固相萃取使用方法
固相萃取（SPE）是分离、富集或净化化学物质的一种技术。其原理是通过静态或动态流动的方式将目标化合物从复杂的混合物中分离出来，富集并纯化目标化合物。在实验室和工业生产中，固相萃取是常用的分析技术之一。本文将介绍固相萃取的使用方法。
一、固相萃取的类型和选择：
在选择固相萃取方法之前，需要确定目标化合物的化学性质，如它的亲和性、极性或非极性等特征。此外，还需要了解目标化合物在样品基质中的含量、复杂程度及审查物质的物理性质，比如pH、离子强度和溶剂极性等。这些因素都会选择所使用的固相萃取材料和方法。
以下是一些常用的固相萃取材料：
1.氢氧化铁铝（Fe3O4/Al2O3）
2.聚合物吸附体（例如环雪毛寡聚三聚体，中空玻纤吸附体等）
3. 硅胶（例如环山梨酯硅胶、脱水硅胶等）
4.环压粉末（例如碳纳米管、金属有机骨架等）
对于SPE的选择，我们需要根据样品基质、溶剂和需分析的化合物来确定使用哪种SPE材料和哪种SPE方法。
二、固相萃取的步骤：
1. 样品制备：
样品的制备是SPE的关键步骤之一。首先，需要提取样品的化合物，通常使用溶剂萃取或超声波萃取方法。其次，通过重复洗涤来清洁样品，以消除可能存在的干扰物。最后，将样品从水中转移到有机溶剂中进行进一步的处理。
2.洗脱
确定加入固相萃取柱中的适当洗脱剂（洗脱剂类型不同，适用于不同的样品）。
3.条件控制：
pH和溶剂的影响对分离和萃取是重要的，因此根据所需的结果制定出一个适当的条件控制方案。
4.修饰：
某些固相萃取柱可以在特定步骤中进行修饰。
5.萃取：
将待检样品加入固相萃取柱，并将萃取柱接在萃取器上。流动速度在SPE实验中非常重要，因为它直接影响到样品中化合物的富集和分离。
三、结论：
固相萃取法是一种通用的分析方法，对样品制备和萃取条件的要求比较高。一旦选择了正确的固相萃取柱、样品和溶剂，固相萃取法工作得非常高效、高精确和精确。固相萃取柱的结果可以使用高效液相色谱分析或气相色谱分析进一步分析或检测。
使用固相萃取小柱提取原理 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常见的分离富集技术，广泛应用于环境监测、食品检测、药物分析等领域。它适用于样品中目标化合物浓度低、背景复杂、需高灵敏度检测等情况。SPE的具体实现方式包括吸附柱、小柱和针头等形式。其中，小柱固相萃取是最常用的一种方式。 小柱固相萃取的原理是利用化学手段将样品中所需的化合物吸附于小柱填料上，去除 杂质后再用溶剂洗脱出来。因为固定在填料上的化合物具有较好的稳定性和特异性，能够 实现目标化合物的高效富集和纯化。 小柱固相萃取的实现方式通常包括以下步骤： 1. 样品制备 样品应先进行样品制备，以保证样品中目标化合物的浓度适合进行SPE。样品制备通 常包括清洗、添加内标和调整pH值等步骤。 2. 小柱活化 小柱填料在使用之前需要进行活化，以去除填料表面的杂质，增强填料的亲疏水性。 活化方法有多种，例如用醇或溶剂冲洗、用酸或碱溶液处理、用热气体裂解等。 3. 样品进样 将样品通过小柱填料，实现目标化合物在填料上的吸附。吸附时还可加入缓冲剂、盐 酸等调节填料的亲疏水性，以增强样品的萃取效果。 4. 杂质去除 通过洗涤剂或其他溶液清洗小柱填料，移除杂质和干扰物，使填料表面只留下目标化 合物。 5. 目标化合物洗脱 用合适的溶剂将目标化合物从小柱填料表面洗脱出来。洗脱溶剂需要与填料表面的目 标化合物亲和力强，以满足高效洗脱的需求。 6. 适当处理 洗脱后的目标化合物可以直接进入下一步分析。在某些情况下，还需要进行进一步处理，例如浓缩、蒸干、重构等，以满足分析方法的要求。
小柱固相萃取的优点 1. 高效性：通过化学诱导，使目标化合物高效地富集在填料表面，从而提高化合物 的检测灵敏度和准确度。 2. 灵敏度高：由于其高效性，小柱固相萃取能够从复杂的样品中富集出极微量的化 合物，使得后续的分析更为准确和高灵敏。 3. 选择性好：通过选择不同的填料材料及调整溶液pH等条件可以实现多样化的选择性，以达到对目标化合物的高选择性富集。 4. 简单易操作：小柱固相萃取过程相对简单，操作容易，适合大规模自动化处理。 5. 重复性好：小柱固相萃取具有较好的重现性，使得结果准确性高，保证实验的可 靠性。 小柱固相萃取在环境监测、食品检测和药物分析等领域广泛应用。