常见离子的定性鉴定方
法
Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
阳离子的鉴定方法
Na+1．取2滴Na+试液，加8滴醋酸铀酰试剂：
UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有Na+：3UO22++Zn2++Na++9Ac－
+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O 1.在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸
强碱均能使试剂分解。需加入大量试
剂，用玻璃棒摩擦器壁 2.大量K+存在
时，可能生成KAc·UO2(Ac)2的针状结
晶。如试液中有大量K+时用水冲稀3倍
后试验。 Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰， PO43
－、AsO
4
3－能使试剂分解，应预先除去
μg250μg·g－1
(250ppm)
+试液与等体积的·L-1KSb(OH)
6试液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后产生白色晶形沉淀示有Na+： Na++Sb(OH)6－= NaSb(OH)6↓ Na+浓度大时，立即有沉淀生成，浓度小时因生成过饱和溶液，很久以后（几小时，甚至过夜）才有结晶附在器壁1. 在中性或弱碱性溶液中进行，因酸能分解试剂 2. 低温进行，因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧 3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除去
K+ 1.取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液，放置片刻，黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K+：
2K++Na++[Co(NO2)6]3－=K2Na[Co(NO2)6]↓1. 中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能
分解试剂中的[Co(NO2)6]3- 2. NH4+与试
剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干
扰，但在沸水中加热1～2分钟后
(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解，
K2Na[Co(NO2)6]无变化，故可在NH4+浓度
大于K+浓度100倍时，鉴定K+
4μg80μg·g－1
(80ppm)
2.取2滴K+试液，加2～3滴·L-1四苯硼酸钠Na[B(C6H5)4]溶液，生成白色沉淀示有K+：K++[B(C6H5)4]- = K[B(C6H5)4]↓1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行 2.
NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、Hg2+的影
响可加NaCN消除，当PH=5，若有EDTA
存在时，其他阳离子不干扰。
μg
10μg·g－1
(10ppm)
NH4+ 1. 气室法：用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放3滴NH4+试液，再加3滴6mol·L-1 NaOH溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min，酚酞试
纸变红，示有NH4+这是NH4+的特征反应μg1μg·g－1
(1ppm)
2.取1滴NH4+试液，放在白滴板的圆孔中，加2滴奈氏试剂（K2HgI4的NaOH溶液），生成红棕色沉淀，示有NH4+：
或?NH4++OH-
=NH3+H2O ??NH4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色1 Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在时，
与试剂中的NaOH生成有色沉淀而干扰，
必须预先除去 2.大量S2-的存在，使
[HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使
反应向左进行，沉淀溶解
μg
1μg·g－1
(1ppm)
Mg2+ 1.取2滴Mg2+试液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg2+。对硝基苯偶氮苯二酚1. 反应必须在碱性溶液中进行，如
[NH4+]过大，由于它降低了[OH-]。因而
妨碍Mg2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮
沸，以除去大量的NH4+ 2. Ag+、Hg22+、
Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及
大量Ca2+干扰反应，应预先除去
μg10μg·g－1
(10ppm)
俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。
2.取4滴Mg2+试液，加2滴6mol·L-1氨水，2滴2mol·L-1（NH4）2HPO4溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形MgNH4PO4·6H2O沉淀，示有Mg2+：?Mg2++HPO42-+NH3·H2O+ 5H2O=MgNH4PO4·6H2O↓1. 反应需在氨缓冲溶液中进行，要有高
浓度的PO43-和足够量的NH4+2. 反应的选
择性较差，除本组外，其他组很多离子
都可能产生干扰
30μg
10μg·g－1
(10ppm)
Ca2+ 1.取2滴Ca2+试液，滴加饱和（NH4）2C2O4溶液，有白色的CaC2O4沉淀形成，示有Ca2+1. 反应在HAc酸性、中性、碱性中进行
2. Mg2+、Sr2+、Ba2+有干扰，但MgC2O4溶
于醋酸，CaC2O4不溶，Sr2+、Ba2+在鉴定
前应除去
1μg40μg·g－1
(40ppm)
2.取1～2滴Ca2+试液于一滤纸片上，加1滴6mol·L-1NaOH，1滴
GBHA。若有Ca2+存在时，有红色斑点产生，加2滴Na2CO3溶液不
褪，示有Ca2+?乙二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA，与Ca2+在
PH=12～的溶液中生成红色螯合物沉淀：
1. Ba2+、Sr2+在相同条件下生成橙色、红
色沉淀，但加入Na2CO3后，形成碳酸盐
沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物
颜色基本不变 2. Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、UO22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有Cd2+的产物和Ca2+的产物一起被萃取μg
1μg·g－1
(1ppm)
Ba2+ 1.取2滴Ba2+试液，加1滴·L-1K2CrO4溶液，有BaCrO4黄色沉淀生成，示有Ba2+在HAc-NH4Ac缓冲溶液中进行反应μg70μg·g－1
(70ppm)
Al3+ 1.取1滴Al3+试液，加2～3滴水，加2滴3mol·L-1NH4Ac，2滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加6mol·L-1氨水至碱性，红色沉淀不消失，示有Al3+：1. 在HAc-NH4Ac的缓冲溶液中进行 2.
Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+、Ca2+等离子在HAc
缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合
物而干扰，但加入氨水碱化后，Cr3+、
Cu2+的化合物即分解，加入(NH4)2CO3，可
使Ca2+的化合物生成CaCO3而分解，
Fe3+、Bi3+(包括Cu2+)可预先加NaOH形成
沉淀而分离
μg2μg·g－1
(2ppm)
2.取1滴Al3+试液，加1mol·L-1NaOH溶液，使Al3+以AlO2-的形式存在，加1滴茜素磺酸钠溶液（茜素S），滴加HAc，直至紫色刚刚消失，过量1滴则有红色沉淀生成，示有Al3+。或取1滴Al3+试液于滤纸上，加1滴茜素磺酸钠，用浓氨水熏至出现桃红色斑，此时立即离开氨瓶。如氨熏时间长，则显茜素S的紫色，可在石棉网上，用手拿滤纸烤一下，则紫色褪去，现出红色：1. 茜素磺酸钠在氨性或碱性溶液中为紫
色，在醋酸溶液中为黄色，在pH=5～介
质中与Al3+生成红色沉淀 2. Fe3+，
Cr3+，Mn2+及大量Cu2+有干扰，用
K4[Fe(CN)6]在纸上分离，由于干扰离子
沉淀为难溶亚铁氰酸盐留在斑点的中
心，Al3+不被沉淀，扩散到水渍区，分离
干扰离子后，于水渍区用茜素磺酸钠鉴
定Al3+
g3g·g-1 (3ppm)
Cr3+ 1.取3滴Cr3+试液，加6mol·L-1NaOH溶液直到生成的沉淀溶解，搅动后加4滴3%的H2O2，水浴加热，溶液颜色由绿变黄，继续加热直至剩余的H2O2分解完，冷却，加6mol·L-1HAc酸化，加2滴·L-
1Pb(NO
3)2溶液，生成黄色PbCrO4沉淀，示有Cr 3+：Cr3+ + 4OH-
== CrO2- + 2H2O 2CrO2- + 3H2O2 + 2OH- == 2CrO42- + 4H2O Pb2+ + CrO42-== PbCrO4↓1. 在强碱性介质中，H2O2将Cr3+氧化为CrO42－ 2. 形成PbCrO4的反应必须在弱酸性(HAc)溶液中进行
2．按1法将Cr3+氧化成CrO42-，用2mol·L-1H2SO4酸化溶液至
pH=2～3，加入戊醇、%H2O2，振荡，有机层显蓝色，示有Cr3+：Cr2O72- + 4H2O2 +2H+ == 2H2CrO6 + 3H2O 1. pH<1，蓝色的H2CrO6分解 2. H2CrO6
在水中不稳定，故用戊醇萃取，并在冷
溶液中进行，其他离子无干扰
g
50g·g-1
(50ppm)
Fe3+1．取1滴Fe3+试液放在白滴板上，加l滴K4[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀，示有Fe3+1．K4[Fe(CN)6]不溶于强酸，但被强碱分
解生成氢氧化物，故反应在酸性溶液中
进行。2．其他阳离子与试剂生成的
有色化合物的颜色不及Fe3+的鲜明，故
可在其他离子存在时鉴定Fe3+，如大量
g1g·g-1 (1ppm)
存在Cu2+、Co2+、Ni2+等离子，也有干扰，分离后再作鉴定。
2．取l滴Fe3+试液，加1滴·L-1NH4SCN溶液，形成红色溶液示有Fe3+。1．在酸性溶液中进行，但不能用HNO3。
2．F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、柠檬酸
以及含有- 或 -羟基的有机酸都能与
Fe3+形成稳定的配合物而干扰。溶液中若
有大量汞盐，由于形成[Hg(SCN)4]2-而
干扰，钴、镍、铬和铜盐因离子有色，
或因与SCN-的反应产物的颜色而降低检
出Fe3+的灵敏度。
g5g·g-1 (5ppm)
Fe2+1．取l滴Fe2+试液在白滴板上，加l滴K3[Fe(CN)6]溶液，出现蓝色沉淀，示有Fe2+。1．本法灵敏度、选择性都很高，仅在大
量重金属离子存在而[Fe2+]很低时，现象
不明显； 2反应在酸性溶液中进行。
g2g·g-1 (2ppm)
2．取l滴Fe2+试液，加几滴·L-1的邻菲罗琳溶液，生成桔红色的溶液，示有Fe2+。1．中性或微酸性溶液中进行；
2．Fe3+生成微橙黄色，不干扰，但在
Fe3+、Co2+同时存在时不适用。10倍量的
Cu2+、40倍量的Co2+、140倍量的C2O42-、
6倍量的CN-干扰反应；3．此法比1法
选择性高；4．如用1滴NaHSO3先将
Fe3+还原，即可用此法检出Fe3+。g g·g-1
Mn2+取l滴Mn2+试液，加10滴水，5滴2mol·L-1HNO3溶液，然后加固体NaBiO3，搅拌，水浴加热，形成紫色溶液，示有Mn2+。1. 在HNO3或H2SO4酸性溶液中进行；
2．本组其他离子无干扰；3．还原剂
(Cl-、Br-、I-、H2O2等)有干扰。
g16g·g-1
(16ppm)
Zn2+1．取2滴Zn2+试液，用2mol·L-l HAc酸化，加等体积
(NH4)2Hg(SCN)4溶液，摩擦器壁，生成白色沉淀，示有Zn2+：
Zn2+ + Hg(SCN)42－ == ZnHg(SCN)4↓或在极稀的CuSO4溶液(<·L-
1)中，加(NH
4)2Hg(SCN)4溶液，加Zn 2+试液，摩擦器壁，若迅速得到
紫色混晶，示有Zn2+ 也可用极稀的CoCl2(<·L-1)溶液代替Cu2+溶液，则得蓝色混晶。1．在中性或微酸性溶液中进行；
2．Cu2+形成CuHg(SCN)4黄绿色沉淀，
少量Cu2+存在时，形成铜锌紫色混晶更
有利于观察；3．少量Co2+存在时，形
成钴锌蓝色混晶，有利于观察；
4．Cu2+、Co2+含且大时干扰，Fe3+有干
扰。
形成铜锌
混晶时g
10g·g-1
(10ppm)
2．取2滴Zn2+试液，调节溶液的pH=l0，加4滴TAA，加热，生成白色沉淀，沉淀不溶于HAc，溶于HCl，示有Zn2+。铜锡组、银组离子应预先分离，本组其它离子也需分离。
Co2+1．取1～2滴Co2+试液，加饱和NH4SCN溶液，加5～6滴戊醇溶液，振荡，静置，有机层呈蓝绿色，示有Co2+。1．配合物在水中解离度大，故用浓
NH4SCN溶液，并用有机溶剂萃取，增加
它的稳定性；2．Fe3+有干扰，加NaF
掩蔽。大量Cu2+也干扰。大量Ni2+存在时
溶液呈浅蓝色，干扰反应。
g10g·g-1
(10ppm)
2．取1滴Co2+试液在白滴板上，加l滴钴试剂，有红褐色沉淀生成，示有Co2+。钴试剂为-亚硝基--萘酚，有互变异构体，与
Co2+形成螯合物，
Co2+转变为Co3+是由于试剂本身起着氧化剂的作用，也可能发生空气氧化。1．中性或弱酸性溶液中进行，沉淀不溶
于强酸；2．试剂须新鲜配制；
3．Fe3+与试剂生成棕黑色沉淀，溶于
强酸，它的干扰也可加Na2HPO4掩蔽，
Cu2+、Hg2+及其他金属干扰。
g
10g·g-1
(10ppm)
Ni2+取l滴Ni2+试液放在白滴板上，加1滴6mol·L-l氨水，加1滴丁二酮肟，稍等片刻，在凹槽四周形成红色沉淀示有Ni2+。1．在氨性溶液中进行，但氨不宜太多。
沉淀溶于酸、强碱，故合适的酸度
g3g·g-1 (3ppm)
pH=5～10；2．Fe2+、Pd2+、Cu2+、
Co2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等干扰，可事先把Fe2+氧化成Fe3+，加柠檬酸或酒石酸掩蔽Fe3+和其他离子。
Cu2+1．取l滴Cu2+试液，加1滴6mol·L-1HAc酸化，加l滴K4[Fe(CN)6]溶液，红棕色沉淀出现，示有Cu2+2Cu2+ + [Fe(CN)6]4－ = Cu2[Fe(CN)6]↓1．在中性或弱酸性溶液中进行。如试液
为强酸性，则用3mol·L-1NaAc调至弱酸
性后进行。沉淀不溶于稀酸，溶于氨
水，生成Cu(NH3)42+，与强碱生成
Cu(OH)2；2．Fe3+以及大量的Co2+、Ni2+
会干扰。
