SPE固相萃取小柱产品特点和使用方法
SPE固相萃取柱适合不同体积样品处理，SPE小柱也可依据客户的需求加工定制。自产的SPE小柱回收率高、流速适中、吸附量大、重现性好、性价比高、比国内同类产品有更高的重复性和一致性。在环境水体污染物的萃取、生命科学、食品农残和兽残以及动植物提取等方面可以达到的效果。
SPE固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱，其容量一般在1～5 mg/100 mg，也就是柱容量是填料质量的1%～5%。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5～1.5 meq/g。
SPE固相萃取柱为样品分析前的储备供应快速和有效的纯化和浓缩，为使这些产品获得zui佳的分析结果需要注意以下四个方面：
1、样品的物理和化学特征：影响因素如被分析物相对与介质的极性，带电荷的官能团，溶解性，分子量，等等，决议了被分析物与填充床的结合强度。
2、选择适当的保留方法：可能的方法有两种：*，被分析物不保留与填充床，而干扰物保留，如此纯化了样品。第二，被分析物保留与填充床，而干扰物不保留，或者在样品洗脱前先从填充床上洗脱。当样品需要浓缩时，常用的方法为第二种方法。
3、选择适当的填充料和填充床大小：不同的填料类型供应不同的选择性。填料类型应zui大的利用被分析物和样品中的干扰物的结构差异。选择有适当选择性的填料能获得zui高的回收率和zui 高纯度的样品和提取物。当填充床的大小未经优化时，通常有回收率低的问题。填充床太大时会导致洗脱不完全，而填充床太小时会导致保留不完全，两种情况都是回收率比预期的低。
4、选择合适的调整，冲洗和洗脱溶剂：必需注意各类溶剂相对于填料的洗脱强度上样的样品调整溶剂应是没有洗脱作用的“弱溶剂”，必需使用缓冲也来掌控潜在的带电荷化合物的离子化程度。冲洗溶剂应将弱保留的干扰物洗脱，但是洗脱强度不应太强而导致被分析物洗脱。洗脱溶剂的强度应充分使被分析物在较小的体积下（1—2ml）完全洗脱。
化合物在溶剂中的溶解性是一个紧要的参数。一种溶剂假如不溶解被分析物而溶解样品中的干扰物，那么它是一种的冲洗溶剂，
但是不能作为洗脱溶剂。
SPE固相萃取柱产品用途：用于样品的预处理，通过样品的分别，纯化和浓缩，提高样品进行的液化、气象分析的速度，去除杂志，延长色谱设备的使用寿命，避开色谱系统的污染。
固相萃取SPE 一、概念和原理 固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一项从八十年代中期开始发展起来的样品前处理技术。主要用于液体中的半挥发性、难挥发性物质的检测基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。 SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。其分离机理是利用杂质或目标化合物与样品技术基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小。 二、SPE的模式及原理 1、正相SPE 采用比样品本身更强极性的溶剂洗脱吸附的分析物质 ①吸附剂（固定相）：极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol （二醇基）silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等． ②原理：分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。 ③作用机理：极性-极性、偶极-偶极、偶极-诱导偶极、氢键，π-π键等。 ④流动相：非极性、中等极性 ⑤固定相：极性。 ⑥分析物质：极性、中等极性、非极性 ⑦应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。 ⑧常用正相固相萃取柱 极性官能团键合硅胶-CN，-NH2，-Diol 极性吸附物质ProElut TM-Silica，ProElutTM-Florisi ProElutTM-Alumina 2、反相SPE 用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。
①吸附剂（固定相）：非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基 等。 ②分析物中的CH键+ 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的弱有机分 析物→保留在SPE。 ③作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力或色散力。 ④流动相：极性（水溶液）或中等极性 ⑤固定相：非极性 ⑥分离对象：中等到非极性物质 ⑦应用：强极性的溶剂中（如水样）萃取是非极性或弱极性的化合物。 ⑧常用反相固相萃取柱 ProElut TM SPE小柱 50um球形高效硅胶，颗粒分布窄，传质均匀 99.9％高纯硅胶，杂质干扰小 单层C18键合填料，全封尾，更好的重现性 3、离子交换SPE 吸附剂（固定相）为带电荷的离子交换树脂，流动相为中等极性到非极性样品基质。用于萃取分离带有电荷的分析物 作用机理：静电吸引力。 分离对象：带有电荷的化合物（水溶液、有机溶液）。 原理：静电吸引，化合物上的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团之间的吸引。 分为：阴离子交换和阳离子交换。 阴离子（负电荷）交换SAX、NH2：脂肪族季铵类盐+ 硅胶
