【考试重点】中国药科大学《药物色谱分析》期末考试重点

《药物色谱分析》复习重点第三章 气相色谱法1. 了解气相色谱法的特点及分类；2. 气相色谱的固定液（1）对固定液的要求（2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类（3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数（4）固定液的分类，掌握几种常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象。

（5）气相色谱中如何选择固定液3、气-液色谱柱气相色谱法（1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求；（2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？（3）填充柱的老化的目的、方法及注意事项4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法（1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用（2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？（3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。

（4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。

（5）分流进样法的优缺点。

第四章气相色谱检测器气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID、ECD、NPD）第五章气相色谱相关技术1.程序升温色谱法（1）特点（2）主要方式及适用对象2.顶空气相色谱法（1）特点、分类（2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素（3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择第六章GC在药物分析中的应用1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC分析2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析3.当待测物用GC法和HPLC法均可分析时应如何选择4.了解GC在药物分析中的应用。

中国药科大学中药分析复习题19页复习（二）一、填空题：9-1．生物碱的沉淀反应常用来鉴别药材或制剂中的生物碱类成分，具体是将中药样品细粉用水或稀酸温浸，滤液滴加沉淀试剂，应有3 种以上试剂显阳性反应。

蛋白质和氨基酸在此条件下常有干扰，必要时通过薄层分离或将滤液碱化后，用乙醚或氯仿提取，提取物溶于稀酸溶液进一步实验，应显阳性反应。

9-2．生物碱可以与雷氏盐生成不溶于水但溶于丙酮的红色络合物，该化合物的丙酮溶液在 525nm 处有最大吸收。

9-3．由于硅胶本身略带酸性，对生物碱的吸附力较强，因此用碱性展开剂，则可得到集中的斑点。

因此，用硅胶为吸附剂分离生物碱时，可在中性展开剂中加入少量二乙胺或氢氧化铵等。

也可在涂铺硅胶薄层时用稀碱溶液使成碱性硅胶薄层，用中性展开剂分离生物碱。

9-4. 在鉴别药材中的生物碱类成分时，可以将样品细粉用稀酸温浸，滤液滴加生物碱的沉淀试剂，应有3 种以上试剂显阳性反应。

在此条件下常有干扰，必要时通过薄层分离或将滤液碱化后，氯仿或乙醚提取，提取物溶于稀酸溶液溶液，进一步实验，应显阳性反应。

10-1．在做薄层色谱分析时，皂苷的极性较大，一般用分配薄层效果较好，亲水性强的皂苷一般要求硅胶的吸附活性较弱，展开剂的极性要大，才能得到较好的效果。

皂苷元的极性较小，用吸附薄层或分配薄层均可，如以硅胶为吸附剂，展开剂的亲脂性要求强烈，才能适应皂苷元的强亲脂性性；所用的溶剂系统常以苯、氯仿、己烷、异丙醚等为主要成分，再加以少量其它极性性溶剂。

10-2．皂苷进行薄层色谱所用的吸附剂有硅胶和氧化铝，有时为了分离的需要加入一定的硝酸银。

这样可以将相似极性但在分子中带有不同数目双键或双键位置不同的化合物分开。

10-3．甾体皂苷的皂苷元由27 个碳原子组成，基本骨架为螺旋甾烷，或___异螺旋甾烷_______；三萜皂苷是由六个异戊二烯以头尾相接而组成，一般由30 个碳原子组成。

可以采用醋酐-硫酸反应和三氯醋酸反应来鉴别甾体皂苷和三萜皂苷。

中国药科大学药剂学期末考试笔记整理(版权所有请勿转载)3、湿度和水分的影响稳定性试验包括影响因素试验、加速试验与长期试验（一）影响因素试验1、高温试验60︒C温度下放置10天，于第5天、第10天取样，不稳定改为40︒C2、高湿试验在25℃分别于RH75% ± 5％及RH90％±5％条件下放置10天，在第5天和第10天取样。

