混合碱组成及其含量测定.ppt
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实验十二混合碱组成的分析及各组分含量的测定
仪器与试剂
滴定装置 0.1000 mol·L-1HCl 标 准 溶 液 ; 0.04% 酚 酞 指 示 剂 ; 0.02%甲基橙指示剂; 混合碱试样（或试液）
Байду номын сангаас
实验步骤
准确移取5.00mL的试液于 的试液于100mL锥型瓶中，加2滴酚酞指 锥型瓶中， 滴酚酞指 准确移取 的试液于 锥型瓶中 示剂， 标准溶液滴至溶液略带粉色终点， 示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色终点，记下用去 标准溶液滴至溶液略带粉色终点 HCl溶液的体积 1；再加入 滴甲基橙指示剂，用HCl继续 溶液的体积V 再加入1滴甲基橙指示剂 滴甲基橙指示剂， 溶液的体积 继续 滴至溶液由黄色变为橙色，用去的HCl溶液的体积为 2。重 溶液的体积为V 滴至溶液由黄色变为橙色，用去的 溶液的体积为 复测定2~3次，其相对偏差应在 以内。 复测定 次 其相对偏差应在0.5%以内。 以内 根据消耗HCl标准溶液的体积 1与V2的关系，确定混合碱 标准溶液的体积V 的关系， 根据消耗 标准溶液的体积 的组成，并计算出各组分的含量。 的组成，并计算出各组分的含量。
思考题
值如何计算？ １．此实验，第一个化学计量点溶液的pH值如何计算？用 此实验，第一个化学计量点溶液的 值如何计算 酚酞作指示剂变色不锐敏，为避免这个问题， 酚酞作指示剂变色不锐敏，为避免这个问题，还可选用什么 指示剂？ 指示剂？ 测定混合碱（可能有NaOH、Na2CO3、NaHCO3）， ２．测定混合碱（可能有 、 、 ）， 判断下列情况下，混合碱中存在的成分是什么？ 判断下列情况下，混合碱中存在的成分是什么？ ；（３ （１）V1＝0，V2≠0;（２）V2＝0，Vl≠0；（３）V2≠0，V1 ＝ ， （ ＝ ， ；（ ， ；（４ ；（５ ＞V2；（４）V1≠0，V1＜V2；（５）V1＝V2≠0 ；（ ， ＜ ；（ ＝ ３．NaHCO3水溶液的 值与其浓度有无关系？ 水溶液的pH值与其浓度有无关系？ 水溶液的 值与其浓度有无关系 此实验滴定到第二个终点时应注意什么问题？ ４．此实验滴定到第二个终点时应注意什么问题？
混合碱的组成及其含量的测定
混合碱的组成及其含量的测定多元酸的滴定：用强碱滴定多元酸时，首先根据cka＞108的原则，判断它-是否能准确进行滴定，然后看相邻两级ka的比值是否大于105，再判断它能否准确地进行分步滴定，一般说用ka1/ka2≥105才能考虑使用分步滴定。
多元碱的滴定多元碱的滴定与多元酸相似。
当kb1c足够大，而且(kb1/kb2)=(ka1/ka2)≥l05时，可滴定至第一个计量点。
例如，二进制碱na2co3常用作标定hcl溶液浓度的基准物质，测定工业碱的纯度也是基于它与hcl 的反应。
用hcl滴定na2co3时，反应可分两步进行：co32-（aq）+h+（aq）=hco3-（aq）hco3-（aq）+h+（aq）=h2co3（co2（g）+h2o （l））不过，由于kb1/kb2=ka1/ka2=4.4×107/4.7×1011≈104<105，因此滴定到hco3的准确度不是很高的，---计量点的ph=8.34，若用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，并用相同浓度的nahco3作参比进行对照，可获得较好的结果，误差约为0.5%。
由于Na2CO3的kb2不够大，第二个计量点不理想。
此时，产品为H2CO3（CO2+H2O），其饱和溶液的浓度约为0.04moll-1，溶液的ph值为ph=3.9，一般可采用甲基橙或改良甲基橙作指示剂。
但是，这时在室温下易形成co2的过饱和溶液，而使溶液的酸度稍稍增大，终点稍稍提前，因此，滴定到近终点时应加速搅动溶液，促使co2逸出。
甲基红也可用作指示剂。
当接近终点（红色）时，煮沸以排出二氧化碳，溶液从红色变为黄色。
冷却后，继续滴定至红色，这会使突然跳变大（图中虚线）。
一般情况下，需要加热2~3次，直到加热后溶液不再变黄。
个人混合碱系指na2o3与nahco3或na2co3与naoh的混合物。
欲测定同一份试样中各组份的含量，可用盐酸标准溶液滴定，根据滴定过程中ph值变化的情况，选用两种不同的指示剂它分别表示第一个和第二个化学计量点的到达。
分析化学教学课件：模块三任务二混合碱组成及含量测定
同一物质在不同的环境(介质或溶液) 中，常会引起其酸碱性的改变，这种 现象进一步说明了酸碱强度的相对性。