如在环境监测方面，通过小柱固相萃取可以高效地从水、土壤、空气等复杂样品中富集出微量有机污染物，提 高分析的准确性和灵敏度。在食品检测方面，小柱固相萃取可以从食品样品中快速有效地 萃取出残留的农药、重金属、有机污染物等有害物质，为食品安全提供技术保障。在药物 分析方面，小柱固相萃取可以从多种来源的生物样品中提取并分离出药物代谢产物，有助 于了解药物吸收、分布、代谢和排泄等生理过程，从而制定科学合理的药物使用和治疗策略。 总结 小柱固相萃取是一种高效、灵敏、选择性好、操作简单的分离富集技术。通过理解其 原理，选择合适的填料材料和洗脱溶剂，可以充分发挥其优点，实现目标化合物高效富集 和纯化。在不同领域的应用实践中，小柱固相萃取在提高实验结果的准确性和可靠性方面 具有重要作用。
8．1．4．1 固相微萃取的原理 固相微萃取(solid—phase microextraction，SPME)技术是20世纪90年代初期兴起的 一项样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次研制成功，属于非溶剂型选择性萃取法，是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的分析技术。 SPME装置略似进样器，在特制注射器筒内的不锈钢细管顶端分别连接一根穿透针和纤维固定针，针头上连接一根熔融石英纤维，上面涂布一层多聚物固定相，注射器的柱塞控制纤维的进退。当纤维暴露在样品中时，涂层可从液态／气态基质中吸附萃取待测物，经过一段时间后，已富集了待测物的纤维可直接转移到仪器(通常是气相色谱仪，即SPME—GC) 中，通过一定的方式解吸附，然后进行分离分析。典型的SPME装置如图8一12所示。 SPME熔融石英纤维涂布固定相与样品或其顶空充分接触，待测物在两相间分配达到平衡后，两相中待测物浓度关系如下式： N。一KⅥV。C。／(KU+V。) (8—2) 式中，N。为固定相中待测物的分子数；K为两相间待测物的分配系数；V。为固定液体积；U为样品体积；c。为样品中待测物浓度。 因为U》V。，故式(8—2)可简化为： N。=Ku％(8-3) 由式(8-3)可知，固定液吸附待测物分子数与样品中待测物浓度呈线性关系，即样品中待测物浓度越高，SPME吸附萃取的分子数越多。当样品中待测物浓度一定时，萃取分子数主要取决于固定液体积和分配系数。同时，方法的灵敏度和线性范围的大小也取决于这两个参数。固定液厚度越大(即y。越大)，萃取选择性越高(K越大)，则方法的灵敏度越高。 由此可见，选择合适的固定液对于萃取结果是很重要的。
固相微萃取技术及其应用 一、引言 固相微萃取技术是一种新型的样品前处理方法，其基本原理是利用微量有机溶剂在固相萃取柱中与水样中的目标分子进行反应，将目标分子从水样中萃取出来。该技术具有操作简单、提取效率高、耗时短等优点，因此在环境监测、食品安全检测等领域得到了广泛应用。 二、固相微萃取技术原理 1. 固相萃取柱 固相微萃取技术的核心是固相萃取柱，其主要成分为聚合物吸附剂。聚合物吸附剂具有较大的比表面积和良好的化学稳定性，能够有效地吸附分子。因此，在样品前处理过程中，将待测样品通过固相萃取柱时，目标物质会被吸附在柱上。 2. 微量有机溶剂 微量有机溶剂通常用于洗脱被吸附在固相萃取柱上的目标物质。由于微量有机溶剂对目标物质具有较强的亲和力，因此可以有效地将目标物质从固相萃取柱上洗脱下来。 3. 水样处理 水样处理是固相微萃取技术的关键步骤之一。在水样处理过程中，通
常需要将水样进行预处理，以便更好地提取目标物质。例如，在环境监测中，可以通过调节水样pH值、添加盐酸等方法，使目标物质更容易被吸附在固相萃取柱上。 三、固相微萃取技术应用 1. 环境监测 固相微萃取技术在环境监测中得到了广泛应用。例如，在地下水中检测有机污染物时，可以使用该技术对水样进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。 2. 食品安全检测 固相微萃取技术也可以用于食品安全检测。例如，在葡萄酒中检测残留的农药时，可以使用该技术对葡萄酒进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。 3. 药物分析 固相微萃取技术也可以用于药物分析。例如，在生物组织或体液中检测药物时，可以使用该技术对样品进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。 四、固相微萃取技术优缺点 1. 优点 固相微萃取技术具有操作简单、提取效率高、耗时短等优点。此外，
