阳离子的鉴定方法
大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min ，酚酞试纸变红，示有NH 4+
2.取1滴NH 4+
试液，放在白滴板的圆孔中，加2滴奈氏试剂（K 2HgI 4的NaOH 溶液），生成红棕色沉淀，示有NH 4+
：
或???NH 4+
+OH -
=NH 3+H 2O
????
????NH 4+
浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色 1 Fe 3+、Co 2+、Ni 2+、Ag +、Cr 3+
等存在时，与试剂中的NaOH 生成有色沉淀而干扰，
必须预先除去
2.大量S 2-的存在，使[HgI 4]2-
分解析出HgS↓。大量I -存在使反应向左进行，沉淀溶解
μg 1μg·g －1
(1ppm)
Mg 2+
1.取2滴Mg 2+
试液，加2滴2mol·L -1
NaOH 溶液，1滴
镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg 2+
。对硝基苯偶氮苯二酚
俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。
1. 反应必须在碱性溶液中进行，如[NH 4+
]过大，由于它降低了[OH -]。因而妨碍Mg
2+
的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以除去
大量的NH 4+
2. Ag +、Hg 22+、Hg 2+、Cu 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+
、Cr 3+
、Fe 3+
及大量Ca 2+
干扰反应，应预先除
去
μg
10μg·g －1
(10ppm)
2.取4滴Mg 2+
试液，加2滴6mol·L -1
氨水，2滴2mol·L -1
（NH 4）2HPO 4溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形 MgNH 4PO 4·6H 2O 沉淀，示有Mg 2+
：
????Mg 2+
+HPO 42-+NH 3·H 2O+ 5H 2O=MgNH 4PO 4·6H 2O↓
1. 反应需在氨缓冲溶液中进行，要有高浓度的PO 43-和足够量的NH 4+
2. 反应的选择性较差，除本组外，其他组很多离子都可能产生干扰
30μg
10μg·g －1
(10ppm)
Ca 2+
1.取2滴Ca 2+
试液，滴加饱和（NH 4）2C 2O 4溶液，有白色的CaC 2O 4沉淀形成，示有Ca 2+
1. 反应在HAc 酸性、中性、碱性中进行
2. Mg 2+
、Sr 2+
、Ba 2+
有干扰，但MgC 2O 4溶于醋酸，CaC 2O 4不溶，Sr 2+
、Ba 2+
在鉴定前应除去
1μg
40μg·g －1
(40ppm)
2.取1～2滴Ca 2+试液于一滤纸片上，加1滴6mol·L -1
NaOH ，1滴GBHA 。
若有Ca 2+
存在时，有红色斑点产生，加2滴Na 2CO 3溶液不褪，示有
Ca 2+
????乙二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA ，与Ca 2+
在PH=12～的溶液中生成红色螯合物沉淀 ：
1. Ba 2+
、Sr 2+
在相同条件下生成橙色、红
色沉淀，但加入Na 2CO 3后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色基本不变 2. Cu 2+、Cd 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、UO 22+
等也
与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿
萃取时，只有Cd 2+
的产物和Ca 2+
的产物一
μg
1μg·g －1
(1ppm)
起被萃取
Ba 2+
1.取2滴Ba 2+
试液，加1滴·L -1
K 2CrO 4溶液，有BaCrO 4黄色沉淀生成，示有Ba 2+
在HAc-NH 4Ac 缓冲溶液中进行反应
μg 70μg·g －1
(70ppm)
Al 3+
1.取1滴Al 3+
试液，加2～3滴水，加2滴3mol·L -1
NH 4Ac ，2滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加6mol·L -1
氨水至碱性，红色沉淀不消失，示有Al 3+
：
1. 在HAc-NH 4Ac 的缓冲溶液中进行
2. Cr 3+、Fe 3+、Bi 3+、Cu 2+、Ca 2+
等离子在HAc 缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰，但加入氨水碱化后，Cr 3+
、Cu 2+
的化合物即分解，加入(NH 4)2CO 3，可使Ca 2+
的化合物生成CaCO 3而分解，Fe 3+
、Bi 3+
(包括Cu 2+
)可预先加NaOH 形成沉淀而分离
μg 2μg·g －1
(2ppm)
2.取1滴Al 3+
试液，加1mol·L -1
NaOH 溶液，使Al 3+
以AlO 2-
的形式存在，加1滴茜素磺酸钠溶液（茜素S ），滴加HAc ，直至紫色刚刚消失，过量1滴则有红色沉淀生成，示有Al 3+
。或取1滴Al 3+
试液于滤纸上，加1滴茜素磺酸钠，用浓氨水熏至出现桃红色斑，此时立即离开氨瓶。如氨熏时间长，则显茜素S 的紫色，可在石棉网上，用手拿滤纸烤一下，则紫色褪去，现出红色 ：
1. 茜素磺酸钠在氨性或碱性溶液中为紫
色，在醋酸溶液中为黄色，在pH=5～介质中与Al 3+
生成红色沉淀
2. Fe 3+
，Cr 3+
，Mn 2+
及大量Cu 2+
有干扰，用K 4[Fe(CN)6]在纸上分离，由于干扰离子沉淀为难溶亚铁氰酸盐留在斑点的中心，Al 3+
不被沉淀，扩散到水渍区，分离干扰离子后，于水渍区用茜素磺酸钠鉴定Al 3+
?g 3?g·g -1
(3ppm)
Cr 3+
1.取3滴Cr 3+
试液，加6mol·L -1
NaOH 溶液直到生成的沉淀溶解，搅动后加4滴3%的H 2O 2，水浴加热，溶液颜色由绿变黄，继续加热直至剩余的H 2O 2分解完，冷却，加6mol·L -1
HAc 酸化，加2滴·L -1
Pb(NO 3)2溶液，生成黄色PbCrO 4沉淀，示有Cr 3+ ： ?????? Cr 3+
+ 4OH - == CrO 2- + 2H 2O
?????? 2CrO 2- + 3H 2O 2 + 2OH - == 2CrO 42- + 4H 2O ?????? Pb 2+
+ CrO 42-== PbCrO 4↓
1. 在强碱性介质中，H 2O 2将Cr 3+
氧化为
CrO 42－
2. 形成PbCrO 4的反应必须在弱酸性(HAc)溶液中进行
2．按1法将Cr 3+
氧化成CrO 42-，用2mol·L -1
H 2SO 4酸化溶液至pH=2～3，加入戊醇、%H 2O 2，振荡，有机层显蓝色，示有Cr 3+
： ?????? Cr 2O 72- + 4H 2O 2 +2H +
== 2H 2CrO 6 + 3H 2O
1. pH<1，蓝色的H 2CrO 6分解
2. H 2CrO 6在水中不稳定，故用戊醇萃取，并在冷溶液中进行，其他离子无干扰
?g
50?g·g -1
(50ppm)
Fe 3+
1．取1滴Fe 3+
试液放在白滴板上，加l 滴K 4[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀，示有Fe 3+
1．K 4[Fe(CN)6]不溶于强酸，但被强碱分解生成氢氧化物，故反应在酸性溶液中进行。
2．其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe 3+
的鲜明，故可在其他离子存在时鉴定Fe 3+
，如大量存在Cu 2+
、Co 2+
、Ni 2+
等离子，也有干扰，分离后再作鉴定。 ?g
1?g·g -1
(1ppm)
2．取l 滴Fe 3+试液，加1滴·L -1NH 4SCN 溶液，形成红色溶液示有Fe 3+。 1．在酸性溶液中进行，但不能用HNO 3。
2．F -、H 3PO 4、H 2C 2O 4、酒石酸、柠檬酸以及含有??- 或? -羟基的有机酸都能与
Fe 3+
形成稳定的配合物而干扰。溶液中若有大量汞盐，由于形成
[Hg(SCN)4]2-
而干扰，钴、镍、铬和铜盐因离子有色，或因与SCN -的反应产物的颜色而降低检出Fe 3+
的灵敏度。
?g
5?g·g -1
(5ppm)
Fe 2+
1．取l 滴Fe 2+
试液在白滴板上，加l 滴K 3[Fe(CN)6]溶液，出现蓝色沉淀，示有Fe 2+
。
1．本法灵敏度、选择性都很高，仅在大量重金属离子存在而[Fe 2+
]很低时，现象
?g
2?g·g -1
(2ppm)
不明显；
2反应在酸性溶液中进行。
2．取l 滴Fe 2+
试液，加几滴·L -1
的邻菲罗琳溶液，生成桔红色的溶
液，示有Fe 2+
。
1．中性或微酸性溶液中进行；
2．Fe 3+
生成微橙黄色，不干扰，但在Fe 3+
、Co 2+
同时存在时不适用。10倍量的Cu 2+
、40倍量的Co 2+
、140倍量的C 2O 42-、6倍量的CN -干扰反应；
3．此法比1法选择性高；
4．如用1滴NaHSO 3先将Fe 3+
还原，即可用此法检出Fe 3+
。
?g ?g·g -1
Mn 2+
取l 滴Mn 2+
试液，加10滴水，5滴2mol·L -1
HNO 3溶液，然后加固体NaBiO 3，搅拌，水浴加热，形成紫色溶液，示有Mn 2+
。
1. 在HNO 3或H 2SO 4酸性溶液中进行；
2．本组其他离子无干扰；
3．还原剂(Cl -、Br -、I -
、H 2O 2等)有干扰。
?g
16?g·g -1
(16ppm)
Zn 2+ 1．取2滴Zn 2+试液，用2mol·L -l
HAc 酸化，加等体积
(NH 4)2Hg(SCN)4溶液，摩擦器壁，生成白色沉淀，示有Zn 2+
： ?????? ??????Zn 2+
+ Hg(SCN)42－
== ZnHg(SCN)4↓
???? 或在极稀的CuSO 4溶液(<·L -1
)中，加(NH 4)2Hg(SCN)4溶液，加Zn 2+
试液，摩擦器壁，若迅速得到紫色混晶，示有Zn
2+
????