使用固相萃取小柱提取原理 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常见的分离富集技术，广泛应用于环境监测、食品检测、药物分析等领域。它适用于样品中目标化合物浓度低、背景复杂、需高灵敏度检测等情况。SPE的具体实现方式包括吸附柱、小柱和针头等形式。其中，小柱固相萃取是最常用的一种方式。 小柱固相萃取的原理是利用化学手段将样品中所需的化合物吸附于小柱填料上，去除 杂质后再用溶剂洗脱出来。因为固定在填料上的化合物具有较好的稳定性和特异性，能够 实现目标化合物的高效富集和纯化。 小柱固相萃取的实现方式通常包括以下步骤： 1. 样品制备 样品应先进行样品制备，以保证样品中目标化合物的浓度适合进行SPE。样品制备通 常包括清洗、添加内标和调整pH值等步骤。 2. 小柱活化 小柱填料在使用之前需要进行活化，以去除填料表面的杂质，增强填料的亲疏水性。 活化方法有多种，例如用醇或溶剂冲洗、用酸或碱溶液处理、用热气体裂解等。 3. 样品进样 将样品通过小柱填料，实现目标化合物在填料上的吸附。吸附时还可加入缓冲剂、盐 酸等调节填料的亲疏水性，以增强样品的萃取效果。 4. 杂质去除 通过洗涤剂或其他溶液清洗小柱填料，移除杂质和干扰物，使填料表面只留下目标化 合物。 5. 目标化合物洗脱 用合适的溶剂将目标化合物从小柱填料表面洗脱出来。洗脱溶剂需要与填料表面的目 标化合物亲和力强，以满足高效洗脱的需求。 6. 适当处理 洗脱后的目标化合物可以直接进入下一步分析。在某些情况下，还需要进行进一步处理，例如浓缩、蒸干、重构等，以满足分析方法的要求。
小柱固相萃取的优点 1. 高效性：通过化学诱导，使目标化合物高效地富集在填料表面，从而提高化合物 的检测灵敏度和准确度。 2. 灵敏度高：由于其高效性，小柱固相萃取能够从复杂的样品中富集出极微量的化 合物，使得后续的分析更为准确和高灵敏。 3. 选择性好：通过选择不同的填料材料及调整溶液pH等条件可以实现多样化的选择性，以达到对目标化合物的高选择性富集。 4. 简单易操作：小柱固相萃取过程相对简单，操作容易，适合大规模自动化处理。 5. 重复性好：小柱固相萃取具有较好的重现性，使得结果准确性高，保证实验的可 靠性。 小柱固相萃取在环境监测、食品检测和药物分析等领域广泛应用。如在环境监测方面，通过小柱固相萃取可以高效地从水、土壤、空气等复杂样品中富集出微量有机污染物，提 高分析的准确性和灵敏度。在食品检测方面，小柱固相萃取可以从食品样品中快速有效地 萃取出残留的农药、重金属、有机污染物等有害物质，为食品安全提供技术保障。在药物 分析方面，小柱固相萃取可以从多种来源的生物样品中提取并分离出药物代谢产物，有助 于了解药物吸收、分布、代谢和排泄等生理过程，从而制定科学合理的药物使用和治疗策略。 总结 小柱固相萃取是一种高效、灵敏、选择性好、操作简单的分离富集技术。通过理解其 原理，选择合适的填料材料和洗脱溶剂，可以充分发挥其优点，实现目标化合物高效富集 和纯化。在不同领域的应用实践中，小柱固相萃取在提高实验结果的准确性和可靠性方面 具有重要作用。
固相萃取（SPE）装置应用及原理 装置：离线与在线SPE 离线SPE: 1.SPE与分析分别独立进行，SPE仅为以后的分析提供合适的试样。 2.为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量不能过高。 3.可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱架、柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。 在线SPE： 又称在线净化和富集技术，主要用于HLPC分析； 柱预处理： 目的： 1.除去填料中可能存在的杂质； 2.使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性； 加样： 1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不宜过高； 2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）； 3.为克服加样过程中分析物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。 SPE方法的建立： 分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱） 1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液； 2.为决定清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上，用5～10倍SPE柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积； 3.洗脱和收集目的：将分析物洗脱并收集在小体积的级分中，同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上； 4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶于小体积的溶剂中。
