3-甲基-4-硝基酚对雄性小鼠生殖毒性的研究

PCMX的应用试验马振瀛（上海市工业微生物研究所）PCMX是对氯间二甲酚或4-氯-3,5-二甲酚的简称，其化学结构式、物化性能和毒性如下：结构式：分子式：C8H9C10分子量：156.61外观：针状结晶色泽：白色或淡黄色熔点：114-116℃沸点：246℃pH值：4-6溶解性：易溶于乙醇、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、丙酮、二甲基甲酰胺、煤油、亚麻油、氯仿、四氯化碳、石油醚等有机溶剂，微溶于热水。

毒性：据国外文献报道，大白鼠急性经口LD50>3000mg/Kg,对皮肤无刺激性。

经国内某单位测定，小白鼠急性经口LD50为2450mg/ Kg，对皮肤无刺激性。

（注：LD50>500mg/Kg为低毒化合物）。

PCMX是一种低毒、高效、广谱的防霉抗菌剂，在国外已使用了20多年。

上世纪80年代起，国内少数企业将进口PCMX用于化妆品的防霉抗菌，取得了良好的效果。

目前国内企业已大量生产，且质量上乘。

现将PCMX的应用试验情况作一介绍。

⒈化妆品防霉抗菌化妆品是许多微生物的营养基，它不但会生长许多细菌，还会生产许多霉菌和酵母菌。

尽管目前使用的“防霉”抗菌剂不少，但就效果而言，则偏重于抗菌（即对付细菌），而欠防霉（即对付防霉）。

例如：常用的防霉剂卡松，对细菌效果较好，但对霉菌效果较差。

PCMX 却是一种既防霉又抗菌的化合物，其效果逐步被证实。

①用于雪花膏在用硬脂酸、甘油、十六醇、羊毛脂等原料做成的雪花膏种试验，对其细菌、霉菌、污染菌均显示出良好的效果。

注：采用加菌挑战实验法，表中符号“+++、++、+”表示检菌的多少，“—”表示培养未检出菌。

②用于孩儿霜某厂生产的孩儿霜是专为幼儿、儿童制作的，内含营养物质水介蛋白氨基酸，营养菌。

本试验采用复合配方，效果如下：注：⑴采用加菌挑战试验法，符号表示同上。

⑵表中“乙酯”即尼泊金乙酯，“PC”即PCMX。

③用于胎盘膏某厂在高档护肤品中加入羊胎盘成分做成胎盘膏，在出口产品中发现霉变PCMX和其它防腐剂复配后解决了霉变问题。

第一部分化学品及企业标识化学品中文名：3-硝基苯酚化学品英文名：3-nitrophenol化学品别名：间硝基苯酚CAS No.：554-84-7EC No.：209-073-5分子式：C6H5NO3产品推荐及限制用途：用作酸碱指示剂，也用于有机合成。

第二部分危险性概述紧急情况概述固体。

对水生物有毒。

GHS危险性类别根据GB30000-2013化学品分类和标签规范系列标准（参阅第十六部分），该产品分类如下：危害水生环境-急性毒性，类别2。

标签要素象形图不适用。

警示词：不适用危险信息：对水生生物有毒。

预防措施：避免释放到环境中。

事故响应：不适用。

安全储存：不适用。

废弃处置：按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。

物理化学危险：无资料健康危害：吸入该物质可能会引起对健康有害的影响或呼吸道不适。

意外食入本品可能对个体健康有害。

通过割伤、擦伤或病变处进入血液，可能产生全身损伤的有害作用。

眼睛直接接触本品可导致暂时不适。

环境危害：本品对水生生物有毒。

第三部分成分/组成信息√物质混合物第四部分急救措施一般性建议：急救措施通常是需要的，请将本SDS出示给到达现场的医生。

皮肤接触：立即脱去污染的衣物。

用大量肥皂水和清水冲洗皮肤。

如有不适，就医。

眼睛接触：用大量水彻底冲洗至少15分钟。

如有不适，就医。

吸入：立即将患者移到新鲜空气处，保持呼吸畅通。

如果呼吸困难，给于吸氧。

如患者食入或吸入本物质，不得进行口对口人工呼吸。

如果呼吸停止。

立即进行心肺复苏术。

立即就医。

食入：禁止催吐，切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。

立即呼叫医生或中毒控制中心。

对保护施救者的忠告：清除所有火源，增强通风。

避免接触皮肤和眼睛。

避免吸入粉尘。

使用防护装备,包括呼吸面具。

对医生的特别提示：根据出现的症状进行针对性处理。

注意症状可能会出现延迟。

第五部分消防措施危险特性燃烧时可能会释放毒性烟雾。

加热时，容器可能爆炸。

暴露于火中的容器可能会通过压力安全阀泄漏出内容物。

血清碱性磷酸酶（ALP）磷酸对硝基苯酚法测定1.实验原理碱性磷酸酶的活性由在pH值为10.4，2-氨基-2甲基-1-丙醇（AMP）存在的情况下测量p-硝基-磷酸苯酯（pNPP）的转换速率决定。

