中国药科大学 药物分析 期末试卷

中国药科⼤学药物分析期末试卷（A卷）（2）中国药科⼤学药物分析期末试卷（A卷）学年第⼀学期⼀、填空题（每空1分，共10分）1、砷盐检查时，标准砷溶液是由________经溶解制得，临⽤前，稀释成每1ml相当于1µg的。

古蔡⽒法测试时，于导⽓管中装⼊______棉花60mg，顶端平⾯上放⼀⽚_______试纸。

标准砷斑制备时，精密量取标准砷溶液2ml，置反应瓶中，加盐酸5ml 与⽔21ml，再加碘化钾试液5ml与____________试液5滴，在室温放置10分钟后，加⽆砷锌粒2g，⽴即将装妥的导⽓管密塞于反应瓶上，并置25～40℃⽔浴中，反应45分钟，取出试纸，即得。

2、阿司匹林容量滴定法含量测定时，原料药可以使⽤________滴定液直接滴定测定，为了防⽌阿司匹林_____，供试品不⽤⽔，⽽是使⽤________溶解，供试品中所含________超过规定限度时，直接滴定法测得含量会偏___。

⼆、名词解释（每⼩题1分，共5分）1、准确度：2、%11cm E：3、有关物质：4、标准品：5、药典：三、单项选择题（每⼩题1分，共15分）从相应选项中选择⼀个正确答案填⼊空格中( ) A．品名B．性状C．含量规定D．含量均匀度E．检查2. 氧瓶燃烧法进⾏有机破坏，下列叙述中不正确的是：( ) A．供试品置⽆灰滤纸袋中 B. 燃烧瓶中须充满氧⽓C．燃烧产物不需吸收液C．常⽤于含卤素药物破坏 D. 是快速分解有机物的⽅法3. 药典所指的“精密称定”系指称取重量应准确⾄所取重量的：( ) A．百分之⼀B．千分之⼀C．万分之⼀D．⼗万分之⼀E．百万分之⼀4.下列叙述中不正确的说法是：() A．鉴别反应完成需要⼀定时间B．鉴别反应不必考虑“量”的问题C．鉴别反应需要有⼀定专属性D．鉴别反应需在⼀定条件下进⾏E．温度对鉴别反应有影响5. 下述⼀般杂质检查中，哪种检查法不使⽤纳⽒⽐⾊管( ) A．氯化物B．铁盐C．重⾦属D．氟化物6.醋酸可的松鉴别可以采⽤的⽅法为：( )A．⼆银盐沉淀法B．四氮唑⽐⾊法C．甲醛硫酸反应法D．重氮化反应法E．三氯化铁⽐⾊法7. 维⽣素E含量测定常⽤的⽅法是：( )A. UVB. GCC. IRD. 异烟肼法E. ⾮⽔溶液滴定法8. ⾼效液相⾊谱法测定中，下列表述“系统适⽤性试验”中不正确的是：( )A. ⾊谱柱填料必须是ODSB. 使⽤规定的对照品进⾏系统试验C. 重复性、拖尾因⼦应符合要求D. 柱效、分离度应符合要求9. 头孢菌素类药物中聚合物检查⽤的柱填料为( )。

药物分析期末考试（附规范标准答案）中国药科⼤学药物分析期末试卷（A 卷）2007-2008学年第⼀学期专业药学专业药物分析⽅向班级学号姓名⼀、填空题（每空0.5分，共15分）1、⾮盐酸盐药物在⽣产过程中也可能引⼊的氯离⼦，氯离⼦对⼈体__⽆害__，但它能反映药物的_纯净程度_及⽣产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。

药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳⽒_⽐⾊管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，⽣成氯化银胶体微粒⽽显⽩⾊浑浊，与⼀定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产⽣的氯化银浑浊程度⽐较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。

⽐较时，⽐⾊管同置_⿊⾊_背景上，从⽐⾊管_上⽅向下_观察，⽐较，即得。

氯化物浓度以50ml 中含_50～80_µg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于⽐较。

供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜⾊，可采⽤_内消⾊法_解决。

2、药品质量标准分析⽅法验证的⽬的是证明采⽤的⽅法适合于相应检测要求。

建⽴药品质量标准时分析⽅法需经验证。

验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐⽤性_。

HPLC 法进⾏药物分析测定时系统适⽤性试验的⽬的是_确定条件符合要求_；系统适⽤性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因⼦_。