产品说明: 川一系列固相萃取仪(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的（即样品的分离，净化和富集），目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。 主要特征: 固相萃取仪整机由透明有机玻璃制作，耐腐蚀性强。 防交叉污染，防雾化真空槽设计，操作简单快速。 无相分离操作易于收集分析物组件并可处理小体积试样。 固相萃取装置可配大容量采集容器，可批量处理样品也可单个处理样品。 真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均匀故可承受-0.098Mpa以上的高负压。 萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。 内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。 各处受压均匀，气密性好，稳定性强。 萃取速度一致性好、控制调整方便。 多通道可独立控制，接头耐腐蚀。
步骤一： 1.处理小柱：SPE固相萃取小柱在进样前需要进行活化处理，处理的溶剂取决于柱子的填 充物和用途。按以下顺序进行操作： 2.反相固相萃取小柱预处理： 用2mL的乙腈或者甲醇对小柱进行淋洗，然后用水或者与样本相似的溶液进行淋洗（例如相似的pH、盐度、溶剂浓度等）。加入预处理溶液之后在填充物上面要保留一层水溶液。这促进了水样基元与固相疏水层更好的接触。 3.正相固相萃取小柱填料：向小柱中加2mL样本的溶液 4.小柱离子交换填料：根据样品的溶剂极性调整操作步骤。如果样品是非极性溶剂（例如 己烷或者二氯甲烷），用2mL样品对小柱进行处理。之后再加入2mL甲醇对小柱进行处理。用2mL适当的溶液使填料适应样品的pH、有机物浓度以及盐浓度。 5.一般处理步骤：为了保证SPE小柱在预处理与加样之间不干燥，最后一步处理时在小柱 填料顶层保留1mm的液体。如果填料在加入样品之前干燥了，重复处理步骤。在回收有机溶剂之前用水冲洗小柱中的缓冲盐。 如果样品是取自水槽，在1mLSPE小柱中多加0.5mL最后处理溶液，在3mL小柱中多加2mL,6mL中多加4mL。 步骤二：加样 1.尽量调节样品pH、盐浓度、以及有机溶剂浓度，来加强在小柱上保留适当的化合物， 洗脱或者沉淀不需要的化合物。为了避免阻塞小柱填料，在萃取之前通过过滤或者离心分离去除样品中的颗粒物质。在样品被转移到小管或者水槽之前或者之后有可能对其实行内标法。 2.用移液管（带有一次性枪头的微量移液管）准确的将样品转移到管中或者储水槽中 3.通过真空泵或者正压使样品缓慢的通过固相萃取小柱。流速会影响化合物在填料层的保 留。一般来说，流速不应超过5mL/min。 步骤三：填料层的洗脱 1.如果化合物已经富集在了小柱上，用一种或几种不会带走目标有机物的溶液洗脱以除去 不需要的物质。用同样的能溶解样品的溶液洗脱柱子上的不需要的、没有保留的物质。 通常需要不超过管体积的洗液。 为了脱除不需要的、微弱节流的物质，用中等洗脱强度的溶剂对小柱进行清洗。（例如，比样品的强比需要转移目标化合物的洗脱剂弱）。仔细选择清洗溶剂以确保只有不需要的物质被转移。一个典型的溶剂要含有的有机溶剂和无机盐要比最终洗脱剂中的少。可以调整到不同pH。与最终洗脱液在极性方面相差很大的纯溶剂或者混合溶剂也是很好的洗液。 2.如果目标化合物没有被保留在填料中，用大约1管体积的样品溶液淋洗脱去小柱中剩余 的目标溶剂。 步骤四：目标化合物的洗脱 用少量体积（一般用200μL~4mL，取决于小柱的型号）的可以洗脱目标化合物的溶剂（可以洗脱目标化合物但是留下在清洗步骤没有没有洗掉的杂质）冲洗小柱。洗出液按适合的要求进行贮存，进行下一步准备。 两小等份的洗出液一般比一大份洗出液的洗脱目标化合物的效率高。在每个洗出液接触填料30s到1min之间回收分析物是最好的。
SPE固相萃取各个填料等的区别 CNWBOND Carbon-GCB(碳黑) 石墨化碳黑(CNWBOND Carbon-GCB)固相萃取小柱在萃取很多极性物质，如氨基甲酸酯和硫脲等农药，有着比C8或C18更高更稳定的回收率。有数据显示，石墨化碳黑SPE同时提取食品中超过200多种农残有很好的效果，如有机氯、有机磷、含氮以及氨基甲酸酯类农药等。Carbon-GCB石墨化碳黑由于其非多孔性，对样品的吸附不要求扩散至有孔区域，所以萃取过程非常迅速。此外，虽然其比表面积小于硅胶基质，对化合物的吸附容量却比硅胶大一倍有余。由于Carbon-GCB碳表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如地表水和果蔬中的色素（如叶绿素和类胡萝卜素）、甾醇、苯酚、氯苯胺、有机氯农药、氨基甲酸盐、三嗪类除草剂等。技术参数：目数120-400目，比表面积100 m2/g。 