水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法

实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。

常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。

2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。

根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。

三、仪器与试剂1. 仪器、设备：TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。

2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol⋅L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（1000μg⋅mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol⋅L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。

⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的钙和镁⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的铬⼀、实验⽬的1．学习原⼦吸收分光光度法的基本原理；2．了解原⼦吸收分光光度法的基本构造及其作⽤；3．掌握原⼦吸收光谱标准曲线法测定⾃来⽔中的铬的原理和⽅法。

⼆、实验原理原⼦吸收光谱法是基于待测元素的原⼦蒸汽对待测元素空⼼阴极灯发射的特征波长光的吸收作⽤⽽建⽴起来的分析⽅法。

吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-⽐尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。

原⼦吸收光谱仪的光路图：光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原⼦吸收光谱仪，空⼼阴极灯(铬空⼼阴极灯)，⽆油空⽓压缩机，⼄炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—⾃来⽔中的铬四、实验内容及数据处理打开⽆油空⽓压缩机，再开⼄炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑⼯作站和原⼦吸收光谱仪连接起来，准备测定。

(⼀)标准曲线法测定⾃来⽔中的铬1．设置原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际⽤的波长为422.15nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：2.2 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

然后，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管，再测定⾃来⽔样品的吸光度。

3Ac /µg由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定⾃来⽔中钙的浓度为19.7923µg/ml。

（⼆）标准加⼊法测定⾃来⽔中的镁1．设置的原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为284.2nm，但本次实验实际⽤的波长为284.57nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：1.8 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.2、0.3、0.4µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

实验名称实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量目的要求1、熟悉原子吸收光谱法分析的基本原理。

2、初步掌握原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法。

3、掌握用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

重点1、原子吸收光谱分析的基本原理。

2、标准曲线法。

难点原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。

仪器设备原子吸收分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、洗瓶、去离子水、氧化钙（GR）、氧化镁（GR）、水样等。

内容提要1、试剂的准备（配制钙、镁的标准溶液和钙、镁的标准系列溶液）。

2、仪器的准备（开机、软件的操作）。

3、设置参数（实验条件的设定）。

4、仪器的调试。

5、标准曲线的制作。

6、试样的测定。

7、数据记录和结果处理。

操作要点1、准确配制钙、镁的标准溶液。

2、开机、正确操作软件。

3、选择最佳实验条件（设定参数）。

4、测定标准系列。

5、试样的测定。

6、数据记录和结果处理。

（标准曲线、回归方程、相关系数）7、关机。

注意事项1、开机前，检查各电源插头是否接触良好。

仪器各部分是否归于零位。

2、使用时，注意下列情况，如废液管道的水封圈被破坏、漏气，或燃烧器逢明显变宽，或助燃气与燃气流量比过大，这些情况都容易发生回火3.仪器点火时，要先开助燃气，然后开燃气；关气时先关燃气，然后关助燃气。

4.要定期检查气路接头和封口是否有漏气现象，以便及时解决。

5、单色器中的光学元件，严禁用手触摸和擅自调节思考题1、简述原子吸收光谱分析的基本原理。

2、原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替？为什么？3、如何选择最佳的实验条件？讨论学习1、何谓试样的原子化？试样原子化的方法有哪几种？2、使用空心阴极邓应注意哪些问题？3、如何维护保养原子吸收分光光度计？拓展学习探讨原子吸收光谱法的特点和应用？。

作业指导书水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法 GB 11905-891.目的和适用范围本标准规定了水中钙和镁的原子吸收分光光度法，适用于地面水和饮用水的测定。

2.方法原理将试液喷入火焰中，使钙和镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。

由测得的样和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

选用42207nm共振线的吸收测定钙，用28205nm共振线的吸收测定镁。

3．试剂除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

3.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。

3.2高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/ml，优级纯。

3.3镧溶液，0.1g/ml：称取氧化镧（La2O3）23.5g，用少量硝酸溶液（3.6）溶解（注意安全，防止爆沸），蒸至近干，加10ml硝酸溶液（3.6）及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至200ml。

3.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。

3.5氧化剂：空气，由空气压缩机供给，带除水除油和除其他杂质功能。

3.6 1+1硝酸溶液。

用硝酸（3.1）配制。

3.7钙标准贮备液：1000mg/L。

购买国家认可的有证标准贮备液。

3.8镁标准贮备液：100mg/L 购买国家认可的有证标准贮备液。

3.9钙、镁混合标准溶液，钙50mg/L、镁5.0mg/l：准确吸取钙标准贮备液（3.8）5.00ml于100ml容量瓶中，加1ml硝酸溶液（3.6），以水稀释至标线，摇匀备用。

