高频燃烧红外分析法测定混凝土中的硫含量

第20卷,第5期光　谱　实　验　室V o l.20,N o.5 2003年9月Ch inese J ou rnal of S p ectroscop y L aboratory Sep te m ber,2003高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中的硫含量魏暹英　梁静　陈佩玲　张震坤　钟志光①　区瑞明　郑建国(广州出入境检验检疫局　广州市珠江新城花城大道66号　510623)摘 要 研究了高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中不同硫含量,对助熔剂及用量、样品称量、样品与助熔剂放置顺序的选择、分析时间与比较水平的选择等实验参数进行了优化。

测定范围为0.001%—3.00%,精密度为1.2%—3.4%,符合铁矿石国家标准的测试要求。

该方法方便快捷,结果令人满意。

关键词　铁矿石,硫,红外吸收光谱法,高频燃烧。

中图分类号:O657.33 文献标识码:B 文章编号:100428138(2003)05207292041　前言铁矿石是我国长期进口的大宗散装矿产品,是钢铁工业高炉冶炼生铁的主要原料,我国是世界铁矿石进口大国,而广州更是一个重要的进口口岸。

硫在钢铁中是有害元素,使钢铁具有热脆性,所以,铁矿石中硫一般要求应小于0.3%。

目前,铁矿石中硫的标准分析方法有硫酸钡重量法[1]:GB6730.16;燃烧碘量法[2]: GB6730.17。

在低硫情况下,硫酸钡不易完全沉淀,当硫含量高时,燃烧法分解产生大量SO2,滴定终点不易掌握。

利用高频燃烧炉红外吸收法测定样品中的硫含量,方便快捷,精密度高,准确度好,但目前我国尚未有此类分析方法的国家标准。

为适应外贸快出快进的需要,建立了高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中硫含量的检验方法。

2　仪器和试剂材料CS2444红外碳硫分析仪(美国L ECO公司)。

碱石棉、无水过氯酸镁、玻璃棉、脱脂棉、镀铂硅胶、稀土氧化铜;助熔剂:纯钨(S<0.0007%)、纯铁(S<0.0008%)、纯锡(S<0.0002%);钨锡助熔剂(8+2)1.1g。

研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
高频红外碳硫分析仪是一种常用于测定固体物料中硫含量的分析仪器。

