固相萃取(SPE)原理及应用
固相萃取(SPE)是一种用在色谱分析（如 HPLC、GC、TLC 色谱）前快速、选择性制备和纯化样品的技术，通过萃取、分配和/或吸附到固体固定相上，将一种或多种分析物从液体样品之中分离。
固相萃取样品制备可让样品从原始的基质环境转换为更简单的基质环境，由此使样品更适于后续色谱分析，往往可以简化并改善最终的定性和定量分析。此外，更简单的样品基质也更容易满足分析系统要求，更有益于延长系统使用寿命。
通过理想的固相萃取处理步骤，您可以：
•让样品基质变得与目标色谱方法更兼容。
•浓缩分析物（痕量富集）以提高灵敏度。
•去除可能在色谱分析过程中引起高背景、误导性峰和/或灵敏度下降的干扰成分。•保护分析柱免受污染。
•实现萃取工艺自动化。
SPE原理
在SPE过程中，固定相（吸附剂或树脂）通过强效但可逆的相互作用与分析物或杂质结合，从复杂样品中可靠、快速地萃取目标分析物。
由于不同的分析物和基质有多种吸附剂和洗脱条件可选，故SPE兼具选择性和通用性。常见的SPE吸附剂包括：
•硅基
o反相（C18、C8、氰基、苯基）
o正相（二氧化硅、二醇基、NH2）
o离子交换（SAX，WCX，SCX）
•碳基
•基于聚合物（各种组分、不同功能）
•其他吸附剂，例如Florisil®（硅酸镁）或氧化铝
•混合床：连续层形式的上述任意吸附剂组合
SPE策略
默克Supelco® 温馨提示“吸附-洗脱SPE”：通过吸附剂捕获目标分析物，让基质干扰成分通过小柱。“干扰物去除SPE”：通过吸附剂捕获基质干扰成分，让目标分析物通过。HybridSPE和QuEChERS SPE方法均采用干扰物去除工作原理。
最适宜的SPE方法取决于分析物结构、溶解度、极性和亲脂性（分散系数）。默克为此提供了选择指南，可帮助根据自身目标应用选择最适宜的固定相和溶剂。
常见SPE应用
广泛用于制药、临床和高通量诊断检测、法医学、环境和食品/农业化学行业，适用于以下成分分析：
•生物体液中的药物化合物和代谢产物
•生物体液中的违禁药物
•饮用水和污水中的环境污染物
•食品/农业基质中的农药、抗生素或霉菌毒素
•蛋白质和多肽脱盐•脂质组分分离
•水溶和脂溶性维生素
固相萃取SPE 一、概念和原理 固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一项从八十年代中期开始发展起来的样品前处理技术。主要用于液体中的半挥发性、难挥发性物质的检测基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。 SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。其分离机理是利用杂质或目标化合物与样品技术基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小。 二、SPE的模式及原理 1、正相SPE 采用比样品本身更强极性的溶剂洗脱吸附的分析物质 ①吸附剂（固定相）：极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol （二醇基）silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等． ②原理：分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。 ③作用机理：极性-极性、偶极-偶极、偶极-诱导偶极、氢键，π-π键等。 ④流动相：非极性、中等极性 ⑤固定相：极性。 ⑥分析物质：极性、中等极性、非极性 ⑦应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。 ⑧常用正相固相萃取柱 极性官能团键合硅胶-CN，-NH2，-Diol 极性吸附物质ProElut TM-Silica，ProElutTM-Florisi ProElutTM-Alumina 2、反相SPE 用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。
①吸附剂（固定相）：非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基 等。 ②分析物中的CH键+ 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的弱有机分 析物→保留在SPE。 ③作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力或色散力。 ④流动相：极性（水溶液）或中等极性 ⑤固定相：非极性 ⑥分离对象：中等到非极性物质 ⑦应用：强极性的溶剂中（如水样）萃取是非极性或弱极性的化合物。 ⑧常用反相固相萃取柱 ProElut TM SPE小柱 50um球形高效硅胶，颗粒分布窄，传质均匀 99.9％高纯硅胶，杂质干扰小 单层C18键合填料，全封尾，更好的重现性 3、离子交换SPE 吸附剂（固定相）为带电荷的离子交换树脂，流动相为中等极性到非极性样品基质。用于萃取分离带有电荷的分析物 作用机理：静电吸引力。 分离对象：带有电荷的化合物（水溶液、有机溶液）。 原理：静电吸引，化合物上的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团之间的吸引。 分为：阴离子交换和阳离子交换。 阴离子（负电荷）交换SAX、NH2：脂肪族季铵类盐+ 硅胶
