实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告实验报告：甲醛法测定铵盐中氮含量一、实验目的本实验旨在通过甲醛法测定铵盐中氮含量，了解甲醛法的原理和操作方法，并掌握实验操作的技巧。

二、实验原理甲醛法是一种常用的测定铵盐中氮含量的方法。

其原理是将铵盐与过量的甲醛反应生成甲醛铵，然后用酸将甲醛铵转化为甲醛，再用碱溶液中的酚酞指示剂滴定，从而测定铵盐中氮的含量。

三、实验仪器和试剂仪器：酸碱滴定仪、电热板、磁力搅拌器、容量瓶、滴定管等。

试剂：铵盐样品、甲醛溶液、硫酸、酚酞指示剂、氢氧化钠溶液等。

四、实验步骤1.样品的准备：取一定量的铵盐样品，称重记录。

2.样品的处理：将样品加入容量瓶中，加入适量的硫酸，用磁力搅拌器搅拌溶解。

3.滴定操作：将样品溶液倒入酸碱滴定仪中，加入适量的甲醛溶液，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现淡粉色。

4.数据处理：根据滴定时消耗的氢氧化钠溶液的体积，计算出样品中氮的含量。

五、实验结果和分析经过滴定操作，得到样品滴定至溶液呈现淡粉色时消耗的氢氧化钠溶液体积为V mL。

根据滴定反应的化学方程式，可知每1 mL氢氧化钠溶液相当于样品中氮的含量为X g/L。

则样品中氮的含量可计算为：氮含量 = V × X六、实验注意事项1.实验操作时应注意安全，避免接触到有害物质。

2.样品的准备应准确称重，避免误差。

3.滴定操作时要注意控制滴定液滴加速度，避免误差。

4.实验结果的计算应准确无误，避免数据错误。

七、实验总结通过本次实验，我了解了甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和操作方法。

在实验过程中，我掌握了实验操作的技巧，如样品的准备、滴定操作等。

同时，我也意识到实验中的注意事项对于实验结果的准确性至关重要。

通过本次实验，我对甲醛法的应用有了更深入的了解，并且提高了实验操作的能力。

八、参考文献1. 《化学实验教程》2. 《化学实验技术手册》。

实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量；2. 进一步掌握天平、移液管的使用。

三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。

氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。

甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。

蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。

硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为：2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O反应中生成的酸可用NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液pH 约为8.8, 故可用酚酞作指示剂。

根据H+ 与NH+4 等化学量关系, 可间接求(NH4)2SO4中的含N量。

四、实验用品1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管2. 试剂固体(NH4)2SO4，NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤1、NaOH 标准溶液的配制：2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。

用移液管吸取20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应5 min 后，加1-2 滴酚酞，用NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗NaOH 标准溶液的体积VNaOH, 平行做2-3次。

计算试样中的含N量。

N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100%实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

铵盐中氮含量的测定(甲醛法)的改进作者：杜军良罗娅君王秀峰来源：《教师·中》2012年第02期摘要：对铵盐中氮含量的测定进行改进。

用大样法取样代替了小样法，用先标定后处理溶剂代替了先处理后标定，在滴定硫酸铵中的游离酸含量时，用溴甲酚紫指示剂代替了甲基红。

结果表明，实验结果准确度提高，但耗时却增加了。

关键词：硫酸铵；氮含量；测定；实验改进基金项目：绵阳师范学院教改课题青年项目［项目编号：Mnu-JY1130］资助。

作者简介：杜军良(1979— )，男，汉族，绵阳师范学院化学与化学工程学院助教。

测定铵盐中氮含量的方法有很多种，但在基础实验教材中［1］，对铵盐中游离酸的处理选择甲基红做指示剂，且在处理完后再加甲醛反应，最后在酚酞作为指示剂的条件下用标准的氢氧化钠溶液滴定产生的酸，但这样会出现同一个体系中有两种指示剂，在终点判断时难以判断的情况。

同时由于样品的不均匀性，这些小的质量不具有代表性。

在多年的教学实践中，我们尝试了一些改进，提高了实验结果的准确度。

一、实验原理铵盐（硫酸铵）是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于的酸性太弱（-），不满足直接滴定的条件（-），故无法采用氢氧化钠直接滴定。