固相萃取(SPE)原理及应用 固相萃取(SPE)是一种用在色谱分析（如 HPLC、GC、TLC 色谱）前快速、选择性制备和纯化样品的技术，通过萃取、分配和/或吸附到固体固定相上，将一种或多种分析物从液体样品之中分离。 固相萃取样品制备可让样品从原始的基质环境转换为更简单的基质环境，由此使样品更适于后续色谱分析，往往可以简化并改善最终的定性和定量分析。此外，更简单的样品基质也更容易满足分析系统要求，更有益于延长系统使用寿命。 通过理想的固相萃取处理步骤，您可以： •让样品基质变得与目标色谱方法更兼容。 •浓缩分析物（痕量富集）以提高灵敏度。 •去除可能在色谱分析过程中引起高背景、误导性峰和/或灵敏度下降的干扰成分。•保护分析柱免受污染。 •实现萃取工艺自动化。 SPE原理
在SPE过程中，固定相（吸附剂或树脂）通过强效但可逆的相互作用与分析物或杂质结合，从复杂样品中可靠、快速地萃取目标分析物。 由于不同的分析物和基质有多种吸附剂和洗脱条件可选，故SPE兼具选择性和通用性。常见的SPE吸附剂包括： •硅基 o反相（C18、C8、氰基、苯基） o正相（二氧化硅、二醇基、NH2） o离子交换（SAX，WCX，SCX） •碳基 •基于聚合物（各种组分、不同功能） •其他吸附剂，例如Florisil®（硅酸镁）或氧化铝 •混合床：连续层形式的上述任意吸附剂组合 SPE策略 默克Supelco® 温馨提示“吸附-洗脱SPE”：通过吸附剂捕获目标分析物，让基质干扰成分通过小柱。“干扰物去除SPE”：通过吸附剂捕获基质干扰成分，让目标分析物通过。HybridSPE和QuEChERS SPE方法均采用干扰物去除工作原理。 最适宜的SPE方法取决于分析物结构、溶解度、极性和亲脂性（分散系数）。默克为此提供了选择指南，可帮助根据自身目标应用选择最适宜的固定相和溶剂。 常见SPE应用 广泛用于制药、临床和高通量诊断检测、法医学、环境和食品/农业化学行业，适用于以下成分分析： •生物体液中的药物化合物和代谢产物 •生物体液中的违禁药物 •饮用水和污水中的环境污染物 •食品/农业基质中的农药、抗生素或霉菌毒素
C18萃取小柱使用说明 书 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
C18萃取小柱使用说明书 C18小柱使用方便、可再生使用，是一种样品处理的固相萃取装置，本小柱是美国通过GMP和ISO9002认证的WATRES公司生产，是一流的药物萃取装置。 一、介绍 此使用手册简单介绍小柱的使用和维护 C18小柱有五种型号供萃取使用，包括：Plus、Light、Classic、Vac和Vac Rc 五种柱型。 C18吸附剂包括c18\+c18\c8\+c2 二、固相萃取技术 样品处理是分析中最常用的步骤，C18小柱可减少样品处理时间，可做如下使用： 纯化：固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。这样，当样品流出时，所选择的化合物（包括杂质）被留在萃取柱上。 微量萃取或浓缩：当分析物量在方法限量之下时，可浓缩分析物。 分离：依据样品不同极性进行梯度洗脱、提取样品、增加样品浓度。 溶解交换：如果样品难溶，可用合适的溶剂通过小柱吸附和洗提分析物。 三、C18萃取小柱的使用 下列是小柱使用的五个步骤，每一步不同但并非必须。 步骤1：准备样品——样品既可以是液相也可以是气相，如果是固相，样品上柱前必须溶解或提取。 步骤2：柱的活化或平衡——对于反相柱如C18来说，活化是必须的，先使用强溶剂润湿小柱固定相，再用弱溶剂平衡、活化小柱。 步骤3：上样——将样品装入萃取柱，此时，固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。这样，当样品流出时，所选择的化合物（包括杂质）被留在萃取柱上。 步骤4：冲洗——用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留感兴趣的化合物的冲洗液来冲洗杂质。 步骤5：洗脱感兴趣的化合物——用溶剂将被吸附在萃取柱上的化合物洗脱在溶液里。 