在铬铁矿中，硫含量是一个重要的指标，对矿石的质量及炼铬过程中的冶炼效果具有很大的影响。

准确测定铬铁矿中的硫含量对于铬铁矿的选矿和冶炼过程非常重要。

高频红外碳硫分析仪的工作原理是利用高频电炉对样品中的硫元素进行高温燃烧，并测定燃烧过程中产生的硫化物气体体积。

通过测量燃烧后的碳硫气体体积，再经过一些修正和计算，即可得到样品中硫的含量。

高频红外碳硫分析仪的操作非常简单。

将铬铁矿样品粉碎，并根据需要取出一定量的样品放入试样钢杯中。

然后，将试样钢杯放入高频红外碳硫分析仪的样品台中，并将台面关闭，确保样品密封。

接下来，根据仪器规定的分析程序设置相关参数，如加热温度、加热时间等。

然后，启动仪器，开始自动分析和测定硫含量。

在分析过程中，仪器会自动进行样品的加热、燃烧和检测，并将测定结果显示在仪器的屏幕上。

高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量的准确性和精确度非常高。

它采用了高温燃烧和灵敏的检测技术，可以快速测定硫的含量，并且几乎不受其他元素的干扰。

高频红外碳硫分析仪还具有分析速度快、操作简单、测试过程自动化等优点，非常适用于铬铁矿等高硫固体物料中硫含量的测定。

除了测定硫含量，高频红外碳硫分析仪还可以测定样品中的碳含量。

通过测定铬铁矿中的硫和碳含量，可以对铬铁矿的矿石质量进行评价，并为后续的矿石选矿和冶炼过程提供重要的参考依据。

还可以为控制炉渣化学成分、调整炉渣碱度和优化炼铬过程等提供数据支持。

高频红外碳硫仪的相关知识高频红外碳硫仪是一种分析检测仪器，主要用于分析不同材料中的碳和硫含量。

它广泛用于金属、非金属和有机材料等领域。

在本文中，将介绍高频红外碳硫仪的原理、结构、优点和使用方法。

原理高频红外碳硫仪是基于快速燃烧技术来检测样品中的碳和硫含量的。

仪器通过将样品加热至高温，使其发生燃烧，同时根据反应产生的CO2和SO2气体量来计算出碳和硫的含量。

该技术具有快速、准确、易于操作的特点。

结构高频红外碳硫仪主要由燃烧炉、红外吸收光谱仪、气体分析系统和控制系统四部分组成。

燃烧炉是样品加热的主要组成部分。

它通常由铸铁或陶瓷材料制成，具有良好的耐高温性能。

红外吸收光谱仪则用于检测CO2和SO2的浓度，并通过计算得出样品的碳和硫含量。

气体分析系统可以将产生的CO2和SO2气体分离，以便进行分析。

控制系统则用于控制仪器的操作，包括各种参数的设置和实时监测。

优点高频红外碳硫仪具有以下优点：1.精度高：该仪器可以实现对样品的高精度分析，能够满足各种不同的分析要求。

2.操作简单：仪器操作简单，只需要将样品放入燃烧炉中，并按照程序设定参数即可进行分析。

3.快速：该仪器的快速燃烧技术使得分析速度快，可以在短时间内分析出样品中的碳和硫含量。

4.维护方便：高频红外碳硫仪的维护非常方便，只需要进行定期的清洁、校准即可保持仪器的准确性。

使用方法高频红外碳硫仪的使用方法如下：1.将样品放入燃烧炉中，关闭燃烧炉的门。

2.设置分析程序，包括温度、分析模式等参数。

3.启动仪器，进行分析。

4.分析结果显示在屏幕上，可以进行打印或保存。

5.进行清洁和校准。

需要注意的是，在进行分析时，要保持仪器的环境稳定，避免影响分析结果。

结论高频红外碳硫仪是一种高精度、高效、易于使用和维护的分析仪器，广泛用于各种不同材料中碳和硫含量的分析。

在使用仪器时需要注意的是，要掌握正确的使用方法以及进行定期的清洁和校准。

第40卷第2期2020年4月冶金与材料M e ta llu rg y a n d m a te r ia lsV〇1.40No.2April2020高频燃烧红外吸收光谱法测定铜原矿和尾矿中的硫俞金生(紫金矿业集团股份有限公司，福建上杭364200)摘要：文章建立了高频燃烧红外吸收光谱法测定铜原矿和尾矿中硫含量的方法，系统研究了仪器参数、试样 量、助熔剂、试剂加人顺序、工作曲线,以及干扰因素等对实验结果的影响，确定了方法的最佳分析条件。

该方法 简单、快速,测定结果准确，具有很好的重复性和普遍的适用性。

关键词：高频燃烧红外吸收法;硫;铜原矿和尾矿在硫的分析检测中，传统方法是采用重量法和容 量法，但是这两种方法步骤繁琐、分析周期长，不适合 于大批量样品的实时检测。

高频燃烧红外吸收光谱法 能快速、准确的测定物质中的硫含量，具有精度高、检 出限低、测试周期短、操作简便等优点，被广泛应用于 物质中硫的测定。

基于此，文章建立了高频燃烧红外吸 收光谱法测定铜原矿和尾矿中硫含量的方法，系统研 究了仪器参数、试样量、助熔剂的选择及用量、样品与 助熔剂加人顺序、工作曲线，以及干扰因素等对实验结 果的影响，确定了方法的最佳分析条件。

1实验部分1.1主要仪器及工作条件HCS878A型高频红外碳硫分析仪（四川旌科仪器 制造有限公司）。

最佳工作条件:清洗时间30s、加热时 间20 s、分析时间50 s、硫比较值0、氧气流量2L/rnin和分析氧气压力0.055 MPa。

碳硫专用坩埚（<)>24 m m x24 mm),使用前应于1200T马弗炉中稍开炉门灼烧2h,置于干燥器中备用。

1.2试剂和材料纯铁：硫含量小于0.0005%;纯钨：硫含量小于 0.0005%;纯锡:硫含量小于0.0005%;硫酸钾：基准试剂 (含量：100%±0.05%),使用前应于105^干燥l h,置 于干燥器中备用；二氧化硅：含量為99.99%,粉状；无水 高氯酸镁：粒度为0.7~1.2mm;烧碱石棉：粒度为0.7~ 1.2mm;硫标准系列样品S1~S13:称取硫酸钾和二氧化 硅总质量为50g,调整硫酸钾用量，制备成硫含量分别 为 0.050、0.10、0.20、0_30、0.40、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00、10.00、15.00、18.00%的硫标准系列样品;硫试验样品：本 实验选用某矿山铜原矿和尾矿的8个水平样品，硫含 量在 0.1%~20.0%,按照 GB/T14505 和 GB/T WSSS.U- ZO IO的相关要求，制备的样品均匀性良好，粒度不大于 0.074 mm;标准样品：同类型组分相近有证标准样品；除非另有说明，分析试剂均为分析纯；实验用水为符合GB/T 6682规定的二级水。

高频燃烧红外吸收法测定矿产品中硫周富强;刘松;罗天林【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)011【摘要】矿产品种类多样,硫含量范围较广.以硫酸钾建立校准曲线,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定矿产品中硫含量的检测方法.确定的最佳实验条件如下:硫质量分数小于10%时,选择称样量为0.1 g;硫质量分数为10%~20%时,选择称样量为0.05 g;硫质量分数为20%~40%时,选择称样量为0.025 g;硫质量分数在40%~55%时,采用高纯二氧化硅粉将样品稀释约8倍后,选择称样量为0.1 g,再测定.试样加入方式为:先将试样放入到预先加有0.2 g锡粒的瓷坩埚内,再覆盖0.5 g纯铁和1.6 g 钨粒.结果表明,校准曲线的线性相关系数大于0.99,硫质量在0.004 8~11.0 mg之间与吸收峰面积呈良好的线性关系.对于硫质量分数低于0.05%的样品,结果计算时要考虑扣除试剂空白值的影响,而对于硫质量分数高于0.05%的样品,试剂空白值(包括使用高纯二氧化硅粉时)可忽略不计.将实验方法应用于硫质量分数在0.01%~53%之间不同含量水平矿产品标准样品的分析,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2.6%,加标回收率在97%~120%之间.【总页数】7页(P46-52)【作者】周富强;刘松;罗天林【作者单位】贵州出入境检验检疫局,贵州贵阳 550081;贵州出入境检验检疫局,贵州贵阳 550081;贵州出入境检验检疫局,贵州贵阳 550081【正文语种】中文【相关文献】1.高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中的硫 [J], 王巧玲;张志峰;肖宇;刘利波;宋玥玮2.高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌矿石中硫 [J], 杨小莉; 杨小丽; 曾美云; 魏立; 陈燕波3.高频炉燃烧红外吸收法测定钛精矿中硫 [J], 宾曦;王娟;刁正斌4.高频燃烧红外吸收光谱法测定铜原矿和尾矿中的硫 [J], 俞金生5.高频燃烧红外吸收光谱法测定铅精矿中的硫 [J], 冯丽丽;宋飞;张庆建;管嵩;岳春雷;刘美东;邹明强因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