g g·g-1
2．取2滴Cu2+试液，加吡啶(C5H5N)使溶液显碱性，首先生成
Cu(OH)2沉淀，后溶解得[Cu(C5H5N)2]2+的深蓝色溶液，加几滴·L－1NH
4SCN溶液，生成绿色沉淀，加氯仿，振荡，得绿色溶液，示有Cu2+：Cu2+ + 2SCN－+2C5H5N ＝[Cu(C5H5N)2(SCN)2]↓250g·g-1 (250ppm)
Pb2+取2滴Pb2+试液，加2滴·L－1K2CrO4溶液，生成黄色沉淀，示有Pb2+。1．在HAc溶液中进行，沉淀溶于强酸，
溶于碱则生成PbO22－；2．Ba2+、Bi3+、
Hg2+、Ag+等干扰
20g250g·g-1
(250ppm)
Hg2+1．取l滴Hg2+试液，加1 mol·L－1KI溶液，使生成沉淀后又溶解，加2滴KI-Na2SO3溶液，2～3滴Cu2+溶液，生成桔黄色沉淀，示有Hg2+： Hg2+ + 4I－＝ HgI42－ 2Cu2+ + 4I－＝2CuI↓+I2
2CuI+HgI42－= Cu2HgI4 + 2I－反应生成的I2由Na2SO3除去。1．Pd2+因有下面的反应而干扰：
2CuI+Pd2+ = PdI2 + 2Cu+产生的PdI2使
CuI变黑；2．CuI是还原剂，须考虑
到氧化剂的干扰(Ag+、Hg22+、Au3+、Pt IV、
Fe3+、Ce IV等)。钼酸盐和钨酸盐与Cul
反应生成低氧化物(钼蓝、钨蓝)而干
扰。
g1g·g-1 (1ppm)
2．取2滴Hg2+试液，滴加mol·L－1SnCl2溶液，出现白色沉淀，继续加过量SnCl2，不断搅拌，放置2～3min，出现灰色沉淀，示有Hg2+。1．凡与Cl－能形成沉淀的阳离子应先除
去；2．能与SnCl2起反应的氧化剂应
先除去；3．这一反应同样适用于Sn2+
的鉴定。
5g
200g·g-1
(200ppm)
Sn IV Sn2+1．取2～3滴Sn IV试液，加镁片2～3片，不断搅拌，待反应完全
后加2滴6 mol·L－1HCl，微热，此时Sn IV还原为Sn2+，鉴定按2进
行；
反应的特效注较好。1g20g·g-1
(20ppm)
2．取2滴Sn2+试液，加1滴mol·L－1HgCl2溶液，生成白色沉淀，
示有Sn2+。
Ag+取2滴Ag+试液，加2滴2 mol·L－1HCl，搅动，水浴加热，离心分离。在沉淀上加4滴6 mol·L－1氨水，微热，沉淀溶解，再加6 mol·L－1HNO3酸化，白色沉淀重又出现，示有Ag+。g10g·g-1
(10ppm)
阴离子的鉴定方法SO42-试液用6mol·L-1HCl酸化，加2滴·L-1 BaCl2溶液，白色沉淀析
出，示有SO42-
SO32- 1.取1滴ZnSO4饱和溶液，加1滴K4[Fe(CN)6]于白滴板中，即有白色Zn2[Fe(CN)6]沉淀产生，继续加入1滴Na2[Fe(CN)5NO]，1滴SO32-试液（中性）,则白色沉淀转化为红色Zn2[Fe(CN)5NOSO3]沉
淀，示有SO32-1.酸能使沉淀消失，故酸性溶液必须以氨水中
和有干扰，必须除去
μg71μg·g-1
(71ppm)
2.在验气装置中进行，取2～3滴SO32-试液，加3滴3mol·L-1H2SO4
溶液，将放出的气体通入·L-1KMnO4的酸性溶液中，溶液退色，示
有SO32-
S2O32-、S2-有干扰
S2O32-1. 取2滴试液，加2滴2mol·L-1HCl溶液，加热，白色浑浊出现，示有S2O32-10μg200μg·g-
1 (200ppm)
2. 取3滴S2O32-试液,加3滴·L-1AgNO3溶液，摇动，白色沉淀迅速变黄、变棕、变黑，示有S2O32-： 2Ag++S2O32-=Ag2S2O3↓
Ag2S2O3+H2O=H2SO4+ Ag2S↓干扰溶于过量的硫代硫酸盐中μg Na2S2O325μg·g-1
(25ppm)
S2- 1.取3滴S2-试液，加稀H2SO4酸化，用Pb(Ac)2试纸检验放出的气体，试纸变黑，示有S2-50μg500μg·g-
1 (500ppm)
2.取1滴S2-试液，放白滴板上，加1滴Na2[Fe(CN)5NO]试剂，溶液变紫色Na4[Fe(CN)5NOS]，示有S2-在酸性溶液中，S2-→HS－而不产生颜色，加碱则
颜色出现
1μg20μg·g-1
(20ppm)
CO32-
如图装配仪器，调节抽水泵，使气泡能一个一个进入NaOH溶液（每秒钟2～3个气泡）。分开乙管上与水泵连接的橡皮管，取5滴CO32-试液、10滴水放在甲管，并加入1滴3%H2O2溶液，1滴3mol·L-1H2SO4。乙管中装入约1/4Ba(OH)2饱和溶液，迅速把塞子塞紧，把乙管与抽水泵连接起来，使甲管中产生的CO2随空气通入乙管与
Ba(OH)2作用，如 Ba(OH)2溶液浑浊，示有CO32-1. 当过量的CO2存在时，BaCO3沉淀可能转化为可溶性的酸式碳酸盐 2. Ba(OH)2极易吸收空气中的CO2而变浑浊，故须用澄清溶液，迅速操作，得到较浓厚的沉淀方可判断CO32-存在，初学者可作空白试验对照 3. SO32-、S2O32-妨碍鉴定，可预先加入H2O2或KMnO4等氧化剂，使SO32-、S2O32-氧化成SO42-，再作鉴定
PO43- 1.取3滴PO43-试液，加氨水至呈碱性，加入过量镁铵试剂，如果没有立即生成沉淀，用玻璃棒摩擦器壁，放置片刻，析出白色晶状沉淀MgNH4PO4，示有PO43-1.在NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中进行，沉淀能溶于酸，但碱性太强可能生成Mg(OH)2沉淀生成相似的沉淀(MgNH4AsO4)，浓度不太大时不生成
2.取2滴PO43-试液，加入8～10滴钼酸铵试剂，用玻璃棒摩擦器壁，黄色磷钼酸铵生成，示有PO43-?PO43-
+3NH4++12MoO42-＋24H+＝ (NH4)3PO4·12
MoO3·6H2O↓+6H2O 1.沉淀溶于过量磷酸盐生成配阴离子，需加入大量过量
试剂，沉淀溶于碱及氨水中 2.还原剂的存在使MoⅥ还原
成“钼蓝”而使溶液呈深蓝色。大量Cl-存在会降低灵
敏度，可先将试液与浓HNO3一起蒸发。除去过量Cl-和
还原剂有类似的反应。SiO32-也与试剂形成黄色的硅钼
酸，加酒石酸可消除干扰 4.与P2O74-、PO3-的冷溶液无
反应，煮沸时由于PO43-的生成而生成黄色沉淀
3μg40μg·g-1
(40ppm)
Cl-取2滴Cl-试液，加6mol·L-1HNO3酸化，加·L-1 AgNO3至沉淀完全，离心分离。在沉淀上加5～8滴银氨溶液，搅动，加热，沉淀溶解，再加6mol·L-1HNO3酸化，白色沉淀重又出现，示有Cl-
Br-取2滴Br-试液，加入数滴CCl4，滴入氯水，振荡，有机层显红棕色或金黄色，示有Br-如氯水过量，生成BrCl，使有机层显淡黄色50μg50μg·g-1
(50ppm)
I- 1.取2滴I-试液，加入数滴CCl4，滴加氯水，振荡，有机层显紫色，示有I-1.在弱碱性、中性或酸性溶液中，氯水将 I-→I2 2.过
量氯水将I2→IO3-,有机层紫色褪去
40μg40μg·g-1
(40ppm)
2.在I-试液中，加HAc酸化，加·L-1 NaNO2溶液和CCl4，振荡，有机层显紫色，示有I-Cl-、Br－对反应不干扰μg50μg·g-1
(50ppm)
NO2- 1.取1滴NO2-试液,加6mol·L-1HAc酸化，加1滴对氨基苯磺酸，1滴α-萘胺，溶液显红紫色，示有NO2-1. 反应的灵敏度高，选择性好 2. NO2-浓度大时，红
紫色很快褪去，生成褐色沉淀或黄色溶液
μgμg·g-1
2.同I-的鉴定方法2。试液用醋酸酸化，加·L-1KI和
CCl4振荡，有机层显红紫色，示有NO2-
NO3- 1.当NO2-不存在时，取3滴NO3-试液，用6mol·L-1HAc酸化，再加2滴，加少许镁片搅动，NO3-被还原为 NO2-，取
