铵盐中含氮量的测定

铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。

2．掌握铵盐含量的计算。

二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。

生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。

首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。

其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。

2．酚酞指示液（10g/L ）。

3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。

四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。

将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。

在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。

五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。

1 铵盐中含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1. 掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；2. 熟练滴定操作和滴定终点的判断。

二、基本原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4+的酸性太弱（K a ＝5.6×10-10），直接用NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸（H +）和六次甲基四铵盐（K a ＝7.1×10-6）反应如下： 4NH 4+ ＋ 6HCHO ＝＝ (CH 2)6N 4 ＋ 6H 2O ＋ 4H + 1001000/)(%⨯=m M CV N N NaOH所生成的H +和六次甲基四胺盐，可以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。

再按下式计算含量。

式中M N ――氮原子的摩尔质量（14.01 g/mol ）。

三、主要试剂0.1 mol/L NaOH 溶液 0.2％酚酞溶液 0.2％甲基红指示剂 甲醛溶液四、实验步骤1．甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。

处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

2. 试样中含氮量的测定： 准确称取0.4～0.5 g 的NH 4Cl 或1.6～1.8 g 左右的(NH 4)2SO 4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取试液25 ml 于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂， 溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8ml 已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。

吕梁学院实验报告单系专业班姓名同组者实验名称铵盐中氮含量的测定（甲醛法）温度压力时间一、实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

二、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：４NH4+＋６HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋６H2O ＋３H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。

再按下式计算含量。

式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。

三、主要试剂１、0.1 mol/L NaOH溶液２、0.2％酚酞溶液３、0.2％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１四、实验步骤1．称取(NH4)2Cl试样0.35-0.42g三份2．扫除游离酸甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用0.10mol.L-1NaOH中和至溶液呈淡红色即可。

3．转化：加入5mL中性甲醛溶液，2滴酚酞，摇匀，静置1min，认为NH4+完全转化成(CH2)6N4H+。

4．滴定用NaOH标准溶液滴定，指示剂的变色为：(NH4)2SO4中N含量的理论值为21.21%(NH4)2Cl中N含量的理论值为25.4%五、思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的K a=5.6×10-10，酸性太弱，其Ck a<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。

2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。

甲醛法测铵盐中的含氮量公式甲醛法是经常用于测定铵盐中氮含量的常见实验方法。

大多数铵盐中的氮含量在0.2-0.8%之间，测量的精确度可达到0.05-0.10％。

这种方法的基本原理是将铵盐溶液中的氮以甲醛分解得到，再用酸性双氧水氧化反应得到氨氮，最后通过分光光度测定仪（或分光光度计）来测量甲醛法测定的氨氮的含量。

甲醛法测定氮含量的公式用甲醛法测量铵盐中的氮含量可以使用下面的公式：氮含量（N）= A B x W100其中：A：在测定过程中用于反应的液体体积（ml）；B：甲醛的物质的重量（g）；x：酸性双氧水用于反应的体积（ml）；W：氨氮的质量（g）。

甲醛法的实验步骤1.铵盐溶液置于实验烧杯内，加入甲醛溶液至实验烧杯；2.电搅拌器搅拌反应液，使溶液完全混合；3.混合物放置20分钟，以便甲醛能够完全分解；4.入一定量的酸性双氧水至反应液中，搅拌均匀；5.混合物置于温控恒温水浴中加热至100°C，搅拌反应液；6.反应液冷却至室温，采用分光光度仪或分光光度计测定溶液的含氮量；7.仪器的测定结果换算成氮的质量，可以使用以上公式计算铵盐中的氮含量。

由于甲醛分解溶液中氮的步骤比较繁琐，因此这种方法的误差比较大，对实验结果也有一定影响。

甲醛法应用由于甲醛法测量铵盐中的氮含量精确，被广泛应用于工业、农业和医学领域等，尤其是测量养殖业中氮磷比例时，甲醛法可以更快捷准确地反映测定结果，从而提高生产效率。

比如，用甲醛法可以测定水质中的氨氮含量，以分析水污染的严重程度，对养殖业的水污染防治也有重要作用。

此外，在化学工业中，甲醛法也是经常用于测量氮含量的常见实验方法，可以用来检测燃料油、润滑油、汽油、柴油以及其它化工产品的氮含量，从而确定燃料质量。

总结甲醛法测定铵盐中的氮含量是一种简单有效的实验方法，其精确度高，实验步骤相对简单，可以较快捷准确地测定氮含量，多用于工业、农业和医学领域，特别是在水污染监测和燃料质量检测方面有重要的作用。

