普朗尼克F127调控下MnFe2O4纳米粒子的共沉淀制备及其性能表征
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纳米晶mnfe2o4的低温共沉淀法合成及表征纳米晶MnFe2O4是一种重要的磁性材料,具有广泛的应用前景。
采用低温共沉淀法制备纳米晶MnFe2O4具有简单方便、工艺成本低廉等优点。
现将其合成方法及表征方法简述如下:
1.合成方法。
将Fe(NO3)3·9H2O、Mn(NO3)2·4H2O、NaOH和Na2EDTA分别加入去离子水中,并搅拌均匀,然后将两个溶液缓慢混合,在室温下反应2h,得到混合溶液。
将混合溶液置于水浴中,维持温度为80℃,不断搅拌,反应4h后,离心分离得到沉淀固体,并用纯水洗涤至电导率小于
10μS/cm,干燥于真空箱中,得到纳米晶MnFe2O4。
2.表征方法。
(1)X射线衍射(XRD)。
采用X射线衍射仪进行测试,观察纳米晶MnFe2O4的结晶性质及晶体结构。
(2)扫描电子显微镜(SEM)。
采用扫描电子显微镜观察纳米晶MnFe2O4的形态和大小。
(3)透射电子显微镜(TEM)。
采用透射电子显微镜观察纳米晶MnFe2O4的形态、大小和晶体性质。
(4)霍尔磁场测量(VSM)。
采用霍尔磁场测量仪测量纳米晶MnFe2O4的磁性能。
(5)红外光谱(FTIR)。
采用红外光谱仪分析纳米晶MnFe2O4的结构和化学键类型。
通过上述方法可以对纳米晶MnFe2O4进行深入的表征,从而确定其物理、化学性质,为其应用提供基础数据。
共沉淀法制备NiCo2O4及其超级电容器电化学性能张勇;王诗文;高海丽;赵淑巧【期刊名称】《电源技术》【年(卷),期】2018(042)002【摘要】以醋酸盐为原料,共沉淀法成功制备出纯尖晶石结构NiCo2O4电极材料.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、N2吸脱附分析(BET)方法对试样的结构形貌及比表面积进行了表征,通过循环伏安、恒流充放电、交流阻抗测试其电容性能.结果表明:在100 mA/g电流密度下恒流充放电,比电容可达218 F/g,在300 mA/g电流密度下,循环100次,容量保持率保持在65%以上.【总页数】4页(P212-214,287)【作者】张勇;王诗文;高海丽;赵淑巧【作者单位】郑州轻工业学院材料与化学工程学院,河南郑州450002;河南省表界面科学重点实验室,河南郑州450002;郑州轻工业学院材料与化学工程学院,河南郑州450002;郑州轻工业学院材料与化学工程学院,河南郑州450002;郑州轻工业学院材料与化学工程学院,河南郑州450002【正文语种】中文【中图分类】TM53【相关文献】1.电解液浓度对NiCo2O4超级电容器电极材料电化学性能的影响 [J], 朱维贵;吕强;卢佳欣;左广兴;姜峰2.NiCo2O4/中空碳球复合电极材料的制备及其电化学性能 [J], 汪刘顺;方婧媛;王生忠;肖扬;周世龙;唐敬博;王忠兵3.NiCo2O4纳米花/ECNFs复合分级结构材料制备及电化学性能研究 [J], 张金子;潘超;唐茂勇;高兆辉;金冠宇4.NiCo2O4/RGO复合材料的制备及其电化学性能 [J], 王青;耿文博;戴剑锋;李维学;高姗姗5.共沉淀-微波法不同碳源制备LiFePO_(4)/C材料的电化学性能研究 [J], 杨胜杰;梁峰;张晓丽;路永广因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
ZnFe2O4多孔纳米棒的合成、表征及在锂离子电池负极中的应用刘孟峰,李春生,陶占良,梁静,陈军*南开大学新能源材料化学研究所,教育部高效储能工程研究中心,天津,300071*联系人:(+86)-22-2350-6808;E-mail: chenabc@ 过渡金属复合氧化物铁酸盐(MFe2O4, M=Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn等)因其良好的物理和化学性质,在电极材料、磁性材料、气敏材料及光催化材料中得到了广泛应用[1-3]。
研究表明,ZnFe2O4纳米材料作为锂离子电池负极材料有着较高的放电比容量和较好的循环性能;同时,多孔一维纳米材料由于其高比表面积和孔道效应能进一步提高电池的充放电容量和循环性能[4]。
本文通过微乳法制备了直径约100 nm的ZnFe2O4多孔纳米棒,并考查了微乳法关键实验参数与产物形貌之间的关系。
利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积测试(BET)等手段对产物的组成、结构及形貌进行了系统分析,并对其作为锂离子电池负极的电化学性能进行了研究。
如图1所示,ZnFe2O4多孔纳米棒电极材料较传统的块体材料具有较高的比容量(放电25周后950 mAh g-1)和循环稳定性。