请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间，地点 一、实验目的 １．了解x射线衍射仪的构造及使用方法； ２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求； ３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 （X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 （以下为参考内容） X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。
报告编号：YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity
XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析 的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的 方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射 线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应， 满足布拉格方程的2dsinn，和不消光条件的衍射光用 辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录 装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信
息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样
实验二十五常见阳离子的分离与鉴定 一、实验目的： 1、巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质； 2、了解常见阳离子混合液的分离和检出方法。 二、实验内容： （一）、碱金属和碱土金属离子的鉴定 1、Na+的鉴定 Na++Sb（OH）6-====NaSb(OH)6 2、K+的鉴定 K++HC4H4O6-====KHC4H4O6 3、Mg2+的鉴定 Mg2+与对硝基苯偶氮间苯二酚（镁试剂Ⅰ）在碱性介质中反应生成蓝色螯合物沉淀。除碱金属外，其余阳离子都不应存在。 4、Ca2+的鉴定 Ca2++C2O42-=====CaC2O4↓（白色沉淀不溶于6MHAC而溶于2MHCl）5、Ba2+的鉴定 Ba2++CrO42-====BaCrO4↓（黄色）(pH==4) （二）、p区和ds区部分金属离子的鉴定 1、Al3+的鉴定： Al3+与铝试剂（Ⅰ）在pH6---7介质中反应，生成红色絮状螯合物沉淀。 2、Sn2+的鉴定 SnCl2+2HgCl2+2HCl====Hg2Cl2↓（白色）+H2SnCl6 Hg2Cl2+SnCl2+2HCl====2Hg↓（黑色）+H2SnCl6 3、Pb2+的鉴定 2PbCrO4+2H+====2Pb2++Cr2O72-+2H2O PbCrO4+4OH-====[Pb(OH)4]2-+CrO42-
PbCrO4沉淀溶于NaOH（与Ag+、Ba2+、Bi3+不同）及浓HNO3，难溶于稀HNO3，不溶于氨水（与Ag+、Cu2+不同），难溶于稀HAC。 4、Sb3+的鉴定 Sb3++4H++6Cl-+2NO2-====[SbCl6]-+2NO+2H2O [SbCl6]-与罗丹明B反应形成难溶于水的离子缔合物。 5、Bi3+的鉴定 硫脲CS(NH2)2与Bi3+在0.4---1.2MHNO3介质中反应形成鲜黄色络合物， 6、Cu2+的鉴定 K4[Fe（CN）6]与Cu2+在中性或酸性介质中反应，生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀。此沉淀难溶于稀HCl、HAC及稀NH3水，但易溶于浓氨水: Cu2++[Fe(CN)6]4-====Cu2[Fe(CN)6] ↓（红棕色） 7、Ag+的鉴定 [Ag(NH3)2]Cl+2H+====AgCl+2NH4+ 8、Zn2+的鉴定 Zn2++[Hg(SCN)4]2-====Zn[Hg(SCN)4]↓ Zn2+的HAC性试液与(NH4)2[Hg(SCN)4]反应，在稀溶液中生成无色尖劈状和X 形晶体，在浓溶液中形成多枝的羊齿植物形Zn[Hg(SCN)4]晶体。 9、Cd2+的鉴定 Cd2++S2-====CdS↓（黄色） 10、Hg2+ （三）、部分混合离子的分离和鉴定
XRD物相分析 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinθ=nλ X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应，满足布拉格方程的2dsinθ=nλ，和不消光条件的衍射光用辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。 在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的
衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样 XRD仪器为：Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056?) at 40Kv。 实验试样：Ti98Co2基的合金 四、实验条件 2θ=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑，开循环水 3.安装试样，设置参数，并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据，保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ，并 与PDF中的标准图谱相比较，比对三强线的2θ，确定试样中存在的相。 六、实验结果及分析 含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o，step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图：
阳离子的鉴定方法
或 NH 4++OH -=NH 3+H 2O NH 4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色 [HgI 4]2-分解析出HgS↓。大量I -存在使反应向左进行，沉淀溶解 Mg 2+ 1.取2滴Mg 2+试液，加2滴2mol·L -1NaOH 溶液，1滴 镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg 2+ 。对硝基苯偶氮苯二酚 俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。 1. 反应必须在碱性溶液中进行，如[NH 4+]过大，由于它降低了[OH -]。因而妨碍Mg 2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的NH 4+ 2. Ag +、Hg 22+、Hg 2+、Cu 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、Cr 3+、Fe 3+及大量Ca 2+干扰反应， 应预先除去 0.5μg 10μg·g －1 (10ppm) 2.