任务2 混合碱组成及含量测定
二、酸碱溶液pH的计算
一元强酸、碱溶液
活动1 学习酸碱滴定法
任务2 混合碱组成及含量测定
一元弱酸、碱溶液
活动1 学习酸碱滴定法
任务2 混合碱组成及含量测定
活动1 学习酸碱滴定法
活动1 学习酸碱滴定法
酸碱质子论的酸碱常数Ka和Kb酸碱的解离常数，它是水溶液中酸碱强度的量 度。共轭酸碱对Ka、Kb互成反比，知道Ka即可求出Kb。酸愈强Ka越大、Kb就越 小，或者说酸的酸性越强，其共轭碱愈弱。
同一种酸或碱。如果溶于不同的溶剂，它们所表现的相对强度就不同。例 如。HAc在水中表现为弱酸，但在液氨中表现为强酸，这是因为液氨夺取质子 的能力比水要强得多。另一个例子是硝酸，人们多半都认为它是一强酸，然而 在不同条件下，它可以表现为碱。如在纯硫酸中，HNO3是一个碱，它的共轭 酸是H2NO3+，硝酸发生如下反应:
任务2 混合碱组成及含量测定
活动1 学习酸碱滴定法
在HAC-NaAc缓冲体系中加入少量酸(如盐酸) 时，溶液中大量的 Ac－与H+ 结合生成HAC，同时其解离平衡左移。当建立新平衡时，cHAC略有增加， cAc-略有减少，而溶液中cH+几乎不变。所以NaAc是缓冲溶液的抗酸成分。
在该缓冲体系中加入少量强碱，增加的OH－与溶液中的H+结合生成H2O， H+浓度的减少使得HAc的解离平衡右移，以补充H+的减少。建立新平衡时， cHAC略有减少，cAc-略有增加，而溶液pH几乎不变。所以HAc是缓冲溶液的 抗碱成分。
任务2 混合碱组成及含量测定
KJ 实验混合碱的组成及含量的测定(与“指示剂”有关优秀PPT)
定变盐？酸酚，酞以为甲指基示橙剂为进指行示滴剂定，，N该aO标H准溶溶液液的浓当度量会浓不度会会改不变会？改
2W、2NV1a2>OV→2[CHCL（VN1a-OVH2+）Na12/2C×OM3 Na2O]/W总
W定W2N2盐NNa酸2aa22C，OOO二以→→3=甲[[、CC[C基HHH混CC橙CLLL合为（（V指HVV碱C11示L--溶剂×VVM22，液））NNa11aC//22OO××H3溶MM] /液NNWaa的22总OO当]]//量WW浓总总度会不会改
实验六 混合碱的组成及其含量的测定
一、实验目的： 1、学习多元酸盐及混合碱的滴定；
2、酸碱指示剂、混合指示剂的使用； 3、进一步练习容量瓶、吸管的使用、滴定操作。
二、实验原理
第1页，共5页。
V1
1、V1 = V2
2、V1 > V2
3、V2 > V1 4、V1 = 0 5、V2 = 0
三、步骤
V2
Na2CO3 NaOH+Na2CO3 V1-V2 : NaOH
V2：HCO3-
Na2CO3+NaHCO3
V1：Na2CO3
NaHCO3 NaOH
1、准称0.13—0.15g的混合碱； 2、分别加50mL蒸馏水，搅拌至溶解； 3、加一滴1%酚酞指示剂，用0.1molL-1 HCl标准溶液滴定到无色（略带粉
色）。记下所用的HCl V1 。
第2页，共5页。
4、加4--5滴溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂，继续用HCl标准滴定到溶液
为亮黄色，记下所用的HCl V2； 5、根据 V1 及 V2 判断混合碱的组成，并计算VNa2CO3 / VNaHCO3。
数据记录
淡蓝——微红 V1=?
混合碱含量测定(双指示剂法)PPT课件
滴定管、分析天平、电炉
实验原理
2HCl+NaCO3 → 2NaCl+H2O+CO2↑ 终点颜色由绿色→暗紫色
盐酸滴定液的浓度的计算：
CHCl=[2*mNa2CO3*10……3]/VHClMNa2CO3
.
6
பைடு நூலகம் 实验步骤:
1. 0.1mol/L盐酸溶液的配制 在通风厨中量取浓盐酸约9，用1000量筒稀释到1000，再倾入试剂瓶中，
将0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液与0.2%的甲基红乙醇溶液按3：1
的体积比混合摇匀即得溴甲酚绿—甲基红混合指示剂
PH变色范围：5.0～5.2
.
4
酚酞指示剂 ：0.5%酚酞乙醇（95%）溶液
取0.5g酚酞,用乙醇溶解,并稀释至 100mL,无需加水95％的乙醇中
PH变色范围：8.0～9.6
甲基橙 ：
即可
.
7
注意点：
1 不能用直接法配制盐酸滴定液，应采用间接法 2 称量无水Na2CO3时动作要快，称量瓶一定要盖严，防止无水
Na2CO3吸潮 3 基准使用前必须在270～300℃干燥1小时 4 由于指示剂颜色变化不够敏锐，可以在滴定接近终点时，将
溶液煮沸，驱走CO2，冷却后继续滴定
.