实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验原理本实验使用甲醛法进行铵盐中氮含量的测定。

该方法属于Kjeldahl法家族，是对非硫化氮物质（如氨基酸、蛋白质等）中氮含量的常用测定方法。

它利用研磨、加热和加酸反应，将氮从溶液中分离出来，形成氨气，并将其与甲醛反应生成甲醛胺，然后通过酸性滴定，最终计算出氮含量。

二、实验步骤1. 将所需样品（0.5~2.0 g），金属硫酸钠（Na2SO4）（40 ~ 90 g），95%酒精（ethanol）（50 mL）和混合剂（15 g）放入Kjeldahl瓶中，用混合剂混合，然后加入水（200 mL），将混合物煮沸，待混合物完全溶解，再将三滴硫酸钙（CaSO4）加入，将混合物再次煮沸，直至混合物呈浑浊状，冷却后滤过，将滤液装入Kjeldahl瓶中。

2. 将上述滤液加入Kjeldahl瓶中，将弱硝酸（HNO3）（25 mL）和K2S2O4（10 g）加入，将液体加热至沸点，轻度加热，使混合物彻底溶解，然后将液体加热至80℃，分离氮气，并将其通过硝酸钠（NaNO3）溶液转移到另一个Kjeldahl瓶中，并将硝酸钠（NaNO3）（75 g）加入，将液体加热至沸点，待液体变清，加热至80℃，待液体变蓝，加入甲醛（CH3CHO）（20 mL），轻度搅拌，冷却至室温，将液体滴定至pH=7，测定滴定量，然后将滤液滴定至pH=4，计算氮含量。

3. 计算氮含量：N = (V1-V2)×N×m / V×M，其中：V1、V2分别为pH=7和pH=4时滴定量，N为滴定剂的摩尔浓度，m为样品的质量，V为滤液体积，M为样品中氮的质量。

三、注意事项1. 样品要求：样品必须经过研磨、混合和溶解，以便在Kjeldahl瓶中形成完整的溶液，以保证测定结果的准确性。

2. 混合物的温度控制：混合物的温度对Kjeldahl法的准确性有很大的关系，因此要求混合物的温度不能过高或过低，以防止出现异常结果。

实验40 铵盐中氮的测定——甲醛法实验目的：1. 掌握甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；2. 学习样品制备、试剂的配制与操作方法；3. 认识测量结果的计算及误差控制。

实验原理：铵盐在水中与氢氧化钠反应，生成氨气，再与甲醛反应生成甲醛铵。

甲醛铵经少量硫酸处理放热，产生氨气，同时甲醛被氧化，氧化产物与菲嗪反应，生成红色化合物。

这种化合物颜色与氮同位素含量成正比，可用分光光度计测定其吸光度，计算出样品中氮的含量。

实验仪器：电子天平、分光光度计、称量瓶、滴定管、容量瓶、恒温水浴器、软化水器、过滤器等。

试剂：甲醛（纯品或37%的99-100%）、纯氧化钠、纯硫酸、0.1%（w/v）铁铵根指示剂、0.25%（w/v）菲嗪指示剂、纯氯化铵、纯氯化钾、纯硝酸钠、纯硫酸钠、蒸馏水等。

操作步骤：1. 样品的制备：将铵盐样品称量0.2g，加入100ml蒸馏水中，在恒温器内将其加热至70℃左右，加入10ml氢氧化钠溶液（6mol/L）搅拌至完全溶解。

取一个50ml的烧杯，加入5ml甲醛溶液（含50mg甲醛/ml）和1.5g氯化铵，磁力搅拌，加入氧气使溶液充分氧化，然后加入10ml过滤后的铵盐样品溶液，继续搅拌20min。

再加入少量硫酸（15ml左右），继续搅拌，使甲醛铵与硫酸反应。

待冷却至室温后，取20ml溶液加入50ml烧杯中，加入2ml菲嗪指示剂，再滴加铁铵根指示剂至产生红色，保持5min，然后用蒸馏水向烧杯中加至刻度，摇匀。

2. 稀释样品：取1ml上述样品，加入容量瓶中，用蒸馏水至刻度，混匀。

3. 制备标准曲线：称量纯氯化铵，纯氯化钾，纯硝酸钠分别0.1g，加入100ml蒸馏水中，在恒温器内将其加热至70℃，加入10ml氢氧化钠溶液（6mol/L）搅拌至完全溶解。