取4滴Mg 2+试液，加2滴6mol·L -1氨水，2滴2mol·L -1 （NH 4）2HPO 4溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形 MgNH 4PO 4·6H 2O 沉淀，示有Mg 2+ ： Mg 2++HPO 42-+NH 3·H 2O+ 5H 2O=MgNH 4PO 4·6H 2O↓ 1. 反应需在氨缓冲溶液中进行， 要有高浓度的PO 43-和足够量的NH 4 + 2. 反应的选择性较差，除本组外，其他组很多离子都可能产生干扰 30μg 10μg·g －1 (10ppm) Ca 2+ 1.取2滴Ca 2+试液，滴加饱和（NH 4）2C 2O 4溶液，有白色的CaC 2O 4沉淀形成，示有Ca 2+ 1. 反应在HAc 酸性、中性、碱性中进行 2. Mg 2+、Sr 2+、Ba 2+有干扰，但MgC 2O 4溶于醋酸，CaC 2O 4不溶，Sr 2+、Ba 2+在鉴定前应除去 1μg 40μg·g －1 (40ppm) 2.取1～2滴Ca 2+试液于一滤纸片上，加1滴6mol·L -1NaOH ，1滴GBHA 。若有Ca 2+存在时，有红色斑点产生，加2滴Na 2CO 3溶液不褪，示有Ca 2+ 乙 二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA ，与Ca 2+在PH=12～12.6的溶液中生成红色螯合物沉淀 ： 1. Ba 2+、Sr 2+在相同条件下生成 橙色、红色沉淀，但加入Na 2CO 3后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色基本不变 2. Cu 2+、Cd 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、UO 22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有Cd 2+的产物和Ca 2+的产物一起被萃取 0.05μg 1μg·g －1 (1ppm)
阳离子的鉴定方法与介绍 什么是阳离子 又称正离子，是指失去外层的电子以达到相对稳定结构的离子形式。常见的阳离子有：Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+、Al3+、Fe2+、Fe3+、Zn2+、Cu2+、Ag2+等。 阳离子基本简介 离子是指原子由于自身或外界的作用而失去或得到一个或几个电子使其达到最外层电子数为8个或2个的稳定结构。这一过程称为电离。电离过程所需或放出的能量称为电离能。与分子、原子一样，离子也是构成物质的基本粒子。 原子失去或获得电子后所形成的带电粒子叫离子,例如钠离子Na+。带电的原子团亦称离子,如硫酸根离子。某些分子在特殊情况下，亦可形成离子。 一般说来,原子核最外层电子数小于4的通常形成阳离子(就是带正号的),大于4的通常形成阴离子(也就是带负号的),还有一个规律,原子核最外层电子数也就决定了该元素的化合价,就是正号或者负号前的数. 阳离子是指原子由于外界作用失去一个或几个电子，使其最外层电子数达到8个或2个电子的稳定结构。原子半径越大的原子
其失电子能力越强，金属性也就越强。属性最强的金属元素是钫(Fr)。 带一个或多个正电荷的离子称为正离子，亦称阳离子。 (放)电子的功能 而原子的半径愈大，原子的失电子能力较强，金属性也就较强;相反，原子的半径愈小，原子的失电子能力愈弱，因此金属性也较弱。而原子的半径相同，最外层电子数目愈少，失电子能力较强;相反，最外层电子数目愈多，失电子能力较弱。 金属性最强的元素是钫(Fr)，也是失(放)电子的能力最强的金属。 阳离子是带正电荷的离子，核电荷数=质子数核外电子数，所带正电荷数等于原子失去的电子数。 阳离子的书写方法就是在该离子的元素或原子团负号右上角表上所带电荷数与+ 号，如钠离子：Na+、三价铁离子：Fe3+、铵根NH4+、银铵配离子：[Ag(NH3)2]+等 阳离子的鉴定方法 Na 鉴定方法：
常微分方程的求解与定 性分析实验报告 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
1．求微分方程?? ???====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-') 3．Rossler 微分方程组： 当固定参数b =2，c =4时，试讨论随参数a 由小到大变化（如 a ∈(0，)而方程解的变化情况，并且画出空间曲线图形，观察空间曲线是否形成混沌状 function r=rossler(t,x) global a; global b; global c; r=[-x(2)-x(3);x(1)+a*x(2);b+x(3)*(x(1)-c)]; global a; global b; global c; b=2; c=4; t0=[0,200]; for a=0:: [t,x]=ode45('rossler',t0,[0,0,0]); subplot(1,2,1); plot(t,x(:,1),'r',t,x(:,2),'g',t,x(:,3),'b'); title('x(红色),y(绿色),z(蓝色)随t 的变化情况');xlabel('t'); subplot(1,2,2); plot3(x(:,1),x(:,2),x(:,3)) title('相图');xlabel('x');ylabel('y');zlabel('z'); pause end 结果显示： a=0: a=: a=: a=: a=:
知识要点： 1. 除杂题： 解答除杂质一类的题目时，要注意三原则；三要领；五种常用的方法。 三原则：①不引入新杂质；②不减少被提纯物质的质量；③杂质便于分离。 三要领：①根据物理性质或化学性质的差异；②确定除杂质方法；③选择适宜试剂。 除杂质思路分析方法： （1）沉淀法：加入一种试剂将被除去的杂质变为沉淀，再用过滤法除去。 （2）化气法：加热或加入一种试剂将杂质变为气体逸出。 （3）置换法：利用置换反应的原理将杂质除去。 （4）转纯法：将被除去的杂质变为提纯的物质。 （5）吸收法：常用于气体的提纯。 在掌握了以上除杂质的原则、要领、方法后，解答题目时要审清题目要求，分析理顺思路且与题目要求吻合，才能准确解题。 2. 混合物的分离： （1）可溶性与难溶性物质的混合物——常用溶解、过滤、蒸发三步操作加以分离，分别得到纯净物。如：粗盐的提纯；BaSO4和Na2SO4的混合物。 （2）两种物质均溶于水，但两种物质的溶解度一种随温度变化大，另一种变化不大时，可考虑——结晶法。即冷却热饱和溶液的方法加以分离。如：NaCl和KNO3的混合物。 （3）两种物质均溶于水时，可考虑用化学方法分离。如BaCl2和NaCl的混合物。可将混合物先溶于水，加入适量Na2CO3溶液，得到BaCO3和NaCl溶液。BaCl2+ Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl。将沉淀过滤出，洗净后在沉淀中加入适量盐酸溶液，又得到BaCl2溶液，CO2逸出。BaCO3+2HCl =BaCl2+H2O+CO2↑。最后分别将NaCl溶液和BaCl2溶液蒸发，分别得到纯净的NaCl固体和] BaCl2固体。