混凝土中含硫物质的检测原理及方法一、前言混凝土是建筑工程中常用的一种材料，它具有良好的耐久性和强度，能够承受大量的荷载。

然而，在混凝土中，常常会含有一些有害物质，比如硫化物等，这些物质会降低混凝土的强度和耐久性，甚至导致混凝土结构的崩塌。

因此，对于混凝土中含硫物质的检测十分重要。

二、含硫物质的来源及危害硫化物是一种常见的有害物质，它们通常来自以下几个方面：1. 地下水或土壤中的硫化物；2. 混凝土原材料中的硫化物；3. 混凝土施工过程中的硫化物。

硫化物会对混凝土结构造成危害，主要表现在以下几个方面：1. 降低混凝土的强度和耐久性；2. 引起混凝土裂缝和脆性破坏；3. 影响混凝土结构的使用寿命和安全性。

因此，需要对混凝土中的硫化物进行检测，以保证混凝土结构的安全和稳定性。

三、含硫物质的检测方法1. 硫酸盐试验法硫酸盐试验法是一种常用的混凝土中含硫物质检测方法。

该方法的原理是将混凝土样品中的硫酸盐转化为可溶性的硫酸盐，然后用浊度法或滴定法测定其中的硫酸盐含量。

具体步骤如下：(1) 取一定量的混凝土样品；(2) 用水将样品洗涤数次，并将洗涤液集中起来；(3) 将洗涤液加入硫酸盐试剂中，并进行反应；(4) 使用浊度法或滴定法测定混凝土样品中的硫酸盐含量。

硫酸盐试验法的优点是简单易行，成本低廉，适用于现场快速检测。

但是，该方法只能检测硫酸盐的含量，不能检测其他含硫物质的含量。

2. X射线荧光分析法X射线荧光分析法是一种比较常用的混凝土中含硫物质检测方法。

该方法的原理是利用X射线荧光分析仪对混凝土样品进行分析，测定其中的硫元素含量。

具体步骤如下：(1) 取一定量的混凝土样品；(2) 在X射线荧光分析仪中进行样品分析；(3) 通过分析结果测定混凝土样品中的硫元素含量。

X射线荧光分析法的优点是能够检测多种含硫物质的含量，检测准确度高。

但是，该方法需要专业的设备和操作技能，成本较高。

3. 热解-红外光谱法热解-红外光谱法是一种新型的混凝土中含硫物质检测方法。

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第6期2021年6月V ol. 30，No. 6Jun. 202148doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.06.011高频红外碳硫仪测定土壤、水系沉积物和矿石中的硫耶曼，张华，李湘，柯艳（西安西北有色地质研究院有限公司，西安　710043）摘要　应用高频红外碳硫分析仪对土壤、水系沉积物、镍矿石及铅锌矿石样品中的硫含量进行测定。

通过优化样品称样质量和助熔剂添加量，建立了适合分析不同样品中硫含量的最佳方法：氧气流量为2.8 L ／min ，土壤和水系沉积物等低硫含量样品称样质量为0.050 g ，镍矿石和铅锌矿石等高硫含量样品称样质量为0.030 g ，纯铁助熔剂添加质量为0.5 g ，纯钨助熔剂剂添加质量为2.0 g 。

用国家标准物质验证了该方法的精密度和准确度，测定结果的相对标准偏差小于5.0%（n =7），测定值与标准值的相对误差绝对值小于10%，检出限为0.000 21%。

该方法能准确测定不同基体样品中硫的含量，适合批量样品测定。

关键词　高频燃烧–红外吸收法；硫含量；土壤；水系沉积物；矿石中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)06–0048–04Determination of sulfur in soil, stream sediment and oreby high frequency infrared carbon sulfur meterYe Man, Zhang Hua, Li Xiang, Ke Yan(Xi' an Northwest Geological Institute of Nonferrous Metals Co., Ltd., Xi' an 710043, China)Abstract The sulfur content in soil, stream sediment, nickel ore and lead-zinc ore was determined by high frequency infrared carbon sulfur analyzer. The optimum method for the analysis of sulfur content in different samples by optimizing the sample weight and the flux addition amount was established as follows: oxygen flow was analyzed by keeping 2.8 L ／min; the mass of sample with low sulfur content such as soil and river sediment was 0.050 g, and that with high sulfur content such as nickel ore and lead-zinc ore was 0.030 g; the added mass of pure iron flux was 0.5 g, and that of pure tungsten flux was 2.0 g. The precision and accuracy of the method were veri fied with the national standard materials, the relative standard deviation of the measured results was less than 5.0%(n =7), and the relative error between the measured values and the standard values was less than 10%, the detection limit was 0.000 21%. The method can accurately determine the sulfur content in different matrix samples, and it is suitable for batch sample determination.Keywords high frequency combustion infrared absorption method; sulfur content; soil; stream sediment; ore硫是某些矿石中常见的有害杂质，也是造成土壤污染的重要元素之一，需要对其进行严格控制［1］。