四、影响分离的因素 样品分离效果与流速和上载有关，下列是好的建议： 小柱的流速——如果样品流速太快，有效成分可能没留在吸附剂中，所以活化小柱时流速为5~10ml/分钟，使用型号为Light、Vac 1 cc和 Vac 3 cc 200mg和其它的离子交换柱上载和洗提样品时，采用流速为~1ml/分钟，其它小柱采用流速为2~10ml/分钟。 样品上载——小柱的上样量依赖于：样品结构、溶液体积、溶剂极性、吸附剂种类和数量以及样品的吸附性能。 五、小柱的贮存 小柱保存在密封塑料袋中可放置很长的时间，未使用的小柱如放于打开的塑料袋中，须将袋中的空气排掉，将袋口扎紧两次，用封口带密封，贮存于干燥器中。 六、其它 下列表格可作为不同萃取装置的溶剂强弱选择：
半自动固相萃取仪安全操作及保养规程 1. 前言 半自动固相萃取仪（SPE）是一种基于吸附原理的样品处理技术， 常用于环境、食品、医药等领域的样品净化和富集。使用SPE可以有 效提高样品的检测灵敏度和准确性。然而，如果操作不当或保养不当，SPE也有可能会对实验人员造成伤害或影响样品的准确性。因此，本文将介绍SPE的安全操作和保养规程，以确保实验人员和SPE的安全和 正常运行。 2. 安全操作规程 2.1. 前期准备 在操作SPE之前，必须认真阅读仪器的操作手册，并按要求进行仪 器的组装和调试。在组装和调试过程中，应注意以下事项： •确认仪器电源是否与电压相符，并接地； •组件连接是否牢固； •良好的通风环境； •操作前不应轻易打开或移动液氮。 •切勿在固相萃取柱、样品进样管道等处堆积废物或杂物。 2.2. 操作前的准备 在操作SPE之前，必须认真进行样品预处理和溶解，并按照要求进 行装填固相萃取柱。进样管道和固相萃取柱设有标记，应注意正确连
接。在加入样品前，必须先加入少量气体或液体，以避免样品中的气 体被吸附而堵塞进样管道。操作过程中注意以下事项： •切勿打开红外线灯泡盖板； •遵守仪器的安全规则； •操作过程中不得进行其他操作； •遵守仪器的工作时间。 2.3. 操作过程中的安全措施 在操作过程中，必须严格按照仪器操作手册的要求进行操作，并遵 循以下安全措施： •禁止将仪器用于非法的用途； •远离火源； •仪器不得长时间连续运行，适当休息； •不得在未封上固相萃取柱盖子的情况下打开进样口，避免对样品进行污染； •若发现温度传感器失灵或其他异常情况，应立即停止使用。 2.4. 操作后的注意事项 在完成操作后，必须及时清理仪器和固相萃取柱，并做好仪器和固 相萃取柱的保养。具体操作如下： •关闭SPE； •拆卸固相萃取柱； •清理固相萃取柱，并封闭柱子底部；
固相萃取仪的使用操作注意事项 不正确的使用固相萃取仪会导致触电或火灾事故。为防止发生危险情况，请在安装使用、维护和清洁固相萃取仪时遵照下述指引。为确保您的安全及延长固相萃取仪的使用寿命，保持固相萃取仪的使用质量，请仔细阅读下述安全注意事项。 1、向该装置提供的真空压力不应大于0.1Mpa。 2、固相萃取柱与接头应安装配合好，当发现系统总是达不到设定压力时，请检查各接头是否拧紧，气压盖密封垫是否平整。 3、玻璃器件在操作过程中请一定放置平当。 4、系统配有12支流量阀开关，当某一路不使用时，可将其关闭，以保证系统保持一定压力。 5.电源线应妥善设置，避免被人踩踏和物体挤压。 6.交流电源插座和延展电线不可过荷，过荷会引发火灾或触电事故。 7.请勿将任何异物通过通风孔或开口塞入机内，请勿将水或其它液体溅到机箱的控制面板上。 鼎泰恒胜DTS-240 全自动固相萃取仪 产品独特优势及亮点： 1、全自动操作模式 自动完成固相萃取全过程：柱活化-上样-柱淋洗-柱干燥-柱洗脱，自动完成柱切换等功能，实现批量样品的处理。
2、双通道萃取 双样品位上样，实现双通道的同时活化、同时上样、同时洗脱、同时干燥；根据样品数量可以升级为四通道、六通道和八通道。 3、连续处理样品能力 单机可连续处理24个样品，自动更换样品及SPE柱，中途无需人工操作，完全达到自动化要求。 4、全封闭设计 无任何试剂直接暴露在实验室环境中，避免实验室环境污染；整个方法序列运行时样品位和收集位都不会移出主机，避免磕碰，且无需占用额外空间。 5、精准控制 用柱插杆技术，柱插杆紧贴SPE柱填料上方，设定的液体流速即为液体流过SPE柱的流速，确保回收率平行性。 6、方便快捷 更换不同型号的柱插杆不需要扳手等工具辅助，更加快速方便。 7、健全的清洗方案 柱插杆清洗、针清洗并主动排液，进样样针具有清洗内外壁功能。