注意：用化学方法或用物理方法进行混合物分离时，要区别除杂质与分离物质的不同点是：除杂质时只要求把杂质除掉、保留原物质即可；而混合物分离是几种物质用一定的方法分开，原混合物中各成分都必须保留。 3. 物质的鉴别： 鉴别是通过化学实验将几种不同特性的物质区别开来。如鉴别两瓶无色溶液哪瓶是NaCl或KNO3。我们只要把NaCl溶液中的Cl-检验出来，即可认定NaCl溶液，另一瓶则溶液.（1）常见离子鉴别的特效试剂 H+和OH-：紫色石蕊试液或pH试纸。 OH-：无色酚酞试液（可鉴别碱性溶液）——变红。 Cl-：AgNO3溶液和稀HNO3——有白色沉淀。 SO42-：BaCl2溶液和稀HNO3——有白色沉淀。 CO32-：稀HCl和石灰水——有CO2↑。 NH4+：强碱溶液（NaOH）——有NH3↑。使湿润红色石蕊试纸变蓝。 （2）特征离子关系图 （3）物质鉴别的原则 ①操作简便：能用物理方法鉴别的不用化学方法。能用一种试剂鉴别的不用多种试剂。 ②现象明显：使待检物质的现象对比度较大。 ③防止干扰：鉴别Cl－和SO42－时，只能用BaCl2溶液不能用AgNO3溶液。 （4）物质鉴别的思路和方法 ①气体鉴别：一看颜色，二用试纸，三用火点，四加试剂。 ②固体、液体鉴别：一看颜色，二看气体，三辨沉淀。 ③一种试剂的鉴别： A. 几种溶液含不同阳离子时，常选用Ba（OH）2溶液或NaOH溶液做鉴别试剂。 B. 几种溶液含不同阴离子时，常选用强酸做鉴别试剂。 C. 几种溶液酸碱性不同时，常选用紫色石蕊做鉴别试剂。 D. 几种物质是金属或金属氧化物时，常选用稀强酸做鉴别试剂。 E. 一种试剂与四种溶液反应时，应是现象对比度大。多数是有沉淀、有气体，既有沉淀又有气体、沉淀颜色不同，无明显现象。 F. 当给定的一种试剂不能鉴别出被检物时，可从已鉴别出的物质中找出一种试剂再鉴别。 ④不同试剂的鉴别： A. 观察法：根据物理性质中颜色、气味、状态、溶解性等进行鉴别。 B. 热分解法：根据不同物质的热稳定性，利用产物的不同性质特征进行鉴别。 C. 相互作用法：根据两两混合后的不同现象进行鉴别。 4. 物质的鉴定： 鉴定是根据待检物质的特性，通过不同的实验将物质的各组分逐一检验出来，从而确定某物质。鉴定与“用实验方法确定或证明”等用语意义相同。如：用化学方法证明某白色固体是硫酸铵。在鉴定时不但要用化学实验检验白色固体是否是铵盐（含NH4+），还要检验它
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、matlab7.0 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
0.1 0.2 0.3 0.4 0.50.6 0.7 0.8 0.9 1 11.522.533.5 4x 3 exp(x) - 2 x - 2 1．求微分方程?? ? ??====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+0.1*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-')
常见离子的定性鉴定方 法 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
阳离子的鉴定方法 Na+1．取2滴Na+试液，加8滴醋酸铀酰试剂： UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有Na+：3UO22++Zn2++Na++9Ac－ +9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O 1.在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸 强碱均能使试剂分解。需加入大量试 剂，用玻璃棒摩擦器壁 2.大量K+存在 时，可能生成KAc·UO2(Ac)2的针状结 晶。如试液中有大量K+时用水冲稀3倍 后试验。 Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰， PO43 －、AsO 4 3－能使试剂分解，应预先除去 μg250μg·g－1 (250ppm) +试液与等体积的·L-1KSb(OH) 6试液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后产生白色晶形沉淀示有Na+： Na++Sb(OH)6－= NaSb(OH)6↓ Na+浓度大时，立即有沉淀生成，浓度小时因生成过饱和溶液，很久以后（几小时，甚至过夜）才有结晶附在器壁1. 在中性或弱碱性溶液中进行，因酸能分解试剂 2. 低温进行，因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧 3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除去 K+ 1.取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液，放置片刻，黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K+： 2K++Na++[Co(NO2)6]3－=K2Na[Co(NO2)6]↓1. 中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能 分解试剂中的[Co(NO2)6]3- 2. NH4+与试 剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干 扰，但在沸水中加热1～2分钟后 (NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解， K2Na[Co(NO2)6]无变化，故可在NH4+浓度 大于K+浓度100倍时，鉴定K+ 4μg80μg·g－1 (80ppm) 2.取2滴K+试液，加2～3滴·L-1四苯硼酸钠Na[B(C6H5)4]溶液，生成白色沉淀示有K+：K++[B(C6H5)4]- = K[B(C6H5)4]↓1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行 2. NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、Hg2+的影 响可加NaCN消除，当PH=5，若有EDTA 存在时，其他阳离子不干扰。 μg 10μg·g－1 (10ppm) NH4+ 1. 气室法：用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放3滴NH4+试液，再加3滴6mol·L-1 NaOH溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min，酚酞试 纸变红，示有NH4+这是NH4+的特征反应μg1μg·g－1 (1ppm) 2.取1滴NH4+试液，放在白滴板的圆孔中，加2滴奈氏试剂（K2HgI4的NaOH溶液），生成红棕色沉淀，示有NH4+： 或?NH4++OH- =NH3+H2O ??NH4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色1 Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在时， 与试剂中的NaOH生成有色沉淀而干扰， 必须预先除去 2.大量S2-的存在，使 [HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使 反应向左进行，沉淀溶解 μg 1μg·g－1 (1ppm) Mg2+ 1.取2滴Mg2+试液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg2+。对硝基苯偶氮苯二酚1. 反应必须在碱性溶液中进行，如 [NH4+]过大，由于它降低了[OH-]。因而 妨碍Mg2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮 沸，以除去大量的NH4+ 2. Ag+、Hg22+、 Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及 大量Ca2+干扰反应，应预先除去 μg10μg·g－1 (10ppm)
