铵盐中氮含量的测定
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甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告实验报告:甲醛法测定铵盐中氮含量一、实验目的本实验旨在通过甲醛法测定铵盐中氮含量,了解甲醛法的原理和操作方法,并掌握实验操作的技巧。
二、实验原理甲醛法是一种常用的测定铵盐中氮含量的方法。
其原理是将铵盐与过量的甲醛反应生成甲醛铵,然后用酸将甲醛铵转化为甲醛,再用碱溶液中的酚酞指示剂滴定,从而测定铵盐中氮的含量。
三、实验仪器和试剂仪器:酸碱滴定仪、电热板、磁力搅拌器、容量瓶、滴定管等。
试剂:铵盐样品、甲醛溶液、硫酸、酚酞指示剂、氢氧化钠溶液等。
四、实验步骤1.样品的准备:取一定量的铵盐样品,称重记录。
2.样品的处理:将样品加入容量瓶中,加入适量的硫酸,用磁力搅拌器搅拌溶解。
3.滴定操作:将样品溶液倒入酸碱滴定仪中,加入适量的甲醛溶液,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现淡粉色。
4.数据处理:根据滴定时消耗的氢氧化钠溶液的体积,计算出样品中氮的含量。
五、实验结果和分析经过滴定操作,得到样品滴定至溶液呈现淡粉色时消耗的氢氧化钠溶液体积为V mL。
根据滴定反应的化学方程式,可知每1 mL氢氧化钠溶液相当于样品中氮的含量为X g/L。
则样品中氮的含量可计算为:氮含量 = V × X六、实验注意事项1.实验操作时应注意安全,避免接触到有害物质。
2.样品的准备应准确称重,避免误差。
3.滴定操作时要注意控制滴定液滴加速度,避免误差。
4.实验结果的计算应准确无误,避免数据错误。
七、实验总结通过本次实验,我了解了甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和操作方法。
在实验过程中,我掌握了实验操作的技巧,如样品的准备、滴定操作等。
同时,我也意识到实验中的注意事项对于实验结果的准确性至关重要。
通过本次实验,我对甲醛法的应用有了更深入的了解,并且提高了实验操作的能力。
八、参考文献1. 《化学实验教程》2. 《化学实验技术手册》。
铵盐中氮含量的测定实验报告
实验目的:从氨、硝酸铵、尿素等铵盐中测定氮的含量。
实验原理:外柳分析法。
铵盐加入洗涤液中,加入氢氧化钠和碘化钾,溶液中的氨被氢氧化钠和碘化钾吸收生成碘离子,碘离子与经碘化钾标准化后的硫代二苯醇反应生成碘化苯酚,从而测定氮的含量。
实验步骤:
1. 称取0.5克样品,约定称量,请根据输入样品、容器重量对样品进行称量
2. 将称取的样品转移至锥形瓶中,加入10 ml蒸馏水,溶解样品
3. 加入3.5 ml 0.3M氢氧化钠溶液,并温和加热15分钟,将溶液混合均匀
4. 冷却后再加入5ml苯甲醇和50 μl0.1%碘化钾水溶液
5. 标准加入:用标准氮溶液调节至10 ml,称取1 ml至锥形瓶中并加入150ml碘化钾溶液(0.1%),逐渐振荡呈褐色至深色
6. 加入1ml10%硫代二苯醇溶液,用0.05N碘根标准溶液滴加溶液,每滴立即振摇均匀,直至溶液变蓝,插入试剂盘
实验数据结果及分析:
标准溶液滴定的体积V(ml): 0.5ml
样品中氮的含量N(%): 1.994
计算公式:样品中氮的含量N(%)=(样品溶液滴定的体积V(ml)/标准溶液滴定的体积V(ml))*100%(标准溶液中氮的含量N)
实验结论:
经过本次实验我们可以得出铵盐中氮含量的测定,并且根据计算公式可以得到样品中氮的含量N(%)为1.994,这可作为样品中氮的含量的数据进行其他的数据统计与分析,同时这也能使我们更好的了解铵盐中氮的含量并对相关问题做出进一步的参考和决策。
实验3 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验3 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)一、实验原理本实验使用甲醛法进行铵盐中氮含量的测定。
该方法属于Kjeldahl法家族,是对非硫化氮物质(如氨基酸、蛋白质等)中氮含量的常用测定方法。
它利用研磨、加热和加酸反应,将氮从溶液中分离出来,形成氨气,并将其与甲醛反应生成甲醛胺,然后通过酸性滴定,最终计算出氮含量。
二、实验步骤1. 将所需样品(0.5~2.0 g),金属硫酸钠(Na2SO4)(40 ~ 90 g),95%酒精(ethanol)(50 mL)和混合剂(15 g)放入Kjeldahl瓶中,用混合剂混合,然后加入水(200 mL),将混合物煮沸,待混合物完全溶解,再将三滴硫酸钙(CaSO4)加入,将混合物再次煮沸,直至混合物呈浑浊状,冷却后滤过,将滤液装入Kjeldahl瓶中。
2. 将上述滤液加入Kjeldahl瓶中,将弱硝酸(HNO3)(25 mL)和K2S2O4(10 g)加入,将液体加热至沸点,轻度加热,使混合物彻底溶解,然后将液体加热至80℃,分离氮气,并将其通过硝酸钠(NaNO3)溶液转移到另一个Kjeldahl瓶中,并将硝酸钠(NaNO3)(75 g)加入,将液体加热至沸点,待液体变清,加热至80℃,待液体变蓝,加入甲醛(CH3CHO)(20 mL),轻度搅拌,冷却至室温,将液体滴定至pH=7,测定滴定量,然后将滤液滴定至pH=4,计算氮含量。