固相萃取仪操作规程 固相萃取仪是一种常用的分离纯化技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域。为了确保固相萃取仪的正常运行和安全使用，以下是固相萃取仪的操作规程： 一、准备工作 1. 检查固相萃取仪的外观是否完好，各部件是否齐全。 2. 检查固相萃取仪的电源是否正常，接地是否良好。 3. 检查固相萃取仪的移液枪和其他耗材是否充足。 二、固相萃取仪的开机操作 1. 将固相萃取仪连接到电源，并确认电源开关处于关闭状态。 2. 打开固相萃取仪的电源开关，并确保显示屏亮起。 3. 等待固相萃取仪进行自检，确保各部件正常工作。 三、样品处理 1. 准备样品及相关试剂，根据实验需求进行处理。 2. 打开固相萃取仪的取样仓门，将样品放入取样仓中。 3. 确定所需的固相萃取柱，并根据需求安装在固相萃取仪中。 四、固相萃取过程设置 1. 打开固相萃取仪的控制面板，选择相关设置。 2. 设置固相萃取的流速、时间等参数，根据实验需求进行调整。
3. 按下启动按钮，开始固相萃取过程。 五、固相萃取过程监控 1. 在固相萃取过程中，注意观察固相萃取仪的运行状态，确保正常。 2. 定期观察固相萃取仪的显示屏，查看萃取进度等信息。 六、固相萃取过程结束 1. 当固相萃取过程结束时，按下停止按钮停止固相萃取仪的运行。 2. 打开固相萃取仪的取样仓门，将萃取好的样品取出。 七、固相萃取仪的清洁和维护 1. 每次使用完固相萃取仪后，应将其清洁干净，防止杂质的积累。 2. 注意保持固相萃取仪的干燥，避免发生漏电或其他安全问题。 3. 定期维护固相萃取仪，如更换活性炭、检修仪器等，确保其正常使用。 八、安全注意事项 1. 在使用固相萃取仪过程中，要注意防止溶剂的飞溅和吸入，避免对身体造成伤害。 2. 注意避免固相萃取仪的电源线和其它线缆的损坏，确保固相萃取仪的安全运行。 3. 在操作固相萃取仪时，应穿戴实验手套、护目镜等个人防护装备，确保人身安全。
使用OASIS HLB提取酸性、中性和碱性化合物的固相萃取方案 使用OASIS HLB提取酸性、中性和碱性化合物的固相萃取方案 1.将Oasis HLB小柱或提取板安装到真空萃取装置上，并将真空度设置为5"汞柱。 2.使用甲醇进行活化(使用Oasis HLB时该步骤为可选步骤，并非必须执行)。 3.使用水进行平衡(使用Oasis HLB时该步骤为可选步骤，并非必须执行)。 a.在上述两个步骤中(活化和平衡)，都要在抽真空之前加入溶剂。 4.关闭真空泵或通过关闭阀门停止抽真空(关闭真空泵之前，请将真空度降至最（zui）低设定值)。 5.上样稀释后的样品。 6.在最（zui）低真空度下启动或打开阀门，根据需要逐渐提高真空度，将全部样品上样至吸附床上。 7.关闭真空泵或通过关闭阀门停止抽真空。
8.加入5%甲醇水溶液作为清洗溶剂。 9.开始抽真空，使真空度达到5"汞柱(根据需要进行调节/升高)。 10.继续抽真空30 s～1 min以去除残留的清洗溶剂。 11.关闭真空泵或通过关闭阀门停止抽真空(关闭真空泵之前，请将真空度降至最（zui）低)。 12.释放真空并弃去废液，插入收集装置并更换盖子。 13.加入100%有机洗脱溶剂，并在启动真空泵之前等待溶剂在重力作用下通过小柱/提取板。 14.在尽可能最（zui）低的真空度下启动或打开阀门，并根据需要逐渐提高真空度。 15.继续抽真空30 s～1 min(以收集所有的洗脱溶剂)。 16.取下收集装置。 17.根据需要挥干/复溶或稀释样品。 18.将样品转移到样品瓶或样品板中以待分析。 19.如果使用样品板，在分析之前须加盖。 注：在上样和洗脱步骤中，建议您让液体自SPE小柱或板孔以离散液滴状态流出，以确保液体、化合物和SPE吸附剂之间充分进行相互作用。
硅胶固相萃取小柱 硅胶固相萃取小柱是一种非常常见的分离和富集技术，它在生物、化学、环境等领域都有广泛的应用。本文将从以下几个方面详细介绍硅 胶固相萃取小柱的原理、制备方法、使用注意事项等内容。 一、硅胶固相萃取小柱的原理 硅胶固相萃取小柱是一种基于化学亲和力的分离和富集技术，它利用 硅胶作为载体，通过静电作用或氢键等化学作用将目标分子吸附在硅 胶表面，然后通过洗脱等方法将目标分子从硅胶上解吸下来。其原理 类似于液-液萃取和固-液萃取。与传统的液-液和固-液萃取相比，硅胶固相萃取具有样品净化效果好、操作简便快捷、操作环境友好等优点。 二、硅胶固相萃取小柱的制备方法 1. 材料准备：需要准备干燥剂（如无水氯化钙）、硅胶（如C18、C8等）、色谱填充物（如活性炭、硅胶微球等）、样品溶液等。 2. 制备过程： （1）将硅胶与色谱填充物混合均匀，按照一定比例装入小柱中。