也可用极稀的CoCl 2(<·L -1
)溶液代替Cu 2+
溶液，则得蓝色混晶。 1．在中性或微酸性溶液中进行；
2．Cu 2+
形成CuHg(SCN)4黄绿色沉淀，少
量Cu 2+存在时，形成铜锌紫色混晶更有利于观察；
3．少量Co 2+
存在时，形成钴锌蓝色混晶，有利于观察；
4．Cu 2+
、Co 2+
含且大时干扰，Fe 3+
有干扰。
形成铜锌混晶时?g 10?g·g -1
(10ppm)
2．取2滴Zn 2+
试液，调节溶液的pH=l0，加4滴TAA ，加热，生成白色沉淀，沉淀不溶于HAc ，溶于HCl ，示 有Zn 2+
。
铜锡组、银组离子应预先分离，本组其它离子也需分离。
Co 2+
1．取1～2滴Co 2+
试液，加饱和NH 4SCN 溶液，加5～6滴戊醇溶液，振荡，静置，有机层呈蓝绿色，示有Co 2+
。
1．配合物在水中解离度大，故用浓NH 4SCN 溶液，并用有机溶剂萃取，增加它的稳定性；
2．Fe 3+
有干扰，加NaF 掩蔽。大量Cu
2+
也干扰。大量Ni 2+
存在时溶液呈浅蓝色，干扰反应。
?g
10?g·g -1
(10ppm)
2．取1滴Co 2+
试液在白滴板上，加l 滴钴试剂，有红褐色沉淀生成，
示有Co 2+
。 ?????? 钴试剂为?-亚硝基-?-萘酚，有互变异构体，与
Co 2+
形成螯合物，
1．中性或弱酸性溶液中进行，沉淀不溶
于强酸； 2．试剂须新鲜配制；
3．Fe 3+
与试剂生成棕黑色沉淀，溶于强酸，
?g
10?g·g -1
(10ppm)
?????? Co 2+转变为Co
3+
是由于试剂本身起着氧化剂的作用，也可能发生空气氧化。
它的干扰也可加Na 2HPO 4掩蔽，Cu 2+、Hg 2+
及其他金属干扰。
Ni 2+ 取l 滴Ni 2+试液放在白滴板上，加1滴6mol·L -l
氨水，加1滴丁二酮肟，稍等片刻，在凹槽四周形成红色沉淀示有Ni 2+
。
1．在氨性溶液中进行，但氨不宜太多。沉淀溶于酸、强碱，故合适的酸度pH=5～10；
2．Fe 2+
、Pd 2+
、Cu 2+
、Co 2+
、Fe 3+
、Cr 3+
、Mn
2+
等干扰，可事先把Fe 2+氧化成Fe 3+
，加柠檬酸或酒石酸掩蔽Fe 3+
和其他离子。
?g
3?g·g -1
(3ppm)
Cu 2+
1．取l 滴Cu 2+
试液，加1滴6mol·L -1
HAc 酸化，加l 滴K 4[Fe(CN)6]溶液，红棕色沉淀出现，示有Cu 2+
?????? 2Cu 2+
? +? [Fe(CN)6]4－
= Cu 2[Fe(CN)6]↓
1．在中性或弱酸性溶液中进行。如试液为强酸性，则用3mol·L -1
NaAc 调至弱酸性后进行。沉淀不溶于稀酸，溶于氨水，生成Cu(NH 3)42+
，与强碱生成 Cu(OH)2；
2．Fe 3+
以及大量的Co 2+
、Ni 2+
会干扰。
?g
?g·g -1
2．取2滴Cu 2+
试液，加吡啶(C 5H 5N)使溶液显碱性，首先生成 Cu(OH)2沉淀，后溶解得[Cu(C 5H 5N)2]2+
的深蓝色溶液，加几滴 ·L －1
NH 4SCN 溶液，生成绿色沉淀，加氯仿，振荡，得绿色溶液，示有Cu 2+
：
?????? Cu 2+
+ 2SCN －
+2C 5H 5N ＝[Cu(C 5H 5N)2(SCN)2]↓
250?g·g -1
(250ppm)
Pb 2+
取2滴Pb 2+
试液，加2滴·L －1
K 2CrO 4溶液，生成黄色沉淀，示有Pb 2+
。 1．在HAc 溶液中进行，沉淀溶于强酸，溶于碱则生成PbO 22－
；
2．Ba 2+
、Bi 3+
、Hg 2+
、Ag +
等干扰
20?g
250?g·g -1
(250ppm)
Hg 2+
1．取l 滴Hg 2+
试液，加1 mol·L －1
KI 溶液，使生成沉淀后又溶解，加2滴KI-Na 2SO 3溶液，2～3滴Cu 2+
溶 液，生成桔黄色沉淀，示有Hg 2+
： ?????
?? ? ?Hg 2+
+ 4I －
＝ HgI 42－
?
1．Pd 2+因有下面的反应而干扰 ： ?????? 2CuI+Pd 2+
= PdI 2 + 2Cu +
产生的PdI 2使CuI 变黑；
?g
1?g·g -1
(1ppm)
阴离子的鉴定方法
NO2- 1.取1滴NO2-试液,加6mol·L-1HAc酸化，加1滴对氨基苯磺酸，1滴α-萘胺，溶液显红紫色，示有NO2-1. 反应的灵敏度高，选择性好
2. NO2-浓度大时，红紫色很快褪去，生
成褐色沉淀或黄色溶液
μgμg·g-1
2.同I-的鉴定方法2。试液用醋酸酸化，加·L-1
KI和CCl4振荡，有机层显红紫色，示有NO2-
NO3- 1.当NO2-不存在时，取3滴NO3-试液，用6mol·L-1HAc酸化，再加2滴，加少许镁片搅动，NO3-被还原为 NO2-，取2滴上层溶液，照NO2-的鉴定方法进行鉴定
2.当NO2-存在时，在12mol·L-1H2SO4溶液中加入α-萘胺，生成淡红紫色化
合物，示有NO3-
3.棕色环的形成：在小试管中滴加10滴饱和FeSO4溶液，5滴NO3-试液，然后斜持试管，沿着管壁慢慢滴加浓H2SO4，由于浓H2SO4密度比水大，沉到试管下面形成两层，在两层液体接触处（界面）有一棕色环（配合物Fe(NO)SO4的颜色），示有NO3-：
???? 3Fe2++NO3-＋4H+＝? 3Fe3++NO+H2O
???? Fe2++NO+SO42-＝ Fe(NO)SO4NO2-、Br-、I-、CrO42-有干扰，? Br-、I-
可用AgAc除去，CrO42-用Ba(Ac)2除去，?