CNWBOND Coconut Charcoal(活性炭) 椰子壳活性炭专用于美国环保署EPA 521方法（饮用水中亚硝胺的检测）以及EPA 522方法（饮用水中1，4-二噁烷的检测）。 技术参数：目数80-120目。 CNWBOND Si (硅胶) CNWBOND Silica硅胶是极性最强的小柱，填料为酸洗硅胶，它通常从非极性溶剂中通过氢键相互作用提取极性化合物，然后再通过提高溶剂的极性来洗脱物质。 技术参数：粒径40-63μm，平均孔径60Å，未封尾。 CNWBOND Florisil PR 农残级弗罗里硅土同样适合于分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等，粒径更大，满足EPA 608方法。 技术参数：目数60-100目。 CNWBOND Florisil(弗罗里硅土) 弗罗里硅土作为氧化镁复合的极性硅胶吸附剂（硅镁吸附剂），适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等。 技术参数：目数100-200目，比表面积289 m2/g。
SPE柱子大全！ 供应各种SPE柱子可以代替waters 安捷伦的SPE柱，广泛应用于各种前处理中的提纯，出杂质北京六角体戈立华189******** 通用型SPE系列 1、LJ-SPE-PCX 系列 吸附剂：高级混合型聚合物阳离子交换吸附剂，粒径45?m，平均孔径100A 主要作用机理：阳离子交换 典型应用：饲料及乳制品中三聚氰胺富集及净化、复杂生物基质中的药物分析 应用领域：药物代谢，药效学，法医和毒物分析，食品安全和环境监测等领域 2、LJ-SPE-C18（封端）系列 C18（封端）是以硅胶为基质的反相C18萃取柱。具有高键合密度等特点。主要应用于血液，血浆，尿液中药物及其代谢物、蛋白，DNA等大分子样品的脱盐、环境水样中的有机物的富集等。 3、LJ-SPE-C18-N（未封端）系列 ODS C18-N（未封端）是以硅胶为基质的未封端的反相C18萃取柱。表面较多的硅醇官能团提供了额外的极性相互作用。同时与封端的吸附剂相比，增强了对碱性化合物的保留。是极性和非极性化合物萃取的通用型固定相。
4、LJ-SPE-C8系列 C8在吸附性上与C18键合相类似，主要靠非极性碳键相互作用。但由于C8键较C18短，所以对非性化合物保留弱于C18，有助于对非极性吸附过强的样品的洗脱。C8小柱可以从血浆中同时萃取脂溶性和水溶性维生素，也常用于生物大分子的样品脱盐。 5、LJ-SPE-CN（氰基）系列 以硅胶为基质的氰丙基萃取柱。具有中等极性，可用于反相或正相萃取。 6、LJ-SPE-NH2 系列 以硅胶为基质的氨丙基萃取柱。它具有极性固定相和弱阴离子交换剂的性质。可通过弱阴离子交换（水溶液）或极性吸附（非极性有机溶液）达到保留作用，因此具有双重作用。当用在非极性溶液中（如正已烷）进行预处理时，它能与带有—OH，—NH或—SH官能团的分子形成氢键。氨基pKa=9.8；与阴离子的作用较SAX弱，在pH<7.8水溶液中,可用做弱阴离子交换剂,可用于去除样品中的磺酸根等强阴离子。
国达SPE固相萃取小柱|固相萃取仪|固相萃取法SPE固相萃取小柱广泛用于的应于医药检测、食品安全、农药残留、预防疾控、环境保护等领域的样品分析及制备。尤其在食品中三聚氰胺、瘦肉精的检测、《2010中国药典》的应用等。我们还可以按客户要求定制产品或开发应用方法！ 国达SPE固相萃取小柱的特点及简单的技术说明 1．硅胶基质： 目前在SPE中最常用的吸附剂仍然是硅胶或键合硅胶，其pH适用范围2-8。硅胶基质填料种类多，具有多选择性的优点。郑州市国达仪器设备有限公司供应的硅胶基质SPE固相萃取小柱包括C18E(封尾)，C18(未封尾)，C8, CN, NH2,DIA,Phenyl, SCX, SAX, WCX, PRS，Silica, Diol等13种填料。 2．非硅胶类无机吸附剂：电话400-1158-566 有Florisil（弗洛里硅土），GraphiCarb（石墨化碳），Alumina-N（中性氧化铝），Alumina-A（酸性氧化铝），Alumina-B（碱性氧化铝）和Celite（硅藻土）等6种常见的正相吸附剂，选择性和吸附作用和正相硅胶不完全一样。它们具有不同程度的极性和表面碱性，主要用途是对分析前复杂基体的样品进行清洗净化。 3．混合型吸附剂： 郑州市国达仪器设备有限公司供应的SPE固相萃取小柱系列中包括GraphiCarb/NH2、C8/SCX和C18E/SiO2等三种混合吸附剂。 4．聚合物基质： 聚合物基质填料克服了传统硅胶基质填料存在的缺点，在SPE固相萃取小
柱中的使用比例有逐年上升的趋势。聚合物基质SPE固相萃取小柱相对于硅胶基质，有如下优势： 1）pH适用范围广（0-14），且能与大部分有机溶剂适配使用； 2）聚合物表面没有活性羟基，消除了次级吸附作用所引起碱性化合物