固相萃取（SPE）装置应用及原理 装置：离线与在线SPE 离线SPE: 1.SPE与分析分别独立进行，SPE仅为以后的分析提供合适的试样。 2.为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量不能过高。 3.可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱架、柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。 在线SPE： 又称在线净化和富集技术，主要用于HLPC分析； 柱预处理： 目的： 1.除去填料中可能存在的杂质； 2.使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性； 加样： 1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不宜过高； 2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）； 3.为克服加样过程中分析物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。 SPE方法的建立： 分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱） 1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液； 2.为决定清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上，用5～10倍SPE柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积； 3.洗脱和收集目的：将分析物洗脱并收集在小体积的级分中，同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上； 4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶于小体积的溶剂中。
产品说明: 川一系列固相萃取仪(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的（即样品的分离，净化和富集），目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。 主要特征: 固相萃取仪整机由透明有机玻璃制作，耐腐蚀性强。 防交叉污染，防雾化真空槽设计，操作简单快速。 无相分离操作易于收集分析物组件并可处理小体积试样。 固相萃取装置可配大容量采集容器，可批量处理样品也可单个处理样品。 真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均匀故可承受-0.098Mpa以上的高负压。 萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。 内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。 各处受压均匀，气密性好，稳定性强。 萃取速度一致性好、控制调整方便。 多通道可独立控制，接头耐腐蚀。
固相萃取与固相微萃取应用之原理 一固相萃取 固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。 SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。 一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下： 1）吸附剂的选择 a.传统吸附剂 在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。 正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。 离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。 b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS） 这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。 抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。 吸附剂的用量与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。 2）柱子预处理 活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所以杂质。通常需要两种溶剂来完成任务，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个适合的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1～2 mL/100 mg固定相。