3. 计算氮含量:N = (V1-V2)×N×m / V×M,其中:V1、V2分别为pH=7和pH=4时滴定量,N为滴定剂的摩尔浓度,m为样品的质量,V为滤液体积,M为样品中氮的质量。
三、注意事项1. 样品要求:样品必须经过研磨、混合和溶解,以便在Kjeldahl瓶中形成完整的溶液,以保证测定结果的准确性。
2. 混合物的温度控制:混合物的温度对Kjeldahl法的准确性有很大的关系,因此要求混合物的温度不能过高或过低,以防止出现异常结果。
实验一铵盐中氮元素含量的测定一、实验目的1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的方法;2.熟悉容量瓶﹑移液管的使用;3.了解大样的取用原则。
二、仪器与试剂1.仪器:碱式滴定管、锥形瓶3只、分析天平、250mL烧杯、250.00mL容量瓶、25.00mL 移液管、塑料洗瓶、玻璃棒2.试剂:氢氧化钠溶液0.1mol·L-1、酚酞指示剂0.2%、甲醛(1+1,18%)、甲基红0.2%、硫酸铵试样三、实验原理甲醛与NH4+作用生成质子化的六亚甲基四胺和H+,反应式为:4NH4++ 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O四、实验步骤1.0.1 mol/L NaOH 溶液的配制:称取 4.0gNaOH 固体,加水溶解,然后将溶液稀释至1L。
2.0.1 mol/L NaOH 溶液的标定:取 0.4-0.6g 邻苯二甲酸氢钾基准物于 250mL锥形瓶中,加入25mL蒸馏水,振荡,至固体完全溶解。
加入1-2滴0.2%酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至微红,记录下消耗NaOH溶液的体积。
平行测定三次。
3.甲醛溶液的预处理:甲醛具有较强的还原性,易被空气中的氧气氧化成为甲酸。
因此,甲醛溶液中常含有微量甲酸,应除去,否则产生正误差。
预处理方法如下:取原装甲醛的上层清液于烧杯中,用水1:1稀释,加入1-2滴0.2%酚酞指示剂,用0.1 mol/L NaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
4.待测物的配制:准确称取0.4-0.5 g的NH4Cl或1.6-1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中,用适量蒸馏水溶解,然后定量地移至250 mL容量瓶中,最后用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
5.试样中含氮量的测定:用移液管移取试液25 .00mL于锥形瓶中,加1-2滴甲基红指示剂,溶液呈红色,用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色,然后加入8mL已预处理的1:1甲醛溶液,再加入1-2滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点。
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)一、实验目的1.掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2.掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH4+具有酸性,但由于Ka ﹤10–8所以,不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先,甲醛与铵盐反应,生成(CH2)6N4H+和H+,然后,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
其反应式为:4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O(CH2)6N4H++3H++4OH–=(CH2)6N4+4H2O三、试剂1.NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L。
2.酚酞指示液(10g/L)。
3.中性甲醛溶液(1︰1):取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示液,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0~3.0g(若是硫酸铵,称样量应先估算),放入100mL烧杯中,加30mL 水溶解。
将溶液定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中,加5mL中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液,用c(NaOH)=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白。