4.仪器一般实验室仪器：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。

仪器操作参数参照厂家说明进行选择。

注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。

5.采样和样品5.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，在硝酸溶液(3.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。

实验火焰原子吸收法测定水中钙和镁含量引言一、实验目的1通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及对钙测定灵敏度的影响。

2了解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。

3掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。

二、方法原理原子吸收光谱分析主要用于定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸汽中，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。

在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强(I0)和透射光强（It）三者之间的关系符合Lambert-Beer定律：It=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。

根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

钙是火焰原子化的敏感元素。

测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。

原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。

在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。

电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。

而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质，如火焰的化学组成，温度分布和氧化还原性等，它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。

因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。

三、仪器和试剂仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计；50mL比色管：8支；100mL容量瓶：1个；5mL分度吸量管：2支；50mL小烧杯2个。

试剂：（1）钙标准贮备溶液：1000mg/L：准确称取105～110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3，G.R)2.4973g于100mL烧杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液至溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL。

原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一实验目的1 学习原于吸收分光光度法的基本原理。

2 了解原于吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。

3 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。

二基本原理标准曲线法是原于吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。

标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。

造成标准曲线弯曲原因有：1当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原于相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。

2 因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。

3 空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。

．4 由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。

总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择好适当的实验条件，并严格实行。

三主要仪器和试剂仪器：原于吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶；25mL比色管20支；2、5、10 mL的移液管数支试剂：无水碳酸钙；无水碳酸镁或金属镁；浓盐酸；纯净水标准溶液：标准贮备液钙、镁1000 μg/mL，用经110℃烘干2h的CaCO3、MgCO3于小烧杯中，用少量的水润湿，盖上表面皿，滴加1 mo1/L HCl直至全部溶解，转入相应的容量瓶，定容。

钙标准使用液50 μg/mL，镁标准使用液10 μg/mL：取相应的1000 μg/mL的标准贮备液适量，用蒸馏水稀释配制。

钙镁含量测定的方法
有几种常见的方法可用于钙镁含量的测定：
1. 酸碱滴定法：该方法通过酸碱滴定来测定钙和镁的含量。

先加入过量的酸将样品溶解，然后使用指示剂和标准酸溶液进行滴定，根据滴定的终点确定钙和镁的含量。

2. 比色法：该方法通过比色来测定钙和镁的含量。

使用螯合剂与钙和镁形成有色的络合物，然后使用分光光度计测定样品的吸光度，通过与已知浓度的标准溶液进行比较，确定钙和镁的含量。

3. 原子吸收光谱法：该方法使用原子吸收光谱仪来测定钙和镁的含量。

通过将样品溶解并稀释到合适的浓度，然后使用原子吸收光谱仪测定样品中钙和镁的吸收光谱，根据吸光度和已知浓度的标准溶液进行比较，确定钙和镁的含量。

这些方法中的选择取决于具体的实验要求和设备条件。

原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量一、实验原理原子吸收光谱法是基于由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。

在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合 Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中 a 为被测组分对某一波长光的吸收系数，b 为光经过的火焰的长度）。

根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。

二、仪器与试剂仪器、设备：原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。

试剂：碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1 盐酸溶液、蒸馏水标准溶液配制（1）钙标准贮备液准确称取已在 10℃下烘干2h的无水碳酸钙 0.6250g 于100mL 烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加 1molL-1 盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。

（2）钙标准使用液（50gmL-1）准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于100mL 容量瓶中定容，摇匀备用。

（3）镁标准贮备液（1000gmL -1）准确称取 0.8750g 碳酸镁于 100mL 烧杯中，盖上表面皿，加5mL 1molL-1 盐酸溶液使之溶解，将溶液于 250mL 容量瓶中定容，摇匀备用。

（4）镁标准使用液（2.5gmL-1）准确吸取 2.5 mL上述镁标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容，摇匀备用，浓度为25gmL-1。

原子吸收法测定自来水中钙、镁含量实验综述报告摘要：本实验综述报告旨在探究利用原子吸收法测定自来水中钙和镁含量的方法和原理，并总结分析不同实验条件下的实验结果。

实验结果表明，原子吸收法是一种可靠、准确度高的测定自来水中钙和镁含量的方法。

1. 引言钙和镁是人体所必需的微量元素，在自来水中含量的测定对于了解水质的安全和适用性至关重要。

本报告将详细介绍利用原子吸收法测定自来水中钙和镁含量的实验方法和原理，以及实验结果的分析。

2. 实验方法2.1 仪器设备本实验使用的原子吸收光谱仪包括空心阴极灯、光栅单色仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、汞灯等。

