铵盐中氮含量的测定

碱解氮的测定

引言

碱解氮是指在一定条件下，将含有氧、氮和酸式氮的有机物质进行短时间热开水处理，使氨和其他可溶性含氮化合物转化为铵盐，然后通过反应测定氨氮含量的方法。碱解氮的测定在环境科学、化学分析等领域中具有重要的应用。

碱解氮的测定方法

1. 碱解反应

碱解反应是将有机物质进行碱解，使其转化为铵盐的过程。常用的碱解剂包括NaOH、KOH等强碱。

碱解反应的化学方程式如下：

有机氮化合物 + NaOH → NH3 + Na2CO3

2. 氨氮的测定

氨氮的测定可以使用多种方法，常用的方法有Nessler法、纳氏法和直接测定法等。

2.1 Nessler法

Nessler法是一种常用的测定氨氮的分析方法，它基于氨与Nessler试剂（含有碘离子和氢氧化钾）反应产生红褐色的络合物。根据络合物的颜色深浅，可以测定氨氮的含量。

Nessler法的步骤如下： - 取适量的水样，加入Nessler试剂； - 振荡或摇匀使试剂与氨充分反应； - 通过比色计或分光光度计测定溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出氨氮的含量。 2.2 纳氏法

纳氏法是一种常用的测定氨氮的分析方法，它是通过氨和NaClO反应生成氯胺盐类，并通过添加N-(1-Naphthyl)ethylenediamine二氨基乙基萘试剂后发生显色反应，进而测定氨氮的含量。

纳氏法的步骤如下： - 取适量的水样，加入氯胺盐试剂； - 振荡使试剂与氨充分反应； - 加入N-(1-Naphthyl)ethylenediamine试剂； - 通过比色计或分光光度计测定溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出氨氮的含量。

2.3 直接测定法

直接测定法是指将样品直接与酸性氯化汞溶液和硫酸反应，产生电荷转移络合物，并通过紫外光谱法或电位滴定法测定络合物的含量，从而测定氨氮的含量。

直接测定法的步骤如下： - 取适量的水样，加入酸性氯化汞溶液； - 加入硫酸，使试液变酸性； - 通过紫外光谱法或电位滴定法测定氨氮的含量。

土壤铵态氮的测定方法

氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于土壤中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。

土壤中氨氮的来源主要为土壤中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。

1． 方法的选择

氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

2．水样（土壤溶液）的保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

预 处 理

水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。

（一）絮 凝 沉 淀 法

概 述

加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。

仪 器

100ml具塞量筒或比色管。

试 剂

（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。

（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

（3）硫酸ρ=。

步 骤

取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%氢氧化钠溶液，调节pH至左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。

土壤铵态氮的测定

A 纳氏试剂比色法

1方法提要

土壤样品中的NH4+用氯化钾溶液提取，在碱性条件下与纳氏试剂络合生成黄色络合物，进行比色测定。

2适用范围

本方法适用于各类土壤铵态氮含量的测定。

3主要仪器设备

3.1 分光光度计；

3.2 往复式或旋转式振荡机，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；

3.3 塑料瓶，200mL。

4试剂

4.1氯化钾提取液［c(KCl)=2mol·L-1］：称取149.1g氯化钾溶于水，稀释至1L；

4.2酒石酸钠溶液［ρ(Na2C4H4O4·2H2O)=250g·L-1］：称取25g酒石酸钠（Na2C4H4O4·2H2O）溶于水，稀释至100mL；

4.3 纳氏试剂：称取10.0g碘化钾溶于5mL水中，另称取3.5g二氯化汞溶于20mL水中（加热溶解），将二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化钾溶液中，边加边搅拌，直至出现微红色的少量沉淀为止。然后加70mL 300g·L-1氢氧化钾溶液，并搅拌均匀，再滴加二氯化汞溶液至出现红色沉淀为止。搅匀，静置过夜，倾出清液贮于棕色瓶中，放置暗处保存；

4.4 阿拉伯胶溶液［10g·L-1］：称取1g阿拉伯胶溶于100mL沸水中，加入2滴氯仿作为防腐剂（混浊时使其澄清后，倾出上部清液），备用；

4.5 铵态氮标准贮备溶液［ρ(N)=500μg·mL-1］：称取1.910g氯化铵（优级纯，经90℃干燥2h）,溶于水中，加入氯仿1mL,定容至1L；

4.6 铵态氮标准溶液［ρ(N)=10μg·mL-1］：测定当天吸取铵态氮标准贮备溶液10.00mL，加水定容至500mL。

5分析步骤：

称取10.0g土壤样品放入200mL塑料瓶中，加入50.0mL 2mol·L-1氯化钾提取液，盖紧瓶盖，摇匀，在振荡机上于20℃～25℃振荡30min（振荡频率：180r/min±20r/min），立即过滤于50mL三角瓶中。

化学与制药工程学院

工业分析专业实验

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）

班 级： 应化0704 学 号： 07220410

姓 名： 实验日期：

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）

一、摘要

本实验采用甲醛法进行测定，将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛，使NH4+转换成等量的酸性较强的(CH2)6N4H+和H+ ，然后用标定的NaOH以酚酞做指示剂法进行滴定，根据消耗的NaOH体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。

二、实验目的

1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；

2、熟练NaOH标准溶液的配制与标定；

3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；

4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。

三、实验原理

氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于NH4+的酸性太弱（Ka = 5.6×10-10 ）故无法用NaOH标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛反应，定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H+,反应式如下：

4NH4+ + 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O

生成的质子化六亚甲基四胺（Ka = 7.1×10-6 ）和H+ 可用NaOH标准溶液直接滴定，以酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现稳定的微红色，即为终点。根据 H+ 与NH+4

等化学量关系计算试样中氮的质量分数。

()/1000%10025.00250NaOHNcVMNm

生成的（CH2 )6N4H+的Ka=7.110-6，也可以被NaOH准确滴定，因而该反应被称为弱酸的强化。这里的4molNH4+在反应中生成了4mol可被准确滴定的酸，故氮与NaOH的化学计量数之比为1.