测定铵盐（硫酸铵）中氮的含量有蒸馏法和甲醛法，分析化学实验中广泛采用甲醛法。

甲醛法测定的原理如下：生成的和（）（-）可用强氧化钠标准溶液滴定，计量点时产物为其溶液显微碱性，可选择酚酞做指示剂［2］。

二、试剂药品硫酸铵（），氢氧化钠（），邻苯二甲酸氢钾（），酚酞（），溴甲酚紫指示剂（），一次蒸馏水。

三、实验步骤（1）NaOH溶液的配制［3］。

称取110g NaOH，溶于100mL无二氧化碳的水中，冷却后，摇匀，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。

（2）NaOH溶液的标定。

准确称取邻苯二甲酸氢钾～于250mL锥形瓶中加20～30mL水，温热使之溶解，冷却后加1～2滴酚酞，用上述配制的NaOH溶液滴定至溶液显微红色，30s不褪色，即终点。

化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07220410 姓名：实验日期：实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）一、摘要本实验采用甲醛法进行测定，将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛，使NH 4+转换成等量的酸性较强的(CH 2)6N 4H +和H + ，然后用标定的NaOH 以酚酞做指示剂法进行滴定，根据消耗的NaOH 体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。

二、实验目的1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定；3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。

三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。

氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。

甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。

硫酸铵是常用的氮肥之一。

由于NH 4+的酸性太弱（Ka = 5.6×10-10 ）故无法用NaOH 标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛反应，定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H +,反应式如下：4NH 4+ + 6HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O生成的质子化六亚甲基四胺（Ka = 7.1×10-6 ）和H + 可用NaOH 标准溶液直接滴定，以酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现稳定的微红色，即为终点。

根据 H + 与NH +4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。

()/1000%10025.00250NaOH N cV M N m=⨯生成的（CH 2 )6N 4H +的Ka=7.1⨯10-6，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应被称为弱酸的强化。

这里的4molNH 4+在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数之比为1.若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为试剂，用NaOH 溶液预中和甲基红变为黄色（PH ≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液强化后的产物。

化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07姓名：实验日期：实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）一、摘要为了检测硫酸铵肥料中含氮量，本实验采用甲醛法进行测定。

甲醛法适用于不含有钙、镁或其他重金属离子存在的单纯含有4+NH 的样品中氮含量的测定。

甲醛法能够有效的避免酸性太弱不能用NaOH 直接滴定的局限性，在生产上能够简单快速的测定氮的含量。

二、实验目的1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定；3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。

三、实验原理1、NaOH 标准溶液的配制与标定：由于NaOH 容易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此氢氧化钠标准溶液不能直接配制，只能配成近似浓度后，用基准物质标定其浓度。

邻苯二甲酸氢钾（844KHC H O ），易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，且摩尔质量较大，是一种较好的基准物质。

用邻苯二甲酸氢钾（844KHC H O ），标定NaOH 溶液的浓度，可以选用酚酞为指示剂，反应如下：844KHC H O + NaOH = 844KNaHC H O + 2H O计算NaOH 标准溶液的浓度：844KHC H O NaOHNaOH ()1000mM C V ⨯=2、硫酸铵肥料中含氮量的测定：氮在自然界的存在形式比较复杂，测定物质中氮的含量时，可以用总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等表示方法。

硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。

但由于4+NH 的酸性太弱（ K a ＝ 5.6×-1010 ），不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸（+H ）和六次甲基四铵盐（K a ＝7.1×-610）反应如下：4+++26424NH +6HCHO(CH )N H + 6H O + 3H生成的+264(CH )N H 的Ka 为-67.110⨯，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应称为弱酸的强化，这里4mol 4+NH 在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数比为1。

铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。

2．掌握铵盐含量的计算。

二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。

生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。

首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。

其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。

2．酚酞指示液（10g/L ）。

3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。

四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。

将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。

在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。

五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。

实验一铵盐中氮元素含量的测定一、实验目的1.了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的方法；2.熟悉容量瓶﹑移液管的使用；3.了解大样的取用原则。