文章编号:0254-5357(2001)04-0267-05国土资源地质大调查分析测试技术专栏高频燃烧-红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫史世云,温宏利,李 冰,何红蓼,吕彩芬(国家地质实验测试中心,北京 100037)摘要:应用H IR-944B 型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30~60mg ,加入0.4g 纯铁屑及1.7g 钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0~0.9mg 的硫及质量为0~15mg 的碳。

用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD 分别是< 2.6%和< 3.0%。

关键词:碳;硫;红外分析仪;地质样品中图分类号:O613.71;O613.51;O657.33 文献标识码:B收稿日期:2001-09-19;修订日期:2001-10-19基金项目:国土资源部地质大调查项目(DKD 9904013)作者简介:史世云(1950-),女,陕西西安人,副研究员,长期从事岩矿分析工作。

碳和硫是自然界分布很广的两个元素,是地质试样分析中常规项目。

地质样品中测定碳、硫多用传统的气体体积法、非水滴定法、燃烧-容量法、重量法等,操作繁杂、速度慢,不能满足大批量样品分析。

新一轮国土资源大调查对地球化学普查样品分析提出更高的要求,建立一种快速、准确、灵敏度高、成本低的测定碳、硫的方法势在必行。

近年来在钢铁企业中,使用新型高频燃烧-红外碳硫分析仪可以固体进样,红外检测,无需液体转化过程,直接测定碳、硫。

既减少了液体转化过程中碳、硫的损失,又简化了操作程序(避免配制溶液等)。

现已是钢铁行业普遍认可测定碳、硫的方法。

如能应用于地质样品中碳、硫的测定,具有十分重要的意义。

红外碳硫分析仪测定碳、硫的原理是在富氧的条件下高频感应加热燃烧,释放出的碳、硫被氧化为CO 2和SO 2气体,分别在4.26L m 和7.40L m 处具有很强的特征吸收带,此吸收符合朗伯比尔定律,藉此,红外检测碳和硫。

研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量一、高频红外碳硫分析仪测定原理高频红外碳硫分析仪是一种利用红外吸收法对样品中碳和硫含量进行快速准确测定的仪器。

其测定原理是基于碳和硫在高频红外辐射下的吸收特性，通过测定样品在特定波长下的吸收强度，计算出样品中的碳和硫的含量。

该仪器具有测定速度快、操作简便、准确可靠等特点，被广泛应用于钢铁、铸造、冶金等领域的碳硫含量分析。

二、样品准备和实验方法本研究选取了数种不同硫含量的铬铁矿样品，进行了高频红外碳硫分析仪测定实验。

对样品进行了标准化处理，将样品粉碎并均匀混合。

然后，按照仪器操作手册的要求，将样品放入高频红外碳硫分析仪中进行测定。

根据实验要求，重复进行多次测定，取平均值作为最终结果。

三、实验结果和数据分析通过实验测定，得到了铬铁矿样品中不同硫含量的碳和硫含量数据。

在高频红外碳硫分析仪的测定下，我们发现样品中硫含量的结果与预期值相符合，且测定结果具有较高的准确性和重复性。

在不同硫含量下，通过对比实验数据和图表分析，我们发现在低硫含量下，仪器测定结果与实际值之间的误差较小；而在较高硫含量下，测定结果与实际值的误差较大，这可能与样品的特性和测定条件有关。

四、实验结果的意义和展望本研究结果表明，高频红外碳硫分析仪对于铬铁矿中硫含量的测定具有较高的准确性和重复性，可以满足工业生产中的碳硫含量分析需求。

尤其在矿石加工、炼钢和合金生产中，对于硫含量的控制具有重要的意义。

高频红外碳硫分析仪有着广阔的应用前景。

未来，我们将继续对该仪器进行优化和改进，提高其对于不同样品的适用性和测定精度，推动其在矿石资源开发和加工生产中的应用。

结论通过本研究，我们得出了高频红外碳硫分析仪能够准确、快速地测定铬铁矿中的硫含量。

这一成果对于矿石资源开发和加工生产具有重要的意义，并为该仪器在相关领域的应用提供了可靠的技术支撑。

未来，我们将继续深入研究和推进高频红外碳硫分析仪的应用，为实现资源高效利用和产业可持续发展做出贡献。

259管理及其他M anagement and other高频红外碳硫分析仪测定钢铁中微量硫含量颜运兵（湖南华菱湘潭钢铁有限公司，湖南 湘潭 411100）摘 要：目的：探讨高频红外碳硫分析仪对钢铁中微量硫含量的检测。

方法：将样品钢铁利用玛瑙碾钵将其完全碾碎，利用120 目筛将杂质筛除干净。

测试条件：高频红外碳硫分析仪的燃烧功率固定在2.8KW，氧气纯度需大于等于99.7%，氧气流量控制在 4.0L/min，分析时间控制在35s 以内，清除时间的大致间隔为 6 次，比较水平：3。