五、计算公式式中ω(NH4NO3)——NH4NO3的质量分数,%;c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;V(NaOH)——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;V(空白)——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;m(样品)——试样的质量,g;M(NH4NO3)——NH4NO3的摩尔质量,g/mol。
六、数据记录七、实验注意问题1实验中称取424(NH )SO 试样质量为0.13-0.16g ,是如何确定的?。
实验报告姓名:班级:同组人:项目铵盐中氮含量的测定课程:分析化学学号:一、实验目的1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。
2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。
3、了解甲醛法测定氮含量的原理。
4、了解酸碱滴定的实际应用。
二、实验原理氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样,只能用间接法配配制,其浓度的确定也可以用基准物质来标定。
常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。
本实验采用邻苯二甲酸氢钾,它与氢氧化钠的反应为:达到化学计量点时,溶液呈弱碱性,可用酚酞作指示剂。
铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种,用甲醛法测定时,应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。
甲醛与铵盐作用后,可生成等物质的量的酸,例如:2(NH)SO+6HCH O=(CH)N+2HSO+6HO224264424反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定,由于生成的另一种产物六次甲基四胺(CH)N是一个很弱的碱,化学计量点时PH约为8.8,因此用酚酞作指示剂。
462w(N)=C(NaOH)×V(NaOH)×14.01/1000/ m [(NH)SO] ×100% 424式中质量单位为g,体积单位为mL,浓度单位为moI/L。
三、仪器和药品仪器:电子天平(3个)、称量瓶(3个)、50mL碱式滴定管(1个)、250mL锥形瓶(3个)250mL 容量瓶(1个)、5mL刻度吸管(1个)。
药品:0.1moL/L NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、硫酸铵试样、40%中性甲醛溶液等。
四、内容及步骤准确称取纯净邻苯二甲酸氢钾一份,重约为3-3.5g,称至小数点后四位,置于小烧杯中,蒸馏水使之溶解、定容成250mL。
用25mL移液管准确移取此溶液三份,分别置于250mL锥形瓶中,再滴入酚酞指示剂2滴,用欲标定的0.1moL/L NaOH溶液滴定至恰好呈红色,在30秒内不褪色为止。
记录数据,计算氢氧化钠溶液的准确浓度。
准确称取0.12-0.15g左右的硫酸铵试样三份,分别置于锥形瓶中,加入40mL蒸馏水使之溶解,再加4mL甲醛中性水溶液,再滴入酚酞指示剂1-2滴,充分摇匀后静置1分钟,使反应完全,最后用0.1moL/L NaOH标准溶液滴定至粉红色。
甲醛法测铵盐中的含氮量公式甲醛法是经常用于测定铵盐中氮含量的常见实验方法。
大多数铵盐中的氮含量在0.2-0.8%之间,测量的精确度可达到0.05-0.10%。
这种方法的基本原理是将铵盐溶液中的氮以甲醛分解得到,再用酸性双氧水氧化反应得到氨氮,最后通过分光光度测定仪(或分光光度计)来测量甲醛法测定的氨氮的含量。
甲醛法测定氮含量的公式用甲醛法测量铵盐中的氮含量可以使用下面的公式:氮含量(N)= A B x W100其中:A:在测定过程中用于反应的液体体积(ml);B:甲醛的物质的重量(g);x:酸性双氧水用于反应的体积(ml);W:氨氮的质量(g)。
甲醛法的实验步骤1.铵盐溶液置于实验烧杯内,加入甲醛溶液至实验烧杯;2.电搅拌器搅拌反应液,使溶液完全混合;3.混合物放置20分钟,以便甲醛能够完全分解;4.入一定量的酸性双氧水至反应液中,搅拌均匀;5.混合物置于温控恒温水浴中加热至100°C,搅拌反应液;6.反应液冷却至室温,采用分光光度仪或分光光度计测定溶液的含氮量;7.仪器的测定结果换算成氮的质量,可以使用以上公式计算铵盐中的氮含量。
由于甲醛分解溶液中氮的步骤比较繁琐,因此这种方法的误差比较大,对实验结果也有一定影响。
甲醛法应用由于甲醛法测量铵盐中的氮含量精确,被广泛应用于工业、农业和医学领域等,尤其是测量养殖业中氮磷比例时,甲醛法可以更快捷准确地反映测定结果,从而提高生产效率。