阳离子的分离与鉴定 一. 实验目的 1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。 2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。 二. 实验原理 阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。如硫化氢分组法，两酸、两碱系统分组法。下面介绍一种以氢氧化物酸碱性与形成配合物性质不同为基础，以HCl、H2SO4、NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S为组试剂的两酸三碱分组方法。本方法将常见的二十多种阳离子分为六组。 第一组：盐酸组Ag+，Hg22+，Pb2+ 第二组：硫酸组Ba2+，Ca2+，Pb2+ 第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+ 第四组：易溶组Na+，NH4+，Mg2+，K+ 第五组：两性组Al3+，Cr3+，Sb III、V，Sn II、IV 第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+， Bi3+，Mn2+，Hg2+ 用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入组试剂，将离子一组一组沉淀下来，具体分离方法如下表。 表阳离子分组步骤 试液(用个别检出法鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+) ( Hg ) (两性组) (氢氧化物组) (第三组硫化物) (第四组易溶组)AlO2?、Cr O42?Fe(OH)3、 K+、Na+、Mg2+、NH4+SbO43?、SnO32?MnO(OH)2、 NaBiO3、HgNH2Cl
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 专业(班级)： 姓名： 学号： 指导教师： 实验日期：2016 年 4 月 20 日
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。 2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。 3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。 4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。 二、实验原理 气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。 三、实验仪器与试剂 天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器 丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管
四、实验内容 样品处理 1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎)，称取2 g于20 mL离心管中。 2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液，旋紧瓶塞，振荡 2 min后，离心4 min (1500 r/min)。 3. 加入无水硫酸钠1 g，超纯水5 mL，振荡2min后，继续离心4 min (1500 r/min)。 4. 取上清液至10 mL离心管，贴好标签。 5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。 色谱条件 进样口温度：240 ℃ 检测器温度：250 ℃ 柱温程序：140 ℃(1 min)，然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min)，再以15℃/min升温至280℃ (2 min) 载气 (N2) 流量：35 mL/min 进样量：1uL 五、注意事项 1. 蔬菜一定要充分切碎，越细越好。 2. 离心前一定要振荡，使其充分混匀。 3. 上清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来。
阳离子的鉴定 一、铵离子的鉴定 铵离子的鉴定之一 [原理] 铵盐跟碱反应，生成氨气，这是铵盐的共性 NH4++OH—==NH3↑+ H2O [用品] 表面皿、铵盐溶液、6mol/L氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸 [操作] 在表面皿的中央滴几滴铵盐溶液，再滴加6mol/L氢氧化钠溶液到碱性。混均匀后用沾有红色湿润石蕊试纸的表面皿覆盖，放在水浴中微热，石蕊试纸变成蓝色，说明原溶液里有NH4+。 铵离子的鉴定之二 [原理] NH3与奈斯勒试剂(K2HgI4)反应，生成橙黄或红棕色（依NH3含量多少）沉淀，NH4+在强碱条件下，能生成NH3。 [用品] 滤纸、毛细吸管、滴管、奈斯勒试剂、10%NaOH溶液 [操作] 在滤纸片上滴一滴10%NaOH溶液，待液滴渗入滤纸中后，再加一滴试液，使其发生沉淀并等待液滴渗入滤纸中。用毛细吸管沾少量水垂直放在斑点中心，将NH4+扩散到周围，在外围的水渍区上加K2HgI4溶液一滴，黄橙或红棕色斑点证明NH4+的存在。 [备注] 本法可检出μg（微克）的NH4+。
二、钠离子的鉴定 钠离子的鉴定之一 [原理] 钠离子的焰色反应为黄色 [用品] 试管或点滴盘、铂丝环、煤气灯或酒精灯、1∶1盐酸、蒸馏水 [操作] 取试液1滴于试管中，加1∶1盐酸2滴，用约1mL水稀释，以铂丝环沾取进行焰色反应，浓烈的黄色火焰表示Na+存在。 [备注] 此反应的灵敏度很大，μg（微克）的Na+就会使火焰呈浅黄色，因此盐酸、蒸馏水及其它试剂中的微量Na+都有反应，必须做空白试验，并火焰的黄色要浓烈，才能确定Na+的存在。 钠离子的鉴定之二 [原理] 锑酸根离子[Sb(OH)6]—和Na+作用，会有白色晶状的锑酸钠沉淀出现Na[Sb(OH)6]。 Na++[Sb(OH)6]—=Na[Sb(OH)6]↓ 利用这种性质可以检验Na+的存在。 [用品] 试管、试管架、滴管、玻璃棒、·L—1NaCl溶液、·L—1K[Sb(OH)6] 溶液。 [操作] 1、在试管中加入·L—1NaCl溶液。
第四节第三组阳离子的分析 一、本组离子的分析特性 本组包括由7种元素形成的8种离子：Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+，称为铁组，它们的氯化物溶于水，在·L-1HCl溶液中不形成硫化物沉淀，只能在NH3-NH4Cl(pH≈9)溶液中与(NH4)2S或硫代乙酰胺反应生成硫化物或氢氧化物沉淀，按分组顺序称为第三组，按所用试剂称为硫化铵组。 1.离子的颜色——预测某些有色离子是否存在 常见阳离子中带有颜色的，除Cu2+以外，其余都集中到本组，而本组中只有Al3+和Zn2+无色。 作用：此性质可用作未知离子的预测。
应注意的问题： （1）当含量少时，即使溶液无色，也不能排除有少量有色离子的存在。 （2）当不同的颜色发生互补现象时，溶液虽然无色也不能排除有色离子的存在。 如Co2+:Ni2+=1:3 互补规律：（对角线互补为无色） 2.离子的价态 本组除Al3+与Zn2+外，都有两种以上的价态，如Fe(2,3)，Mn(2,3,4,5,6,7)，Cr(2,3,6),Co(2,3)，Ni(2,3)等。可应用于分离和鉴定反应之中。正因为这样，本组许多离子的分析反应都与其价态的变化有关，有的还有重要的分析意义。