固相萃取SPE技术 一、固相萃取概念及基本原理： 固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要通过固相填料对样品组分的择性吸咐及解吸过程，实现对样品的分离，纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。 固相萃取的基本原理和方法：SPE 技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。固相萃取(SPE)是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。 二、固相萃取方法的优点 相对于传统的液液萃取法和蛋白沉淀法，固相萃取具有无可比拟的优势： 1.无需特殊装置和材料,操作简单 2.集样品富集及净化与一身，提高检测灵敏度的最佳方法 3.比液液萃取更快，节省溶剂 4.可自动化批量处理 5.重现性好 三、固相萃取的分类 固相萃取填料按保留机理分为： 正相:Silica,NH2,CN,Diol,Florisil,Alumina 反相：C18,C8,Ph,C4,NH2,CN,PEP,PS等 离子交换：SCX,SAX,COOH,NH2等 混合型：PCX,PAX,C8/SCX等 按填料类型共分为4类： 1．键合硅胶：C18(封端),C18-N(未 端),C8,CN,NH2,PSA,SAX,COOH,PRS,SCX,Silica,Diol。 在SPE中最常用的吸附剂是硅胶或键合相的硅胶即在硅胶表面的硅醇基团上键合不同的官能团。其pH适用范围2-8。键合硅胶基质的填料种类较多，具有多选择性的优点。 2．高分子聚合物：PEP,PAX,PCX,PS,HXN。 3．吸附型填料：Florisil(硅酸镁),PestiCarb(石墨化碳),氧化铝(Alumina-N中性，Alumina-A 酸性，Alumina-B 碱性)。 4．混合型及专用柱系列：PestiCarb/NH2，SUL-5(磺胺专用柱)，HXN(磺酰脲除草剂专用柱)，DNPH-Silica(空气中醛酮类化合物检测专用柱) 三、固相萃取装置及基本操作步骤 关于固相萃取小柱： 常见的固相萃取柱分为三部分：医用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯筛板(20μm)和 填料(多为40-60μm，80-100μm)。常用规格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例，其中100mg为填料的质量，1ml是空柱管的体积。一次性使用：为避免交叉污染，保证检测可靠性，SPE柱通常是一次性使用的。针对填料保留机理的不同(填料保留
圆形固相萃取装置，使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。目前国内主要应用在水中多环芳烃（PAHs）和多氯联苯（PCBs）等有机物质分析，水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析，抗生素分析，临床药物分析等方面 仪器安装调试步骤 1.小心地取出固相萃取装置，轻放于工作台上。 2.小心地取出SPE装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管)，将标准试管插入真空仓内隔板孔中，然后，将上干盖板盖好，并保证盖板下导流管与试管一一对应好，盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如果不易密封，可用橡皮箍箍紧，以增加密封性。 3.如果选购了独立调节就要先将调节阀插入盖板萃取孔中； 4.如果一次不需要做12或24个样品，不用的萃取孔插上针管密阀； 5.如选购了独立调节阀，将不用的萃取孔的调节阀旋钮旋到水平密封状态； 将固相萃取小柱插入到上盖萃取孔中或阀孔内（将调节阀旋钮旋到直立打开状态）；用胶管 6.连接萃取装置和真空泵，拧紧压力调节阀门； 7.将需要萃取的样品或试剂分别注入到萃取柱中，启动真空泵，则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下面的试管中。此时可通过调节减压阀来调节控制液体流速。 8. 待针管内液体抽完后关闭真空泵，将富集柱从装置上拔下，取下装置上盖板，拿出试管倒掉。 如不想用试管接液，可将试管架取出，放入合适大小的容器，第一次萃取后取出倒掉。 再将干净试管放入装置，盖好上盖板，插好SPE小柱，用所需萃取溶剂加入针管，启动真空泵，至液体抽干后关掉电源，取出试管备用。萃取制样完毕。 将试管放入氮气吹干仪中用氮气吹扫浓缩，制备完毕。
SPE选择使用指南 SPE（固相萃取）是一种常用的分离和提纯技术，广泛应用于各种领 域的样品前处理中。根据应用领域的不同，选择适合的SPE柱是至关重要的。本文将介绍如何选择适合的SPE柱的一些建议和注意事项。 首先，选择SPE柱前需要明确你的分析目的和样品特性。根据样品的 性质和复杂程度，选择合适的SPE柱是成功进行样品前处理的关键。以下 是一些建议： 1.样品特性 了解你的样品特性非常重要，比如样品的pH值、溶剂性质、溶解度、离子强度和样品基质。这些特性将有助于确定选择合适的SPE柱。例如， 如果你的样品是极性化合物，可以选择极性相柱；如果样品是非极性化合物，可以选择非极性相柱。 2.分析目的 明确你的分析目的，例如检测限制、分离效果和净化要求。根据不同 的目的选择不同的SPE柱类型和特性。例如，对于需要分离和净化样品的 应用，可以选择吸附和洗脱效果较好的SPE柱。 3.样品基质 样品基质中的杂质和干扰物会影响分析结果的准确性。选择相容性良 好的SPE柱可以有效去除样品基质中的干扰物。此外，一些样品基质可能 需要进行前处理才能使用其中一种类型的SPE柱。 4.试剂选择 除了以上建议，还需要注意以下几点：