恒湿条件选NaCl饱和溶液（RH75％±1％）或KNO3饱和溶液（RH92.5％）。

3、强光照射试验4500±500 Lx的条件下放置10天，在第5天和第10天取样（二）加速试验供试品三批，按市售包装，在温度（40±2）℃，RH(75±5)% 条件下放置6个月。

对温度敏感25℃±2℃、RH60 ％±5％条件下进行（三）长期试验取三批样品在25℃±2℃、RH60％±10％条件下放置12个月。

每3个月取样一次表面活性剂表面活性剂：具有很强表面活性、并能使表面张力显著下降的物质（选择）当溶液较稀时，溶液表面层的表面活性剂浓度大大高于溶液中的浓度(选择）阴离子表面活性剂离子表面活性剂阳离子表面活性剂：两性离子表面活性剂：非离子表面活性剂（填空、简答）毒性（刺激性）：阳离子>阴离子>非离子（考试）阴离子表面活性剂（一）高级脂肪酸盐：肥皂类，起作用的是阴离子，一般供外用脂肪酸烃链R: C11～C17之间，例如:硬脂酸、油酸、月桂酸等碱金属皂（一价皂）：O/W碱土金属皂（二价或三价金属皂）：W/O有机胺皂：三乙醇胺皂（二）硫酸化物：主要用作外用软膏的乳化剂硫酸化油：硫酸化蓖麻油高级脂肪醇硫酸酯：十二烷基硫酸钠(SLS)（三）磺酸化物阳离子表面活性剂:起作用的是阳离子，毒性大，只能外用常用品种:苯扎氯铵(洁尔灭)和苯扎溴铵(新洁尔灭）两性离子表面活性剂.（一）卵磷脂：注射用乳剂的乳化剂（二）氨基酸型和甜菜碱型非离子表面活性剂（一）脂肪酸甘油酯：W/O型辅助乳化剂（二）多元醇型1、蔗糖脂肪酸酯2、脂肪酸山梨坦（Span）：主要亲油型，一般用做W/O型乳化剂，O/W乳剂的辅助乳化剂3、聚山梨酯（Tween）：亲水性强，一般用做增溶剂、O/W型乳化剂，Tween80可静脉注射（三）聚氧乙烯型（四）聚氧乙烯—聚氧丙烯共聚物：泊洛沙姆，商品名普郎尼克，可用于静脉注射，poloxamar188=pluronicF68临界胶束浓度（CMC）：形成胶束所需表面活性剂的最低浓度（名词）胶束：形成亲油基向内，亲水基向外的缔合体当浓度达到CMC时，溶液表面张力基本达到最低值胶束有各种结构（判断）溶液物理性质发生急剧变化时的浓度即为表面活性剂的CMC（一般拐点）亲水亲油平衡值（HLB）：表面活性剂分子中亲水和亲油基团对油或水的综合亲合力数值范围：HLB0~40，其中非离子表面活性剂HLB0~20，即石蜡为0，聚氧乙烯为20HLB 3-6：W/O乳化剂HLB 7-9：润湿剂HLB 8-18：O/W 乳化剂HLB 13-18：增溶剂非离子表面活性剂的HLB值具有加和性胶束增溶：表面活性剂在水中浓度达到CMC时，一些水不溶、或微溶物在胶束溶液中的溶解度显著增大，形成透明胶体溶液最大增溶浓度（MAC）：表面活性剂用量为1g时，增溶药物达到饱和时的浓度CMC越小，缔合数越大，MAC越高（相同剂量的前提下）增溶机理是胶束的形成Kraff点：离子型表面活性剂溶解度随温度上升而急剧增大的这一温度聚氧乙烯型非离子表面活性剂当温度上升到一定程度时，溶解度急剧下降并析出，溶液出现浑浊，此现象称起昙，该温度称昙点表面活性剂的应用1、增溶剂（抑菌剂或其他抗菌药物在表面活性剂溶液中往往被增溶而降低活性，必须增加用量）（判断）2、消泡剂和起泡剂3、乳化剂4、去污剂5、润湿剂6、杀毒剂和杀菌剂液体制剂液体制剂：药物分散在适宜的分散介质中而形成的液体状态的制剂。