固相萃取SPE技术 一、固相萃取概念及基本原理： 固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要通过固相填料对样品组分的择性吸咐及解吸过程，实现对样品的分离，纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。 固相萃取的基本原理和方法：SPE 技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。固相萃取(SPE)是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。 二、固相萃取方法的优点 相对于传统的液液萃取法和蛋白沉淀法，固相萃取具有无可比拟的优势： 1.无需特殊装置和材料,操作简单 2.集样品富集及净化与一身，提高检测灵敏度的最佳方法 3.比液液萃取更快，节省溶剂 4.可自动化批量处理 5.重现性好 三、固相萃取的分类 固相萃取填料按保留机理分为： 正相:Silica,NH2,CN,Diol,Florisil,Alumina 反相：C18,C8,Ph,C4,NH2,CN,PEP,PS等 离子交换：SCX,SAX,COOH,NH2等 混合型：PCX,PAX,C8/SCX等 按填料类型共分为4类： 1．键合硅胶：C18(封端),C18-N(未 端),C8,CN,NH2,PSA,SAX,COOH,PRS,SCX,Silica,Diol。 在SPE中最常用的吸附剂是硅胶或键合相的硅胶即在硅胶表面的硅醇基团上键合不同的官能团。其pH适用范围2-8。键合硅胶基质的填料种类较多，具有多选择性的优点。 2．高分子聚合物：PEP,PAX,PCX,PS,HXN。 3．吸附型填料：Florisil(硅酸镁),PestiCarb(石墨化碳),氧化铝(Alumina-N中性，Alumina-A 酸性，Alumina-B 碱性)。 4．混合型及专用柱系列：PestiCarb/NH2，SUL-5(磺胺专用柱)，HXN(磺酰脲除草剂专用柱)，DNPH-Silica(空气中醛酮类化合物检测专用柱) 三、固相萃取装置及基本操作步骤 关于固相萃取小柱： 常见的固相萃取柱分为三部分：医用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯筛板(20μm)和 填料(多为40-60μm，80-100μm)。常用规格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例，其中100mg为填料的质量，1ml是空柱管的体积。一次性使用：为避免交叉污染，保证检测可靠性，SPE柱通常是一次性使用的。针对填料保留机理的不同(填料保留
06)SPE基础原理及应用 SPE（固相萃取）技术是一种用于分离、浓缩和提取化合物的方法， 其基本原理和应用非常广泛。本文将详细介绍SPE的基础原理以及其在实 际应用中的一些典型场景。 SPE的基础原理可以概括为四个步骤：样品预处理、固相萃取柱的条 件设定、萃取过程以及萃取物的回收和分析。 首先是样品预处理。样品预处理是指将待分析的样品进行预处理，包 括固体样品的研磨、液体样品的稀释等。这一步骤的目的是使样品更适合 于后续的固相萃取。 其次是固相萃取柱的条件设定。在这一步骤中，需要选择合适的固相 填料，调整样品的pH、离子强度和有机溶剂的成分等因素，以使目标化 合物能够与固相填料发生适当的相互作用。不同的固相填料适用于不同类 型的化合物，常见的填料有C18、C8、C2、环糊精、离子交换树脂等。 接下来是萃取过程。样品经过预处理后，可以将其通过SPE柱进行处理。样品溶液被加至固相柱中，随后可以使用不同的洗涤剂和淋洗溶剂， 以去除干扰物或其他非目标化合物。萃取时间、洗涤剂和淋洗溶剂的选择，对于分离和富集目标化合物都至关重要。 最后是萃取物的回收和分析。萃取物被从柱洗脱后，可以通过吹扫、 浓缩、浓缩替代剂、超滤等方法，使其适合后续的分析。SPE方法通常与 色谱、质谱等分析方法相结合，以分离和定量所需的目标化合物。 SPE技术在实际应用中有着广泛的应用场景，以下是几个典型的应用 示例：
1.环境污染物的分析：SPE方法可以用于水体、土壤、空气等环境样 品中的有机污染物分析。例如，可以使用SPE柱来去除样品中的溶剂残留、重金属离子或其他干扰物质，从而实现对目标污染物的富集和分析。 2.食品和饮料分析：SPE方法被广泛应用于食品和饮料行业中，以检 测其中的农药残留、食品添加剂、毒素等。该技术可以对样品中的化合物 进行快速、高效、选择性的富集和分离，从而提高分析的准确性和可靠性。 3.制药和生物医学领域：SPE方法在制药和生物医学领域中也有着广 泛的应用。例如，可以使用SPE技术从血液、尿液等生物样品中提取和富 集药物、代谢产物以及其他生物标志物，以支持药物代谢研究、药物监测 等方面的工作。 综上所述，SPE技术作为一种重要的样品处理和分析方法，在分析化 学领域有着广泛的应用。通过合理选择固相填料、优化条件设定，SPE方 法可以实现对复杂样品中目标化合物的高效富集和分离，提高分析的灵敏 度和准确性。在环境、食品、制药和生物医学等领域中，SPE技术的应用 也日益广泛，并在相关研究和实践中发挥了重要作用。