3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_⽆⽔碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。

操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。

1、对照品：⽤于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。

2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性⽆机药物加热分解后，⾼温炽灼，所产⽣的⾮挥发性⽆机杂质的硫酸盐。

3、百分标⽰量：制剂含量相当于标⽰量的百分数。

4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。

5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。

中国药科大学药物分析期末试卷（A卷）2009-2010学年第一学期专业班级学号姓名核分人：一、单项选择题（每小题1分，共30分，）1、《中国药典》现行版为（）A、2000年版B、1995年版C、20XX年版D、20XX年版E、20XX年版2、《中国药典》所指的“精密称定”，系指称重应准确至所取重量的（）A、百分之一B、千分之一C、万分之一D、十万分之一E、十分之一3、供试品连续两次干燥达到恒重的要求是两次称量的重量差异不得超过（）A、0.3gB、0.1mgC、0.3mgD、0.1gE、0.03mg4、氯化物鉴别试验中，与硝酸银反应生成什么颜色的沉淀（）A、黑色B、白色C、淡黄色D、黄色E、无沉淀5、芳香第一胺的鉴别反应为（）A、异羟肟酸铁反应B、重氮化-偶和反应C、 Marquis反应D、 Vitali反应E、 Frohde反应6、药物的杂质限量是指（）A、杂质的检查量B、杂质的最小允许量C、杂质的最大允许量D、杂质的合适含量E、杂质的存在量7、药物氯化物检查，适宜的比浊浓度范围是（）A、50～80μgCl－/50mlB、10～50μgCl－/50mlC、0.5～0.8mgCl－/50mlD、0.1～0.5μgCl－/50mlE、5～8μgCl－/50ml8、检查含2～5μg重金属杂质须采用《中国药典》重金属检查法中哪一种方法（）A、第一法B、第二法C、第三法D、第四法E、硫代乙酰胺法9、若炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度应在（）A、400℃～500℃B、350℃～450℃C、500℃～600℃D、700℃～800℃E、650℃～750℃10、用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量时，所用溶剂为（）A、水-乙醇B、水-三氯甲烷C、水-乙醚D、水-冰醋酸E、水-甲醇11、对于两步滴定法下列叙述不正确的是（）A、适用于片剂的测定B、以消耗总的氢氧化钠滴定液的体积计算含量C、不受水杨酸等杂质的影响D、以水解时消耗氢氧化钠滴定液的体积计算含量E、以酚酞做指示剂12、以下哪种药物可以与硫酸铜发生显色反应（）A、盐酸利多卡因B、对乙酰氨基酚C、盐酸普鲁卡因D、盐酸丁卡因E、苯佐卡因13、中国药典中收载的亚硝酸钠滴定法指示终点的方法为（）A、内指示剂法B、外指示剂法C、自身指示剂法D、永停滴定法E、电位滴定法14、用非水溶液滴定法测定盐酸异丙肾上腺素含量，加入醋酸汞试液的目的是（）A、指示剂B、催化剂C、反应试剂D、增加克仑特罗碱性E、消除盐酸干扰15、巴比妥类药物属于（）A、安眠镇静药B、解热镇痛药C、麻醉药D、生物碱类药E、抗生素类药16、硫喷妥钠与铜－吡啶试液反应生成物为（）A、红色B、紫色C、绿色D、蓝色E、黄绿色17、双波长分光光度法测定复方磺胺嘧啶片含量时，磺胺嘧啶的测定波长是（）A、257nmB、304nmC、239nmD、295nmE、308nm18、下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应？（）A、地西泮B、阿司匹林C、异烟肼D、苯佐卡因E、尼可刹米19、《中国药典》2005版对盐酸氯丙嗪注射液的含量测定，选用306nm波长处测，原因是（）A、因在其他波长处，盐酸氯丙嗪无明显紫外吸收B、在实验条件下，306nm波长是盐酸氯丙嗪的最大吸收波长C、为排除盐酸氯丙嗪氧化产物的干扰D、为排除氧化剂维生素C的干扰E、在306nm处，盐酸氯丙嗪吸收系数最大20、硫酸奎宁片剂碱化处理，生成奎宁游离碱，然后再用高氯酸标准液滴定，此时，1mol的硫酸奎宁消耗高氯酸的摩尔数为（）A、 1B、 2C、 3D、 4E、 521、加盐酸与氯酸钾，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色；再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失的药物是（）A、伪麻黄碱B、利血平C、茶碱D、东莨菪碱E、吗啡22、下列具有△4-3-酮基结构的药物为（）A、氢化可的松B、雌二醇C、庆大霉素D、盐酸普鲁卡因E、维生素C23、四氮唑比色法测定醋酸地塞米松注射液含量的依据是（）A、分子中具有甲酮基B、分子中具有△4-3-酮基C、分子中具有酚羟基D、分子中C17-α-醇酮基具有氧化性E、分子中C17-α-醇酮基具有还原性24、测定维生素C注射液的含量时，显在操作过程中加入丙酮，其目的是（）A、保持维生素C的稳定B、增加维生素C的溶解度C、使反应完全D、加快反应速度E、消除注射液中抗氧剂的干扰25、中国药典（现行版）采用碘量法测定维生素C含量。