二、仪器与试剂1.仪器：碱式滴定管、锥形瓶3只、分析天平、250mL烧杯、250.00mL容量瓶、25.00mL 移液管、塑料洗瓶、玻璃棒2.试剂：氢氧化钠溶液0.1mol·L-1、酚酞指示剂0.2%、甲醛(1+1，18%)、甲基红0.2%、硫酸铵试样三、实验原理甲醛与NH4＋作用生成质子化的六亚甲基四胺和H+，反应式为：4NH4＋+ 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O四、实验步骤1.0.1 mol/L NaOH 溶液的配制：称取 4.0gNaOH 固体，加水溶解,然后将溶液稀释至1L。

2.0.1 mol/L NaOH 溶液的标定：取 0.4-0.6g 邻苯二甲酸氢钾基准物于 250mL锥形瓶中，加入25mL蒸馏水，振荡，至固体完全溶解。

加入1-2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至微红，记录下消耗NaOH溶液的体积。

平行测定三次。

3.甲醛溶液的预处理：甲醛具有较强的还原性，易被空气中的氧气氧化成为甲酸。

因此，甲醛溶液中常含有微量甲酸，应除去，否则产生正误差。

预处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中，用水1:1稀释，加入1-2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

4.待测物的配制：准确称取0.4-0.5 g的NH4Cl或1.6-1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度摇匀。

5.试样中含氮量的测定：用移液管移取试液25 .00mL于锥形瓶中，加1-2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8mL已预处理的1：1甲醛溶液，再加入1-2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。

实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）重点：容量瓶的使用；NaOH标液的配制和标定；甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法；试验结果的记录和铵盐的含氮量计算。

难点：弱酸强化的基本原理；酸碱指示剂的选择原理和指示剂突变的判断。

一、实验目的1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理2、复习滴定及称量操作二、实验原理铵盐NH4Cl和（NH4）2SO4是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。

生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于如下反应：生成的H+和（CH2）6N4H+（K a=7.1×10-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为（CH2）N4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。

6三、仪器和试剂邻苯二甲酸氢钾（KHP）分析纯；酚酞2g·L-1乙醇溶液；甲基橙1 g·L-1水溶液；（NH4）SO4；0.1mol·L-1NaOH标准溶液（同实验3）；40%甲醛；甲基红2g·L-1乙醇溶液。

2四、实验内容1．配制0.1mol.L-1NaOH500mL（称取2gNaOH配制成500mL溶液）。

2．将称量瓶洗涤并烘干，称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份分别放于锥形瓶中。

3．将称量得到的邻苯二甲酸氢钾用20-30mL水温热溶解，冷却后，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点。

4．称取0.10~0.20g（NH4）2SO4三份于锥形瓶中。

5．将称量得到的（NH4）2SO4用20-30mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色，半分钟内不变色，即为终点。

五、数据记录及处理1.数据记录表格2.含氮量的计算含氮量N％=C NaOH×V NaOH×M（N）×100%/m六、注意事项1．如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。

硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

二、实验原理+4NH的a K 为81010106.5--<⋅⨯Ka c ，，故不能用NaOH 标准溶液直接滴定。

通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。

甲醛与+4NH作用，定量生成H+和质子化的六亚甲基四胺+HN CH 462)(624624101.763)(64-+++⨯=++=+Ka OH H H N CH HCHO NH 生成H+和 +H N CH 462)( 可用NaOH 标准溶液滴定。

OH N CH OH H H N CH 24624624)(43)(+=++-++计量点时产物462)(N CH ，其水溶液显微碱性。

选用酚酞作指示剂。

颜色变化：淡红色浅黄色红色加甲醛后滴酚酞，滴NaOHNaOH ————)(三、实验仪器与试剂1、仪器：碱式滴定管，250ml 锥形瓶，100 ml 烧杯，100 ml 容量瓶，10.00 ml 移液管2、0.1000mol ·L-1NaOH 溶液, (1+1）甲醛溶液, 甲基红指示剂, 滴酚酞指示剂, 硫酸铵试样四、实验步骤准确称取424)(SO NH 试样0.80—0.90g 于100mL 烧杯中，加约30mL 蒸馏水溶解，定量转入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。

用移液管移取上述溶液10.00mL 于锥形瓶中，加1滴甲基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol ·L -1NaOH 溶液中和至溶液呈黄色。

加入6mL （1+1）甲醛溶液，再加2滴酚酞指示剂，摇匀，放置1min 后，用0.1000mol ·L -1NaOH 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s 不褪色即为终点。