一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、 Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。 3、固相萃取操作步骤及注意事项 针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍
有不同。 1）填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步（见图1）： ? 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ? 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min） ? 淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干） ? 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜） 如下图1:
固相萃取(SPE)原理及应用 固相萃取(SPE)是一种用在色谱分析（如 HPLC、GC、TLC 色谱）前快速、选择性制备和纯化样品的技术，通过萃取、分配和/或吸附到固体固定相上，将一种或多种分析物从液体样品之中分离。 固相萃取样品制备可让样品从原始的基质环境转换为更简单的基质环境，由此使样品更适于后续色谱分析，往往可以简化并改善最终的定性和定量分析。此外，更简单的样品基质也更容易满足分析系统要求，更有益于延长系统使用寿命。 通过理想的固相萃取处理步骤，您可以： •让样品基质变得与目标色谱方法更兼容。 •浓缩分析物（痕量富集）以提高灵敏度。 •去除可能在色谱分析过程中引起高背景、误导性峰和/或灵敏度下降的干扰成分。•保护分析柱免受污染。 •实现萃取工艺自动化。 SPE原理
在SPE过程中，固定相（吸附剂或树脂）通过强效但可逆的相互作用与分析物或杂质结合，从复杂样品中可靠、快速地萃取目标分析物。 由于不同的分析物和基质有多种吸附剂和洗脱条件可选，故SPE兼具选择性和通用性。常见的SPE吸附剂包括： •硅基 o反相（C18、C8、氰基、苯基） o正相（二氧化硅、二醇基、NH2） o离子交换（SAX，WCX，SCX） •碳基 •基于聚合物（各种组分、不同功能） •其他吸附剂，例如Florisil®（硅酸镁）或氧化铝 •混合床：连续层形式的上述任意吸附剂组合 SPE策略 默克Supelco® 温馨提示“吸附-洗脱SPE”：通过吸附剂捕获目标分析物，让基质干扰成分通过小柱。“干扰物去除SPE”：通过吸附剂捕获基质干扰成分，让目标分析物通过。HybridSPE和QuEChERS SPE方法均采用干扰物去除工作原理。 最适宜的SPE方法取决于分析物结构、溶解度、极性和亲脂性（分散系数）。默克为此提供了选择指南，可帮助根据自身目标应用选择最适宜的固定相和溶剂。 常见SPE应用 广泛用于制药、临床和高通量诊断检测、法医学、环境和食品/农业化学行业，适用于以下成分分析： •生物体液中的药物化合物和代谢产物 •生物体液中的违禁药物 •饮用水和污水中的环境污染物 •食品/农业基质中的农药、抗生素或霉菌毒素
固相萃取和固相微萃取 一、概述 固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）是两种常见的样品前处理技术，它们可以用于分离和富集目标化合物。SPE通常用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。 二、固相萃取 1. 原理 固相萃取是一种样品前处理技术，通过将目标化合物从复杂的混合物中吸附到特定的固相材料上，然后再用洗脱剂将其洗脱出来。这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。 2. 步骤 （1）选择适当的固相材料； （2）将样品加入到固相柱中； （3）用洗脱剂洗脱目标化合物； （4）将洗脱液收集并进行进一步分析。 3. 固相材料 常见的固相材料包括C18、C8、Silica gel等。不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化
合物。 4. 应用领域 SPE广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。例如，可以用SPE技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。 三、固相微萃取 1. 原理 固相微萃取是一种无机溶剂的萃取技术，通过将特定的固相材料包裹在针头上，然后将其插入样品中进行吸附和富集目标化合物。这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。 2. 步骤 （1）选择适当的固相材料； （2）将固相材料包裹在针头上； （3）将针头插入样品中进行吸附和富集目标化合物； （4）用洗脱剂洗脱目标化合物； （5）将洗脱液收集并进行进一步分析。 3. 固相材料 常见的固相材料包括PDMS、CAR等。不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