中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷）2007-2008学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名一、填空题（每空0.5分，共15分）1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。

药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。

比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。

氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。

供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。

2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。

建立药品质量标准时分析方法需经验证。

验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。

HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。

3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。

操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。

1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。

2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。

3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。

4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。

5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。

中国药科大学2006至2007学年第一学期药物分析实验期末考试试题B 中国药科大学2006～2007学年第一学期药物分析实验试卷（B卷）专业药学专业药物分析方向班级学号姓名
题号一二三四五六七八总分
得分
核分人：
得分评卷人一、选择题（共15分）
每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分)
1. 中国药典主要内容包括： ( )
A 正文、含量测定、索引
B 凡例、制剂、原料
C 鉴别、检查、含量测定
D 前言、正文、附录
E 凡例、正文、附录
2. 日本药局方与USP的正文内容均不包括 ( )
A.作用与用途
B.性状
C.含量规定
D.贮藏
E.鉴别
3. 按药典规定, 精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为 ( )
A.氢氧化钠滴定液(0.1520M)
B.氢氧化钠滴定液(0.1524mol/L)
C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液
E. 0.1520mol/L盐酸滴定液
4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它 ( )
A. 是有疗效的物质
B. 是对药物疗效有不利影响的物质
C.是对人体健康有害的物质
D. 是影响药物稳定性的物质
E.可以考核生产工艺和企业管理是否正常
5. Ag-DDC法是用来检查 ( )
A. 氯化物
B. 硫酸盐
C. 硫化物
D. 砷盐
E. 重金属
6. 采用碘量法测定碘苯酯含量时，所用的方法为 ( )
A. 直接回流后测定法
B. 碱性还原后测定法
C. 干法破坏后测定法.
D. 氧瓶燃烧后测定法
E. 双氧水氧化后测定法。

《药物分析》期末考试试卷附答案一、单选（共20小题，每小题2分，共40分）1. 中国药典主要内容包括（）A. 正文、含量测定、索引B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是（）A. 生物制品B. 生化药物C. 中药制剂D. 抗生素3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是（）A. 斑点大小B. 比移值C. 样品斑点迁移距离D. 展开剂迁移距离4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是（）A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指（）A. 符合分析纯试剂的标准规定B. 绝对不存在杂质C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是（）A. 除去H2SB. 除去Br2C. 除去AsH3D. 除去SbH37. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A. 1.5B. 3.5C. 7.5D. 11.58. 差热分析法的英文简称是（）A. TGAB. DTAC. DSCD. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是（）A. 与钴盐反应B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应D. 与钴盐反应10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是（）A. 碘量法B. 溴量法C. 高锰酸钾法D. 硝酸法11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是（）A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（）A. 直接滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 双相滴定法D. 两步滴定法13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了（）A. 防腐消毒B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解C. 控制pH值D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有（）A. 羟肟酸铁盐反应B. 硫酸荧光反应C. 甲醛－硫酸反应D. 钯离子显色反应15. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是（）A. 增强药物碱性B. 使氨基游离C. 使终点变色明D. 增加NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是（）A. 氨水B. 醋酸铵C. 氢氧化钠D. 氢氧化四丁基铵17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是（）A. 游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有（）A. 低价态的硫元素B. 环上N原子C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是（）A. 地西泮B. 维生素CC. 异烟肼D. 苯佐卡因20. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A．维生素A B．维生素B1 C．维生素C D．维生素D二、(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用(每题2分，共30分)。