（2）在小柱底部加入一层干燥剂，以保证柱内的干燥度。 （3）将样品溶液滴入小柱中，使其与硅胶表面接触，静置一段时间。 （4）通过洗脱等方法将目标分子从硅胶上解吸下来。 三、硅胶固相萃取小柱的使用注意事项 1. 在制备和使用过程中要注意卫生和安全，避免对人体造成伤害。 2. 在制备过程中要严格控制操作条件，避免因操作不当导致实验结果出现误差。 3. 在使用过程中要注意样品的处理方式和浓度，以避免对实验结果产生影响。 4. 在洗脱过程中要注意洗脱液的选择和浓度，以确保目标分子能够完全被洗脱下来。 5. 使用后应及时清洗和储存小柱，并定期更换干燥剂和填充物，以确保其使用效果和寿命。
总之，硅胶固相萃取小柱是一种非常实用的分离和富集技术，它在生物、化学、环境等领域都有广泛的应用。制备和使用时要注意卫生和安全，严格控制操作条件，注意样品处理方式和浓度，选择合适的洗脱液进行洗脱，并及时清洗和储存小柱。只有这样才能确保其使用效果和寿命，并为实验结果提供可靠的保障。
固相微萃取技术及其在分析中的应用 固相微萃取（Solid－Phase Microextraction，简写为SPME）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创，1993年由美国Supelco 公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。〔1〕 固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。该装置针头内有一伸缩杆，上连有一根熔融石英纤维，其表面涂有色谱固定相，一般情况下熔融石英纤维隐藏于针头内，需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头内伸出。 分析时先将试样放入带隔膜塞的固相微萃取专用容器中，如需要同时加入无机盐、衍生剂或对pH值进行调节，还可加热或磁力转子搅拌。固相微萃取分为两步，第一步是萃取，将针头插入试样容器中，推出石英纤维对试样中的分析组分进行萃取；第二步是在进样过程中将针头插入色谱进样器，推出石英纤维中完成解吸、色谱分析等步骤。固相微萃取的萃取方式有两种：一种是石英纤维直接插入试样中进行萃取，适用于气体与液体中的分析组分；另一种是顶空萃取，适用于所有基质的试样中挥发性、半挥发性分析组分。 1原理 固相微萃取主要针对有机物进行分析，根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则，利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用，将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。在进样过程中，利用气相色谱进样器的高温，液相色谱、毛细管电泳的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来，由色谱仪进行分析。 2固相微萃取技术条件的选择 2.1萃取效果影响因素的选择
固相萃取柱安全操作及保养规程 固相萃取柱是一种常见的分离、纯化和富集有机化合物的装置，应用广泛于化学、医药、环保等领域。本文旨在介绍固相萃取柱的安全操作和保养规程，以保障实验室安全和设备寿命。 安全操作规程 1. 确保柱的正确安装和连接 在使用固相萃取柱前，需要检查其是否正确安装和连接。首先，检查柱头和柱体是否卡紧，柱体和硅胶密封垫是否紧密，所有连接处是否松动。如果发现某处松动或破损，应该及时更换或修复。 2. 避免柱体坠落和压力过高 固相萃取柱的柱体通常由玻璃或塑料制成，易碎或变形，因此使用前应注意避免柱体坠落或受到过大的压力。此外，使用固相萃取柱时要根据需要调整进样流速和压力，以防压力过大导致柱破裂或损坏。 3. 防止化学物品的溅出 在使用固相萃取柱时，需要特别注意化学物品的性质。有些化学物品可能会引起燃烧、爆炸或其他危险，因此应在使用前了解其化学性质和安全操作规程。此外，要注意使用防护眼镜、手套等防护用品，避免化学物品的溅出。