结果：当钨粒的添加量为300mg ～900mg 时，对微量硫含量的测定结果产生的影响较低，可是从坩埚的渗漏情况来看，当钨粒量添加在800mg 以上时，坩埚会出现不同程度的渗漏状况，而这种渗漏状况极易导致高频炉中的燃烧管发生二次污染造，进而威胁到仪器设备的使用寿命。

结论 ：利用高频红外碳硫分析仪检测钢铁中微量硫的方法，快捷、精确、及时，适合广泛应用于企业的日常生产中对产品的快速控制分析，也可以作为以后科研单位对产品中含硫量控制的有效监管反复，同时还适用于对钢铁中微量硫化学分析结果提出争议的状况下提供一定的仲裁依据。

关键词：高频红外碳硫分析仪；钢铁；微量；硫含量中图分类号：O659 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）01-0259-2收稿日期：2020-01作者简介：颜运兵，男，生于 1985年，汉族，湖南邵阳人，本科，助理工程师，研究方向 ：仪器分析。

钢铁是一种非常重要的工业物资，中国也是世界钢铁大国，年出口钢铁量大概占到世界总量的前三[1]。

硫作为钢铁检测的必要项目，传统的国家标准GB8251-92是利用管式炉燃烧碘量法测定微量硫含量，虽然使用过程中涉及到的设备、仪器及其操作步骤都比较简单，易于操作，可管式炉的燃烧温度很难控制，且一般其最高温度只能达到1200℃左右，容易造成样品燃烧的不充分，最终结果偏低[2]；其结果的判断经常是由操作人员的经验所决定，主观性比较大，容易导致分析精度较低，检测的线性范围较为狭窄（0.01%～0.15%之间），小于0.01%的硫是难以被仪器精准测定。

高频红外碳硫分析仪器测定土壤中硫的方法本文应用高频红外碳硫分析仪测定土壤、粘土中的硫含量，对助熔剂的选择、分析时间、吹氧流量及称样量等分析条件进行优化后对标准样品中的硫含量进行测定，测定结果均在标准值范围内。

在工农业生产中，常常需要了解土壤、粘土中硫的含量。

常规的硫测定方法有硫酸钡重量法、燃烧碘量法。

硫酸钡重量法是经典的硫含量测定方法，但是分析步骤繁锁、过程冗长；燃烧碘量法对分析人员技术要求较高，结果的稳定性相对较差，分析时间较长。

因此笔者采用高频红外碳硫分析仪测定土壤、粘土中硫的含量，方法简单易行，测定结果准确。

1实验部分1.1主要仪器与试剂高频红外碳硫分析仪:HX-HW8B型高频红外碳硫分析仪电子天平:助熔剂:纯铁，金属钨粒；氧气:纯度不小于99.5%；干燥剂:高效变色干燥剂；不锈钢标准样品:GBW01604，硫含量为(0.0130±0.0005)%；低合金钢标准样品:GSBA68073-92-2，硫含量为0.035%；粘土标准样品:GBW03103，硫含量为(0.0108±0.004)%；土壤标准样品:GBW07401，硫含量为(0.031±0.010)%；粘土样品:W06-WW05112、W06-WW05113、W06-WW06089；土壤样品:W06-WW05306、W06-WW05307、W06-WW06012。

1.2测定条件系统总压力:0.08MPa；燃烧气流量:2L/min；分析气流量:4L/min；吹氧时间:30s；最短分析时间:35s；截止电平:7mV。

1.3实验方法(1)仪器准备:在测定样品前，对仪器预热30min以上，使其处于稳定状态。

(2)空白试验:称取纯铁助熔剂约0.3g，金属钨粒约2g。

连续测定3次做空白试验，硫含量均小于检出限(0.0003%)，在空白的扣除中，可忽略不计，即空白值为0。

(3)粘土样品分析:称取0.15g左右的标准样品于瓷坩埚中，加入0.3g铁助熔剂，在表面加约2g钨粒。

高频感应炉燃烧红外吸收法连测定矿石中碳硫一、分析原理在助熔剂存在下，向高频感应炉内通人氧气流，使事业、试样在高温下燃烧，其中硫碳分别生成SO2 ，CO2气体进入红外吸收池，仪器可以自动分别测量SO2 。

CO2其对红外能的吸收，然后计算和显示结果。

本方法使用于金属和各种矿石中碳，硫0.001-10%的测定（注意：对于不同的矿石应用以之相应的标准来建线及系统校正。

）二、仪器及试剂2.1 HCS878A高频红外气体分析仪（附电子交流稳压器。

高频红外功力3.3kv.A ;频率18MHz ；检测器灵敏度0.0001% ；载气氧气99.9%；输入氧气压力245~255kPa;系统气体压力83kPa;分析时间25~40s）.2.2 陶瓷坩埚：直径24x24mm,使用前应在高于1000。

c妁烧1~1.5小时，取出冷却，放入干操器内备用。

2.3 摧化剂：无水过碌酸镁；烧颈石棉；玻璃棉；脱脂棉；镀铂硅胶。

2.4 助熔剂：低硫SO2 CO2底碳金属钨，锡；铁；2.5 矿石标样：选择和被测样品相似且硫，碳含量略大于样品含量的合格标准样品。

三、分析步骤3.1分析样品应在105。

C下烘干2小时以上，保证样品无水分。

3.2通过燃烧几个跟被测试样品相类似的样品来调整和稳定仪器，让仪器通人氧气反复循环几次，让仪器稳定。

3.3仪器校准。

择合适的矿石标准样品称取0.0300g于坩选埚中，加入0.3g 铁助熔剂；1.000g钨助熔剂；将坩埚放入炉子的支架上并升到燃烧位置，按仪器说明书中系统校正步骤进行操作，反复做3~5个标准样品，通过系统校准步骤来校准仪器，直到标准样品的分析结果稳定在误差范围内为止。