NO2-用尿素除去：
2NO2-＋CO(NH2)2 +2H+＝CO2↑
?+2N2↑+3H2O
μg40μg·g-1
(40ppm)
常见离子的检验方法 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
常见离子的检验方法 一、常见阳离子的检验 1、 Mg2+：加入NaOH溶液，生成白色沉淀［Mg(OH)2］,该沉淀不溶于过量的NaOH溶液。 2、 Al3+：加入NaOH溶液，生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液，但不能溶于氨水。 3、 Ba2+：加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液，生成白色沉淀（BaSO4），该沉淀不溶于稀硝酸。 4、 Ag+：①加入稀盐酸或可溶性盐酸盐，生成白色沉淀（AgCl），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氨水，生成白色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解。 5、 Fe2+：①加入少量NaOH溶液，生成白色沉淀［Fe(OH)2］，迅速变成灰绿色，最终变成红褐色［Fe(OH)3］。②加入KSCN溶液，无现象，然后加入适量新制的氯水，溶液变红。 6、 Fe3+：①加入KSCN溶液，溶液变为血红色。②加入NaOH溶液，生成红褐色沉淀。 7、 Cu2+：①加入NaOH溶液，生成蓝色沉淀［Cu(OH)2］。②插入铁片或锌片，有红色的铜析出。 8、 NH4+：加入浓NaOH溶液，加热，产生刺激性气味气体（NH3），该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 9、 H+：①加入锌或Na2CO3溶液，产生无色气体；②能使紫色石蕊试液、pH试纸变红。
10、K+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈浅紫色(透过蓝色钴玻璃观察) 12、Na+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈黄色 13、Ca2+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈砖红色 二、常见阴离子的检验 1、 OH-：能使无色酚酞、紫色石蕊等指示剂分别变为红色、蓝色；能使红色石蕊试纸、pH试纸变蓝。 2、 Cl-：加入AgNO3溶液，生成白色沉淀（AgCl）。该沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水 3、 Br-：①加入AgNO3溶液，生成淡黄色沉淀（AgBr），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氯水后振荡，滴入少许四氯化碳，四氯化碳层呈橙红色。 4、 I-：①加入AgNO3溶液，生成黄色沉淀（AgI），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氯水和淀粉试液，溶液变蓝。 5、 SO42-：加入BaCl2、硝酸钡溶液，生成白色沉淀（BaSO4），滴加稀硝酸沉淀不溶解。 6、 SO32-：①加入盐酸或硫酸，产生无色、有刺激性气味的气体（SO2），该气体可使品红溶液褪色。②加入BaCl2溶液，生成白色沉淀（BaSO3），该沉淀可溶于盐酸，产生无色、有刺激性气味的气体（SO2）。 7、 S2-：①加入盐酸，产生臭鸡蛋气味的气体，且该气体可以使湿润的 Pb(NO3)2试纸变黑。②能与Pb(NO3)2溶液或CuSO4溶液生成黑色的沉淀（PbS 或CuS）。
(一)常见阳离子的检验方法 离子检验试剂实验步骤实验现象离子方程式 H+①酸度计 ②pH试纸 ③石蕊试 液 ①将酸度计的探头 浸泡在待测液中② 用玻璃棒蘸取少量 待测液滴到干燥的 pH试纸上③取样， 滴加石蕊试液 ①、②pH<7 ③石蕊变红 K+焰色反应①铂丝用盐酸洗涤 后在火焰上灼烧至 原火焰色②蘸取溶 液，放在火焰上灼 烧，观察火焰颜色。 浅紫色（通过蓝色 钴玻璃片观察钾 离子焰色） Na+焰色反应火焰分别呈黄色 NH4+NaOH溶液 (浓) 取少量待测溶液于 试管中，加入NaOH 浓溶液并加热，将 湿润红色石蕊试纸 置于试管口 加热，生成有刺激 性气味、使湿润红 色石蕊试纸变蓝 的气体 Ag+稀HNO3、稀 盐酸（或 NaCl） 取少量待测溶液于 试管中，加入稀HNO3 再加入稀盐酸（或 NaCl） 生成白色沉淀，不 溶于稀HNO3 Ag++Cl－＝AgCl↓ Ba2+①稀H2SO4 或可溶性 硫酸盐溶 液②稀 HNO3 取少量待测溶液于 试管中，加入稀 H2SO4再加入稀HNO3 产生白色沉淀，且 沉淀不溶于稀 HNO3 Ba2++ SO42-=BaSO4↓ Fe3+KSCN溶液 取少量待测溶液于 试管中，加入KSCN 溶液 变为血红色溶液Fe3++3SCN－＝Fe(SCN)3加苯酚 取少量待测溶液于 试管中，加苯酚 溶液显紫色 淀粉KI溶 液 滴加淀粉KI溶液溶液显蓝色2Fe3++2I－＝2Fe2++ I2加NaOH溶 液 加NaOH溶产生红褐色沉淀Fe3++3OH－＝Fe(OH)3↓ Fe2+ ①KSCN溶 液，新制的 氯水 ①取少量待测溶液 于试管中，加入 KSCN溶液，新制的 氯水 ①加入KSCN溶液 不显红色，加入少 量新制的氯水后， 立即显红色。 2Fe2+ + Cl22Fe3+ + 2Cl- Fe3++3SCN－＝Fe(SCN)3
一、常见离子的检验方法 1.常见阳离子的检验 2.常见阴离子的检验
1．检验溶液中含有Fe3+的实验操作： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴KSCN溶液，若溶液变红，则证明溶液中含有Fe3+。2．检验溶液中含有Fe2+的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴KSCN溶液，溶液不变色，在加入几滴氯水后溶液变红，则证明溶液中含有Fe2+。 3．验证溶液中不含有铁元素的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴KSCN溶液，溶液不变色，在加入几滴氯水后溶液不变红，则证明溶液中不含+铁元素。 4．检验溶液中含有NH4+的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，加入氢氧化钠后加热，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若试纸变蓝则证明溶液中含有NH4+。 5．如何检验SO42- 取少量溶液置于试管中，加入盐酸无现象，在加入BaCl2溶液产生白色沉淀则证明溶液中有SO42- 。（补充：加入盐酸的作用）6．如何检验Cl- 取少量溶液置于试管中，加入AgNO3溶液有白色沉淀产生，再加入H NO3后沉淀不溶解则证明溶液中含有Cl-。
二、实验室常见操作 1． 气密性检验 (1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等) →描述现象→得出结论； (2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱； (3)液差法的关键词是封闭、形成液差。 甲 ①实验开始前，某同学对甲实验装置进行了气密性检查，方法是： 关闭活塞，从长颈漏斗加水至浸没长颈漏斗的下端，继续加水形成一段水柱，一段时间水柱无变化则证明装置气密性良好。 ①实验开始前，某同学对乙实验装置进行了气密性检查，方法是： 关闭分液漏斗活塞，将导管插入水中用酒精灯微热烧瓶，导管口有气泡冒出，停止加热导管内出现一段水柱，证明气密性良好。 2．气体的收集 依据：根据气体的溶解性或密度 洗气瓶 球形干燥瓶 U 形干燥瓶 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥
阳离子的鉴定方法
或 NH 4++OH -=NH 3+H 2O NH 4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色 [HgI 4]2-分解析出HgS↓。大量I -存在使反应向左进行，沉淀溶解 Mg 2+ 1.取2滴Mg 2+试液，加2滴2mol·L -1NaOH 溶液，1滴 镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg 2+ 。对硝基苯偶氮苯二酚 俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。 1. 反应必须在碱性溶液中进行，如[NH 4+]过大，由于它降低了[OH -]。因而妨碍Mg 2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的NH 4+ 2. Ag +、Hg 22+、Hg 2+、Cu 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、Cr 3+、Fe 3+及大量Ca 2+干扰反应， 应预先除去 0.5μg 10μg·g －1 (10ppm) 2.取4滴Mg 2+试液，加2滴6mol·L -1氨水，2滴2mol·L -1 （NH 4）2HPO 4溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形 MgNH 4PO 4·6H 2O 沉淀，示有Mg 2+ ： Mg 2++HPO 42-+NH 3·H 2O+ 5H 2O=MgNH 4PO 4·6H 2O↓ 1. 反应需在氨缓冲溶液中进行， 要有高浓度的PO 43-和足够量的NH 4 + 2. 反应的选择性较差，除本组外，其他组很多离子都可能产生干扰 30μg 10μg·g －1 (10ppm) Ca 2+ 1.取2滴Ca 2+试液，滴加饱和（NH 4）2C 2O 4溶液，有白色的CaC 2O 4沉淀形成，示有Ca 2+ 1. 反应在HAc 酸性、中性、碱性中进行 2. Mg 2+、Sr 2+、Ba 2+有干扰，但MgC 2O 4溶于醋酸，CaC 2O 4不溶，Sr 2+、Ba 2+在鉴定前应除去 1μg 40μg·g －1 (40ppm) 2.取1～2滴Ca 2+试液于一滤纸片上，加1滴6mol·L -1NaOH ，1滴GBHA 。若有Ca 2+存在时，有红色斑点产生，加2滴Na 2CO 3溶液不褪，示有Ca 2+ 乙 二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA ，与Ca 2+在PH=12～12.6的溶液中生成红色螯合物沉淀 ： 1. Ba 2+、Sr 2+在相同条件下生成 橙色、红色沉淀，但加入Na 2CO 3后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色基本不变 2. Cu 2+、Cd 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、UO 22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有Cd 2+的产物和Ca 2+的产物一起被萃取 0.05μg 1μg·g －1 (1ppm)
阳离子的鉴定方法与介绍 什么是阳离子 又称正离子，是指失去外层的电子以达到相对稳定结构的离子形式。常见的阳离子有：Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+、Al3+、Fe2+、Fe3+、Zn2+、Cu2+、Ag2+等。 阳离子基本简介 离子是指原子由于自身或外界的作用而失去或得到一个或几个电子使其达到最外层电子数为8个或2个的稳定结构。这一过程称为电离。电离过程所需或放出的能量称为电离能。与分子、原子一样，离子也是构成物质的基本粒子。 原子失去或获得电子后所形成的带电粒子叫离子,例如钠离子Na+。带电的原子团亦称离子,如硫酸根离子。某些分子在特殊情况下，亦可形成离子。 一般说来,原子核最外层电子数小于4的通常形成阳离子(就是带正号的),大于4的通常形成阴离子(也就是带负号的),还有一个规律,原子核最外层电子数也就决定了该元素的化合价,就是正号或者负号前的数. 阳离子是指原子由于外界作用失去一个或几个电子，使其最外层电子数达到8个或2个电子的稳定结构。原子半径越大的原子
其失电子能力越强，金属性也就越强。属性最强的金属元素是钫(Fr)。 带一个或多个正电荷的离子称为正离子，亦称阳离子。 (放)电子的功能 而原子的半径愈大，原子的失电子能力较强，金属性也就较强;相反，原子的半径愈小，原子的失电子能力愈弱，因此金属性也较弱。而原子的半径相同，最外层电子数目愈少，失电子能力较强;相反，最外层电子数目愈多，失电子能力较弱。 金属性最强的元素是钫(Fr)，也是失(放)电子的能力最强的金属。 阳离子是带正电荷的离子，核电荷数=质子数核外电子数，所带正电荷数等于原子失去的电子数。 阳离子的书写方法就是在该离子的元素或原子团负号右上角表上所带电荷数与+ 号，如钠离子：Na+、三价铁离子：Fe3+、铵根NH4+、银铵配离子：[Ag(NH3)2]+等 阳离子的鉴定方法 Na 鉴定方法：
知识要点： 1. 除杂题： 解答除杂质一类的题目时，要注意三原则；三要领；五种常用的方法。 三原则：①不引入新杂质；②不减少被提纯物质的质量；③杂质便于分离。 三要领：①根据物理性质或化学性质的差异；②确定除杂质方法；③选择适宜试剂。 除杂质思路分析方法： （1）沉淀法：加入一种试剂将被除去的杂质变为沉淀，再用过滤法除去。 （2）化气法：加热或加入一种试剂将杂质变为气体逸出。 （3）置换法：利用置换反应的原理将杂质除去。 （4）转纯法：将被除去的杂质变为提纯的物质。 （5）吸收法：常用于气体的提纯。 在掌握了以上除杂质的原则、要领、方法后，解答题目时要审清题目要求，分析理顺思路且与题目要求吻合，才能准确解题。 2. 混合物的分离： （1）可溶性与难溶性物质的混合物——常用溶解、过滤、蒸发三步操作加以分离，分别得到纯净物。如：粗盐的提纯；BaSO4和Na2SO4的混合物。 （2）两种物质均溶于水，但两种物质的溶解度一种随温度变化大，另一种变化不大时，可考虑——结晶法。即冷却热饱和溶液的方法加以分离。如：NaCl和KNO3的混合物。 （3）两种物质均溶于水时，可考虑用化学方法分离。如BaCl2和NaCl的混合物。可将混合物先溶于水，加入适量Na2CO3溶液，得到BaCO3和NaCl溶液。BaCl2+ Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl。将沉淀过滤出，洗净后在沉淀中加入适量盐酸溶液，又得到BaCl2溶液，CO2逸出。BaCO3+2HCl =BaCl2+H2O+CO2↑。最后分别将NaCl溶液和BaCl2溶液蒸发，分别得到纯净的NaCl固体和] BaCl2固体。