1.确保SPE柱的兼容性和稳定性。柱材料和填充材料应具有良好的化学稳定性和机械稳定性，并且能承受所使用的试剂和溶剂。 2.考虑样品处理的通量和效率。根据需要处理的样品量和分离效果，选择适当的柱型和尺寸。柱的尺寸越大，通量越高，但可能需要更多的样品和试剂。 4.考虑经济因素。不同类型和品牌的SPE柱价格差异较大，选择合适的柱在满足分析要求的同时，也要兼顾经济因素。
固相萃取使用方法 固相萃取（SPE）是分离、富集或净化化学物质的一种技术。其原理是通过静态或动态流动的方式将目标化合物从复杂的混合物中分离出来，富集并纯化目标化合物。在实验室和工业生产中，固相萃取是常用的分析技术之一。本文将介绍固相萃取的使用方法。 一、固相萃取的类型和选择： 在选择固相萃取方法之前，需要确定目标化合物的化学性质，如它的亲和性、极性或非极性等特征。此外，还需要了解目标化合物在样品基质中的含量、复杂程度及审查物质的物理性质，比如pH、离子强度和溶剂极性等。这些因素都会选择所使用的固相萃取材料和方法。 以下是一些常用的固相萃取材料： 1.氢氧化铁铝（Fe3O4/Al2O3） 2.聚合物吸附体（例如环雪毛寡聚三聚体，中空玻纤吸附体等） 3. 硅胶（例如环山梨酯硅胶、脱水硅胶等） 4.环压粉末（例如碳纳米管、金属有机骨架等）
对于SPE的选择，我们需要根据样品基质、溶剂和需分析的化合物来确定使用哪种SPE材料和哪种SPE方法。 二、固相萃取的步骤： 1. 样品制备： 样品的制备是SPE的关键步骤之一。首先，需要提取样品的化合物，通常使用溶剂萃取或超声波萃取方法。其次，通过重复洗涤来清洁样品，以消除可能存在的干扰物。最后，将样品从水中转移到有机溶剂中进行进一步的处理。 2.洗脱 确定加入固相萃取柱中的适当洗脱剂（洗脱剂类型不同，适用于不同的样品）。 3.条件控制： pH和溶剂的影响对分离和萃取是重要的，因此根据所需的结果制定出一个适当的条件控制方案。 4.修饰：
某些固相萃取柱可以在特定步骤中进行修饰。 5.萃取： 将待检样品加入固相萃取柱，并将萃取柱接在萃取器上。流动速度在SPE实验中非常重要，因为它直接影响到样品中化合物的富集和分离。 三、结论： 固相萃取法是一种通用的分析方法，对样品制备和萃取条件的要求比较高。一旦选择了正确的固相萃取柱、样品和溶剂，固相萃取法工作得非常高效、高精确和精确。固相萃取柱的结果可以使用高效液相色谱分析或气相色谱分析进一步分析或检测。
固相萃取小柱操作方法 固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）是一种用于样品前处理和分离的常见技术。固相萃取小柱（SPE小柱）是固相萃取的一种形式，它通常由液相进样和固相填料组成。本文将详细介绍SPE小柱的操作方法。 1. 选择适当的固相填料 在使用SPE小柱进行分离前，需要先选择适合特定应用的固相填料。固相填料的选择应该考虑到样品的性质、目标分析物的特性以及所需的分离效果。根据目标分析物的特性和样品基质的复杂性，可以选择不同类型的固相填料，如正相、反相、离子交换、固相反萃取等。 2. 准备固相小柱 首先，选择适合样品量的SPE小柱，并装入固相填料。一般情况下，固相填料的用量应为小柱的2-4倍。将填料固定在小柱内，可以使用以填料为基础的底部阀门或其他装置来固定填料。 3. 洗涤固相小柱 在进行样品固相萃取之前，需要对小柱进行洗涤以去除残留物。首先，将洗涤溶液通过小柱底部加入小柱中，对填料进行膨胀和湿润。然后，开启小柱底部的阀门，通过引力或气压将洗涤溶液迅速从小柱中排出，以去除可能存在的杂质。通常情况下，常用的洗涤溶液包括甲醇、乙醇、醋酸、水和酸碱溶液。
4. 进样操作 样品的进样量应该根据分析物的浓度和样品基质的复杂程度进行确定。进样时，可以使用注射器或其他适当的装置将样品溶液缓慢地加入小柱中。进样完成后，关闭小柱底部的阀门，使样品停留在填料上。 5. 洗脱分离物 洗脱是SPE小柱中最关键的步骤之一，其目的是从样品基质中分离出目标分析物。根据目标分析物的特性，选择合适的洗脱溶液。如果是正相SPE小柱，一般使用有机溶剂（如甲醇、乙醇）作为洗脱溶液；如果是反相SPE小柱，则通常使用水作为洗脱溶液。洗脱溶液通过小柱时，目标分析物会与洗脱溶液中的溶剂相互作用，从而被洗脱出来。为了保证洗脱效果，通常用2-3倍溶剂体积进行洗脱。 6. 干燥小柱 洗脱完成后，需要将小柱中的溶剂蒸发掉。这可以通过利用负压或氮气吹扫的方式进行。首先，开启小柱底部的阀门，让残余溶剂通过小柱自由流动。然后，使用吹气机或氮气枪将气流引入小柱中，以帮助干燥填料。干燥时间的长短可以根据填料的性质和进样量来确定，通常为几分钟到十几分钟。 7. 提取溶液的收集 干燥完成后，即可收集洗脱溶液。可选择使用小瓶或收集管来收集洗脱溶液，确保收集容器干净并适合溶液的浓度。