通过阿仑尼乌斯方程计算[5]得知,ZnFe2O4多孔纳米棒的活化能为44.4 KJ/mol,远远小于块体材料(58.5 KJ/mol),说明具有高比表面积和孔道结构材料结构利于与电解液的接触及锂离子的扩散,从而具有良好的电化学综合性能。
图1 ZnFe2O4纳米棒的循环性能图,电压窗口0.005-3.0V,充放电电流密度300 mAg-1Fig. 1 cycle performance of the ZnFe2O4 porous nanorods and the bulk samples in the 0.005–3 V(vs. Li+/Li) voltage window, charge rate:300 mAg-1.本研究为国家973(2005CB623607)和天津科技项目(07ZCGHHZ00700、08JCZDJC21300)资助。
nico2o4纳米材料的制备1. 引言纳米材料是一种具有特殊结构和性质的材料,其尺寸在纳米级别范围内。
nico2o4纳米材料是由镍、钴和氧元素组成的氧化物纳米颗粒。
nico2o4纳米材料具有优异的电化学性能和磁性能,广泛应用于能源存储、催化、传感器等领域。
本文将介绍nico2o4纳米材料的制备方法及其在各个领域的应用。
2. nico2o4纳米材料的制备方法2.1. 水热法制备水热法是制备nico2o4纳米材料的常用方法之一。
具体步骤如下:1.将适量的镍和钴盐溶解在脱离子水中,得到溶液A;2.将适量的氧化剂加入溶液A中,搅拌均匀;3.将反应混合物转移到高压釜中,在恒温、恒压的条件下进行水热反应;4.反应结束后,将产物用去离子水洗涤、离心分离,得到nico2o4纳米材料。
2.2. 气相沉积法制备气相沉积法也是制备nico2o4纳米材料的一种常用方法。
具体步骤如下:1.准备镍和钴的金属有机前驱体溶液,并将其蒸发在加热的衬底上;2.将衬底放入高温炉中,在气氛中加热,使金属有机前驱体分解并沉积在衬底上;3.反复重复步骤2,直到得到所需厚度的nico2o4纳米材料。
2.3. 其他制备方法除了水热法和气相沉积法,还有其他一些制备nico2o4纳米材料的方法,如溶胶-凝胶法、热分解法等。
这些方法都有各自的优缺点,可以根据具体需要选择适合的制备方法。
3. nico2o4纳米材料的应用nico2o4纳米材料由于其特殊的结构和性质,在各个领域都有广泛的应用。
3.1. 能源存储领域nico2o4纳米材料作为电极材料应用于锂离子电池和超级电容器中,具有高容量和长循环寿命的特点。
其制备方法可以通过控制粒径和形貌来调控其电化学性能,进一步提高电池的能量密度和功率密度。
3.2. 催化领域nico2o4纳米材料作为催化剂在有机合成和环境保护等领域具有重要应用。
其特殊的结构和表面活性位点可以提供良好的催化活性和选择性,用于催化有机反应、废水处理等。
2023年 5月上 世界有色金属157化学化工C hemical Engineering共沉淀法制备镍钴锰三元材料的研究朱静薰(广西中伟新能源科技有限公司,广西 钦州 535000)摘 要:随着社会的发展,人们在日常生活中对于电能的使用更加广泛且具体。
电池作为储存电能的主要装置,在实际的运用过程中,有着较高的使用性能要求。
在我国研究人员不断的深入研究下,镍钴锰三元正极材料在近几年不断发展,并且有较高的实际应用价值。
镍钴锰三元正极材料结合了之间的优势,从而形成,从而在啊共沉淀法的制备下产生,更产生合成材料,结合这Ni-Co-Mn三类化合元素的主要优势,提升了镍钴锰三元材料在实际应用过程中的使用效能。
在三元正极材料的不断制备中,需要加强高比容量、高倍率、长循环寿命等因素的关注,加强前驱体物理质量的研究和选择。
本文以共沉淀法为主要的制备方式,讨论镍钴锰三元正极材料的主要制备过程以及发展情况。
关键词:共沉淀法;钴镍锰三元正极材料;制备研究中图分类号:TM912 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)09-0157-3Study on the preparation of nickel cobalt manganese ternary materials by co precipitation methodZHU Jing-xun(Guangxi Zhongwei New Energy Technology Co., Ltd,Qinzhou 535000,China)Abstract: With the development of society, people's use of electricity in their daily lives has become more widespread and specific. As the main device for storing electrical energy, batteries have high performance requirements in practical applications. Under the continuous in-depth research