固相萃取柱的原理固相萃取柱工作原理 固相萃取柱（Solid Phase Extraction Column,简称SPE柱）是从层析柱进展而来的一种用于萃取、分别、浓缩的样品前处理装置。紧要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在很多国标（GB/T）以及行业分析标准中。 固相萃取柱原理 SPE技术基于液—固相色谱理论，接受选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分别、净化，是一种包括液相和固相物理萃取过程；也可以将其貌似地看作一种简单的色谱过程。 SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分别原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂快速洗脱被测物质，从而达到快速分别净化与浓缩的目的。 也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂
质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。 无筛板SPE柱是一种一体型的新型SPE柱。 固相萃取柱优势: 1、无筛板，完美避开了由筛板引起的"非特异性吸附"。 2、填料稳固定能良好，不会显现常见的填料松散等问题。 3、整体填料一体化设计，有效避开了"沟渠效应"。 4、可选用粒径低至8—10μ的填料，极大地提高了分别效能和载样量。
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱，其容量一般在1～5 mg/100 mg，也就是柱容量是填料质量的1%～5%。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5～1.5 meq/g。 固相萃取柱的使用 第一、参考固相萃取柱的类型及应用，选择适当的填料类型，然后选择固相萃取柱的大小和填料量。 反相、正相和吸附类型的过程：被萃取样品的质量不超过柱中填料量的5%，也就是说，假如您用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物质不超过5毫克。 离子交换过程：您必需考虑离子交换的容量：SAX和SCX其吸
固相萃取技术的原理和应用 概述 固相萃取技术（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理方法，通过选择特定的固相吸附剂从复杂的样品基质中选择性地富集目标化合物，达到提高分析灵敏度和准确性的目的。本文将介绍固相萃取技术的原理和应用。 固相萃取的原理 固相萃取的原理基于固相吸附剂的选择性吸附和解吸过程。固相吸附剂通常是由非极性或有机物基团修饰的多孔硅胶材料、聚合物、磁性微球等。其原理主要包括以下几个步骤： 1.样品处理：将待分析样品通过过滤、离心等操作预处理，去除杂质和 固体颗粒。 2.萃取柱装填：将选定的固相吸附剂装填进SPE柱中，形成固相吸附 层。 3.样品进样：待分析的样品通过SPE柱，使目标分析物与固相吸附剂 接触。 4.杂质洗脱：通过选择性地改变洗脱溶剂的性质，洗脱掉非目标化合物 和干扰物质。 5.目标物解吸：使用有选择性的溶剂或者梯度洗脱的方法，将目标分析 物从固相吸附剂上解吸下来。 6.浓缩：将目标物溶液通过浓缩操作，减少体积，方便后续分析。 固相萃取的应用 固相萃取技术广泛应用于环境、食品、化学、制药、生命科学等领域，以下为几个典型的应用案例： 1.环境监测 –土壤和水体中有机污染物的富集和分析。 –大气中挥发性有机物的采集和测定。 –水体中微量金属离子的富集和测定。 2.食品安全检测 –农药残留的分离和测定。 –食品中毒理物质的富集和分析。 –食品中添加剂的富集和鉴定。 3.药物代谢研究
–生物样品（血液、尿液等）中药物代谢产物的富集和分析。 –药物合成中间体的提取和分离。 4.生物分析 –生物体中蛋白质、核酸等生物大分子的纯化和分析。 –制备高纯度的生物样品用于质谱分析。 固相萃取技术的优势 固相萃取技术相比于传统的液液萃取和固液萃取方法具有以下优势： 1.简便易行：操作简单，无需大量溶剂和复杂的操作步骤。 2.富集效果好：固相吸附材料提供了大表面积和大吸附容量，对样品中 的目标分析物有较好的富集效果。 3.高选择性：通过选择不同的固相吸附剂和洗脱条件可以实现对目标化 合物的高选择性富集。 4.适用范围广：适用于不同类型的样品基质，包括复杂基质和高盐基质。 5.可自动化：可以与自动进样系统结合，提高高通量分析的效率。 结论 固相萃取技术是一种有效、方便的样品前处理方法，广泛应用于环境、食品、 药物等领域中的样品分析。通过选择合适的固相吸附剂和操作条件，可以实现对目标分析物的高效富集和分离，提高分析的灵敏度和准确性。随着技术进步，固相萃取技术将在更多领域得到应用，并为科学研究和工业生产提供更多可能性。
