宇星试剂配方NH3-N
- 格式:doc
- 大小:17.50 KB
- 文档页数:1
氨氮&总磷MP2药剂配方配药注意事项:1、无特别说明,所有药品均采用分析纯等级.2、所涉及到的纯水均为高纯水,且现制现用.3、配药前,所有接触到标准液和药剂的容器均需用酸浸泡24小时.配药方法简述:R1:浓硫酸(广东汕头市西陇化工厂):100mL;高纯水:1000mL缓慢地向700ml纯水中加入100ml浓硫酸,待冷却后用纯水定容至1000ml,摇匀。
之后转移至塑料瓶,可长期保存。
R2:过硫酸钾(广东汕头市达濠精细化学品公司)(K2S2O8):10.000g;高纯水:250mL用约150mL纯水溶解10.000g过硫酸钾,完全溶解后用纯水定容至250ml,摇匀。
之后转移至塑料瓶,不用时冷藏。
在+4℃条件下可保存一个月。
R3:酒石酸锑钾(广东汕头市西陇化工厂)[K(SbO)C4H4O6x0.5H2O]:0.12g,浓硫酸(广东汕头市西陇化工厂):27ml钼酸钠(合肥工业大学化学试剂厂)[NaMoO4 x2H2O]:5.55g,高纯水:250ml用移液管小心谨慎地向约80mL纯水中加入27ml浓硫酸,边加边搅拌冷却.在另一个烧杯中用约100ml的水溶解两种盐,然后将两种盐的混合溶液加入到冷却的硫酸溶液中,并用纯水定容至250ml,摇匀,此溶液应为无色。
之后转移至塑料瓶,可保存6个月.R4:抗坏血酸(国药集团化学试剂有限公司):25.00g;高纯水:250ml用约150ml纯水溶解25.00g抗坏血酸,完全溶解后用纯水定容至250ml,摇匀。
之后转移至棕色塑料瓶,不用时保持冷藏可保存一个月.R5(100ml):酒石酸钾(广东汕头市西陇化工厂)C4H4K2O6 xH2O 25g苯酚固体(广东汕头市西陇化工厂)C6H5OH 无色12.5g氢氧化钾(广东汕头市西陇化工厂)KOH 28g硝普钠(上海天莲精细化工有限公司)Na2[Fe(CN)5NO] 2g水250ml步骤:溶解28g氢氧化钾于200ml纯水中,并冷却,然后加入其余的药品溶解。
(氨氮蒸馏)纳氏试剂比色1、NH4N-A 3g硼酸溶解到500mL水中,加水到1000mL。
每次用量1.4 mL。
2、NH4N- B 0.5 mL浓硫酸稀释到500mL。
每次用量1 mL。
(平时不用,作为清洗液用。
)3、NH4N- C 60g酒石酸钾钠溶解到500mL水中,加水到1000mL。
每次用量1.4 mL。
4、NH4N- D 38g氢氧化钠溶解到100mL水中、冷却;11.7克碘化钾、16.6克碘化汞(有毒)溶解到100mL的水中溶解;多次缓慢全量加入到氢氧化钠溶液中。
加水到1000mL。
避光可以保存1年。
每次用量1.4 mL。
(聚乙烯瓶) 5、NH4N -E 25克EDTA(可用等量乙二胺四乙酸二钠替代),47g四硼酸钠,30g氢氧化钠,加入到1000mL水中,每次用量1.4 mL。
6、蒸馏水一瓶7、标液:为2mg/L 自动切换量程不需要改动任何配方标样:配置氨氮标准贮备液(1000mg/L):将氯化铵(优级纯)在100℃~105℃下干燥2h后,称取3.8188g氯化铵置于烧杯中,加入400mL蒸馏水,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
溶液可在2~5℃稳定保存1个月。
其余浓度均由贮备液稀释得到5.4 使用与保存5.4.1 使用:只能在通风良好的地方使用。
5.4.2 保存:避光保存。
妥善锁藏保存或者保存在只有专业人员或经批准人员能拿到的地方。
氨氮分析仪的排水是危险废物,必须由专门的器皿收集处理。
5.4.3余下药液为蒸馏水和标液。
标液根据要求自行配置。
5.4.4 必须使用分析天平,精确到小数点四位。
不能使用普通天平。
氨氮(NH3-N)预制试剂使用方法1.方法适用试剂2.应用范围适用于地表水、地下水、市政污水和工业废水等各类水质中氨氮的测定。
水样须按生态环境部标准方法HJ 535中的要求进行絮凝沉淀或预蒸馏等前处理操作,否则会影响数据的准确性。
3.方法说明本方法参照环境部标准方法《HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》,以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。
4.配套仪器本产品与TE-5600G型多参数水质测定仪一起使用。
5.注意事项●试剂中含有毒、腐蚀性物质,注意实验安全,不可直接接触试剂。