中国药科大学药物分析期末试卷（A卷）学年第一学期一、选择题（请将应选字母填在每题的括号内。

共40分）(一)、最佳选择题（每题的备选答案中只有一个最佳答案。

每题1分)1. 微孔滤膜法是用来检查( )。

A．氯化物B．砷盐C．重金属D．硫化物E．氟化物2. 药典所指的"精密称定"系指称取重量应准确至所取重量的( )。

A．百分之一B．千分之一C．万分之一D．十万分之一E．百万分之一3. 药用规格是指药物( )。

A．符合分析纯的规定B．绝对不存在杂质C．对病人无害D．不超过该药物杂质限量的规定E．含量符合药典的规定4. 醋酸可的松的鉴别方法为( )。

A．二银盐沉淀法B．四氮唑比色法C．甲醛硫酸反应法D．重氮化反应法E．三氯化铁比色法5. 中国药典收载的原料药品种项下不包括( )。

A．品名B．性状C．含量规定D．含量均匀度E．检查6.下列叙述中不正确的说法是( )。

A．鉴别反应完成需要一定时间B．鉴别反应不必考虑"量"的问题C．鉴别反应需要有一定专属性D．鉴别反应需在一定条件下进行E．温度对鉴别反应有影响7. 维生素E含量测定方法为( )。

A. UVB. GCC. IRD. 异烟肼法E. 非水溶液滴定法8. 青霉素碘量法测定中，空白试验应加入( )。

A. 盐酸B. 高氯酸C. 氢氧化钠D. 样品E. 不加样品9. 头孢菌素类药物中聚合物检查用的柱填料为( )。

A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶E. 蓝色葡聚糖10. 鉴别氯氮卓的方法可采用酸水解后呈色的反应为( )。