3.4校准空白称取0.1g低硫低碳（0.002%）标准样品预烧过的坩埚中，加入一定数量的助熔剂，将坩埚放入炉子的支架上并升到燃烧位置，按仪器说明书中系统“空白”校正步骤进行操。

反复做3~5个试样，可以得到一个重现好的结果，通过系统“空白”校正步骤进行操扣除空白，并将空白结果储存机内。

红外吸收法测定硫含量知识点解说
1．方法提要
试样在高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成二氧化硫由氧气载至红外分析器测量时，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据测定器接收能量的变化可测得硫量。

2．仪器设备
（1）气体净化系统用于除去固体残渣的玻璃棉柱；用于去除水分的高氯酸镁柱。

（2）载气系统载气系统包括氧气容器、两极压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。

（3）炉子分析区温度保持在（1350±5）℃。

（4）控制系统微处理机系统。

控制功能包括：分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正处理等。

（5）测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.001mg）、红外线分析器和电子测量元件组成。

3．试验步骤
（1）分析准备按仪器说明书检查仪器各参数是否处于稳定状态。

（2）校正称取一定量（可以参考仪器说明书的推荐称样量）的标准物质，此标准物质和被测试样具有相同的组成和相近的含量。

为了得到更好的精度，可选择至少两个不同含量范围的标准物质，依次进行测定，所得结果的波动应在允许误差范围内，否则，应按说明书调节系统的线性。

（3）选择分析条件炉温1350℃，分析时间180s，比较水平1%。

（4）分析将已称量的试样置于样品舟内，按仪器说明书操作。

4．精密度
精密度要求如表4-8所示
表4-8 精密度要求。

试析利用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫成分摘要：为解决地质样品碳、硫测定过程繁琐的问题，尝试利用高频红外碳硫分析高效开展样品碳、硫成分测定工作。

在把握仪器特性和原理的基础上，选用标准物质开展实验，利用二氧化碳和二氧化硫选择性吸收红外线的特性完成地质样品中的碳、硫测定。

从实验结果来看，样品最佳称样量为0.05g，在添加0.03g铁屑和表面覆盖1.7g钨粒的条件下，方法检出限较高，精密度控制在2~4%范围内，准确度在-4~3%之间，可以满足大量地质样品碳、硫成分的高效、精准测定要求。

关键词：高频红外碳硫分析仪；地质样品；成分测定引言：在地质样品测量中，碳、硫成分测定为常见项目，过去一直存在速度慢、步骤多等问题，无法满足样品快速检测要求。

伴随着地质勘探技术快速发展，国内外开始使用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中的碳硫含量，不仅拥有较宽测量范围，也能达到快速分析等目标。

因此应加强相关技术分析，做到科学使用高频红外碳硫分析仪，确保取得准确、可靠的地质样品检测结果，为解决样品碳、硫成分测定难题提供有效思路。

1高频红外碳硫分析仪特性及原理1.1特性作为集机电、光学、计算机等技术为一体的设备，高频红外碳硫分析仪拥有诸多优点，目前已经发展成为测定碳和硫元素的最佳选择。

首先，仪器采用模块化结构，配备高灵敏度的红外探测器和高频感应燃烧炉，可以自动与电子天平等设备联机工作，加快分析速度的同时，保证仪器运行的可靠性[1]。

其次，仪器操作简便，拥有系统监测、断点修正、数据统计、结果校正等多种功能，并配备中文操作界面，仅需点选各软件即可实现仪器操控，使仪器动态显示碳、硫的释放曲线等数据。

再者，仪器配备了功率可调节的高频炉，能根据各种样品分析需求调整设备功率，碳、硫测量范围在0~10%之间，增强了仪器的实用性。

最后，仪器可做到精准采集和处理数据，排除粉尘等因素的干扰，生成准确的碳、硫测定结果。

1.2原理从仪器工作原理上来看，主要利用了物质对红外线选择性吸收特性，即极性分子出现永久电偶极矩后，与入射特征波长红外辐射将发生相互吸收反应[2]。

高频红外碳硫仪的检测方法High-frequency infrared carbon sulfur analyzer is a crucial instrument for analyzing the carbon and sulfur content in various materials, such as steel, iron, and alloys. This device uses high-frequency induction heating and infrared absorption technology to determine the elemental composition accurately. The detection method involves burning the sample in a high-temperature furnace to release carbon and sulfur as carbon dioxide and sulfur dioxide gases, which are then measured by infrared detection.高频红外碳硫仪是用于分析各种材料（如钢铁和合金）中碳和硫含量的重要仪器。

该仪器利用高频感应加热和红外吸收技术准确测定元素组成。

检测方法包括将样品燃烧在高温炉中，释放碳和硫为二氧化碳和二氧化硫气体，然后通过红外检测进行测量。

When operating a high-frequency infrared carbon sulfur analyzer, it is essential to follow the manufacturer's instructions carefully to ensure accurate results. Proper sample preparation is crucial for obtaining reliable data, including ensuring the sample size is appropriate and representative of the material being tested.Additionally, calibration of the instrument is necessary to maintain accuracy and consistency in measurements.在操作高频红外碳硫仪时，必须仔细遵循制造商的指示，以确保获得准确的结果。

