。

质谱分析是一种对材料进行成分分析的方法，通过质谱仪对材料进行分子离子的质量分析，可以确定材料的成分组成和相对含量。

质谱分析可以对材料的有机成分、无机成分、杂质成分等进行准确的定性和定量分析，为材料的成分表征提供重要依据。

五、热分析。

热分析是一种通过对材料在不同温度下的热性能进行测试和分析的方法，包括热重分析、差热分析、热膨胀分析等。

通过热分析，可以了解材料的热稳定性、热分解特性、热膨胀性能等重要参数，为材料的热性能评价提供重要依据。

六、表面分析。

表面分析是一种对材料表面成分、结构和性能进行分析的方法，包括X射线光电子能谱分析、原子力显微镜分析、电子探针分析等。

通过表面分析，可以了解材料表面的成分分布、表面形貌、表面粗糙度等重要信息，为材料的表面性能评价提供重要依据。