中国药科⼤学药物分析期末试卷（A卷）（3）中国药科⼤学药物分析期末试卷（A卷）学年第⼀学期专业药学专业药物分析⽅向班级学号姓名核分⼈：⼀、选择题（共40分）) 每题的备选答案中只有⼀个最佳答案(每题1分)1. 中国药典主要内容包括：( )A 正⽂、含量测定、索引B 凡例、制剂、原料C 鉴别、检查、含量测定D 前⾔、正⽂、附录E 凡例、正⽂、附录2. ⽇本药局⽅与USP的正⽂内容均不包括( )A.作⽤与⽤途B.性状C.含量规定D.贮藏E.鉴别3. 按药典规定, 精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表⽰为( )A氢氧化钠滴定液(0.1520M) B.氢氧化钠滴定液(0.1524mol/L)C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液E. 0.1520mol/L盐酸滴定液4、药物中氯化物杂质检查的⼀般意义在于它( )A. 是有疗效的物质B. 是对药物疗效有不利影响的物质C.是对⼈体健康有害的物质D.可以考核⽣产⼯艺和企业管理是否正常E.是影响药物稳定性的物质5. Ag-DDC法是⽤来检查( )A. 氯化物B. 硫酸盐C. 硫化物D. 砷盐E. 重⾦属6. 采⽤碘量法测定碘苯酯含量时，所⽤的⽅法为 ( )A. 直接回流后测定法B. 碱性还原后测定法C. ⼲法破坏后测定法.D. 氧瓶燃烧后测定法E. 双氧⽔氧化后测定法7. 四环素类药物在碱性溶液中，C 环打开，⽣成 ( )A. 异四环素B. 差向四环素C. 脱⽔四环素D. 差向脱⽔四环素E. 配位化合物8. 甾体激素类药物鉴别的专属⽅法为 ( )A. UVB. GCC. IRD. 异烟肼法E. 与浓硫酸反应9. 药物的碱性溶液，加⼊铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝⾊荧光的是 ( )A ．维⽣素AB ．维⽣素B 1C ．维⽣素CD ．维⽣素D10. 中国药典2000年版测定维⽣素E 含量的内标物为 ( )A.正⼆⼗⼋烷B.正三⼗烷C.正三⼗⼆烷D.正三⼗烷E.⼗六酸⼗六醇酯11. 加⼊氨制硝酸银后能产⽣银镜反应的药物是 ( )A.地西泮B.阿司匹林C.异烟肼D.苯佐卡因E.苯巴⽐妥12. 坂⼝(Sakaguchi)反应可⽤于鉴别的药物为 ( )A. 雌激素B. 链霉素C. 维⽣素B 1D. ⽪质激素E. 维⽣素C13. 维⽣素A 采⽤紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因⼦为 ( )A ．效价(IU/g)B ．效价(g/IU)C ．(g/IU)1%cm1效价ED ．1%cm 1(IU/g)E 效价 E ．(IU/g)1%cm1效价E14．雌激素的特有反应为 ( )A ．麦芽酚反应B ．硅钨酸反应C ．硫⾊素反应D ．Kober 反应E ．坂⼝反应15. 苯甲酸钠的含量测定(2000年版)采⽤双相滴定法,所⽤溶剂体系为 ( )A. ⽔-⼄醇B. ⽔-丙酮C. ⽔-氯仿D. ⽔-⼄醚E. ⽔-甲醇16. 地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下显（）A.红⾊荧光B.橙⾊荧光C.黄绿⾊荧光D.淡蓝⾊荧光E.紫⾊荧光(⼆) B型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同⼀组备选答案，每题只有⼀个正确答案，每个备选答案可重复选⽤，也可不选⽤。