高效液相色谱中固相萃取技术的研究与应用 随着科技的不断进步和人们对健康的重视，化学分析技术得到了广泛的应用和 推广。在这其中，高效液相色谱技术成为了目前分析领域中最为常用的技术之一。而固相萃取技术则是其中非常重要的一个部分。 固相萃取技术简介 所谓固相萃取技术，简单来说就是利用固定相在水相和有机相之间分离提取目 标物质。而此类类型的技术又具有很强的选择性和灵敏度。在高效液相色谱中，固相萃取技术可以将直接进样的样品经过前处理，从而达到高效分离的效果。同时在生命科学、环境监测、食品分析等领域中也有着广泛的应用。 固相萃取技术的基本原理 固相萃取技术从根本上来说是一种固液分离。如果只是简单地筛选原始物质 （混合物），通常需要对其进行前处理才能分离。其中最常见的前处理方法是溶 剂抽提。但是这种方法不仅耗费时间、成本高，而且很难去除物质的杂质。 固相萃取技术的优势就在于可以消除这些局限。因此，其基本原理就是利用一 块特别制作的吸附材料，负责将样品分离。吸附材料常使用的是一种多孔的固体介质，表面经过化学修饰和功能化。这些化学修饰可以使吸附材料对目标物有选择性，并且在吸附材料表面形成一个稳定的复合物。复合物的稳定性取决于吸附物和吸附材料之间的相互作用力，比如静电作用和氢键作用。 固相萃取技术的分类 固相萃取技术按照具体的吸附材料不同，可分为固体相萃取（SPE）、磁性固 相萃取（MSPE）和固相微萃取（SPME）等几种类型。其中，最常用的是SPE。 固相萃取技术在高效液相色谱中的应用
高效液相色谱和固相萃取技术是密切相关的，二者结合起来可以实现对样品中不同成分的质量分析。固相萃取技术作为高效液相色谱分析的前处理步骤，可以去除样品中的杂质以及其他干扰性物质，从而提高色谱的灵敏度和准确性。 以固体相萃取为例，该技术是将样品溶解于有机或水相溶液中，然后与吸附材料接触，趁机使得分离。最终所得的萃取物即可直接用于高效液相色谱分析。 结语 高效液相色谱技术和固相萃取技术是化学分析中两个重要的组成部分，对于分析领域具有极强的实际应用价值。无论是在分析环境化学和生物化学中，还是在食品检测和医疗诊断中，二者均发挥着重要的作用。由于其在不同应用领域中的特殊性和能力，固相萃取技术将会持续得到更合理的发展与更广泛的应用。
固相萃取技术原理及应用 固相萃取（Solid phase extraction, SPE）是一种技术手段，用于 分离和富集样品中的目标化合物。它在样品前处理和分析中起着至关重要 的作用。本文将介绍固相萃取的原理及其应用。 固相萃取的原理如下：首先，将样品中的目标物分子固定在一种固定 相材料上；然后，用溶剂流经固相材料，将目标物分子从固相材料上洗脱 下来。这种方法利用了固定相材料对目标物分子的亲和性，实现了目标物 的富集，以达到分离和提取的目的。 固相材料是固相萃取中的关键组成部分。常用的固相材料包括氮化硅、聚合物、硅胶和活性炭等。固相材料的选择根据样品的性质和目标物的特 征来定。例如，聚合物固相材料用于水样中的有机化合物的富集，而活性 炭固相材料则常用于环境样品中有机污染物的提取。 固相萃取的应用非常广泛。以下是一些常见的应用领域： 1.环境分析：固相萃取被广泛应用于水、土壤和大气等环境样品中的 有机污染物的富集和净化。通过固相萃取，可以有效去除样品中的干扰物，提高目标物的浓度，以便后续的分析和检测。 2.食品安全：固相萃取可用于从食品中提取和富集农药残留、防腐剂 和色素等有害物质。通过固相萃取，可以降低样品中的杂质，提高检测的 灵敏度和准确性。 3.药物分析：固相萃取可用于药物代谢产物、毒物和其他药物相关物 质的提取和富集。通过固相萃取，可以从复杂的生物样品中富集目标物， 从而提高分析的准确性和灵敏度。
4.生物医学研究：固相萃取在生物样品的前处理中起着重要的作用。它可用于富集体液、血浆和尿液等生物样品中的目标物，从而减少干扰物的存在，提高目标物的提取率。 5.药物代谢动力学研究：固相萃取可以帮助分析人体内药物代谢产物的浓度及其代谢动力学。通过固相萃取，可以有效地从体液中富集和纯化药物代谢产物，以便后续的分析和研究。 总之，固相萃取作为一种前处理技术，在分离和提取样品中的目标物方面具有广泛的应用。它能提高分析的准确性、灵敏度和效率，广泛应用于环境、食品、生物医学等领域。随着科学技术的不断发展，固相萃取技术也将不断进步和改进，为分析研究提供更好的支持。
06)SPE基础原理及应用 SPE（Solid Phase Extraction，固相萃取）是一种常用的样品预处 理技术，主要用于分离和富集目标分析物，提高分析灵敏度和准确性。其 基本原理是利用吸附剂来吸附目标分析物，然后通过洗脱将目标物从吸附 剂上脱附出来。SPE广泛应用于食品安全、环境监测、药物分析等领域。 SPE的基本原理是选择一个合适的吸附剂，在其表面上吸附目标分析物。吸附剂通常是一种具有特定吸附性能的固体材料，如硅胶、C18、活 性炭等。样品通过固相柱，目标物吸附在吸附剂上，而其他干扰物则被排除。洗脱溶液可以选择性地将目标物从吸附剂上洗脱出来。通过控制洗脱 条件，可以实现目标物的富集和分离。 SPE的应用非常广泛。在食品安全领域，比如农药残留分析，可以利 用SPE技术对样品中的农药进行富集和分离，提高检测灵敏度。在环境监 测中，可以用SPE技术对水样、土壤样品中的有机污染物进行富集和分离，以便更好地进行分析和检测。在药物分析中，SPE常用于药物代谢产物的 分离和富集，以便进行药物代谢研究。 SPE技术的优点主要有以下几个方面。首先，SPE技术操作简单，易 于掌握。其次，SPE可以快速富集和分离目标物，提高分析灵敏度和准确性。另外，SPE可以选择性地富集目标物，减少其他干扰物的影响。此外，SPE还可以适应不同样品矩阵的处理要求，具有较好的灵活性。 然而，SPE技术也存在一定的局限性。首先，SPE技术对吸附剂的选 择和洗脱条件的控制要求较高，需要进行大量的试验和优化。其次，SPE 技术在处理大样品量时，速度较慢，需要较长的处理时间。另外，SPE技