比如,用甲醛法可以测定水质中的氨氮含量,以分析水污染的严重程度,对养殖业的水污染防治也有重要作用。
此外,在化学工业中,甲醛法也是经常用于测量氮含量的常见实验方法,可以用来检测燃料油、润滑油、汽油、柴油以及其它化工产品的氮含量,从而确定燃料质量。
总结甲醛法测定铵盐中的氮含量是一种简单有效的实验方法,其精确度高,实验步骤相对简单,可以较快捷准确地测定氮含量,多用于工业、农业和医学领域,特别是在水污染监测和燃料质量检测方面有重要的作用。
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
一、实验目的
1.掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2.掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理
常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH 4+具有酸性,但由于Ka ﹤10–8所以,不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先,甲醛与铵盐反应,生成(CH 2)6N 4H +和H +,然后,以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定。
其反应式为:
4NH 4+ + 6HCHO =(CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O (CH 2)6N 4H + + 3H + + 4OH –=(CH 2)6N 4 + 4H 2O
三、试剂
1.NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。
2.酚酞指示液(10g/L )。
3.中性甲醛溶液(1︰1):取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示液,用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容
准确称取硝酸铵样品2.0~3.0g(若是硫酸铵,称样量应先估算),放入100mL 烧杯中,加30mL 水溶解。
将溶液定量转移至250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中, 加5mL 中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液,用c (NaOH )=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白。
五、计算公式
34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )
ω(NH NO )100%25m 250
-⨯⨯=⨯⨯
空白
式中 ω(NH 4NO 3)——NH 4NO 3的质量分数,%;
c (NaOH )——NaOH 标准滴定溶液的浓度,mol/L ;
V (NaOH )——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积,mL ;
V (空白)——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积,mL ; m (样品)——试样的质量,g ;
M (NH 4NO 3)——NH 4NO 3的摩尔质量,g/mol 。
六、数据记录
七、1 实验中称取424(NH )SO 试样质量为0.13-0.16g ,是如何确定的?。
2 含氮量的计算公式为3
NaOH N N
S
(CV)10M 100%m ω-⋅⋅=⨯,是如何推导得到
的? 八、思考题
1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法? 答:因NH 4+的K a =5.6×10-10,酸性太弱,其Ck a <10-8,所以不能用NaOH 直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?
答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH 滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH 值为4.4,而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH 溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。
3. NH 4HCO 3中含氮量的测定,能否用甲醛法?
答:NH 4HCO 3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH 溶液滴定时,HCO 3-中的H +
同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。