中国药科大学药物分析期末试卷（A卷）学年第一学期一、选择题（请将应选字母填在每题的括号内。

共40分）(一)、最佳选择题（每题的备选答案中只有一个最佳答案。

每题1分)1. 微孔滤膜法是用来检查( )。

A．氯化物B．砷盐C．重金属D．硫化物E．氟化物2. 药典所指的"精密称定"系指称取重量应准确至所取重量的( )。

A．百分之一B．千分之一C．万分之一D．十万分之一E．百万分之一3. 药用规格是指药物( )。

A．符合分析纯的规定B．绝对不存在杂质C．对病人无害D．不超过该药物杂质限量的规定E．含量符合药典的规定4. 醋酸可的松的鉴别方法为( )。

A．二银盐沉淀法B．四氮唑比色法C．甲醛硫酸反应法D．重氮化反应法E．三氯化铁比色法5. 中国药典收载的原料药品种项下不包括( )。

A．品名B．性状C．含量规定D．含量均匀度E．检查6.下列叙述中不正确的说法是( )。

A．鉴别反应完成需要一定时间B．鉴别反应不必考虑"量"的问题C．鉴别反应需要有一定专属性D．鉴别反应需在一定条件下进行E．温度对鉴别反应有影响7. 维生素E含量测定方法为( )。

A. UVB. GCC. IRD. 异烟肼法E. 非水溶液滴定法8. 青霉素碘量法测定中，空白试验应加入( )。

A. 盐酸B. 高氯酸C. 氢氧化钠D. 样品E. 不加样品9. 头孢菌素类药物中聚合物检查用的柱填料为( )。

A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶E. 蓝色葡聚糖10. 鉴别氯氮卓的方法可采用酸水解后呈色的反应为( )。

A. 重氮化-偶合反应B. 三氯化铁反应C. 茚三酮反应D. 亚硝基铁氰化钠反应E. 四氮唑盐反应11.麦芽酚反应可用于鉴别的药物为( )。

A. 雌激素B. 链霉素C. 维生素B1D. 皮质激素E. 维生素C12．维生素C注射液碘量法中应加入( )。

A. 甲酸作掩蔽剂B. 甲醇作掩蔽剂C. 丙酮作掩蔽剂D. 丙醇作掩蔽剂E. 氢氧化钠试液13. 回收率试验用于药品质量标准分析方法验证的内容为( )。

中国药科大学色谱分析期末试卷（A卷）2006-2007学年第一学期专业药学班级学号姓名得分评卷人一、填空题（每空1分，共33分）1、目前被广泛应用于大分子的分级，即用来分析大分子物质相对分子质量分布的色谱法是O2、质谱检测器的离子检测方式有单离子检测和扫描式检测两种，检测方式主要在含量测定时用，_________________________ 检测方式主要在定性检测定时用。

3、液-液分配色谱法的最大缺点是其固定相易o这也是其最终被化学键合相色谱所取代的主要原因。

4、化学键合相色谱中流动相允许的pH范围一般是o5、极性键合相的吸附活性比硅胶=6、离子交换色谱的流动相的pH值最好调节至被分离的酸性药物的附近，以使它们的解离适中，达到最佳分离。

7、在反相HPLC中，增加流动相中水的比例会使待测物的色谱保留o8、在反相HPLC中，增加流动相中缓冲盐的浓度会使待测物的色谱保留。

9、气相色谱中载气的流速可用计测量。

10、细颗粒填料可使柱效，色谱分离»11、GC填充柱中担体上固定液的膜越厚，则传质速率越,色谱保留越o12、是引起色谱峰展宽的主要柱外因素。

13、在GC中，降低色谱柱的温度可使色谱保留,分离度o14、定量分析时，色谱峰的拖尾因子应该在之间。

15、保留时间、死时间与容量因子三者的关系可以表达为：o16、同系物的保留指数与 _____________________________________________ 呈线性关系o17、气相色谱汽化室的玻璃衬管中的玻璃棉的作用是、。