of researchers in China, nickel cobalt manganese ternary cathode materials have been continuously developed in recent years and have high practical application value. The nickel cobalt manganese ternary positive electrode material combines the advantages between them to form a composite material, which is produced under the co precipitation method. Combined with the main advantages of the Ni Co Mn three types of composite elements, the efficiency of the nickel cobalt manganese ternary material in practical applications is improved. In the continuous preparation of ternary cathode materials, it is necessary to pay more attention to factors such as high specific capacity, high magnification, and long cycle life, and to strengthen the research and selection of precursor physical quality. This article discusses the main preparation process and development of nickel cobalt manganese ternary cathode materials using co precipitation method as the main preparation method.Keywords: co precipitation method; Cobalt nickel manganese ternary cathode material; Preparation research收稿日期:2023-03作者简介:朱静薰,女,生于1987年,中级工程师,研究方向:镍钴冶炼、三元前驱体。
工业技术科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald47M n O 2作为一种重要的过渡金属氧化物,具有众多优异的物理化学性能被广泛应用于催化及电化学领域。
因此合成具有特殊形态的纳米M n O 2越来越引起人们的兴趣,在科研人员的努力下已经成功制备了包括纳米棒,六面体,空心微球[1,2]等形态的M n O 2。
然而在合成过程中大多用到了有毒的原料,昂贵的金属醇盐,表面活性剂等。
因而如何采用安全且易于获得的原料制备纳米二氧化锰备受人们的关注。
本文通过水热法在较温和的条件下无需添加表面活性剂制备了具有一维结构的M n O 2纳米线,仅仅通过控制水热时间就可获得不同长度的M n O 2纳米线。
本文还对MnO 2纳米线电化学性能进行了表征。
1 实验部分1.1 MnO 2纳米线的制备称取0.197 g高锰酸钾并用移液管移入1 m L 乙二醇溶于去离子水。
后加入一定量的去离子水使总体积达到80 m L,此后转移到容量为100 m L的聚四氟乙烯高压反应釜中,密封后在120 oC 下保温6至24h。
将产物洗涤、烘干、冷却、研磨后获得的前驱体,置于马弗炉中煅烧4 h (温度400 o C),可获得最终产物MnO 2纳米线。
1.2 物性表征及性能测试采用德国B r u k e r 公司D 8 A D VA N C E 型X 射线衍射仪(C u 靶Kα射线,扫描范围20~80 o )分析所得样品的相组成。
采用H it a c h i公司S U 8000型场发射扫描电镜观察样品的微观结构,管电压100 kV。
采用北京金埃谱科技有限公司生产的V-sorb2800P比表面积及孔径分析仪上进行N 2吸附-脱吸附测试。
在C H I600E 型电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)上,采用三电极体系进行循环伏安测试和恒电流充放电测试。
2 实验结果2.1 物性表征图1为经煅烧不同水热处理时间的前驱体所制备M n O 2的F E -S E M 照片。