A. 重氮化-偶合反应B. 三氯化铁反应C. 茚三酮反应D. 亚硝基铁氰化钠反应E. 四氮唑盐反应11.麦芽酚反应可用于鉴别的药物为( )。

A. 雌激素B. 链霉素C. 维生素B1D. 皮质激素E. 维生素C12．维生素C注射液碘量法中应加入( )。

A. 甲酸作掩蔽剂B. 甲醇作掩蔽剂C. 丙酮作掩蔽剂D. 丙醇作掩蔽剂E. 氢氧化钠试液13. 回收率试验用于药品质量标准分析方法验证的内容为( )。

药物分析一、单项选择题（共80题，每题1分，共80分）答题说明：每一道题有A，B，C，D，E五个备选答案。

从五个备选答案中选择一个最佳答案。

1、现行版《中国药典》规定“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的：（）A.十分之一B.百分之一C.千分之一(正确答案)D.万分之一E.百分之十2、药典规定的标准是对药品质量的：（）A.最高要求B.一般要求C.最低要求(正确答案)D.行政要求E.内部要求3、某药厂新近9袋淀粉，按检验要求应取样：（）A.2件B.3件C.4件(正确答案)D.5件E.6件4、下列不属于物理常数的是：（）A.折光率B.相对密度C.比旋度D.旋光度(正确答案)E.吸收系数5、测定pH时，通常选择两种标准缓冲液的pH约相差：（）A.2个pH单位B.3个pH单位(正确答案)C.4个pH单位D.5个pH单位E.6个pH单位6、以下不属于一般性杂质的是：（）A.砷盐B.硫酸盐C.旋光活性物(正确答案)D.重金属E.铁盐7、药物纯度合格是指：（）A.含量符合药典的规定B.符合分析纯的规定C.绝对不存在杂质D.对病人无害E.不超过该药杂质限量的规定(正确答案)8、现行版《中国药典》规定，检查药物中的残留溶剂应采用的方法是：（）A.薄层色谱法B.高效液相色谱法C.气相色谱法(正确答案)D.纸色谱法E.分光光度法9、在用古蔡法检查砷盐时，Zn和HCl的作用是：（）A.产生AsH3↑B.去极化作用C.调节酸度D.生成新生态H2↑(正确答案)E.使As5+→As3+10、干燥失重主要检查药物中的：（）A.硫酸灰分B.水分C.易炭化物D.结晶水E.水分及其他挥发性成分(正确答案)11、灰分检查是下列哪类药物的检查项目：（）A.化学合成药B.生物合成药C.中药注射液D.中药材(正确答案)E.基因药物12、13.65+0.00823+1.633运算结果为：（）A. 15.291B. 15.29(正确答案)C. 15.2912D. 15.29123E. 15.3013、回收率属于药物分析方法效能指标中的：（）A.精密度B.准确度(正确答案)C.检测限D.定量限E.线性与范围14、方法误差属于：（）A.偶然误差B.不可定误差C.随机误差D.相对偏差E.系统误差(正确答案)15、某药物的百分吸收系数很大，则说明：（）A.光通过该物质溶液的光程长B.该物质溶液的浓度很大C.该物质对某波长的光透光率很高D.该物质对某波长的光吸收能力很弱E.该物质对某波长的光吸收能力很强(正确答案)16、亚硝酸钠滴定法测定芳伯胺基化合物时，加入固体溴化钾的作用是：（）A.使重氮盐稳定B.防止偶氮氨基化合物形成C.作为催化剂，加速重氮化反应速度(正确答案)D.使亚硝酸钠滴定液稳定E.以上都不对17、片剂溶出度测定的结果判断中，除另有规定外，“Q”值应为标示量的：（）A.50%B.60%C.70%(正确答案)D.80%E.90%18、《中国药典》现行版对肠溶衣片的崩解时限检查规定，每片在（）中2h 内均不得有裂缝、崩解或软化现象A.水B.15~25℃的水C.盐酸溶液（9→1000）(正确答案)D.pH6.8磷酸缓冲液E.以上都不对19、糖类辅料对下列哪种定量方法可产生干扰：（）A.酸碱滴定法B.非水溶液滴定法C.配位滴定法D.沉淀滴定法E.氧化还原滴定法(正确答案)20、下列物质中对离子交换法产生干扰的是：（）A.葡萄糖B.氯化钠C.滑石粉D.糊精E.以上都不对(正确答案)21、某药与碳酸钠共热，酸化后有白色沉淀出现，并有醋酸臭气产生，此药最可能是：（）A.对氨基水杨酸钠B.苯甲酸C.甲芬那酸D.阿司匹林(正确答案)E.水杨酸22、在中性条件下可与三氯化铁反应产生有色沉淀的药物是：（）A.布洛芬B.阿司匹林C.氯贝丁酯D.对氨基水杨酸E.苯甲酸(正确答案)23、现行版《中国药典》规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是：（）A.