反相固相萃取柱操作方法 反相固相萃取（Reversed-phase solid-phase extraction，RP-SPE）是一种常用的样品前处理方法，它通过选择性吸附和洗脱来净化和浓缩目 标化合物。下面是反相固相萃取柱的操作方法。 实验材料准备： 1.反相固相萃取柱：选择适当的固相材料，如C18、C8等。 2.萃取柱连接设备：可使用固相萃取柱连接器或大流量接头连接。 3.进样设备：选择适当的进样方式，如手动或自动。 4.洗脱溶剂：选择适合的洗脱溶剂，如甲醇、乙腈等。 5.稀释溶剂：选择适合的稀释溶剂，如水、甲醇水混合溶剂等。 操作步骤： 1.研磨样品：将待测样品进行研磨，使其颗粒均匀细小，利于固相吸 附和洗脱。 2.固相萃取柱预处理：按照试剂盒说明书中的方法，对所使用的反相 固相萃取柱进行必要的处理，如洗脱、活化等。 3.准备样品：将研磨后的样品取出适量，加入适当的稀释溶剂中，制 备样品溶液。 4.样品前处理：如果样品中存在大量的杂质，可通过过滤或离心等方 法进行前处理，以去除杂质。
5.柱洗脱：将适量的样品溶液取出，通过手动或自动进样装置将样品 加入到反相固相萃取柱中。注意控制进样速度，以保证样品能均匀地与固 相材料接触。 6.洗脱：使用适当的洗脱溶剂以适当的流速进行洗脱。洗脱溶剂的选 择应根据目标化合物的特性和萃取柱的固相材料来选择。洗脱过程中需要 控制洗脱流速和洗脱溶剂的用量，以保证目标化合物可以完全洗脱，同时 避免固相材料脱落。 7.洗脱收集：将洗脱液收集起来，可以选择使用阻流器或收集瓶来收集。为了提高样品的浓缩度，可以多次洗脱，将洗脱液集中在同一个收集 瓶中。 8.洗脱溶剂回收：如果洗脱溶剂是可以回收利用的，可以通过蒸发或 其他方法将洗脱液中的溶剂去除，并将溶剂回收，减少成本和污染。 9.萃取物的后处理：收集到的洗脱液需要进一步进行后处理，如浓缩、进一步纯化等。 10.结果分析：对洗脱液进行分析，如GC、HPLC等方法进行分析和检测。 总结：
8．1．4．1 固相微萃取的原理 固相微萃取(solid—phase microextraction，SPME)技术是20世纪90年代初期兴起的 一项样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次研制成功，属于非溶剂型选择性萃取法，是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的分析技术。 SPME装置略似进样器，在特制注射器筒内的不锈钢细管顶端分别连接一根穿透针和纤维固定针，针头上连接一根熔融石英纤维，上面涂布一层多聚物固定相，注射器的柱塞控制纤维的进退。当纤维暴露在样品中时，涂层可从液态／气态基质中吸附萃取待测物，经过一段时间后，已富集了待测物的纤维可直接转移到仪器(通常是气相色谱仪，即SPME—GC) 中，通过一定的方式解吸附，然后进行分离分析。典型的SPME装置如图8一12所示。 SPME熔融石英纤维涂布固定相与样品或其顶空充分接触，待测物在两相间分配达到平衡后，两相中待测物浓度关系如下式： N。一KⅥV。C。／(KU+V。) (8—2) 式中，N。为固定相中待测物的分子数；K为两相间待测物的分配系数；V。为固定液体积；U为样品体积；c。为样品中待测物浓度。 因为U》V。，故式(8—2)可简化为： N。=Ku％(8-3) 由式(8-3)可知，固定液吸附待测物分子数与样品中待测物浓度呈线性关系，即样品中待测物浓度越高，SPME吸附萃取的分子数越多。当样品中待测物浓度一定时，萃取分子数主要取决于固定液体积和分配系数。同时，方法的灵敏度和线性范围的大小也取决于这两个参数。固定液厚度越大(即y。越大)，萃取选择性越高(K越大)，则方法的灵敏度越高。 由此可见，选择合适的固定液对于萃取结果是很重要的。
聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯固相萃取小柱 本文介绍了一种新型的固相萃取小柱——聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯固相萃取小柱（PMA/PS SPE column），并对其在环境、食品和生物样品中的应用进行了综述。 固相萃取（Solid-phase extraction，SPE）技术是一种常用的样品前处理方法，它可以通过吸附和洗脱的过程来富集和提取目标化合物。传统的SPE小柱通常使用各种各样的固定相材料，如C18、C8和Silica gel等。随着纳米技术的发展，人们开始研究新型的SPE小柱，并发现了一种聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯固相材料，它具有较高的表面积和吸附能力，并且可以通过表面修饰来调节其物化性质。 PMA/PS SPE小柱由聚甲基丙烯酸酯（PMA）和苯乙烯（PS）混合物制成，PMA具有强的亲水性和负电性，而PS则具有疏水性和中性或负电性。因此，这种小柱既可以对亲水性物质进行选择性分离，也可以对疏水性物质进行分离。此外，这种小柱还具有较高的耐久性和稳定性，不易被化学溶剂和pH值改变所破坏。 与传统的SPE小柱相比，PMA/PS SPE小柱在环境、食品和生物样品的富集和提取方面具有以下优点： （1）高选择性：由于PMA/PS SPE小柱的表面带有负电性，因此它可以选择性地吸附阳离子或带正电性官能团的化合物，如金属离子、氨基酸等。 （2）兼容性好：由于PMA/PS SPE小柱的稳定性高，所以它可以用于各种化学溶剂和pH条件下的样品处理。 （3）分离效果好：由于PMA/PS SPE小柱具有较高的表面积和吸附能力，所以它可以有效地富集和提取样品中的目标化合物，提高检测灵敏度和准确度。 （4）可重复使用：由于PMA/PS SPE小柱的耐久性好，所以它可以反复使用多次，降低分析成本和环境污染。 综上所述，PMA/PS SPE小柱具有广泛的应用前景，在环境监测、食品安全和生物医学等领域都有潜在的应用价值。随着纳米技术的进一步发展，这种新型的固相萃取材料在样品前处理领域中的作用将愈加重要。