Material Sciences 材料科学, 2015, 5, 119-125Published Online May 2015 in Hans. /journal/ms/10.12677/ms.2015.53017Pluronic F127 Regulated CoprecipitationPreparation and Characterization ofMnFe2O4 NanoparticlesYang Hu, Guangfu Yin*, Ximing PuCollege of Materials Science and Engineering, Sichuan University, Chengdu SichuanEmail: *nic0700@Received: May 4th, 2015; accepted: May 20th, 2015; published: May 27th, 2015Copyright © 2015 by authors and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/AbstractMnFe2O4nanoparticles have great potentials in Magnetic Resonance Imaging and tumor hyper-thermia. However for biomedical applications, the main challenges would be of great difficulty to synthesize MnFe2O4nanoparticles with homogeneous size and morphology, high magnetization, and good biocompatibility. Pluronic F127 was utilized to regulate the coprecipitation process of MnFe2O4 nanoparticles. Objective: The regulation of Pluronic F127 in the coprecipitation process was expected to facilitate the formation of MnFe2O4nanoparticles with uniform size and mor-phology, higher magnetization, and low cytotoxicity. Methods: MnFe2O4nanoparticles were pre-pared by chemical coprecipitation method in presence of Pluronic F127. X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), and vibrating sample magnetometer (VSM) were used to characterize the composition, microstructure, morphology, and magnetization of the prepared MnFe2O4 nanoparticles. And MTT assays were conducted to investigate their cytotoxicity. Results: The ferromagnetic MnFe2O4 nanoparticles (F127-NPs) were successfully synthesized in the pres-ence of Pluronic F127 via coprecipitation method. Compared to the nanoparticles prepared with-out Pluronic F127, F127-NPs exhibited a more uniform size of ca. 50 nm and a sphere-like shape.Moreover, F127-NPs possessed a higher magnetization (44.8 emu/g) and exhibited little inhibition to HUVE cells. Conclusion: Pluronic F127 could regulate the coprecipitation process to form the high quality MnFe2O4 nanoparticles and improve the cytocompatibility of nanoparticles. And this method is of a great potential to be applied in the field of biomedicine.KeywordsMnFe2O4 Nanoparticles, Pluronic F127, Coprecipitation, Ferromagnetism, Cytocompatibility*通讯作者。