硝基苯B.氨基苯C.水杨酸D.酮体E.对氨基苯甲酸(正确答案)24、磺胺甲恶唑与硫酸铜反应生成沉淀的颜色为：（）A.黄绿色B.蓝绿色C.红棕色D.紫色E.草绿色(正确答案)25、溴酸钾法测定异烟肼的含量，是利用异烟肼的：（）A.氧化性B.水解性C.酸性D.还原性(正确答案)E.碱性26、硫酸-荧光反应为下列哪类药物的特征鉴别反应：（）A.吩噻嗪类B.苯并二氮卓类(正确答案)C.吡啶类D.咪唑类E.喹诺酮类27、采用非水溶液滴定法测定硫酸奎宁及其片剂的含量时，1mol硫酸奎宁（原料、片剂）消耗高氯酸的量分别为：（）A.1mol，2molB.1mol，3molC.3mol，2molD.4mol，3molE.3mol，4mol(正确答案)28、维生素B1进行硫色素反应鉴别而显荧光的条件是：（）A.酸性B.弱酸性C.碱性(正确答案)D.中性E.A+B29、维生素C能使2，6-二氯靛酚钠试液颜色消失，是因为维生素C具有（）结构（）A.共轭多烯醇侧链B.苯环C.羰基D.连二烯醇(正确答案)E.酰肼基30、现行版《中国药典》规定葡萄糖注射液含量测定方法是：（）A.紫外-可见分光光度法B.高效液相色谱法C.旋光法(正确答案)D.电位法E.气相色谱法31、可与亚硝基铁氰化钠在一定反应条件下生成蓝紫色化合物的是：（）A.氢化可的松B.地塞米松C.黄体酮(正确答案)D.雌二醇E.甲睾酮32、可发生坂口反应的药物是：（）A.青霉素B.红霉素C.庆大霉素D.链霉素(正确答案)E.四环素33、唾液的pH在：（）A.6.0±0.1B.6.0±0.5C. 6.9±0.1D. 6.9±0.5(正确答案)E.7.0±0.534、热源检查使用的实验动物是：（）A.小鼠B.大鼠C.豚鼠D.家兔(正确答案)E.猫35、新药稳定性考察测试间隔时间为：（）A.1个月、3个月、6个月B.1个月、6个月、12个月C.1个月、3个月、6个月、12个月(正确答案)D.3个月、6个月、12个月E.3个月、6个月、9个月36、《中国药典》现行版中检查硫酸阿托品中的莨菪碱，采用的方法是：（）A.薄层色谱法B.紫外分光光度法C.旋光法(正确答案)D.高效液相色谱法E.气相色谱法37、《中国药典》收载的铁盐检查，主要是检查：（）A.Fe3+B.Fe2+C. Fe5+D. Fe4+E. Fe3+ 和Fe2+(正确答案)38、血液加抗凝剂，离心，取上清液，即得：（）A.血浆(正确答案)B.血清C.血红蛋白D.全血E.以上都不对39、《中国药典》凡例中规定，溶质1g（ml）能在1～10ml（不包括10ml）的溶剂中溶解，称为：（）A. 溶解B.易溶(正确答案)C.略溶D.微溶E.以上都不对40、药物中的重金属杂质是指：（）A.能与金属配合剂反应的金属B.能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色的金属(正确答案)C.碱土金属D.比重比较大的金属E.贵重金属41、现行版《中国药典》规定，肾上腺素检查酮体的方法是：（）A.紫外-可见分光光度法(正确答案)B.高效液相色谱法C.气相色谱法D.薄层色谱法E.旋光法42、在甾体激素类药物杂质检查中，应重点检查的特殊杂质是：（）A.其他甾体(正确答案)B.游离磷酸盐C.甲醇和丙酮D.乙炔基E.以上都不对43、头孢菌素类的母核结构是：（）A.7-ACA(正确答案)B.7-APAC.6-ACAD.7-APAE.6-ADA44、体内药物分析中最繁琐，也是极其重要的一个环节是：（）A.样品的采集B.样品的贮存C.样品的制备(正确答案)D.样品的分析E.样品的包装45、直接碘量法测定的药物应是：（）A.氧化性药物B.还原性药物(正确答案)C.酸性药物D.碱性药物E.两性药物46、取某药2.0g，加水100ml溶解后，取续滤液25ml，依法检查氯化物，规定含氯化物不得超过0.01%，应取标准氯化钠溶液（每1ml相当于0.01mgCl-）多少毫升：（）A.2mlB.3mlC.4mlD.5ml(正确答案)E.6ml47、甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5g）的含量测定：取甲苯磺丁脲10片，精密称定为5.9480g，研细，精密称取片粉0.5996g，加中性乙醇25ml，微热，使其溶解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1008mol/L）滴定至粉红色，消耗量18.47ml。