18、毛细管气相色谱柱的内径增加，则载样量_______________ ,柱效o19、毛细管柱气相色谱柱中的交联柱与涂布柱相比最大的优势是o20、毛细管柱气相色谱的分流比越大，则进入色谱柱的样品量越o21、毛细管柱气相色谱柱后补气的目的是o22、McReynolds常数△【值测定时采用种化合物作为检测物。

当固定液品种不同，但McReynolds常数值均几乎相同时，它们的______________________ 也几乎相同。

药物分析期末重点总结一、药物分析的基本原理：药物分析是指通过化学分析方法对药物进行定性、定量分析，其基本原理包括：样品的制备、分析方法的选择、仪器的选择和结果的判定。

1.1 样品的制备：药物样品的制备一般包括物理分离、去除干扰物和样品的转化。

物理分离包括固体药物的研磨和溶液样品的稀释；去除干扰物包括去除杂质和干扰物质；样品的转化包括将样品转化为适合分析的形式。

1.2 分析方法的选择：药物的分析方法主要有定性分析和定量分析两种类型。

定性分析是确定药物种类和化学组成的方法，常用的方法有纸层析法、薄层析法、气相色谱法等。

定量分析是测定药物含量和浓度的方法，常用的方法有酸碱滴定法、分光光度法、高效液相色谱法等。

1.3 仪器的选择：不同的分析方法需要选择不同的仪器，例如纸层析法可选择简单的层析仪，而高效液相色谱法需要高性能的液相色谱仪。

仪器的选择应根据分析方法的要求和实验室的实际情况来确定。

1.4 结果的判定：药物分析结果的判定常用的方法有补偿法、对照法和比对法。

补偿法是将待测样品与标准样品进行比较，根据差异判断样品的组成或浓度；对照法是将待测样品与已知纯品进行比较，根据相似性判断样品的纯度；比对法是将待测样品与已有的数据进行比较，根据相似性判断样品的成分。

二、常用的药物分析方法：2.1 酸碱滴定法：酸碱滴定法是一种根据化学反应的滴定过程来测定药物中酸、碱度的方法。

该方法常用于测定药物中的含量和浓度。

2.2 分光光度法：分光光度法是测定物质溶液中光强的方法。

药物分析中常用的分光光度法包括紫外-可见分光光度法、荧光分光光度法和原子吸收光谱法。

2.3 气相色谱法：气相色谱法是基于样品中溶质的挥发性和溶解度的差异来分离和测定样品中成分的方法。

该方法适用于挥发性物质和易挥发性物质的分析。

2.4 高效液相色谱法：高效液相色谱法是一种基于溶液中物质分离的方法。

该方法常用于测定药物中的非极性和极性物质的含量和浓度。

2.5 红外光谱法：红外光谱法是一种基于样品对红外辐射的吸收和散射的方法。

色谱分析期末考试题库及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 色谱分析中，固定相是：A. 流动相B. 柱子C. 样品D. 检测器答案：B2. 色谱图上，峰的宽度与下列哪项因素有关？A. 柱长B. 柱径C. 流动相流速D. 所有选项答案：D3. 高效液相色谱（HPLC）中，常用的检测器是：A. 紫外检测器B. 质谱检测器C. 火焰光度检测器D. 所有选项答案：D4. 下列哪项是色谱分析中常见的分离模式？A. 离子交换B. 反相C. 凝胶渗透D. 所有选项5. 色谱分析中，样品的分离效果与下列哪项无关？A. 固定相的选择B. 流动相的组成C. 柱温D. 样品的浓度答案：D6. 色谱分析中，样品的洗脱顺序与下列哪项无关？A. 样品与固定相的相互作用B. 样品与流动相的相互作用C. 样品的分子量D. 样品的沸点答案：D7. 色谱分析中，峰面积与下列哪项无关？A. 样品量B. 检测器的灵敏度C. 流动相的流速D. 样品的分子量答案：D8. 色谱分析中，柱效与下列哪项有关？A. 柱长B. 柱径C. 柱内填料的粒径D. 所有选项答案：D9. 色谱分析中，样品的分离度与下列哪项有关？B. 样品的保留时间C. 样品的洗脱时间D. 所有选项答案：D10. 色谱分析中，样品的保留时间与下列哪项有关？A. 样品与固定相的相互作用B. 流动相的流速C. 柱温D. 所有选项答案：D二、填空题（每题2分，共20分）1. 色谱分析中，样品的分离是通过_________和_________的相互作用实现的。