平行测定三份。

624624101.763)(64-+++⨯=++=+Ka OH H H N CH HCHO NH O H N CH OH H H N CH 24624624)(43)(+=++-++-+++≅+≅≅OH H H N CH NH N 43)(444624Θ五、数据记录及计算 （M N =14.01） C NaOH =计算公式：%1000.10000.1010)(3⨯⨯⋅⋅=∴-s N NaOH N m M CV ω六、思考题1. 为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？2. 为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的NaOH 溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？。

铵盐中氮含量的测定
一、仪器和试剂
1、仪器
（1）全自动电光分析天平 1台
（2）碱式滴定管 50mL 1根
（3）容量瓶 250mL 1只
（4）锥形瓶 250mL 3只
（5）移液管 25mL 1支
（6）吸量管 5mL 1只
（7）吸耳球 1只
（8）称量瓶 1只
（9）烧杯 250mL 1只
2、试剂
（1）0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液
（2）硫酸铵试样
（3）18%甲醛溶液
（4）酚酞指示剂
二、步骤
1、准确称取1.20~1.40g （精确至0.0002g ）的硫酸铵试样，于250mL 烧杯中，加入约50mL 的蒸馏水溶解试样，定量移入250mL 容量瓶中，用少量的水洗涤烧杯2~3次，洗涤液并入容量瓶中，平摇，稀释至刻度，摇匀。

2、准确移取25mL 硫酸铵试液，于锥形瓶中，加入5mL18%的中性甲醛试液，放置5分钟后，加入1~2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，并保持30S 不褪色，记录氢氧化钠溶液的消耗量（V ），平行测定3次。

3、结果计算
()%100250
00.2501401.0%⨯⨯⨯⨯=m V C N NaOH NaOH 式中： N a O H C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L ；
NaOH V ——氢氧化钠标准溶液的消耗量，mL ；
0.01401——氮的毫摩尔质量，g/mmol/L ；
m ——硫酸铵试样的质量，g ；。

吕梁学院实验报告单系专业班姓名同组者实验名称铵盐中氮含量的测定（甲醛法）温度压力时间一、实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

二、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：４NH4+＋６HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋６H2O ＋３H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。

再按下式计算含量。

式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。

三、主要试剂１、0.1 mol/L NaOH溶液２、0.2％酚酞溶液３、0.2％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１四、实验步骤1．称取(NH4)2Cl试样0.35-0.42g三份2．扫除游离酸甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用0.10mol.L-1NaOH中和至溶液呈淡红色即可。

3．转化：加入5mL中性甲醛溶液，2滴酚酞，摇匀，静置1min，认为NH4+完全转化成(CH2)6N4H+。

4．滴定用NaOH标准溶液滴定，指示剂的变色为：(NH4)2SO4中N含量的理论值为21.21%(NH4)2Cl中N含量的理论值为25.4%五、思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的K a=5.6×10-10，酸性太弱，其Ck a<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。

2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。

一、实验目的1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

二、实验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。

测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。

氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。

硫酸铵是常用的氮肥之一。

由于铵盐中的酸性太弱，K a =5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接滴定。

但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H +，反应式如下：所生成的六次甲基四胺盐（K a =7.1×10-6）和H ＋可用NaOH 标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。

由上式可知，1mol 相当于1mol H +，故氮与NaOH 的化学计量比为1:1，由此可计算出N ％。

如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH 标准溶液中和，以免影响测定的结果。

三、实验仪器与试剂仪器：碱式滴定管，250cm 3锥形瓶，100 cm 3烧杯，250 cm 3容量瓶，25.00 cm 3移液管 试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4），0.1mol ·dm -3NaOH 溶液，预处理过的（1+1）甲醛溶液（即20％）[注]，硫酸铵试样，0.2％酚酞指示剂四、实验步骤1．0.1mol ·dm -3NaOH 溶液的标定采用差减法称量KHC 8H 4O 4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g ，分别倒入三个250cm 3锥形瓶中，加入30~40cm 3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色，即为终点。

记录滴定前后滴定管中NaOH 溶液的体积。

铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。

2．掌握铵盐含量的计算。

二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。

生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。

首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。

其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。

2．酚酞指示液（10g/L ）。

3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。

四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。

将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中，加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。

在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。

五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。