●保存时请密闭包装盒,以避免样品管受光,在阴凉暗处储存。
●妥善放置或处理废弃试管(试管中含有毒、有害废液。
可将废液倒入废液桶中集中处理,试管交由危废公司处理)。
6.物品准备7.操作步骤将待测水样按前处理要求进行蒸僧或絮凝沉淀等操作,保证待测水样澄清无颗粒物且透明。
选择合适量程的预制试剂,一支作为空白样,再根据待测水样的数量选择相同数量的预装试剂作为待测样,置于试管架上。
使用移液管或移液枪准确移取1mL的无氨水加到预制试剂内制成空白样。
(浓度低于1mg/L时取5mL试样)。
按步骤3的方法移取同体积的待测水样加入到其他预制试剂的试管内,每只预制试剂对应一个待测水样,制成待测样,记录试管上的编号。
拧紧管盖,上下摇晃试管,使试剂与水样充分接触。
再依次向各试管中加入显色剂1mL。
拧紧管盖,上下摇晃试管,使试剂与水样充分混匀。
加入显色剂的氨氮预制试剂放在试管架上,待其反应并准确计时10分钟。
打开TE-5600G型水质测定仪并按要求进行预热,选择相应的方法进行测量。
用擦镜布或无毛屑的软纸擦干净试管外壁,放入水质检测仪内进行检测(读数请在10分钟内完成操作)。
先放入空白样,按“空白”进行调零操作。
再放入待测样,按“检测”直接读取氨氮浓度(mg/L),期间无需拧开瓶盖,必须保证试剂为澄清状态,如有混浊产生则无法进行读数。
氨氮在线分析仪使用说明书使用安全说明一、总则请在开机运行前认真阅读本手册,并严格按照本手册说明进行操作,尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明,请不要擅自维修、拆装仪器上任意组件,否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的严重损伤。
二、触电与灼伤预防1、维护或修理前务必断开电源;2、按照地方或国家规则进行电力连接;3、尽可能使用接地故障断路器;4、在连接操作条件下将操作单元接地,接地电阻≤10Ω。
5、化学药品危险预防。
本设备所需的部分化学药品为有毒有腐蚀性物质,在处理这些药品时,请参照本手册试剂章节中的相关内容,采取一定的预防措施。
不正确的使用仪器或其部件以及/或其附件会导致人身伤害、仪器损坏或污染。
因此一定要确保正确使用仪器和/或其部件以及/或其附件。
仪器是专门为了测量经过处理的水溶液中的NH3-N而设计的(废水、过程水和地表水)。
目录使用安全说明 (2)一、总则 (2)二、触电与灼伤预防 (2)第一章、技术参数 (4)第二章、概述 (5)一、基本原理 (5)二、产品特点 (5)三、系统描述 (5)四、测量步骤 (8)第三章、安装 (9)一、拆箱检查 (9)二、安装要求 (9)三、通讯连接 (10)四、接线端子示意图 (10)五、取水预处理装置 (11)第四章、运行 (12)一、试剂准备 (12)二、软件介绍 (13)第五章、维护 (19)一、清洗 (19)二、调零 (19)三、冲洗 (20)四、校准 (20)五、零样测量 (21)六、标样测量 (21)七、试剂更换 (21)八、长期不运行 (22)九、配件更换 (22)十、废液处理 (22)第六章、常见故障及解决 (24)第一章、技术参数测量方法测量范围mg/L测量准确度10%测量重复性5%显色时间,20min,30min可设测量间隔1、2、3…24小时,也可通过modbus触发仪器校准尺寸(mm)重量(不包括试剂)操作及存储温度℃,湿度<95%,无结露电源及功率AC±10%,50~60HZ,100W输出路4-20mA输出个多功能输出继电器用户维护天试剂用量天(全天24小时连续做样,校准周期24小时)预热时间小时其他仪器尺寸图:第二章、概述一、基本原理本仪器采用纳式试剂比色法来测量水体中的以游离态的氨或铵离子存在的氨氮。
NH+—N、N03-—N的测定:称取相当于10g干样的新鲜堆肥样品。
用去离子水按肥水比1:10在室温条件下以200r/min下水平振荡1h,纱布过滤并经离心机以l000r/min离心30min。
上清液用慢速定量滤纸过滤.收集滤液。
NH4+—N用2 mol﹒L-1KCl浸提-靛酚蓝比色法,NO3-一N用紫外分光光度法测定。
NH4+—N2 mol﹒L-1KCl浸提-靛酚蓝比色法:一、原理2 mol﹒L-1 KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。