注意：用化学方法或用物理方法进行混合物分离时，要区别除杂质与分离物质的不同点是：除杂质时只要求把杂质除掉、保留原物质即可；而混合物分离是几种物质用一定的方法分开，原混合物中各成分都必须保留。 3. 物质的鉴别： 鉴别是通过化学实验将几种不同特性的物质区别开来。如鉴别两瓶无色溶液哪瓶是NaCl或KNO3。我们只要把NaCl溶液中的Cl-检验出来，即可认定NaCl溶液，另一瓶则溶液.（1）常见离子鉴别的特效试剂 H+和OH-：紫色石蕊试液或pH试纸。 OH-：无色酚酞试液（可鉴别碱性溶液）——变红。 Cl-：AgNO3溶液和稀HNO3——有白色沉淀。 SO42-：BaCl2溶液和稀HNO3——有白色沉淀。 CO32-：稀HCl和石灰水——有CO2↑。 NH4+：强碱溶液（NaOH）——有NH3↑。使湿润红色石蕊试纸变蓝。 （2）特征离子关系图 （3）物质鉴别的原则 ①操作简便：能用物理方法鉴别的不用化学方法。能用一种试剂鉴别的不用多种试剂。 ②现象明显：使待检物质的现象对比度较大。 ③防止干扰：鉴别Cl－和SO42－时，只能用BaCl2溶液不能用AgNO3溶液。 （4）物质鉴别的思路和方法 ①气体鉴别：一看颜色，二用试纸，三用火点，四加试剂。 ②固体、液体鉴别：一看颜色，二看气体，三辨沉淀。 ③一种试剂的鉴别： A. 几种溶液含不同阳离子时，常选用Ba（OH）2溶液或NaOH溶液做鉴别试剂。 B. 几种溶液含不同阴离子时，常选用强酸做鉴别试剂。 C. 几种溶液酸碱性不同时，常选用紫色石蕊做鉴别试剂。 D. 几种物质是金属或金属氧化物时，常选用稀强酸做鉴别试剂。 E. 一种试剂与四种溶液反应时，应是现象对比度大。多数是有沉淀、有气体，既有沉淀又有气体、沉淀颜色不同，无明显现象。 F. 当给定的一种试剂不能鉴别出被检物时，可从已鉴别出的物质中找出一种试剂再鉴别。 ④不同试剂的鉴别： A. 观察法：根据物理性质中颜色、气味、状态、溶解性等进行鉴别。 B. 热分解法：根据不同物质的热稳定性，利用产物的不同性质特征进行鉴别。 C. 相互作用法：根据两两混合后的不同现象进行鉴别。 4. 物质的鉴定： 鉴定是根据待检物质的特性，通过不同的实验将物质的各组分逐一检验出来，从而确定某物质。鉴定与“用实验方法确定或证明”等用语意义相同。如：用化学方法证明某白色固体是硫酸铵。在鉴定时不但要用化学实验检验白色固体是否是铵盐（含NH4+），还要检验它
实验二十五常见阳离子的分离与鉴定 一、实验目的： 1、巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质； 2、了解常见阳离子混合液的分离和检出方法。 二、实验内容： （一）、碱金属和碱土金属离子的鉴定 1、Na+的鉴定 Na++Sb（OH）6-====NaSb(OH)6 2、K+的鉴定 K++HC4H4O6-====KHC4H4O6 3、Mg2+的鉴定 Mg2+与对硝基苯偶氮间苯二酚（镁试剂Ⅰ）在碱性介质中反应生成蓝色螯合物沉淀。除碱金属外，其余阳离子都不应存在。 4、Ca2+的鉴定 Ca2++C2O42-=====CaC2O4↓（白色沉淀不溶于6MHAC而溶于2MHCl）5、Ba2+的鉴定 Ba2++CrO42-====BaCrO4↓（黄色）(pH==4) （二）、p区和ds区部分金属离子的鉴定 1、Al3+的鉴定： Al3+与铝试剂（Ⅰ）在pH6---7介质中反应，生成红色絮状螯合物沉淀。 2、Sn2+的鉴定 SnCl2+2HgCl2+2HCl====Hg2Cl2↓（白色）+H2SnCl6 Hg2Cl2+SnCl2+2HCl====2Hg↓（黑色）+H2SnCl6 3、Pb2+的鉴定 2PbCrO4+2H+====2Pb2++Cr2O72-+2H2O PbCrO4+4OH-====[Pb(OH)4]2-+CrO42-
PbCrO4沉淀溶于NaOH（与Ag+、Ba2+、Bi3+不同）及浓HNO3，难溶于稀HNO3，不溶于氨水（与Ag+、Cu2+不同），难溶于稀HAC。 4、Sb3+的鉴定 Sb3++4H++6Cl-+2NO2-====[SbCl6]-+2NO+2H2O [SbCl6]-与罗丹明B反应形成难溶于水的离子缔合物。 5、Bi3+的鉴定 硫脲CS(NH2)2与Bi3+在0.4---1.2MHNO3介质中反应形成鲜黄色络合物， 6、Cu2+的鉴定 K4[Fe（CN）6]与Cu2+在中性或酸性介质中反应，生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀。此沉淀难溶于稀HCl、HAC及稀NH3水，但易溶于浓氨水: Cu2++[Fe(CN)6]4-====Cu2[Fe(CN)6] ↓（红棕色） 7、Ag+的鉴定 [Ag(NH3)2]Cl+2H+====AgCl+2NH4+ 8、Zn2+的鉴定 Zn2++[Hg(SCN)4]2-====Zn[Hg(SCN)4]↓ Zn2+的HAC性试液与(NH4)2[Hg(SCN)4]反应，在稀溶液中生成无色尖劈状和X 形晶体，在浓溶液中形成多枝的羊齿植物形Zn[Hg(SCN)4]晶体。 9、Cd2+的鉴定 Cd2++S2-====CdS↓（黄色） 10、Hg2+ （三）、部分混合离子的分离和鉴定
常见离子的定性鉴定方 法 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
阳离子的鉴定方法 Na+1．取2滴Na+试液，加8滴醋酸铀酰试剂： UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有Na+：3UO22++Zn2++Na++9Ac－ +9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O 1.在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸 强碱均能使试剂分解。需加入大量试 剂，用玻璃棒摩擦器壁 2.大量K+存在 时，可能生成KAc·UO2(Ac)2的针状结 晶。如试液中有大量K+时用水冲稀3倍 后试验。 Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰， PO43 －、AsO 4 3－能使试剂分解，应预先除去 μg250μg·g－1 (250ppm) +试液与等体积的·L-1KSb(OH) 6试液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后产生白色晶形沉淀示有Na+： Na++Sb(OH)6－= NaSb(OH)6↓ Na+浓度大时，立即有沉淀生成，浓度小时因生成过饱和溶液，很久以后（几小时，甚至过夜）才有结晶附在器壁1. 在中性或弱碱性溶液中进行，因酸能分解试剂 2. 低温进行，因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧 3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除去 K+ 1.取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液，放置片刻，黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K+： 2K++Na++[Co(NO2)6]3－=K2Na[Co(NO2)6]↓1. 中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能 分解试剂中的[Co(NO2)6]3- 2. NH4+与试 剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干 扰，但在沸水中加热1～2分钟后 (NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解， K2Na[Co(NO2)6]无变化，故可在NH4+浓度 大于K+浓度100倍时，鉴定K+ 4μg80μg·g－1 (80ppm) 2.取2滴K+试液，加2～3滴·L-1四苯硼酸钠Na[B(C6H5)4]溶液，生成白色沉淀示有K+：K++[B(C6H5)4]- = K[B(C6H5)4]↓1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行 2. NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、Hg2+的影 响可加NaCN消除，当PH=5，若有EDTA 存在时，其他阳离子不干扰。 μg 10μg·g－1 (10ppm) NH4+ 1. 气室法：用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放3滴NH4+试液，再加3滴6mol·L-1 NaOH溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min，酚酞试 纸变红，示有NH4+这是NH4+的特征反应μg1μg·g－1 (1ppm) 2.