2.2 实验原理原子吸收法是基于物质中吸收电磁辐射的原理进行测定的。

在本实验中，利用钙和镁原子在吸收电磁波时的特定谱线进行测量，通过比较标样和待测样的吸光度差值计算得到钙和镁的含量。

2.3 实验步骤（1）收集自来水样品并进行预处理，如过滤除去杂质。

（2）根据预处理后的水样，确定适当的工作条件，包括光源选择、光谱仪设置等。

（3）测定标样，得出标样中钙和镁的吸光度。

（4）测定待测样，通过比较其吸光度与标样的差值计算出钙和镁的含量。

3. 结果分析本实验通过测定多个自来水样品，得到了相应的测量结果。

实验结果表明，不同样品中钙和镁的含量存在一定差异，其中钙的含量范围为25-60 mg/L，镁的含量范围为5-30 mg/L。

通过与相关标准的对比，发现样品中钙和镁的含量均在合理范围内。

4. 实验误差分析在实验过程中，可能会出现一些误差，并影响到测量结果的准确性。

其中主要包括仪器误差、预处理误差以及实验操作误差等。

为减小误差，可以通过增加标样的重复测量、提高实验操作的精度以及合理设置实验条件等方式进行改进。

5. 结论本实验采用原子吸收法成功测定了自来水中钙和镁的含量，实验结果表明该方法简便、准确度高。

然而，在进行实际应用时还需考虑到实验误差的存在，通过合理的实验设计和操作，可以提高测量结果的准确性和可靠性。

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的铬一、实验目的1．学习原子吸收分光光度法的基本原理；2．了解原子吸收分光光度法的基本构造及其作用；3．掌握原子吸收光谱标准曲线法测定自来水中的铬的原理和方法。

二、实验原理原子吸收光谱法是基于待测元素的原子蒸汽对待测元素空心阴极灯发射的特征波长光的吸收作用而建立起来的分析方法。

吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-比尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。

原子吸收光谱仪的光路图：光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原子吸收光谱仪，空心阴极灯(铬空心阴极灯)，无油空气压缩机，乙炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—自来水中的铬四、实验内容及数据处理打开无油空气压缩机，再开乙炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑工作站和原子吸收光谱仪连接起来，准备测定。

(一)标准曲线法测定自来水中的铬1．设置原子吸收实验条件吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际用的波长为422.15nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空气流量：8 L/min乙炔流量：2.2 L/min 燃烧器高度：7mm2．仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0μg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

然后，用蒸馏水清洗雾化器吸液管，再测定自来水样品的吸光度。

3Ac /μg由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定自来水中钙的浓度为19.7923μg/ml。

（二）标准加入法测定自来水中的镁1．设置的原子吸收实验条件吸收波长：理论上为284.2nm，但本次实验实际用的波长为284.57nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空气流量：8 L/min乙炔流量：1.8 L/min 燃烧器高度：7mm2．仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入0.2、0.3、0.4μg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

实验6 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定一、实验原理在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A=lg(Io / I)=KLN0在试样原子化时，火焰温度低于3 000K时，对大多数元素来讲，原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。

在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。

则A= k c用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。

由原子吸收法灵敏度的定义, 按下式计算其灵敏度S：S = c*呼皿(mg・L或mg-IZM%)二、仪器与试剂1.仪器:WXF-1F2B2型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯。

2 .试剂：钙系列标准溶液:3.0, 6.0, 9.0, 10. 0 mg - L-1镁系列标准溶液：0. 2, 0.4, 0. 6 mg • L-1三、实验步骤1.工作条件的设置(1)吸收线波长Ca 422.7 nm, Mg 285.2 nm(2)空心阴极灯电流4 mA(3)狭缝宽度0.4nm(4)原子化器高度6 mm(5)空气流量6.5 L • min1,乙快气流量1.7 L-min12.钙的测定(1)用10 mL的移液管吸取自来水样于50 mL容量瓶中，用蒸馅水稀释至刻度，摇匀。

(2)在最佳工作条件下，以蒸偏水为空白，由稀至浓逐个测量钙系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光度A。

4.镁的测定(1)用5mL的吸量管吸取自来水样于50mL容量瓶中，用蒸俺水稀释至刻度，摇匀。

(2)在最佳工作条件下，以蒸馅水为空白，测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度Ao5.实验结束后，用蒸馅水喷洗原子化系统2 min,按关机程序关机。

最后关闭乙快钢瓶阀门，旋松乙焕稳压阀，关闭空压机和通风机电源。

6.绘制钙、镁的A〜C标准曲线，由未知样的吸光度Ax,求算出自来水中钙、镁含量(mg • L」)。

或将数据输入微机，按一元线性回归计算程序，计算钙、镁的含量。