土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用,生成水溶性燃料靛酚蓝,溶液的颜色很稳定。
在含氮0.05~0.5 mol﹒L-1的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定。
二、仪器1、振荡机2、分光光度计三、试剂(1)2 mol﹒L-1 KCl溶液:称取149.1 g氯化钾(分析纯)溶于水中,稀释至1L。
(2)苯酚溶液:称取苯酚(分析纯)10g和硝基铁氰化钠(硝普钠,有剧毒)100mg,稀释至1L。
此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。
(3)次氯酸钠碱性溶液:称取氢氧化钠(分析纯)10g、磷酸氢二钠(Na2HPO4﹒7H2O)7.06g、磷酸钠(Na3PO4﹒12H2O)31.8g和52.5 g﹒L-1次氯酸钠(即含5%有效率的漂白粉溶液)10 mL 溶于水中,稀释至1L,贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。
(4)掩蔽剂:将400g﹒L-1的酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O,化学纯)溶液与100 g﹒L-1的EDTA 二钠盐溶液等体积混合。
每100mL混合液中加入10 mol﹒L-1氢氧化钠0.5mL。
(5)2.5μg.ml-1铵态氮(NH4+-N)标准溶液:称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO4,分析纯]0.4717g 溶于水中,定容至1L。
即配制成含铵态氮(N)100μg.mL-1的贮存溶液;使用前将其加入水稀释40倍,即配制成含铵态氮(N)2.5μg.mL-1的标准溶液备用。
TresCon NH4-N试剂配方在线氨氮测试仪需要用到的化学试剂共4种,包括:反应试剂(R/A111)、标准液A(S/Ax-A111)、标准液B(S/Bx-A111)、清洗液(C/A111)。
1.如何配制反应试剂(R/A111)?1.1 药品清单z NaOH(氢氧化钠)(化学纯)z Na2EDTA(乙二胺四乙酸二钠)(化学纯)z蒸馏水1.2 容器z 10L容器(建议采用WTW标配试剂桶)1.3 器具z托盘天平(±0.1 g)z玻璃棒1.4 制备步骤参照下表用托盘天平量取定量的化学药品注:Na2EDTA的量取量与待测水样(污水、地表水、废水等)的硬度有关,请参见下表选择合适的量。
药品质量水样硬度(德国标准ºDH)水样硬度(国标CaO mg/L)NaOH 400 g±4 g — —390 g±5 g 98 980780 g±5 g 196 1960 Na2EDTA1170 g±5 g 294 29401560 g±5 g 392 39201. 往10L容器中加5L蒸馏水。
2. 往容器中小心地添加经称量的NaOH。
3. 旋紧容器,小心摇晃容器或用玻璃棒搅拌,以加速NaOH溶解。
(在这过程中,要不时地轻晃容器,以避免局部过热。
)4. 再往容器中小心添加经称量的Na2EDTA。
5. 往容器中再添加5L蒸馏水。
6. 旋紧容器,小心摇晃容器或用玻璃棒搅拌,以加速Na2EDTA溶解。
(在这过程中,要不时地轻晃容器,以避免局部过热。
)7. 让容器冷却到室温,贴上标签,此为反应试剂(R/A111)。
(在暗处、冷藏条件下可保存6个月。
)2.如何配制标准液A(S/Ax-A111)和标准液B(S/Bx-A111)?注:标准液A 、B为一组两种浓度的NH4-N标准液,根据待测水样NH4-N的浓度选择相对应的一组。
分别为组1 . 标准液A:1.0 mg/L、标准液B:10 mg/L组2 . 标准液A:5.0 mg/L、标准液B:50 mg/L(例如:测试江河、河流、湖泊等NH4-N含量较低的地表水可选用配置组1标液,测试生活污水、工业废水等NH4-N含量较高的废水可选择配置组2标液)2.1 药品清单z NH4Cl(氯化氨:53.4913)(分析纯)z蒸馏水(建议使用无氨水)2.2 容器z 1500 ml塑料广口瓶(建议采用WTW标配试剂瓶)2.3 器具z干燥箱(至少120 ℃)z称量瓶z分析天平(±0.0001 g)、托盘天平(±0.1 g)z2、10、20、100 ml移液管z 500 ml、1000 ml容量瓶2.4 制备步骤步骤1 制备500 mg/l NH4-N母液(在暗处、冷藏条件下可保存12个月。