２０１１年６月Ｊｕｎｅ２０１１岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．３３５３～３５６收稿日期：２０１０－０８－０１；修订日期：２０１０－１２－１２基金项目：国家质检总局项目资助（２００９Ｉｋ０６７）作者简介：赵淑云，硕士研究生，从事矿产品的研究分析与检测。

Ｅ ｍａｉｌ：ｚｈａｏｓｈｕｙｕｎ３０７４＠１２６．ｃｏｍ。

通讯作者：彭秧，教授，从事分析化学研究。

Ｅ ｍａｉｌ：ｐｙ＿４５＠１６３．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０３０３５３０４高频燃烧－红外碳硫吸收仪快速测定含铜烧结物料中的高含量硫赵淑云１，王　成２，葛钰玮３，索金玲４，彭　秧１（１．新疆大学化学化工学院，新疆乌鲁木齐　８３００４６；２．新疆出入境检验检疫局，新疆乌鲁木齐　８３００６３；３．江西赣锋锂业有限公司，江西新余　３３８０００；４．阿拉山口出入境检验检疫局，新疆阿拉山口　８３３４１８）摘要：应用高频燃烧－红外碳硫吸收法测定含铜烧结物中的高含量硫。

对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序、用量等测定条件进行研究。

由于样品含硫量的不同，根据矿石标准样品中含硫量的比例关系确定具体的称样量。

以纯铁屑和钨粒作助熔剂，高温燃烧分解试样，红外检测可定量测定含铜烧结物样品中含量为１％～２３％的硫。

方法加标回收率为９４％～１１３％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝６）小于２％。

与经典的硫酸钡重量法对比，相对误差小于４％。

建立的方法解决了大宗含铜烧结物中硫快速、准确测定的问题，已应用于实际的日常检验工作。

关键词：高含量硫；含铜烧结物料；高频燃烧－红外碳硫吸收仪ＲａｐｉｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＨｉｇｈＣｏｎｔｅｎｔＳｕｌｆｕｒｉｎＣｏｐｐｅｒＳｉｎｔｅｒｓｂｙＨｉｇｈＦｒｅｑｕｅｎｃｙ ＩｎｆｒａｒｅｄＣａｒｂｏｎ ＳｕｌｆｕｒＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒＺＨＡＯＳｈｕ ｙｕｎ１，ＷＡＮＧＣｈｅｎｇ２，ＧＥＹｕ ｗｅｉ３，ＳＵＯＪｉｎ ｌｉｎｇ４，ＰＥＮＧＹａｎｇ１ （１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＸｉｎｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｕｒｕｍｑｉ　８３００４６，Ｃｈｉｎａ；２．ＸｉｎｊｉａｎｇＥｎｔｒｙ ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｕｒｕｍｑｉ　８３００６３，Ｃｈｉｎａ；３．ＧａｎＦｅｎｇＬｉｔｈｉｕｍｉｎｄｕｓｔｒｙＣｏ．，Ｌｔｄ．（Ｃｈｉｎａ），Ｘｉｎｙｕ　３３８０００，Ｃｈｉｎａ；４．ＡｌａｓｈａｎｋｏＥｎｔｒｙ ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ａｌａｓｈａｎｋｏ　８３３４１８，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｃｏｎｔｅｎｔｓｕｌｆｕｒｉｎｃｏｐｐｅｒｓｉｎｔｅｒｓｂｙｈｉｇｈｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｉｎｆｒａｒｅｄｃａｒｂｏｎ ｓｕｌｆｕｒｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗａｓｐｒｅｓｅｎｔｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｓｕｃｈａｓｓａｍｐｌｅｗｅｉｇｈｔｉｎｇａｍｏｕｎｔ，ｆｌｕｘｔｙｐｅｓ，ｌｏａｄｉｎｇｓｅｑｕｅｎｃｅａｎｄｑｕａｎｔｉｔｙ，ｅｔｃ．ｈａｖｅｂｅｅｎｔｅｓｔｅｄ．６０－１２０ｍｇｏｆｓａｍｐｌｅｍｉｘｅｄｗｉｔｈ０．４ｇｏｆｐｕｒｅｉｒｏｎｆｉｌｉｎｇｓａｎｄ１．３ｇｏｆｔｕｎｇｓｔｅｎｐｅｌｌｅｔｓｉｎａｃｅｒａｍｉｃｃｒｕｃｉｂｌｅｗａｓｍｅｌｔｂｙａｈｉｇｈｆｒｅｑｕｅｎｃｙｆｕｒｎａｃｅａｎｄｔｈｅｃａｒｂｏｎａｎｄｓｕｌｆｕｒｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｔｈｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆｓｕｌｆｕｒｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｒａｎｇｅｆｒｏｍ１％－２３％．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｉｓｂｅｔｗｅｅｎ９４％ａｎｄ１１３％，ａｎｄＲＳＤｉｓｌｅｓｓｔｈａｎ２％．ＣｏｍｐａｒｉｎｇｗｉｔｈｔｈｅｒｏｕｔｉｎｅｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｏｆＢａＳＯ４，ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｍｏｒｅｒｅａｓｏｎａｂｌｅｒｅｓｕｌｔｓｆｏｒｃｏｐｐｅｒｓｉｎｔｅｒｓｗｉｔｈＲＥｌｅｓｓｔｈａｎ４％．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｐｒａｃｔｉｃａｌｓａｍｐｌｅａｎａｌｙｓｉｓｆｏｒｒａｐｉｄａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｈｉｇｈｃｏｎｔｅｎｔｓｕｌｆｕｒｉｎｃｏｐｐｅｒｓｉｎｔｅｒｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈｃｏｎｔｅｎｔｓｕｌｆｕｒ；ｃｏｐｐｅｒｓｉｎｔｅｒ；ｈｉｇｈｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｉｎｆｒａｒｅｄｃａｒｂｏｎ ｓｕｌｆｕｒａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ新疆阿拉山口、吉木乃等口岸进口的含铜烧结物料量不断增加，已近１０万吨。