氧化还原反应在分析中的应用 (1)分离离子：掩蔽或沉淀 以NaOH沉淀Co(OH)2时，因它的溶解度较大，且容易被过量的NaOH部分溶解为HCoO2-，所以沉淀不完全。为使沉淀完全，一般都将Co(OH)2氧化为Co(OH)3。Co(OH)2很容易被氧化，甚至放置在空气中都可逐渐转变为Co(OH)3。在实验条件下，通常是加Na2O2作为氧化剂： 2Co(OH)2+Na2O2+2H2O＝2Co(OH)3↓+2Na++2OH- (2)鉴定离子 Mn2+在稀溶液中接近无色，而MnO4-却有鲜明的紫红色。利用这一性质，可将Mn2+氧化为MnO4-而加以鉴定，灵敏度很高（m=1μg，c=16ppm）。 又如，Cr3+的鉴定方法之一，是先在碱性溶液中将它氧化为黄色的CrO42-（不够灵敏、受有色离子的干扰），然后再在酸性溶液中进一步氧化为蓝色的过氧化铬CrO5。这是铬比较特效的方法。
定性分析综合实验报告 一．实验目的 1）掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力； 2）掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法； 3）通过综合实验分析混合试液 的各阳离子及其性质。 二．实验仪器和试剂 仪器：离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试 管夹、黑白点滴板、ph试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚 试剂： 6mol/lhcl、3mol/lhcl、1mol/lhcl、0.6mol/lhcl、6mol/lhac、3mol/l hac、 k2cro4溶液、3mol/lh2so4、6mol/lnaoh、6mol/l氨水、蒸馏水、6mol/lhno3、 3mol/lhno3、 0. 6mol/lhcl、稀氨水、taa、nh4cl、kclo3、甘油溶液（1：1）、 naac、k4fe（cn）6、浓 hac、sncl2、浓hcl、（nh4）2co3、浓hno3、铝片、锡粒、新配制的nabro、k3fe(cn)6、 （nh4）2hg(scn)4、 nh4scn、0.1mol/lhcl、nabio3、h2o2、戊醇、浓(nh4)2hpo4、丁二酮肟、氨气、 cocl2、(nh4)2c2o4、四苯硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓naoh、镁试剂、nh4no3 三．实验步骤 1. 被测溶液的ph值大于7，显碱性，初步判定试液中可能有nh 4＋ 4+ 2. nh的鉴定水浴 被测试液1滴（下表面皿）＋湿润的红色石蕊试纸（上表面皿）＋浓naoh 红色石蕊试 纸变蓝示有nh4＋ 3．阳离子第一组（银组）的分析 （1）本组的沉淀 在试液中加2滴6mol/lhcl，充分搅拌，约2min，离心沉降，吸出离心液，留作第二组 测定，沉淀以3滴1mol/lhcl洗涤2次，然后按（2）研究 （2）向所得氯化物沉淀上加水1ml，然后在水浴中加热近沸，搅拌，约1－2min后，趁 热离心沉淀，并迅速吸出离心液于另一只离心管中 ①铅的鉴定 离心液＋6mol/lhac＋3滴k2 cro pbcro4(黄) 示有pb2＋②hg2＋的鉴定 在（2）残渣＋6mol/l 氨水无现象没有hg2＋③ag＋的鉴定 离心液＋＋agcl ，hg2cl2 ，pbcl2 ii－iv组 1 pb，cl agcl，hg2cl 2 6mol/lhac 6mol/l 氨水 4黄) 无现象示有pb2＋ 4．阳离子第二组（铜锡组）的分析 向上述溶液中加6mol/l氨水，使其呈碱性，再加3mol/lhcl(沉淀溶解，溶液蓝色透明) 至酸度为ph=0.6.在该溶液中加taa，加热（褐色沉淀产生），离心沉降，保留沉淀，离心液 继续处理。 稀释离心液一倍，使其酸度降低，沉淀完全，并将两次处理的沉淀合并，用以含nh4cl 的水洗涤，继续研究。离心液按第三组阳离子研究，在离心管上表明“第三组阳离子研究” 字样，避免混乱。
几种离子的鉴别方法 知识要点： 1. 除杂题： 解答除杂质一类的题目时，要注意三原则；三要领；五种常用的方法。 三原则：①不引入新杂质；②不减少被提纯物质的质量；③杂质便于分离。 三要领：①根据物理性质或化学性质的差异；②确定除杂质方法；③选择适宜试剂。 除杂质思路分析方法： （1）沉淀法：加入一种试剂将被除去的杂质变为沉淀，再用过滤法除去。 （2）化气法：加热或加入一种试剂将杂质变为气体逸出。 （3）置换法：利用置换反应的原理将杂质除去。 （4）转纯法：将被除去的杂质变为提纯的物质。 （5）吸收法：常用于气体的提纯。 在掌握了以上除杂质的原则、要领、方法后，解答题目时要审清题目要求，分析理顺思路且与题目要求吻合，才能准确解题。 2. 混合物的分离： （1）可溶性与难溶性物质的混合物——常用溶解、过滤、蒸发三步操作加以分离，分别得到纯净物。如：粗盐的提纯；BaSO4和Na2SO4的混合物。 （2）两种物质均溶于水，但两种物质的溶解度一种随温度变化大，另一种变化不大时，可考虑——结晶法。即冷却热饱和溶液的方法加以分离。如：NaCl和KNO3的混合物。 （3）两种物质均溶于水时，可考虑用化学方法分离。如BaCl2和NaCl的混合物。可将混合
物先溶于水，加入适量Na2CO3溶液，得到BaCO3和NaCl溶液。BaCl2+ Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl。将沉淀过滤出，洗净后在沉淀中加入适量盐酸溶液，又得到BaCl2溶液，CO2逸出。BaCO3+2HCl =BaCl2+H2O+CO2↑。最后分别将NaCl溶液和BaCl2溶液蒸发，分别得到纯净的NaCl固体和] BaCl2固体。 注意：用化学方法或用物理方法进行混合物分离时，要区别除杂质与分离物质的不同点是：除杂质时只要求把杂质除掉、保留原物质即可；而混合物分离是几种物质用一定的方法分开，原混合物中各成分都必须保留。 3. 物质的鉴别： 鉴别是通过化学实验将几种不同特性的物质区别开来。如鉴别两瓶无色溶液哪瓶是NaCl或KNO3。我们只要把NaCl溶液中的Cl-检验出来，即可认定NaCl溶液，另一瓶则溶液.（1）常见离子鉴别的特效试剂 H+和OH-：紫色石蕊试液或pH试纸。 OH-：无色酚酞试液（可鉴别碱性溶液）——变红。 Cl-：AgNO3溶液和稀HNO3——有白色沉淀。 SO42-：BaCl2溶液和稀HNO3——有白色沉淀。 CO32-：稀HCl和石灰水——有CO2↑。 NH4+：强碱溶液（NaOH）——有NH3↑。使湿润红色石蕊试纸变蓝。 （2）特征离子关系图 （3）物质鉴别的原则 ①操作简便：能用物理方法鉴别的不用化学方法。能用一种试剂鉴别的不用多种试剂。 ②现象明显：使待检物质的现象对比度较大。 ③防止干扰：鉴别Cl－和SO42－时，只能用BaCl2溶液不能用AgNO3溶液。 （4）物质鉴别的思路和方法 ①气体鉴别：一看颜色，二用试纸，三用火点，四加试剂。 ②固体、液体鉴别：一看颜色，二看气体，三辨沉淀。 ③一种试剂的鉴别： A. 几种溶液含不同阳离子时，常选用Ba（OH）2溶液或NaOH溶液做鉴别试剂。 B. 几种溶液含不同阴离子时，常选用强酸做鉴别试剂。 C. 几种溶液酸碱性不同时，常选用紫色石蕊做鉴别试剂。 D. 几种物质是金属或金属氧化物时，常选用稀强酸做鉴别试剂。 E. 一种试剂与四种溶液反应时，应是现象对比度大。多数是有沉淀、有气体，既有沉淀又有气体、沉淀颜色不同，无明显现象。 F. 当给定的一种试剂不能鉴别出被检物时，可从已鉴别出的物质中找出一种试剂再鉴别。 ④不同试剂的鉴别： A. 观察法：根据物理性质中颜色、气味、状态、溶解性等进行鉴别。 B. 热分解法：根据不同物质的热稳定性，利用产物的不同性质特征进行鉴别。 C. 相互作用法：根据两两混合后的不同现象进行鉴别。