再按上述方法制备样品，配制出系列含硝酸盐氮的标准曲线。

标准曲线应包含至少5个标准点，测定各标准点样品的吸光度，并以吸光度为横坐标，含量为纵坐标绘制标准曲线，以判断样品中氮的含量。

铵盐中含氮量的测定（甲醛法）一、目的要求1.掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的原理。

2.学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中的含氮量。

二、 实验原理（NH 4）2SO 4为常用的氮肥之一。

由于NH 4+的酸性太弱（Ka θ=5.6×10－10），故无法用NaOH 直接滴定。

一般先将（NH 4）2SO 4与HCHO 反应，生成等物质的量的酸，反应生成的质子化六次甲基四胺（Ka θ=7.1×10－6）和H +可用NaOH 标准溶液同时直接滴定，终点时溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。

其反应式为：4NH 4++6HCHO=（CH 2）6N 4H ++3H ++6H 2O三、 实验用品1.仪器酸（碱）式滴定管 容量瓶（100mL ） 移液管（20 mL ） 刻度吸管（5 mL ） 2.药品NaOH 标准溶液0.1mol ·L -1 (NH 4）2SO 4 固体 HCHO18% 酚酞指示剂四、 操作步骤1.配置中性18%HCHO 溶液去37%(原装)HCHO [1]于烧杯中,加等量H 2O 稀释1倍,滴入1～2滴酚酞，用NaOH 溶液滴至HCHO 溶液呈微红色即可[2]。

2.称样与定容差减法准确称取0.55～0.60g (NH 4）2SO 4试样于烧杯中，加30mL 蒸馏水溶解，定量转移至100mL 容量瓶中定容，摇匀。

3.测定用移液管吸取20mL(NH 4）2SO 4试液于锥形瓶中，加入5mL18%中性HCHO ，，放置5min 后[3]，加入1～2滴酚酞，用NaOH 标准溶液滴定至终点（微红），0.5min 不褪色。

记录所消耗NaOH 溶液的体积（V ），平行测定三次。

计算试样中N 的质量分数。

计算公式：()()ml020ml0100m mol g 0114NaOH V NaOH c N s 1...)(⨯⋅⋅⋅=-ω五、数据处理(NH4)2SO4含氮量的测定六、思考题1.为什么中和HCHO中游离酸以酚酞作指示剂，而中和铵盐试样中游离酸则以甲基红作指示剂？2.若试样是NH4HCO3，能否用酸碱滴定法直接测定，为什么？注释[1]市售HCHO中常有HCOOH，因此，使用前必须先以酚酞为指示剂，用NaOH中和。

铵盐中含氮量的测定（甲醛法）（3学时）一、目的要求1．了解酸碱滴定法的应用2．掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法二、实验原理铵盐[如(NH 4)2SO 4]是常用的氮肥之一。

由于离子酸NH 4+的酸性太弱（K θa =5.6×10-10），因此无法用直接滴定。

一般可用两种方法间接测定其含量。

1．蒸馏法在试样中加入过量的碱，加热，把NH 3蒸馏出来，吸收于过量的酸标准溶液中，然后用碱标准溶液反滴定过量的酸，以求试样中含氮量。

也可以把蒸馏出的NH 3用硼酸吸收，然后用酸标准溶液直接滴定。

蒸馏法虽然较准确，但比较麻烦和费时。

2．甲醛法铵盐与甲醛反应，生成六次甲基四胺酸（K θa =7.1×10-6）和定量的强酸，其反应如下：4NH 4++6HCHO ==(CH 2)6N 4H ++6H 2O +3H +用NaOH 标准溶液直接滴定，终点时溶液呈弱碱性，可以用酚酞作指示剂。

从反应式可知，4摩尔NH 4+离子与甲醛反应，生成3摩尔H +（强酸）和1摩尔的六次甲基四胺酸离子，即：1摩尔NH 4+相当于1摩尔H +。

若NH 4+的含量以NH 3质量分数来表示，测定结果计算式为：100)()(%NH33×∗∗=（铵盐质量）m M NaOH V NaOH C NH 甲醛法准确度较差，但比较快速，在生产过程中应用较多。

试样中若含有Fe 3+离子，影响终点的观察，可改用蒸馏法。

本方法也可以用于测定有机酸中的氮，但需预先将它转化为铵盐后再进行测定。

三、仪器与试剂1．仪器50mL碱式滴定管，常用玻璃仪器若干。

2．试剂NaOH标准溶液（约为0.2mol⋅L-1），甲醛溶液（40%），酚酞乙醇溶液（0.2%），铵盐试样。

四、参考步骤下面分析试样实验，使用已经标定的NaOH标准溶液。

（1）称量试样在分析天平上用递减称量法称取0.3～0.4g（准确至0.1mg）铵盐三份，分别置于250mL 的锥形瓶中，加入新鲜去离子水20～30mL，完全溶解后，加5mL预先中和的40%甲醛溶液（以酚酞为指示剂），摇动均匀，再加1～2滴的酚酞指示剂。