答案：样品固定相2. 色谱分析中，提高柱效的方法之一是减小_________。

答案：填料粒径3. 在反相色谱中，固定相通常是_________。

答案：非极性4. 色谱分析中，样品的保留时间是指样品从进样到_________的时间。

答案：检测器5. 色谱分析中，样品的分离度可以通过改变_________来优化。

答案：流动相组成6. 色谱分析中，样品的检测可以通过_________来实现。

《药物波谱分析》考纲一、名词解释（5题，共15分）助色团：有些基团，本身不是发色团，但当它们与发色团相连时，可以使含有发色团的有机物的颜色加深, 这类基团称为助色团。

助色团通常是带有孤电子对的原子或原子团，如：－OH、－NH2、－NR2、－OR、－SH、－SR、－X（卤素）等。

发色团：也称生色团，是指在一个分子中产生紫外吸收带的基团，一般为带有π电子的基团。

有机化合物中常见的生色团有：羰基、硝基、双键、三键以及芳环等。

发色团的结构不同，电子跃迁类型也不同，通常为n→π*、π→π*跃迁，最大吸收波长大于210nm。

蓝移：也称向短波移动（hypsochromic shift），与红移相反的效应，即由于某些因素的影响使得吸收带的最大吸收波长（λmax）向短波方向移动的效应。

增色作用：或称浓色效应，使吸收带的吸收强度增加的效应。

减色作用：或称浅色效应，使吸收带的吸收强度减小的效应。

基频峰：分子吸收光子后从一个能级跃迁到相邻的高一能级产生的吸收。

V0->V1。

倍频峰：指V0 ->V2的振动吸收带，出现在强的基频峰的大约2倍处(实际比两倍低)。

一般为弱吸收峰。

振动自由度：分子振动形式的多少称为振动的自由度，换句话说，振动自由度就是分子的独立的振动数目。

如果一个分子有N个原子，在三维空间里（x,y,z)，每个原子的运动自由度为3，N个原子的总运动自由度（运动数目）＝3N。

指纹区：1500-400cm-1，由C－C、C－N、C－O 等单键伸缩振动和各种弯曲振动的吸收峰。

特点是：谱带密集、难以辨认。

相关峰：一个基团常有数种振动形式，每种红外活性的振动通常都相应产生一个吸收峰。

习惯上把这些相互依存而又相互可以佐证的吸收峰叫相关峰。

如甲基（-CH3）相关峰有：C-H(as)~2960cm-1, C-H(s)~2870cm-1, C-H(as)~1470cm-1, C-H(s)~1380cm-1及C-H(面外)~720cm-1 。

中国药科大学药物分析期末重点绪论药物分析性质：研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。

任务：保证药品的安全、有效和质量可控。

意义：药物研制过程中的眼睛；药品质量标准制定研究的科学；临床药学研究的手段；常规药物分析检验的手段。

采用灵敏、专属、准确、快速、自动化、智能化的药物分方法。

国家药品标准药典：国家监督管理药品质量的法定技术标准。

药品质量标准：药品现代化生产和质量管理的重要组成部分。

药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理应共同遵循的法定技术依据，药品生产和临床用药水平的重要标志。

国外药典USP-NF (The United States Pharmacopoeia-The National Formulary)美国药典一美国国家处方集32版BP (British Pharmacopoeia)英国药典2009版JP H木药典第十五改正版Ph. Eur (European Pharmacopoeia)欧洲药典 7. 0 版Ph. Int (The International Pharmacopoeia)国际药典 3 版药品质量管理规范《药品非临床研究质量管理规范》(Good Laboratory Practice, GLP)《药品生产质量管理规范》(Good Manufacture Practice, GMP)《药品经营质拍:管理规范》(Good Supply Practice, GSP)《药品临床试验质量管理规范》(Good Clinical Practice, GCP)药品质量的内涵真伪、纯度和品质的质量要求，集中表现为使用过程中的安全性和有效性。

