实验五混合碱的测定

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实验五 混合碱的测定

内容: P196-199

、实验目的(明确)

1. 了解测定混合碱的原理

2. 掌握用双指示剂法测定混合碱中 NaOH与Na2CO3或NaHCO 3与Na2CO3的含量

3. 了解强碱弱酸盐滴定过程中 pH值的变化及酸碱滴定法在碱度测定中的应用

二、实验原理(讲清)

所谓混合碱通常是指 NaOH与Na2CO3或NaHCO 3与Na2CO3混合物,它们的测定通常采用 双指示剂法,即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。原理如下:

在混合碱试液中先加入酚酞指示剂,用 HCI标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为

NaOH与Na2CO3的混合物,这时溶液中 NaOH将被完全滴定,而Na2CO3被滴定生成NaHCO 3, 即滴定反应到达第一终点,设此时用去 HCI溶液的体积为V!,反应式为:

NaOH + HCI — NaCI + H2O

然后,再加甲基橙指示剂, 继续用HCI标准溶液滴定至由黄色变为橙色, 设所消耗HCI溶液

的体积为V2,这时,NaHCO?全部被滴定,产物为 H2CO3 (CO2+H2O),反应式为:

NaHCO 3 + HCI — NaCI + H2CO3

I . CO2+H2O 所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终点。

可见,滴定 Na2CO3所需的HCI溶液是两次滴定加入的,从理论上讲,两次用量相等。故

V2是滴定NaHCO 3所消耗HCI的体积, NaOH所消耗 HCI溶液的量为(V1—

V)。 那么各组分的含量按下式计算:

V - V

C X 1 2 XM

% 一 1000 1

一 V

1000

V

C X M 1000 2 廟一 V

1000

试样若为NaHCO 3与Na2CO3的混合物。此时 WS V1仅为NazCOs转化为NaHCO3所需

HCI溶液的用量,滴定试样中NaHCO3所需HCI溶液的用量为(V?—VJ。那么各组分的含量为:Na2CO3 + HCI — NaCI + NaHCO 3

式中: %1 -1

混合碱中NaOH的含量,g • L ;

32 混合碱中NaHCO 3的含量,g • L ;

C —1

HCI溶液的浓度,mol • L ; V1 滴定过程中一阶段 HCI溶液的用量,mL ;

V2 滴定过程中二阶段 HCI溶液的用量,mL ;

V —— 混合碱的体积,mL ;

M1 NaOH 的摩尔质量,39.997 g • mol 、

M 2 NaHCO 3 的摩尔质量,84.007 g • mol V2~V1

C x XM

_ 1000 3

o3 ------------- V—

1000

V1 C x-^ X M 1000 4

V

1000

四、实验内容(介绍)

1. 用移液管移取已配好的混合碱溶液 25 mL于250 mL锥形瓶中,加入 2滴酚酞指示剂,

立即[1]用0.1 mol -L-1HCl标准溶液滴定至由红色变为近无色 [2],记下所消耗HCI的体积V1

(mL)。

2. 加入甲基橙指示剂1滴,继续用HCI标准溶液滴定至由黄色变为橙色,记下第二次所消 耗HCI的体积V2 (mL)。平行测定2〜3次。

五、注意事项

1. 移液管的洗涤、润洗、装液和移液操作。

2. 酸式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡和调液面操作。

3. 滴定操作及滴定终点的准确判断。

六、结果与分析

1. 将实验数据填入表 3.1中。

2. 若V1 >V2,样品仅含NaOH和NaHCOs,则按o 1、o 2式计算各组分的含量; 若V?〉V1, 样品仅含NaHCO3和Na2CO3,则按o 3、o 4式计算各组分的含量。

表1混合碱的测定 °4

式中: °3 混合碱中 NaHC03的含量,

co 4 混合碱中 Na2CO3的含量, g • L-1

C

V1

V2

V HCl溶液的浓度,

滴定过程中一阶段

滴定过程中二阶段

混合碱的体积, mol • L

HCl溶液的用量,

HCl溶液的用量,

mL ; mL

mL

三、实验仪器与试剂

1. 仪器

酸式滴定管

2. 试剂

HCl 溶液(0.1 mol •

混合碱水溶液(待测 M 3 ---------- NaHCO3的摩尔质量,

M 4 ---------- Na2CO3的摩尔质量,

(叫学生实验前检查)

锥形瓶(250 mL ) 84.007 g •

mol

105.99 g • -1 o

1

移液管(25 mL ) 洗耳球

L-1) 酚酞指示剂(0.2 %) 甲基橙指示剂(0.2 %) 次数

项目 I n m

V混合碱/ mL

Vi / mL

V2 / mL

Vi与V2大小比较 Vi V2 Vi V2 Vi V2

确定混合碱的组成 以上结果表明:因Vi V2 ,那么混合碱溶液中只含有 和

选择适当的计算公式

组份i含量/ g • L-i

组份i含量的平均值/ g • L-i

相对偏差

相对平均偏差

组份2含量/ g • L-i

组份2含量的平均值/ g • L-i

相对偏差

相对平均偏差

七、思考题

1. 取等体积的同一烧碱试液 2份,一份加酚酞指示剂,另一份加甲基橙指示剂,分别用

HCI标准溶液滴定。设所消耗 HCI的体积分别为 Vi、V2。怎样确定NaOH和NazCOs所消耗的 HCI体积?

答:以酚酞为指示剂,其反应式为:NaOH + HCI = NaCI +H 2O和 W2CO3 + HCI = NaHCO 3 + NaCI,消耗HCI的体积为Vi;以甲基橙为指示剂,其反应式为 NaOH + HCI = NaCI +出0和 Na2CO3 + 2HCI = 2

NaCI + H 2COs(H2O + CO2),消耗 HCI 的体积为 V2。可见,滴定 Na2CO3需要 消耗HCI的体积为(V2 -Vi),则滴定NaOH所消耗的HCI的体积为Vi -(V2 -Vi) = (2 V 1 -V2)。

2. Na2CO3是食碱主要成分,其中常含有少量 NaHCO 3。能否用酚酞作指示剂,测定 Na2CO3含

量?

答:可以。因为酚酞的变色范围为: 8.2 ~ iO.O,在碱性范围,用酚酞作指示剂, Na2CO3被

滴定成NaHCO 3,即为滴定终点。这时所消耗HCI的体积的2倍即为NazCOs全部被滴定消耗的 HCI的体积,根据 HCI标准溶液的浓度及其消耗的体积即可计算 Na2CO3的含量。

3. 为什么移液管必须要用所移取溶液润洗,而锥形瓶则不用所装溶液润洗?

答:(i )若不用被移取溶液润洗移液管,则移液管内壁挂的水珠会讲被移取溶液稀释,即

由移液管移到锥形瓶中的待测液浓度比原试剂瓶中的浓度小,滴定使讲出现负误差。 (2)滴定

根据的原理就是化学反应的计量关系,只要待测液的物质的量 n是准确的,在滴定结果就是准

确的,所以,由移液管准确移取一定体积的待测液,其 n必是准确的,所以,锥形瓶无须用所

装溶液润洗。

4. 本实验用酚酞作指示剂时,所消耗的 HCI的体积比甲基橙的少,为什么? 答:这说明本实验所用混合碱试样中仅含 NaHCO 3和Na2CO3。