取1滴NH4+试液，放在白滴板的圆孔中，加2滴奈氏试剂（K2HgI4的NaOH溶液），生成红棕色沉淀，示有NH4+： 或?NH4++OH- =NH3+H2O ??NH4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色1 Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在时， 与试剂中的NaOH生成有色沉淀而干扰， 必须预先除去 2.大量S2-的存在，使 [HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使 反应向左进行，沉淀溶解 μg 1μg·g－1 (1ppm) Mg2+ 1.取2滴Mg2+试液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg2+。对硝基苯偶氮苯二酚1. 反应必须在碱性溶液中进行，如 [NH4+]过大，由于它降低了[OH-]。因而 妨碍Mg2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮 沸，以除去大量的NH4+ 2. Ag+、Hg22+、 Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及 大量Ca2+干扰反应，应预先除去 μg10μg·g－1 (10ppm)
阳离子的分离与鉴定 一. 实验目的 1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。 2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。 二. 实验原理 阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。如硫化氢分组法，两酸、两碱系统分组法。下面介绍一种以氢氧化物酸碱性与形成配合物性质不同为基础，以HCl、H2SO4、NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S为组试剂的两酸三碱分组方法。本方法将常见的二十多种阳离子分为六组。 第一组：盐酸组Ag+，Hg22+，Pb2+ 第二组：硫酸组Ba2+，Ca2+，Pb2+ 第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+ 第四组：易溶组Na+，NH4+，Mg2+，K+ 第五组：两性组Al3+，Cr3+，Sb III、V，Sn II、IV 第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+， Bi3+，Mn2+，Hg2+ 用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入组试剂，将离子一组一组沉淀下来，具体分离方法如下表。 表阳离子分组步骤 试液(用个别检出法鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+) ( Hg ) (两性组) (氢氧化物组) (第三组硫化物) (第四组易溶组)AlO2?、Cr O42?Fe(OH)3、 K+、Na+、Mg2+、NH4+SbO43?、SnO32?MnO(OH)2、 NaBiO3、HgNH2Cl
常见金属离子的鉴别方法 Cu2+加入浓氨水，若生成深蓝色溶液，表示有Cu2+ Bi3+在酸性溶液中与硫脲生成黄色配合物Ca(SH)2 Hg2+加入1滴1mol/lHCl，使成微酸性，滴在新磨光的铜片上，铜可将Hg2+还原成金属汞，并与铜形成汞齐。用流水冲去试液后，在铜片 上留下一个擦拭不掉的斑点，但加热时因Hg被蒸发，银白色的斑 点随之消失。 As III，V砷的化合物（As III，V）在强酸溶液中可被金属锌还原为胂气AsH3，AsH3遇浓硝酸银溶液生成黄色AsAg3·3AgNO3，此黄色沉淀可被水 分解，生成黑色的金属银 Sn II，IV用铁丝将Sn IV还原为Sn II，然后在溶液中加入HgCl2溶液，生成灰色的Hg2Cl2+Hg或黑色的Hg沉淀，表明有锡 Sb III，V五价的Sb在浓盐酸中以SbCl6-形式存在，它能与红色的罗丹明B 溶液生成离子缔合物，析出蓝色或紫色的微细沉淀。此沉淀可被萃 取，使苯层显紫红色。若溶液中存在的是三价的Sb盐，事先必须 用少许的NaNO2晶粒将其氧化为五价 Fe2+Fe2+与K3Fe（CN）6试剂生成深蓝色沉淀，以前曾称此沉淀为滕氏蓝，此沉淀不溶于稀酸，但为碱所分解。因此此反应要在酸性溶液 中进行 Fe3+Fe3+能在酸性溶液中与K4Fe（CN）6试剂生成蓝色沉淀，以前称此沉淀为普鲁士蓝。鉴定时要在中性或微酸性溶液中进行。 Mn2+Mn2+在强酸溶液中可被强氧化剂如NaBiO3或PbO2等氧化为MnO4-，使溶液显紫红色 Cr3+Cr3+在强碱性溶液中以偏亚铬酸根离子CrO2-的形式存在，此离子可被H2O2氧化为铬酸根离子，黄色的铬酸根俩子的出现可以说明Cr3+ 的存在。 Ni2+Ni2+在中性、HAc或氨性溶液中与丁二酮肟产生鲜红色螯合物沉淀。 此沉淀溶于强酸、强碱和很浓的氨水。 Co2+Co2+在中性和酸性溶液，Co2+与NH4SCN生成蓝色配合物Co（SCN）
第四节第三组阳离子的分析 一、本组离子的分析特性 本组包括由7种元素形成的8种离子：Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+，称为铁组，它们的氯化物溶于水，在·L-1HCl溶液中不形成硫化物沉淀，只能在NH3-NH4Cl(pH≈9)溶液中与(NH4)2S或硫代乙酰胺反应生成硫化物或氢氧化物沉淀，按分组顺序称为第三组，按所用试剂称为硫化铵组。 1.离子的颜色——预测某些有色离子是否存在 常见阳离子中带有颜色的，除Cu2+以外，其余都集中到本组，而本组中只有Al3+和Zn2+无色。 作用：此性质可用作未知离子的预测。
应注意的问题： （1）当含量少时，即使溶液无色，也不能排除有少量有色离子的存在。 （2）当不同的颜色发生互补现象时，溶液虽然无色也不能排除有色离子的存在。 如Co2+:Ni2+=1:3 互补规律：（对角线互补为无色） 2.离子的价态 本组除Al3+与Zn2+外，都有两种以上的价态，如Fe(2,3)，Mn(2,3,4,5,6,7)，Cr(2,3,6),Co(2,3)，Ni(2,3)等。可应用于分离和鉴定反应之中。正因为这样，本组许多离子的分析反应都与其价态的变化有关，有的还有重要的分析意义。
氧化还原反应在分析中的应用 (1)分离离子：掩蔽或沉淀 以NaOH沉淀Co(OH)2时，因它的溶解度较大，且容易被过量的NaOH部分溶解为HCoO2-，所以沉淀不完全。为使沉淀完全，一般都将Co(OH)2氧化为Co(OH)3。Co(OH)2很容易被氧化，甚至放置在空气中都可逐渐转变为Co(OH)3。在实验条件下，通常是加Na2O2作为氧化剂： 2Co(OH)2+Na2O2+2H2O＝2Co(OH)3↓+2Na++2OH- (2)鉴定离子 Mn2+在稀溶液中接近无色，而MnO4-却有鲜明的紫红色。利用这一性质，可将Mn2+氧化为MnO4-而加以鉴定，灵敏度很高（m=1μg，c=16ppm）。 又如，Cr3+的鉴定方法之一，是先在碱性溶液中将它氧化为黄色的CrO42-（不够灵敏、受有色离子的干扰），然后再在酸性溶液中进一步氧化为蓝色的过氧化铬CrO5。这是铬比较特效的方法。