ALPpNPP + AMP -----------﹥pNP+AMP-PO4在410/480nm测定pNP的生成速率，它与标本中ALP的活性成正比。

2. 标本采集与处理：2.1 病人准备：无特殊要求。

2.2 标本类型：标本最好是无溶血的血清或肝素化的血浆。

2.3 血清分离：应在收集后两小时内分离出来。

避免使用含EDTA或草酸盐的血浆。

3. 标本存放：2～3天内的活性损失：15～25℃保存：<10%；标本稳定性：4～8℃保存稳定7天；-20℃保存至少可稳定2个月标本。

如果分析延迟8小时以上，最好把血清冷藏。

冷冻的血清在融解后会表现出血清值的显著降低。

4. 标本运输：常温条件下运输5. 标本拒收标准：细菌污染的不能做测定。

6. 实验材料：6.1 上海申能ALP测定试剂盒（141 0417170 1 试剂1 6×64 ml ＋试剂2 6×16 ml）6.1.1 试剂组成试剂1：2-氨基-2甲基-1-丙醇（AMP）缓冲液0.90mol/L（pH:10.4）醋酸镁 1.6mmol/L硫酸锌0.4mmol/LHEDTA 2.0mmol/L试剂2：磷酸对硝基酚16.0mmol/L6.1.2 试剂准备：试剂为即用式。

6.1.3 试剂稳定性与贮存：原试剂避光保存于2～8℃，若无污染，可稳定至失效期。

试剂不可冰冻。

6.1.4 变质指示：当试剂有浊度时，表明有细菌污染，不能继续使用。

6.1.5 注意事项：碱性磷酸酶试剂中含叠氮钠，避免接触皮肤及粘膜。

反应过程中产生的对硝基苯酚有毒性，切勿吸入、吞食、接触皮肤或粘膜。

若反应液与皮肤或粘膜接触，请速用水冲洗。

6.2 校准品：使用DiaSys公司提供的TruCal U校准品对自动分析仪进行校准，具体参见生化检验校准品和质控品.SOP文件。

酚类化合物的测定----液相色谱分析法1 范围1.1 本法规定了液相色谱法测定水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚。

1.2 本法适用于生活饮用水、地下水和地表水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚的测定。

1.3 本法的最低检测质量浓度：取水样1.0L，固相萃取后溶剂洗脱，定容1.0mL，进样体积40μL，最低检测质量浓度（μg/L）见下表。

最低检测质量浓度酚类苯酚4-硝基酚3-甲基酚2，4-二氯酚2，4，6-三氯酚五氯酚Sp i，μg/L 0.16 0.032 0.15 0.093 0.14 0.072 0.61 0.12 0.56 0.35 0.54 0.272 原理用固相小柱吸附水中酚类化合物，然后用溶剂洗脱，经氮吹气浓缩至一定体积后，用反相高压液相色谱法分析。

在反相色谱柱上以甲醇/（水+乙酸）为流动相把经预处理的酚类化合物分离，用二极阵列检测器或紫外检测器，测定各种酚的峰高或峰面积，以外标法定量。

3 试剂3.1 流动相3.1.1 甲醇：HPLC级，经0.22μm滤膜过滤。

3.1.2 高纯水：经0.22μm滤膜过滤。

3.2 标准物酚类标准储备液各组分浓度（μg/mL）苯酚2004-硝基酚503-甲基酚2002，4-二氯酚2002，4，6-三氯酚200五氯酚2003.3 四氢呋喃：重蒸馏。

3.4 正己烷：重蒸馏。

3.5 硫酸：0.5mol/L。

3.6 冰乙酸。

3.7 无水亚硫酸钠。

4 仪器4.1 高效液相色谱仪：可编程紫外检测器。

4.2 微量注射器：50μL、100μL。

4.3 色谱柱：C18或C8柱。

4.4 化学工作站。

4.5 尖底浓缩瓶：10ml具刻度。

4.6 富集柱。

5 样品5.1 水样采集及贮存方法：样品应贮于棕色玻璃瓶中避光，用硫酸调pH至＜2，冷冻保存，应尽快过柱，检测。

5.2 样品的预处理5.2.1 富集柱的活化：首先用10~15ml甲醇活化，再用30ml纯水活化，然后浸在纯水。