普朗尼克F127调控下MnFe2O4纳米粒子的共沉淀制备及其性能表征普朗尼克F127调控下MnFe2O4纳米粒子的共沉淀制备及其性能表征胡杨,尹光福*,蒲曦鸣四川大学材料科学与工程学院,四川成都Email: *nic0700@收稿日期:2015年5月4日;录用日期:2015年5月20日;发布日期:2015年5月27日摘要MnFe2O4纳米粒子在核磁共振成像和肿瘤磁热疗的应用上具有很大潜力。
但是其应用于生物医学领域的主要障碍是难以制备形貌均一、分散性好、磁性能优异且生物相容性良好的MnFe2O4纳米粒子。
目的:通过F127调控下的共沉淀法制备粒径均匀且磁性能较好的MnFe2O4纳米粒子,且通过普朗尼克F127的修饰提高其分散性并降低MnFe2O4纳米粒子的细胞毒性。
方法:以F127为模版,采用共沉淀法制备MnFe2O4磁性纳米粒。
利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等对样品的成分、微观结构、形貌和粒径以及磁性能进行表征。
通过MTT实验对样品的细胞毒性进行评价。
结果:采用普朗尼克F127调控下的共沉淀法成功制备大约50 nm的球形MnFe2O4铁磁性纳米粒子,其比饱和磁化强度为44.8 emu/g,对HUVEC细胞无明显毒性。
结论:共沉淀过程中,F127能够控制MnFe2O4纳米粒子的形貌、粒径,从而提高其磁性能,另外还可以降低其细胞毒性。
该方法在生物医学应用上具有很大的潜力。
关键词MnFe2O4纳米粒子,普朗尼克F127,共沉淀法,铁磁性,细胞相容性1. 前言由于具有特殊的光学、电学、磁学以及生物学性质,纳米粒子受到了广泛的研究和应用[1]。
尤其是在生物医学领域,如核磁共振成像(MRI)造影剂[2],肿瘤磁热疗介质[3]等,具有特殊磁性能的纳米粒子被广泛研究和应用[4] [5]。
而这些生物医学应用通常要求磁性纳米粒子具有良好的分散性、均匀的形貌和粒径、特殊的磁性能(例如超顺磁性、顺磁性、铁磁性)以及良好的生物相容性[6],尤其是应用于人体内的磁性纳米粒子的粒径应介于10 nm~100 nm从而避免被肾脏清除或者被巨噬细胞吞噬[7]。
MnFe2O4纳米粒子在生物医学应用上具有极大的潜力和广阔的前景[8]。
但其应用往往受到其形貌、粒径以及生物相容性的限制。
虽然许多研究都致力于MnFe2O4纳米粒子的表面修饰和功能化,使其能更好的应用于生物医学领域。
但是制备形貌和粒径均匀、分散性良好、磁性能优异且生物相容性良好的MnFe2O4纳米粒子仍然是目前研究中的一个难题。
MnFe2O4纳米粒子的制备方法多种多样。
其中,化学共沉淀法由于具有操作简便、成本低廉、制备条件温和等优势被广泛使用。
但该方法对MnFe2O4纳米粒子的形貌、尺寸以及粒径分布缺乏控制,从而导致所制备的MnFe2O4纳米粒子具有不均匀的磁学性质,因此限制了其在生物医学领域的应用。
然而其它化学方法,例如水(溶剂)热法[9]、高温分解法[10]等,虽然可以合成具有良好普朗尼克F127调控下MnFe2O4纳米粒子的共沉淀制备及其性能表征形貌、均匀粒径且分布窄的纳米粒子,但通常会涉及有毒的化学试剂或苛刻的条件,从而降低了所制备MnFe2O4纳米粒子的生物相容性。
本文采用在模板剂普朗尼克F127调控下的化学共沉淀过程制备MnFe2O4纳米粒子。
并利用生物相容的普朗尼克F127与MnFe2O4纳米粒子结合,以降低其细胞毒性。
另外,普朗尼克F127在水溶液中能稳定地形成球状自组装结构,利用这一性质来控制MnFe2O4纳米粒子的形貌和粒径,提高其磁学性能。
作为对照,在水溶液中不能形成稳定自组装结构且含有羧基官能团的聚丙烯酸也被用作模板剂来调控MnFe2O4纳米粒子的共沉淀形成过程。
2. 材料与方法2.1. 试剂与仪器实验所用的试剂MnSO4∙H2O、FeCl3∙6H2O、NaOH、无水乙醇,聚丙烯酸(PAA)均为分析纯,购置于成都科龙化工有限公司。
普朗尼克-F127(F127)亦为分析纯,购置于阿拉丁(中国)化工有限公司。
使用的主要仪器包括德国布鲁克D8-Advance X射线衍射仪(Cu靶,Kα射线,λ= 1.54178 Å);日本电子JEM-100CX透射电子显微镜(TEM);美国Lake shore-7400振动样品磁强计(VSM);日本岛津IR Prestige-21红外光谱仪(KBr压片);美国Molecular Devices VM酶标仪等。
2.2. 实验方法2.2.1. MnFe2O4纳米粒的制备称取一定质量的普朗尼克F127并充分地溶解于50 ml去离子水中,另称取一定质量的MnSO4∙H2O 和FeCl3∙6H2O并溶于50 ml去离子水中。
将上述两种溶液充分混合后,加热到一定温度,然后滴加化学计量数的0.1 mol/L的NaOH溶液。
化学共沉淀法制备MnFe2O4的反应方程式为Mn2+ + 2Fe3+ + 8OH−→MnFe2O4+ 4H2O。