常见离子的检验方法 一、常见阳离子的检验 1、 Mg2+：加入NaOH溶液，生成白色沉淀［Mg(OH) 2 ］,该沉淀不溶于过量 的NaOH溶液。 2、 Al3+：加入NaOH溶液，生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液，但不能溶于氨水。 3、 Ba2+：加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液，生成白色沉淀（BaSO 4 ），该沉淀不溶于稀硝酸。 4、 Ag+：①加入稀盐酸或可溶性盐酸盐，生成白色沉淀（AgCl），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氨水，生成白色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解。 5、 Fe2+：①加入少量NaOH溶液，生成白色沉淀［Fe(OH) 2 ］，迅速变成灰 绿色，最终变成红褐色［Fe(OH) 3 ］。②加入KSCN溶液，无现象，然后加入适量新制的氯水，溶液变红。 6、 Fe3+：①加入KSCN溶液，溶液变为血红色。②加入NaOH溶液，生成红褐色沉淀。 7、 Cu2+：①加入NaOH溶液，生成蓝色沉淀［Cu(OH) 2 ］。②插入铁片或锌片，有红色的铜析出。 8、 NH 4+：加入浓NaOH溶液，加热，产生刺激性气味气体（NH 3 ），该气体 能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 9、 H+：①加入锌或Na 2CO 3 溶液，产生无色气体；②能使紫色石蕊试液、pH 试纸变红。 10、K+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈浅紫色(透过蓝色钴玻璃观察) 12、Na+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈黄色 13、Ca2+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈砖红色
二、常见阴离子的检验 1、 OH-：能使无色酚酞、紫色石蕊等指示剂分别变为红色、蓝色；能使红色石蕊试纸、pH试纸变蓝。 2、 Cl-：加入AgNO 3 溶液，生成白色沉淀（AgCl）。该沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水 3、 Br-：①加入AgNO 3 溶液，生成淡黄色沉淀（AgBr），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氯水后振荡，滴入少许四氯化碳，四氯化碳层呈橙红色。 4、 I-：①加入AgNO 3 溶液，生成黄色沉淀（AgI），该沉淀不溶于稀硝酸。 ②加入氯水和淀粉试液，溶液变蓝。 5、 SO 4 2-：加入BaCl2、硝酸钡溶液，生成白色沉淀（BaSO4），滴加稀硝酸沉淀不溶解。 6、 SO 32-：①加入盐酸或硫酸，产生无色、有刺激性气味的气体（SO 2 ），该 气体可使品红溶液褪色。②加入BaCl 2溶液，生成白色沉淀（BaSO 3 ），该沉淀可 溶于盐酸，产生无色、有刺激性气味的气体（SO 2 ）。 7、 S2-：①加入盐酸，产生臭鸡蛋气味的气体，且该气体可以使湿润的 Pb(NO 3) 2 试纸变黑。②能与Pb(NO 3 ) 2 溶液或CuSO 4 溶液生成黑色的沉淀（PbS或 CuS）。 8、 CO 32-：①加入CaCl 2 或BaCl 2 溶液，生成白色沉淀（CaCO 3 或BaCO 3 ），将 沉淀溶于强酸，产生无色、无味的气体（CO 2 ），该气体能使澄清的石灰水变混 浊。②加入盐酸，产生无色、无味的气体，该气体能使澄清的石灰水变浑浊；向 原溶液中加入CaCl 2 溶液，产生白色沉淀。 9、 HCO 3 -：加入盐酸，产生无色、无味的气体，该气体能使澄清的石灰水变 浑浊；向原溶液中加入CaCl 2 溶液，无明显现象。 10、NO3-：向浓溶液中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色、有刺激性气味 的气体（NO 2 ）。 11、PO 43－：AgNO 3 溶液、稀硝酸生成黄色沉淀，加硝酸沉淀溶解
几种离子的鉴别方法 知识要点： 1. 除杂题： 解答除杂质一类的题目时，要注意三原则；三要领；五种常用的方法。 三原则：①不引入新杂质；②不减少被提纯物质的质量；③杂质便于分离。 三要领：①根据物理性质或化学性质的差异；②确定除杂质方法；③选择适宜试剂。 除杂质思路分析方法： （1）沉淀法：加入一种试剂将被除去的杂质变为沉淀，再用过滤法除去。 （2）化气法：加热或加入一种试剂将杂质变为气体逸出。 （3）置换法：利用置换反应的原理将杂质除去。 （4）转纯法：将被除去的杂质变为提纯的物质。 （5）吸收法：常用于气体的提纯。 在掌握了以上除杂质的原则、要领、方法后，解答题目时要审清题目要求，分析理顺思路且与题目要求吻合，才能准确解题。 2. 混合物的分离： （1）可溶性与难溶性物质的混合物——常用溶解、过滤、蒸发三步操作加以分离，分别得到纯净物。如：粗盐的提纯；BaSO4和Na2SO4的混合物。 （2）两种物质均溶于水，但两种物质的溶解度一种随温度变化大，另一种变化不大时，可考虑——结晶法。即冷却热饱和溶液的方法加以分离。如：NaCl和KNO3的混合物。 （3）两种物质均溶于水时，可考虑用化学方法分离。如BaCl2和NaCl的混合物。可将混合
物先溶于水，加入适量Na2CO3溶液，得到BaCO3和NaCl溶液。BaCl2+ Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl。将沉淀过滤出，洗净后在沉淀中加入适量盐酸溶液，又得到BaCl2溶液，CO2逸出。BaCO3+2HCl =BaCl2+H2O+CO2↑。最后分别将NaCl溶液和BaCl2溶液蒸发，分别得到纯净的NaCl固体和] BaCl2固体。 注意：用化学方法或用物理方法进行混合物分离时，要区别除杂质与分离物质的不同点是：除杂质时只要求把杂质除掉、保留原物质即可；而混合物分离是几种物质用一定的方法分开，原混合物中各成分都必须保留。 3. 物质的鉴别： 鉴别是通过化学实验将几种不同特性的物质区别开来。如鉴别两瓶无色溶液哪瓶是NaCl或KNO3。我们只要把NaCl溶液中的Cl-检验出来，即可认定NaCl溶液，另一瓶则溶液.（1）常见离子鉴别的特效试剂 H+和OH-：紫色石蕊试液或pH试纸。 OH-：无色酚酞试液（可鉴别碱性溶液）——变红。 Cl-：AgNO3溶液和稀HNO3——有白色沉淀。 SO42-：BaCl2溶液和稀HNO3——有白色沉淀。 CO32-：稀HCl和石灰水——有CO2↑。 NH4+：强碱溶液（NaOH）——有NH3↑。使湿润红色石蕊试纸变蓝。 （2）特征离子关系图 （3）物质鉴别的原则 ①操作简便：能用物理方法鉴别的不用化学方法。能用一种试剂鉴别的不用多种试剂。 ②现象明显：使待检物质的现象对比度较大。 ③防止干扰：鉴别Cl－和SO42－时，只能用BaCl2溶液不能用AgNO3溶液。 （4）物质鉴别的思路和方法 ①气体鉴别：一看颜色，二用试纸，三用火点，四加试剂。 ②固体、液体鉴别：一看颜色，二看气体，三辨沉淀。 ③一种试剂的鉴别： A. 几种溶液含不同阳离子时，常选用Ba（OH）2溶液或NaOH溶液做鉴别试剂。 B. 几种溶液含不同阴离子时，常选用强酸做鉴别试剂。 C. 几种溶液酸碱性不同时，常选用紫色石蕊做鉴别试剂。 D. 几种物质是金属或金属氧化物时，常选用稀强酸做鉴别试剂。 E. 一种试剂与四种溶液反应时，应是现象对比度大。多数是有沉淀、有气体，既有沉淀又有气体、沉淀颜色不同，无明显现象。 F. 当给定的一种试剂不能鉴别出被检物时，可从已鉴别出的物质中找出一种试剂再鉴别。 ④不同试剂的鉴别： A. 观察法：根据物理性质中颜色、气味、状态、溶解性等进行鉴别。 B. 热分解法：根据不同物质的热稳定性，利用产物的不同性质特征进行鉴别。 C. 相互作用法：根据两两混合后的不同现象进行鉴别。