术有时可能存在一定的选择性问题，不同的样品矩阵可能对吸附剂的选择 和性能产生影响。 为了提高SPE技术的性能和适应性，目前已经出现了许多改进的方法 和新的吸附剂材料。比如，固相体的化学修饰可以增加吸附剂的选择性和 适应性。此外，新型纳米材料的应用也为SPE技术的发展提供了新的机遇。 总的来说，SPE技术作为一种常用的样品预处理技术，在分析化学领 域有着广泛的应用。通过充分发挥其优点、改进其缺点，SPE技术将继续 在实验室和生产现场发挥重要作用，为分析测试提供有效的支持。
固相萃取仪的相关适用介绍 固相萃取（SPE）是一种常见的样品准备方法，用于从复杂的混合物中提取和 富集化合物。固相萃取仪是用于执行固相萃取的仪器设备，可以提高样品准备的自动化程度和效率。 工作原理 固相萃取仪主要包含以下四个组件： •注射器：用于将样品加入SPE柱中。 •SPE柱：含有固定相的柱子，该固定相可以选择性地吸附出化合物。 •泵：用于控制溶剂的流动速率和压力。 •集合瓶：用于收集从SPE柱中冲洗出和洗脱出的化合物。 固相萃取仪的工作原理如下： 1.使用注射器将样品加入SPE柱中。 2.通过泵将洗涤溶剂送入SPE柱中，使其中的杂质被冲洗出去。 3.使用洗脱溶剂将萃取的化合物从固相上洗脱，并将其收集到集合瓶中。 适用范围 固相萃取仪广泛应用于食品、环境、生物、制药等多个领域。在这些领域，固 相萃取主要用于以下几个方面： 食品 固相萃取仪可以用于提取和富集食品中的污染物和添加物，如农药、塑化剂和 色素等。它可以提供准确和可重复的结果，并有助于与法律法规和国际标准的符合性。 环境 固相萃取仪可以用于提取和富集环境样品中的污染物，如水、土壤和大气中的 挥发性有机物。它可以提供高效和选择性的分离，并且可以适应各种矩阵和方法。 生物 固相萃取仪可以用于提取和富集生物样品中的化合物，如血清、尿液和组织等。它可以提供高效和选择性的富集，从而可以获得更准确的结果并帮助诊断疾病。
制药 固相萃取仪可以用于纯化和富集化合物，以便进行制药、化妆品和其他化学品的生产。它可以提供非常纯净的化合物，有助于确保制药工艺的一致性和质量。 结论 固相萃取仪是一种广泛应用的分析化学工具，可以用于提取和富集不同样品中的化合物。使用固相萃取仪可以提高样品准备的自动化程度和效率，同时还可以提供高分离选择性和准确性的分离。
柠檬酸固相萃取 1. 简介 柠檬酸（citric acid）是一种广泛用于食品、饮料和制药工业的有机酸。它具有 酸味、溶解性强和安全无毒等特点，因此在食品和饮料中被广泛使用。柠檬酸的提取和分离是柠檬酸的生产和应用的重要步骤之一。固相萃取（solid phase extraction，SPE）是一种常用的柠檬酸提取方法，它通过使用固相吸附剂将柠檬 酸从样品中富集和分离。 2. 柠檬酸固相萃取原理 固相萃取是一种基于吸附和解吸的分离技术。它利用固相吸附剂对目标物质进行选择性吸附，再通过洗脱剂将目标物质从固相吸附剂上解吸出来，从而实现样品的富集和分离。 柠檬酸固相萃取的原理基于柠檬酸在固相吸附剂上的吸附性质。通常使用的固相吸附剂有聚合物、硅胶、活性炭等材料。在固相萃取过程中，样品溶液与固相吸附剂接触，柠檬酸分子通过与固相吸附剂表面发生相互作用而被吸附。其他杂质物质则被滤除。随后，使用适当的洗脱剂将柠檬酸从固相吸附剂上解吸出来。最后，通过蒸发洗脱剂或其他方法，得到纯度较高的柠檬酸。 3. 柠檬酸固相萃取步骤 柠檬酸固相萃取一般包括以下几个步骤： 3.1 样品制备 将待测样品按照一定的方法进行预处理，以获得适合固相萃取的样品溶液。通常，样品需要进行过滤、稀释、酸化或碱化等处理。 3.2 固相吸附剂选择 根据柠檬酸的性质和样品特点，选择适合的固相吸附剂。不同的固相吸附剂对柠檬酸的吸附性能有所差异，因此需要根据实际情况进行选择。 3.3 萃取操作 将固相吸附剂装入萃取柱中，并与样品溶液进行接触，使柠檬酸被固相吸附剂吸附。可以通过重力流动或使用泵进行柠檬酸的吸附。 3.4 洗脱操作 使用适当的洗脱剂将柠檬酸从固相吸附剂上洗脱下来。洗脱剂的选择应基于柠檬酸与固相吸附剂的相互作用。常用的洗脱剂有酸性溶液、有机溶剂等。
固相萃取的原理、特点和应用 1. 原理 固相萃取是一种常用的样品前处理技术，可用于分离和富集目标化合物。其基 本原理是通过固定相（固体材料）与移动相（液体或气体）之间的相互作用，实现目标化合物的选择性富集。 固相萃取的原理可以归纳为以下几个方面： 1.吸附原理：固定相表面具有一定的亲和力，可以与目标化合物之间的 相互作用进行吸附，如静电相互作用、氢键相互作用、极性相互作用等。 2.减少干扰物：通过选择适当的固定相，可以使干扰物无法与其发生吸 附作用，从而减少干扰物的存在。 3.选择性富集：不同化合物与固定相之间的相互作用强度不同，可以通 过调节条件（如溶剂、温度等）来实现选择性富集。 4.困难分离物的提取：对于一些化学结构相似或具有相近性质的化合物， 常规的分离方法难以实现，而固相萃取可以有效地提取这些困难分离物。 