中国药科大学体内药物分析期末试卷（硕士）2009-2010学年第一学期院系专业学号姓名一、填空题（每空分，共20分）1.沉淀血浆蛋白的常用沉淀剂为甲醇、乙腈、乙醇。

2.在定量体内药物分析中，衍生化技术的主要目的是提高检测灵敏度。

药物分子中含有活泼氢者都可被化学衍生化。

其中，GC法中的衍生化反应有烷基化、酰化、硅烷化、生成非对映异构体的衍生化法。

3.毛细管电泳免疫分析是将毛细管电泳的高效能分离能力和检测能力，同免疫分析具有的特异选择性结合的一门分析技术（1分），分为竞争性CEIA 和非竞争性CEIA 两种模式。

4. 血样采集时，受试者每次采血量为 1-5ml ，动物实验中采血量不宜超过总血量的1/10 。

5．药时曲线常出现双峰或多峰，是由于肝肠循环和药物释放时间长在大肠吸收。

6. 当前测定游离药物浓度的主要手段与技术有平衡透析法、超滤法等。

7. 在生物机体内，药物的Ⅰ相代谢一般是为Ⅱ相代谢作准备，通常在药物母体结构中产生－OH、－NH2、－SH、－COOH 等官能团，以便进一步发生Ⅱ相代谢反应。

8. 药物在体内的主要代谢部位是肝脏，药物代谢产物研究中，体外代谢生物转化常用的方法有肝微粒体温孵法、肝灌流法、肝细胞体外温孵法、肝切片法；其中获得的代谢产物与体内产物最接近的是肝切片法。

温孵体系实验条件的优化分为药物（探针底物）、辅因子再生系统、微粒体三方面。

9. 选择内标物基本原则：结构相似，色谱保留与待测物近似，离子化效果与待测物一致，不能是内源性物质，不能是食物中所含的物质（写出其中3条以上即可）（1分）。

以MSD作为检测手段时，最理想的内标物是用同位素标记的待测物。

10． LC-MS的离子检测方式有如下两种： SIM 检测方式主要在含量测定时用，定性检测时用 SCAN 检测方式。

11. SPE小柱，按填料的类型可分为亲脂型、亲水型、离子交换型，其中，检测三聚氰胺应选用离子交换型的SPE小柱。

12. 两种或两种以上药物在同时或前后序贯用药时，导致药物代谢性相互作用中最常见的原因是CYP450酶的诱导和抑制；二、问答题（共80分）1、图1为药物DDPH的Ⅰ相代谢物M3的化学结构，已知M 7为M3在体内转化而得的DDPH的Ⅱ相代谢物，图2和图3分别为采用LC-MS技术获得的M 7和M3在170V CID条件下的MS图谱，请根据图2和图3推测M 7的结构。

《药物分析》期末复习题及答案（第一至第三章）绪论一、单项选择题1.关于药典的叙述最准确的是( D )A.国家临床常用药品集B.药工人员必备书C.药学教学的主要参考书D.国家关于药品质量标准的法典2.《中国药典》（2010版）三部收载的药物主要是（ D ）A.化学合成药B.抗生素C.放射性药物D.生物制品3. GCP的中文名称是（ D ）A.药品研究质量管理规范B.药品生产质量管理规范C.药品供应质量管理规范D.药品临床试验质量管理规范E.以上都不对4.《药品生产质量管理规范》的简称为( A )A.GMPB.GSPC.GLPD.GCP5.药物分析学科的主要目的是( D )A.提高药品的生产效益B.提高药物分析学科的水平C.保证药物的纯度D.保证用药的安全、合理、有效E.降低药物的毒副作用6.为保证药品的质量，必须对药品进行检验，检验的依据是（ B ）A.地方标准B.国家药品标准C.《中国药典》D.卫生部标准E.国家食药监局标准7.《分析质量管理》的英文缩写是（ D ）A.ACPB.PQCC.GCPD.AQCE.以上都不对二、多选题1.药品检验工作的程序包括( ABDEF )A.含量测定B.鉴别C.贮藏D.检查E.取样F.记录和报告2.我国现行的国家药品标准包括( ABCD )A.《中国药典》（2010年版） B．局颁标准C．地方药品标准中的《中药炮制规范》和《中药材标准》D. 部颁标准 F.行业标准三、简答题1.试述药物分析的定义、性质、主要任务?答：1.药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的方法学科。

性质：以化学、物理化学及生物学的方法和技术对药物的质量进行全面控制。

对象：化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂，中药制剂和生物制品及其制剂。

任务：1)药品的常规检验：生产过程中的质量控制；成品检验(原料、制剂)；贮存过程的质量控制；日常监督检查；2)药物体内过程的分析:药代动力学研究;制剂生物利用度;临床药物浓度监测3)为新药制订质量控制标准4)对原有的质量标准进行完善和提高2.药品检验的依据是什么？2.药品检验的依据是国家药品质量标准：国家对药品质量及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。