一、常见阴离子的检验 1 ．阴离子的初步检验 ①与稀H2SO4 作用，试液中加入稀H2SO4 并加热，有气泡产生，可能有CO32- 、SO32- 、S2- 、NO2- 或CN- 存在，再根据气体的特性不同，再进行判断。 ②与BaCl2 的作用。 试液中加入BaCl2 溶液，生成白色沉淀，可能有SO42- 、SO32- 、PO43- 、S2O32- 根据沉淀性质不同进行检验。 ③与AgNO3+HNO3 作用。 试液中加入AgNO3 再加入稀HNO3 若为白色沉淀为Cl- 黄色沉淀可能有 I- 、Br- 和CN- 存在，若有黄色沉淀很快变橙、褐色，最后变为黑色，表示有S2O32- 存在，Ag2S 为黑色沉淀。 ④氧化性阴离子的检验 试液用H2SO4 酸化后，加入KI 溶液和淀粉指示剂，若溶液变蓝，说明有 NO2- 存在。 ⑤还原性阴离子检验 a 、强还原性阴离子与I2 的试验，试液用H2SO4 酸化后，加含0.1%KI 的I2- 淀粉溶液，若其蓝色褪去，可能有SO32- 、C2O42- 、S2O32- 、S2- 和CN- 等离子存在。 b、还原性阴离子与KMnO4 的试验，试液用H2SO4 酸化后，加入 0.03%KMnO4 溶液，若能褪色，可能有SO32- 、S2O32- 、S2- 、C2O42- 、Br- 、I- 、NO2- 等离子。 2 ．个别鉴定反应 ⑴SO42- 加入BaCl2 溶液生成BaSO4 白色沉淀，该沉淀不溶于稀HCl 或稀HNO3
Ba2++SO42- === BaSO4 ↓ ⑵SO32- a 、加入BaCl2 溶液生成BaSO3 白色沉淀，加入稀HCl ，沉淀溶解并放出有刺激性气味的气体SO2 Ba2++SO32- === BaSO3 ↓ BaSO3+2H+ === Ba2++H2O+SO2 ↑ b 、加入少量I2- 淀粉溶液，蓝色褪去 SO32-+I2+H 2O === SO42-+2I-+2H + ⑶Cl- 加入AgNO3 生成AgCl 白色沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3 或稀 HCl ，但溶于浓NH3 · H2O AgCl+2NH3 · H2O === [Ag(NH3)2]++Cl -+2H2O ⑷Br- a 、加入AgNO3 生成淡黄色AgBr 沉淀，该沉淀不溶于HCl 或HNO3 中，微溶于浓NH3 · H2O 。 Ag++Br- === AgBr ↓ b 、加入新制氯水，振荡后再加入CCl4 ，继续振荡，无色CCl4 层变为红棕色。 Cl2+2Br- === 2Cl-+Br2 ⑸I- a 、加入AgNO3 生成AgI 黄色沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3 和浓 NH3 · H2O 。
几种常见离子的检验 离 子 所用试剂方法现象化学方程式 Cl-AgNO3溶液和稀 HNO3 将AgNO3溶液滴入待测液中，再加稀 HNO3 生成白色沉淀．且不溶于稀HNO3 AgNO3+NaCl ==AgCl↓+N aNO3 SO4 2-BaCl2溶液和稀 盐酸 将稀盐酸滴入待测液中，再加BaCl2 溶液 滴加稀盐酸无现象，滴加 BaCl2 溶液生成白色沉淀，且沉淀不溶 于稀盐酸 BaCl2+Na2S O4==BaSO4 ↓+ +2NaCl CO3 2-盐酸(或HNO3) 和澄清石灰水 向待测液中加入盐酸(或HNO3)．将产 生的气体通入澄清石灰水中 产生无色无味的气体，此气体能 使澄清的石灰水变浑浊 Na2CO3+2HC l==2NaCl+H 2O+ CO2↑ CO2+Ca(OH) 2==CaCO3↓ +H2O OH-酚酞试液、紫色 石蕊试液或红 色石蕊试纸 ①将酚酞试液滴入待测液中 ②将紫色石蕊试液滴入待测液中 ③将待测液滴在红色石蕊试纸上 ①溶液变红 ②溶液变蓝 ③红色石蕊试纸变蓝 —— H+紫色石蕊试液 或蓝色石蕊试 纸 ①将紫色石蕊试液滴入待测液中 ②将待测液滴在蓝色石蕊试纸上 ①溶液变红 ②蓝色石蕊试纸变红 —— NH4 +浓NaOH溶液 将浓NaOH溶液加入待测液中，加热， 将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 (或用玻璃棒蘸浓盐酸置于试管口） 放出有刺激性气味的气体，该气 体能使湿润的红色石蕊试纸变 蓝(或遇到浓盐酸产生大量白 烟) NH4Cl+NaOH NaCl+H2 O+NH3↑ Cu2NaOH溶液将NaOH溶液加入待测液中生成蓝色沉淀CuSO4+2NaO
1.碳酸根离子：用稀盐酸（当碳酸根离子遇到稀盐酸时，会生成二氧化碳和水，有气体生成时，所检验物质中就含碳酸根离子了） 2.氯离子：用硝酸银和稀硝酸（银离子会和氯离子结合成氯化银，生成沉淀，但由于碳酸银也不溶于水，所以要用稀硝酸，当没有气体生成时，所检验物质中就含氯离子了） 3.硫酸根离子： 1）用硝酸钡和稀硝酸（钡离子会和硫酸根离子结合成硫酸钡，生成沉淀，但由于碳酸钡也不溶于水，所以要用稀硝酸，当没有气体生成时，所检验物质中就含硫酸根离子了） 2）用稀盐酸和氯化钡（钡离子会和硫酸根离子结合成硫酸钡，生成沉淀，但由于碳酸钡也不溶于水，所以要用稀盐酸，同时氯化银也不溶于水，因此要先加稀盐酸，这样，银离子会和氯离子结合成氯化银，生成沉淀，此时溶液中就没有银离子，再加氯化钡，生成沉淀的就只有硫酸钡了） 4.银离子：用氯化钠（银离子会和氯离子结合成氯化银，生成沉淀） 5. 氢离子： 1）活泼金属（有氢气生成，现象会产生气泡）2）酸碱指示剂：紫色石蕊试剂（石蕊变红） 3）金属氧化物：如带锈的铁钉（铁锈会退去） 6. 氢氧根离子：酸碱指示剂：无色酚酞（酚酞变红） 7. 铁离子： 1）溶液中呈淡黄色 2）用氢氧化钠（铁离子和氢氧根离子结合成氢氧化铁，生成红褐色沉淀） 8. 亚铁离子：溶液中呈浅绿色 9. 铜离子: 1）溶液中呈蓝色2）用氢氧化钠（铜离子会和氢氧根离子结合成氢氧化铜，生成蓝色沉淀） 10. 铵根离子：用碱和和湿润的红色石蕊试纸（铵根离子和碱反应生成呈碱性的氨气，使石蕊试纸变蓝） 11. 钡离子：用稀硫酸（钡离子会和硫酸根离子结合成硫酸钡，生成沉淀） 化学】高中化学所有离子的鉴别 采用试剂: 石蕊、酚酞和甲基橙 操作步骤和反应现象: 含OH的试液能使红色石蕊试纸变蓝，酚酞变红色；甲基橙变黄；pH试纸的变色范围中紫色加深 Cl- 的检验 采用试剂:AgNO3容液、HNO3S液 操作步骤和反应现象: 滴加AgNO3溶液生成白色沉淀,再加稀HNO3%淀不溶, 有关的离子方程式: Ag++CI- AgCI J Br- 的检验 采用试剂:AgNO3 HNO溶液,CI2水操作步骤和反应现象: 滴加AgNO豁液生成浅黄色沉淀,沉淀不溶于稀HNO3滴加CI2水振荡后加几滴汽油, 油层红棕色
阳离子的鉴定 一、铵离子的鉴定 铵离子的鉴定之一 [原理] 铵盐跟碱反应，生成氨气，这是铵盐的共性 NH4++OH—==NH3↑+ H2O [用品] 表面皿、铵盐溶液、6mol/L氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸 [操作] 在表面皿的中央滴几滴铵盐溶液，再滴加6mol/L氢氧化钠溶液到碱性。混均匀后用沾有红色湿润石蕊试纸的表面皿覆盖，放在水浴中微热，石蕊试纸变成蓝色，说明原溶液里有NH4+。 铵离子的鉴定之二 [原理] NH3与奈斯勒试剂(K2HgI4)反应，生成橙黄或红棕色（依NH3含量多少）沉淀，NH4+在强碱条件下，能生成NH3。 [用品] 滤纸、毛细吸管、滴管、奈斯勒试剂、10%NaOH溶液 [操作] 在滤纸片上滴一滴10%NaOH溶液，待液滴渗入滤纸中后，再加一滴试液，使其发生沉淀并等待液滴渗入滤纸中。用毛细吸管沾少量水垂直放在斑点中心，将NH4+扩散到周围，在外围的水渍区上加K2HgI4溶液一滴，黄橙或红棕色斑点证明NH4+的存在。 [备注] 本法可检出μg（微克）的NH4+。
二、钠离子的鉴定 钠离子的鉴定之一 [原理] 钠离子的焰色反应为黄色 [用品] 试管或点滴盘、铂丝环、煤气灯或酒精灯、1∶1盐酸、蒸馏水 [操作] 取试液1滴于试管中，加1∶1盐酸2滴，用约1mL水稀释，以铂丝环沾取进行焰色反应，浓烈的黄色火焰表示Na+存在。 [备注] 此反应的灵敏度很大，μg（微克）的Na+就会使火焰呈浅黄色，因此盐酸、蒸馏水及其它试剂中的微量Na+都有反应，必须做空白试验，并火焰的黄色要浓烈，才能确定Na+的存在。 钠离子的鉴定之二 [原理] 锑酸根离子[Sb(OH)6]—和Na+作用，会有白色晶状的锑酸钠沉淀出现Na[Sb(OH)6]。 Na++[Sb(OH)6]—=Na[Sb(OH)6]↓ 利用这种性质可以检验Na+的存在。 [用品] 试管、试管架、滴管、玻璃棒、·L—1NaCl溶液、·L—1K[Sb(OH)6] 溶液。 [操作] 1、在试管中加入·L—1NaCl溶液。