4. 正确处理废弃物 在使用固相萃取柱时，会产生一些废弃物，如用过的柱子、溶液和纯化物等。这些废弃物可能对环境和人体造成危害，因此需要正确处理。首先，应将废弃物集中存放，避免散落和混杂。然后，按照实验室规定的程序进行处理或处置。 5. 定期检查和维护 固相萃取柱是一种精密仪器，需要定期检查和维护，以保证其正常使用和寿命。具体措施包括：定期检查柱体和连接处的紧密度；定期更换硅胶密封垫和纤维过滤器；定期清洗柱体和内部部件，并消毒、干燥；定期更换废弃物容器等。如果发现柱体碎裂、柱头滑脱、柱子投影或密封件老化等问题，应及时更换相关部件或整个柱子。 保养规程 1. 存放在干燥、阴凉处 提高固相萃取柱的存放环境，有利于延长其使用寿命。因此，在存放固相萃取柱时，应选择一个干燥、阴凉和通风的场所。避免日晒雨淋、潮湿和高温环境，以防柱体变形、硅胶老化、连接件锈蚀等问题的出现。 2. 避免冲击、振动和损坏 固相萃取柱是一种脆弱的仪器，需要注意避免冲击、振动和损坏。在搬运或移动柱子时，需要轻拿轻放，避免硅胶密封垫的磨损和纤维
oasis mcx固相萃取小柱的活化方法 Oasis MCX固相萃取小柱是一种常用的样品前处理方法，用于样品中目标分析物的富集和净化。为了使Oasis MCX固相萃取小柱发挥最佳效果，需要对其进行活化处理。本文将介绍Oasis MCX固相萃取小柱的活化方法和注意事项。 活化是指在使用Oasis MCX固相萃取小柱之前，对其进行预处理，以去除残留的杂质和可溶性离子，提高其吸附能力和分离效果。活化方法如下： 1. 准备活化溶液：取一定量的高纯度甲醇和去离子水，按照一定的比例混合，制备成活化溶液。具体的比例可根据实际情况进行调整，一般推荐使用50%的甲醇溶液。 2. 活化过程：将待活化的Oasis MCX固相萃取小柱连接到适当的进样设备上，然后使用活化溶液进行活化处理。活化的方法有两种：一种是使用活化溶液进行循环吸附和洗脱，另一种是将活化溶液通过固相萃取柱进行反复通样。 3. 循环吸附和洗脱方法：将活化溶液通过固相萃取柱，使其从底部进入柱中，然后通过柱底排出。重复多次，直到出水清亮为止。这样可以有效地去除固相萃取柱中的杂质和溶质。 4. 反复通样方法：将活化溶液通过固相萃取柱，使其从顶部进入柱
中，然后通过底部排出。重复多次，直到出水清亮为止。这种方法相对于循环吸附和洗脱方法，可以更好地去除固相萃取柱中的杂质和溶质。 需要注意的是，在活化过程中，要控制活化溶液的流速和时间，避免过快或过慢导致效果不佳。一般来说，活化溶液的流速应控制在0.5-1 mL/min，活化时间为10-15分钟。 活化过程中还需要注意以下几点： 1. 活化溶液的制备要求高纯度，避免引入杂质影响固相萃取柱的活化效果。 2. 在活化过程中，要避免使用过高或过低的温度，一般推荐在室温下进行活化。 3. 活化过程中，要避免固相萃取柱干燥，以免影响活化效果。可以通过在活化溶液中添加适量的去离子水，保持固相萃取柱的湿润状态。 4. 活化后的固相萃取柱应及时进行封存，避免灰尘和空气中的杂质对其造成污染。 活化后的Oasis MCX固相萃取小柱可以用于富集和净化样品中的目标分析物。在使用前，可以通过一定的方法进行条件调试和优化，
磁固相萃取的原理和应用 磁固相萃取（Magnetic Solid Phase Extraction，MSPE）是一种常 用于分离和富集目标化合物的分析技术。它利用磁性颗粒或磁性固相材料 与目标化合物之间的亲和性，通过磁场的作用将目标化合物吸附在磁性颗 粒上，然后从样品中分离出来，实现目标化合物的富集。 磁固相萃取的主要原理是基于磁性颗粒与目标化合物之间的亲和性。 磁性颗粒可以通过表面修饰的方法，使其具有高选择性和亲和性，以便与 目标化合物结合。通常情况下，磁性颗粒的表面会修饰上适当的功能团， 例如亲水基团、亲油基团或特定配体，以与目标化合物发生特异性的相互 作用。这种相互作用可以是化学吸附、静电相互作用、氢键或范德华力等。 磁固相萃取的步骤一般包括样品处理、吸附、分离和洗脱。首先，需 要对样品进行前处理，如加入适当的溶剂或酸碱平衡调整，以提高目标化 合物的提取效果。然后，将经过前处理的样品与表面修饰的磁性颗粒混合，在磁场的作用下，磁性颗粒吸附目标化合物。