固相萃取小柱安全操作及保养规程 固相萃取小柱是化学实验室中广泛使用的一种化学分离和纯化工具。为了确保实验室的安全和小柱的长期使用，本文将介绍固相萃取小柱 的安全操作和保养规程。 安全操作规程 1. 个人防护 在操作固相萃取小柱前，必须穿戴必要的个人防护设备，包括实验 室服、安全眼镜和手套等。穿戴防护设备的目的是避免化学品对皮肤、眼睛和呼吸系统的伤害。 2. 工作环境 在实验室中，应该保持工作环境的整洁和有条理。使用固相萃取小 柱前，应该确保工作区域清洁，避免干扰，确保实验的安全和准确性。 3. 实验前准备 •操作固相萃取小柱前，应该仔细阅读使用说明书，并确保对该操作有充分的理解。 •按要求准备实验物质和化学品，遵循化学品储存和处理的规定。 •检查固相萃取小柱是否有裂缝或破损，并排除故障。
4. 操作规程 •在操作固相萃取小柱前，必须学会正确的使用方法，遵循具体的操作步骤。 •操作过程中，应避免过度压缩和挤压固相萃取小柱，这可能会导致小柱破裂并造成溢出和污染。 •实验结束后，应采取正确的处理方式，如用盖子盖住固相萃取小柱，避免固相材料遗留在外部环境中。 保养规程 1. 储存方式 存放固相萃取小柱时应遵循以下规则： •避免长期存放在高温、太阳直射和潮湿的环境中； •按要求存放，避免碰撞，防止固相萃取小柱破裂和出现裂缝； •定期检查固相萃取小柱的状况，排除故障。 2. 清洗方式 使用完固相萃取小柱后，应当立即清洗一遍，以确保清洁度和准确性，并避免固相材料的残留。 清洗固相萃取小柱的步骤： •用去离子水、丙酮或醚清洗小柱，并确保清洗完全； •晾干固相萃取小柱，并存放于干燥、无尘的地方。
固相萃取仪使用操作步骤 固相萃取仪针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质)，操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步: 1.填料保留目标化合物 活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。 萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使SPE填料保持湿润，因为填料干燥会降低样品保留值，而各小柱的干燥程度不一，也会影响回收率的重现性。先用甲醇等水溶性有机溶剂冲洗填料，因为甲醇能润湿吸附剂表面，并渗透到非极性的硅胶键合相中，使硅胶更容易被水润湿；然后再加入水或缓冲液冲洗，创造和样品溶剂相容的环境并提高回收率。 上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。 一般可采取以下四种方法： (1)用0.1mol/L酸或碱调节，使pH9，离心取上层液萃取； (2)用甲醇、乙腈等沉淀蛋白质后取上清液，以水或缓冲液稀释后萃取； (3)用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液，调节pH值后萃取； (4)超声15min后加入水、缓冲液，取上清液萃取。流速应控制为1ml/min，流速快不利于待测物与固定相结合。 淋洗----Zda程度除去干扰物。
反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液，可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节pH 值。加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积，而SPE滤膜为5～10ml。 洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。 应选用5～10ml离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。若需较高灵敏度，则可先将洗脱液挥干后，再用流动相重组残留物后进样。体内样品洗脱后多含有水，可选用冷冻干燥法。保留能力较弱的SPE填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物，再用极性较强的HPLC 分析柱如C18柱分析洗脱物。 若待测物可电离，可调节pH值，抑制样品离子化，以增强待测物在反相SPE填料中的保留，洗脱时调节pH值使其离子化并用较弱的溶剂洗脱，收集洗脱液后再调节pH值使其在HPLC分析中达到Z佳分离效果。在洗脱过程中应减慢流速，用两次小体积洗脱代替一次大体积洗脱，回收率更高。 鼎泰恒胜DTS-240 全自动固相萃取仪 产品独特优势及亮点： 1、全自动操作模式 自动完成固相萃取全过程：柱活化-上样-柱淋洗-柱干燥-柱洗脱，自动完成柱切换等功能，实现批量样品的处理。 2、双通道萃取 双样品位上样，实现双通道的同时活化、同时上样、同时洗脱、同时干燥；根据样品数量可