2. 特点 固相萃取具有许多独特的特点，使其在实际应用中得到广泛的应用： 1.简单易用：固相萃取操作步骤相对简单，不需要复杂的仪器设备，适 合于实验室以及现场快速分析。 2.高富集度：固相萃取可以实现对目标化合物的选择性富集，大大提高 了分析的灵敏度。 3.高选择性：通过选择合适的固定相材料，可以实现对目标化合物的高 选择性富集，使得干扰物的影响降到最低。 4.资源节约：相比传统的样品处理方法，固相萃取不需要大量溶剂，能 够实现溶剂的节约。 5.广泛适用性：固相萃取可以应用于多种不同的样品类型，如环境样品、 食品安全等，具有广泛的应用前景。 3. 应用 固相萃取在不同领域都有广泛的应用，下面列举了一些常见的应用领域： 1.环境分析：固相萃取被广泛应用于水体、土壤、大气等环境样品的分 析，可以富集和提取各类有机污染物，如挥发性有机物、持久性有机污染物等。
固相萃取的原理方法等 固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品预处 理技术，用于富集和净化待分析物。它的原理是通过在固相吸附剂上选择 性地吸附待分析物，然后洗脱和收集目标化合物，最后完成富集和净化过程。下面将详细介绍固相萃取的原理、方法和应用。 1.固相萃取的原理 固相萃取的原理基于化学吸附的原理，即待分析物与固相吸附剂之间 的相互作用。固相吸附剂通常是具有较大的比表面积和可控的孔结构的材料，例如吸附树脂、硅胶和炭素。待分析物与固相吸附剂之间的吸附是非 极性或极性相互作用，例如范德华力、静电作用、氢键和π-π相互作用。吸附树脂是最常用的固相吸附剂，它可以通过表面与待分析物之间的相互 作用选择性地吸附目标化合物。 2.固相萃取的方法 (1)固相萃取的吸附剂 常用的固相萃取吸附剂包括固相萃取柱和固相微粒。固相萃取柱是一 种采用成列式固相吸附剂填充柱状材料的设备，样品依次在固相柱上吸附、洗脱和收集。固相微粒是具有很小粒径的固体颗粒，通常用于制备固相微 萃阱。这些固相微粒可以喷涂或填充到试管或器皿中，并通过离心、过滤 或吸入的方式用于固相萃取。 (2)固相萃取的洗脱剂 3.固相萃取的应用
固相萃取广泛应用于环境、食品、药物和生物分析等领域。它具有简单、快速、高效的特点，可以对大量样品进行平行处理。 (1)环境分析 固相萃取在环境样品的净化和富集中起到重要作用，如水样中有机污 染物的分析、土壤样品中的有机污染物分析和大气颗粒物中有机污染物分 析等。 (2)食品分析 固相萃取在食品样品的预处理中广泛应用，如食品中农药、兽药、残 留物、食品中的重金属和毒素等的提取和富集等。 (3)药物分析 固相萃取在药物样品的提取和净化中得到了广泛应用，如血液、尿液、生物组织和药物代谢产物等的分析。 (4)生物分析 固相萃取在生物样品的净化和富集中得到了广泛应用，如血清、尿液、唾液和细胞培养基等样品中蛋白质、肽类和核酸的富集和净化。 总之，固相萃取作为一种有效的样品预处理方法，可以在分析前富集 和净化目标物质，提高分析的灵敏度和准确性，广泛应用于环境、食品、 药物和生物分析等领域。
固相萃取技术的应用 以固相萃取技术的应用为标题，本文将介绍固相萃取技术的原理、分类、应用及优势。 一、固相萃取技术的原理 固相萃取技术是一种基于化学吸附原理的分离和富集方法。其原理是利用固定在固体载体上的吸附剂，通过溶液与固相吸附剂之间的相互作用，实现对目标化合物的富集和分离。固相萃取技术具有选择性强、富集能力高、操作简便等优点，因而被广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。 二、固相萃取技术的分类 根据吸附剂的性质和形态，固相萃取技术可以分为固相萃取柱、固相微萃取和固相萃取膜三种类型。 1. 固相萃取柱：将固相吸附剂填充在柱内，样品溶液通过柱时，目标化合物被吸附在固相吸附剂上，其他干扰物被滤除。常见的固相萃取柱包括固相萃取柱和固相微萃取柱。 2. 固相微萃取：将固相吸附剂固定在微量装置上，样品溶液通过时，目标化合物被吸附在固相吸附剂上，然后通过热解或溶解释放目标物质，进而进行分析。 3. 固相萃取膜：将固相吸附剂涂覆在膜上，样品溶液通过膜时，目
标化合物被吸附在固相吸附剂上，其他干扰物被滤除。常见的固相萃取膜包括固相微萃取膜和固相微萃取纸。 1. 环境监测：固相萃取技术可以用于水体、土壤、大气等环境样品中有机污染物的富集和分析。通过固相萃取技术，可以实现高灵敏度的环境监测，为环境保护提供数据支持。 2. 食品安全：固相萃取技术可以用于食品中农药、兽药、残留物等有害物质的提取和分析。通过固相萃取技术，可以实现对食品中有害物质的快速检测，保障食品安全。 3. 药物分析：固相萃取技术可以用于药物代谢产物、药物残留等的提取和分析。通过固相萃取技术，可以实现对药物分析的高效、准确的检测，为药物研发和临床应用提供数据支持。 4. 生物分析：固相萃取技术可以用于生物样品中目标化合物的富集和分析。通过固相萃取技术，可以实现对生物样品中微量目标化合物的高灵敏度检测，为生物医学研究提供数据支持。 四、固相萃取技术的优势 1. 选择性强：固相吸附剂的选择性可以通过调整吸附剂的化学性质和物理结构来实现，从而实现对目标化合物的选择性富集。 2. 富集能力高：固相吸附剂具有较大的比表面积和孔隙结构，能够提供大量的吸附位点，从而实现对目标化合物的高效富集。