高频红外碳硫分析仪技术参数一、主要技术指标1.分析品种：各类金属、铁合金、矿石、稀土金属及贵金属、有机或无机盐类以及各种固态材料中碳硫含量的分析。

2.分析范围：低碳0.00001-0.3%高碳0.01-100%低硫0.00001~1%高硫1.%~100%3.分析时间：20〜90秒设定可调，常规20〜40秒可调。

4.灵敏度：碳0.000001% 硫0.000001%分析精度：碳:RSD<0.5% 硫:RSDWI.5%5.分析误差：碳：满足ISO9556硫：满足ISO49356.校正方式：单点或多点、线性校正7.高频感应炉：输入功率三5KW∕20MHz输出功率23.5KW∕20MHz输入电流15A加热时间1・99秒可调（由红外分析仪控制）加热温度1700℃（可调）升降炉膛氧气压力0.4—0.6MPa最大炉膛压力0.08MPa8.炉头自动加热、恒温。

消除粉尘吸附对测定的影响，开机后即可进行检测，无须对气路饱和处理，无论间隔测定或连续测定都有同样的稳定性。

9.自动清灰除尘系统。

10.超纯金箔红外池，可以有效提高超低碳、硫检测的灵敏度，满足低碳、硫（PPm）分析的需求。

11.超微孔金属过滤器（0.5微米），能可靠地过滤燃烧气中的粉尘，整体烧结成型，无须超声波清洗剂即可长时间使用。

12.测试软件全中文界面。

具有实时曲线显示、自动校正，曲线存储，空白扣除、参数设定、数据设定、数据入库（标样库、试样库、重量库）、数理统计，数据复算，并有完备的自检诊断功能、超大容量的数据存储及计算功能。

13.有“示波器功能”：根据信号电压幅值及波形，可及时准确判断光源、切光马达、切光片、热释电传感器及前置放大等部件的运行状况。

14.自动报警功能：机内无重量、通道参数改变、设定条件错误、样品未作、未选择标样、通讯不正常等异常情况时，均可显示有关的报警信号。

15.设备配置15.1、高频红外碳硫分析仪1套15.2、品牌电脑1台15.3、稳压电源：5kVA15.4、马弗炉一台：发热体类型：硅碳棒使用容积：不低于201.温度范围：0℃〜1300℃二、设备工作条件、温度：电源：220V±5%,50Hz±2%；室内温度：15-35C；相对湿度：≤85%设备在上述工作环境下能长期、稳定的保持其工作性能。

２０１３年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１３岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３２，Ｎｏ．４５８１～５８５收稿日期：２０１２－１１－０７；接受日期：２０１３－０１－１５作者简介：王小松，副教授，主要从事仪器分析工作。

Ｅ ｍａｉｌ：ｗａｎｇｘｉａｏｓｏｎｇｚｌｐ＠１６３．ｃｏｍ。

通讯作者：王小强，工程师，主要从事地质样品分析工作。

Ｅ ｍａｉｌ：ｆｌｙｗａｎｇｘｑ＠１６３．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１３）０４０５８１０５高频燃烧－红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫王小松１，陈　曦２，王小强２ ，何沙白２，杨光宇２（１．河南教育学院化学系，河南郑州　４５００４６；　２．河南省有色金属地质勘查总院，河南郑州　４５００５２）摘要：高频燃烧－红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确，但对于高含量的硫，分析结果的准确度不高。

本文采用高频燃烧－红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫，选择纯铁屑和钨粒作助熔剂，高温燃烧分解样品，通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。

用国家标准物质进行验证，方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝９）小于１％，加标回收率为９６．０％～１０１．９％；与传统的硫酸钡重量法进行比对试验，测定值的相对误差小于２％。

针对不同的矿石样品，研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题，消除了基体效应的影响，对于钼矿石和镍矿石样品中含量在１％～３５％范围内的硫，均能够准确测定，解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。

关键词：钼矿石；镍矿石；高含量硫；高频燃烧－红外吸收光谱法中图分类号：Ｐ６１８．６５；Ｐ６１８．６３；Ｏ６５７．３３文献标识码：Ｂ硫含量高的矿石很多，如铜矿石、钼矿石、镍矿石、铁矿石、锑矿石等，硫含量范围大致为０．５％～４０％，测定这些矿石中的硫大多采用传统的燃烧容量法和重量法［１－３］，操作繁琐、分析周期长、劳动强度大，不能满足大批量样品快速、准确的测定。