接下来，通过磁场的移动或 改变磁性颗粒与磁场的相互作用，实现与样品的分离。最后，通过洗脱步骤，将目标化合物从磁性颗粒中脱附出来，以进行下一步的分析。 磁固相萃取在许多领域中得到了广泛的应用。其中包括环境监测、食 品安全检测、医药分析、生物样品前处理等。在环境监测中，磁固相萃取 被用于富集和分析水体、土壤和大气中的有机污染物、重金属、农药等。 在食品安全检测中，磁固相萃取可以用于富集和分离食品中的残留农药、 毒素和其他有害物质。在医药分析中，磁固相萃取可以用于富集和净化药 物代谢产物、生物标志物和药物残留。在生物样品前处理中，磁固相萃取 可以用于富集和净化血液、尿液、唾液、组织和细胞等生物样品中的目标 化合物。
装置固相萃取仪的使用固相萃取仪操作规程 固相萃取仪是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分别物的吸附力比溶解分别物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分别物浓缩在其表面 固相萃取仪是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分别物的吸附力比溶解分别物的溶剂更大。 当样品溶液通过吸附剂床时，分别物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分别物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分别物。 1、装住 柱子下面的活塞确定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以接受四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区分，只要能把柱子装实就行。 装完的柱子应当要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢），确定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）。 书中写的都是不能见到气泡，我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响，一加压气泡就全下来了。 当然假如你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂，甭管竖的还是横的，都会影响分别效果，甚至作废！ 2、容量和选择性：吸附剂的容量是在较优条件下，单位吸附剂的量能够保留一个强保留分别物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容
量变化范围很大。 选择性是吸附剂区分分别物和其他样品基质化合物的本领，也就是说，保留分别物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分别物的吸附剂。 吸附剂选择性是三个参数的作用：分别物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的构成。 3、保留和洗脱：在固相萃取仪中常见的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。 “保留”是一种存在于吸附剂和分别物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分别物在吸附剂上不移动。 保留是三个因素的作用： 分别物、溶剂和吸附剂。所以，一个给定的分别物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。 “洗脱”是一种保留在吸附剂上的分别物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分别物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。 4、固相萃取的简要过程： 一个样品包括分别物和干扰物通过吸附剂；吸附剂选择性的保留分别物和一些干扰物，其他干扰物通过吸附剂； 用适当的溶剂淋洗吸附剂，使以前保留的干扰物选择性的淋洗掉，分别物保留在吸附剂床上；纯化、浓缩的分别物从吸附剂上淋洗下来。