第一章药典概况中国药典(凡例、正文、附录、索引)一部：药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单位制剂等二部：1化学药物、抗生素、生化药物、放射性药品；2药用辅料三部：生物制品《中国生物制品规程》凡例解释和正确使用药典进行质量检定的基本原则，把正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定。

中国药科大学药物分析考点整理(适用于期末、研究生考试)第一章药典概况一、药典内容：凡例、正文、附录、索引1.凡例：解释和使用药典的基本原则，并规定共性咨询题标准品、对比品系指用于鉴不、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督治理部门指定的单位制备、标定和供应。

标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品举行标定；对比品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）举行计算后使用。

2.正文：药品或制剂的质量标准。

按笔画顺序罗列，单方制剂在其原料药后，药用辅料集中编排。

3.附录：制剂通则、通用检测办法、指导原则。

4.索引：中文按拼音排序，英文按字母排序。

二、药典发展与国外药典1.共8版药典：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、200505版首次将《中国生物制品规程》纳入，列为三部2.美国USP(32)-NF(27)，英国BP，欧洲Ph-Eur，XXX药局方JP三、药品检验工作基本程序：取样、鉴不、检查、含量测定、写出检验报告。

第二章药物的鉴不试验一、概述：判不真伪，检验是否为标示药物，别能赖以鉴不未知物。

二、鉴不试验项目1.性状：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、汲取系数）2.普通鉴不试验：依靠阴阳离子及官能团，证实是某一类，别能证实是哪一种。

3.专属鉴不反应：证实某一种药物的依据，选用特有的灵敏定性反应，鉴不真伪。

三、鉴不办法1.化学法：呈群反应、沉淀生成反应、荧光反应、气体生成反应、使试剂褪XXX、测定生成物熔点2.光谱法：紫外（专属性别如红外）、红外、近红外、原子汲取、核磁共振3.X射线粉末衍射4.群谱法：薄层群谱、高效液相、质谱5.生物学法第三章药物的杂质检查一、概述1.来源（1）在生产过程中引入：在合成药物的生产过程中，原料别纯或未反应彻底、反应的中间体与反应副产物在精制时未能彻底除去而引入杂质。

绪论药物分析性质：研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。

任务：保证药品的安全、有效和质量可控。

意义：药物研制过程中的眼睛；药品质量标准制定研究的科学；临床药学研究的手段；常规药物分析检验的手段。

采用灵敏、专属、准确、快速、自动化、智能化的药物分方法。

国家药品标准药典：国家监督管理药品质量的法定技术标准。

药品质量标准：药品现代化生产和质量管理的重要组成部分。

药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理应共同遵循的法定技术依据，药品生产和临床用药水平的重要标志。

国外药典USP-NF (The United States Pharmacopoeia-The National Formulary) 美国药典—美国国家处方集32版BP (British Pharmacopoeia) 英国药典2009版JP 日本药典第十五改正版Ph. Eur (European Pharmacopoeia) 欧洲药典7.0版Ph. Int (The International Pharmacopoeia) 国际药典3版药品质量管理规范《药品非临床研究质量管理规范》(Good Laboratory Practice, GLP)《药品生产质量管理规范》(Good Manufacture Practice, GMP)《药品经营质量管理规范》(Good Supply Practice, GSP)《药品临床试验质量管理规范》(Good Clinical Practice, GCP)药品质量的内涵真伪、纯度和品质的质量要求，集中表现为使用过程中的安全性和有效性。

第一章药典概况中国药典（凡例、正文、附录、索引）一部：药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单位制剂等二部：1化学药物、抗生素、生化药物、放射性药品；2 药用辅料三部：生物制品《中国生物制品规程》凡例解释和正确使用药典进行质量检定的基本原则，把正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定。