8
混合碱试样的测定
NaOH%={[CHCl（V1-V2）HClMNaOH*10……3 ] /V }*100%
Na2CO3 % ={[CHCl（2V2）HClM Na2CO3 *10……（-3）]/2}*100%
.
3
仪器和试剂：
滴定管（50ml）、玻璃棒、量筒、锥形瓶、电炉、
移液管（25ml）、洗耳球
标准盐酸滴定液、 NaOH和 Na2CO3 混合液、酚酞 指示液、甲基橙指示剂
混合碱的组成及其含量--许
由滴定体积判断组成：
表二 混合碱的测定
测定次数 ms/g V1/ml V2/ml ρ(Na2CO3)/g.LⅠ Ⅱ Ⅲ
ρ(Na2CO3)/g.Lρ(Na0H)/g.Lρ(Na0H)/g.L-
相对平均偏差
计算公式如下
ρ Na CO
2 3
：
g/L
C × V1 × 105.99 = 25.00 25.00 × 250
3. 用HCl滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后 滴定，将会给测定结果带来什么影响？若到达第一化学计 算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何影 响？
五、数据记录和结果处理
表一
混合碱的组成
V1HCl/ml V2HCl/ml V1与V2的关系
混合碱的组成
选酚酞作指示剂(红→无)，耗HCl为V1(ml);
滴定反应图示：
三、主要仪器和试剂
酸式滴定管，锥形瓶，电子天平； 混合碱试样，HCl标准溶液，酚酞指示剂，溴甲酚 绿—二甲基黄混合指示剂。
四、操作步骤
移取稀碱试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中，加1滴 酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液从粉红色变无色 （ sp1 ），记录所耗HCl体积V1。 再加6-7滴溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂，继续 用HCl标准溶液滴至溶液由绿色变为亮黄色（ sp２ ） ， 记录所耗HCl体积V2。 根据V1和 V2（判断混合碱的组成）计算其总碱度 （ ρNa2O）及各组分的含量。
C (V2 − V1 ) × 84.01 = 25.00 25.00 × 250
ρ NaHCO
3
g/L
½(CV 总)HCl MNa2O
ρ(Na2O)/g.L-＝ VsΒιβλιοθήκη 相对平均偏差dX
混合碱中各组分的测定优选PPT文档
变色范围
3.1~4.4 4.4~6.2 8.0~9.6
14
12
10
8
酚酞
pH
6
甲基红
4
2
甲基橙
0
0
10
20
30
40
V(NaOH)/mL
１、提前一周将实验方案交指导老师审阅，要求步骤简明， １质分３混(混 (、５５５１１ 质实１、质５混(分３混(１３３N质设设设设a、，析、合合双、、、、、，验、双，、合析、合、、、，H计计计计提 并 问 N碱 碱指 甲 甲 甲 混 混并 室 混 指 并 甲 碱 问 N碱 混 NN并C实实实实aaaaO前计题中中 示基基基合合 计常合示计基中题中合计2222验验验验3CCCC一算、各各 剂橙橙橙碱碱 算用碱剂算橙各、各碱算三))))OOOO周含解组组 法、、、样样 含指样法含、组解组样含种3333（（（（将量决分分 测甲甲甲品品 量示品测量甲分决分品量物AAAA实问的的 定基基基（（ 剂（定基的问的（质RRRR验题测测 混红红红可可 变可混红测题测可中））））方的定定 合、、、能能 色能合、定的定能的案能碱酚酚酚含含范含碱酚能含一交力中酞酞酞围中酞力NNNN种aaaa指。各等等等各等。或OOOO导组指指指组指两HHHH、、 、、老分示示示分示种NNNN师的剂剂剂的剂）aaaa审含含2222CCCC阅量量OOOO，,,3333培培、、 、、要养养求学 学步生生骤简明， ５、甲基橙、甲基红、酚酞等指示剂
混合碱中各组分的测定 (设计实验)
实验目的
１、培养学生查阅相关文献的能力。 2、运用所学知识及有关书刊对混合碱写出设计方案。 3.、双指示剂法测定混合碱中各组分的含量,培养学生
分析问题、解决问题的能力。
实验要求
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上）瓶盖， 以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容 器外，粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称 量瓶内；
? 若倒入试样量不够时可重复再倒，但要求 2～ 3次内倒至规定量（为什么）。如倒入量大大 超过，弃去，洗净烧杯后重称。
实验步骤
（2）滴定 ? 量筒量取纯水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻 棒下端紧靠杯壁；每只烧杯内放一根玻棒，放 入后不再取出； ? 搅拌时不碰杯壁以免发出响声； ? 试样完全溶解后再滴定，重做时更要做到此点。
数据处理
序号
m混/g
V1 /ml
V2 /ml
V总 总碱度 平均值 相对相差
s
T 舍后平均值
1 0.1490 11.02
15.2 26.22 0.5334
1.19
2
0.1370
10.07
13.96 24.03 0.5316 0.5313 3.38‰
1.77‰ 0.17 0.5313
3 0.1352
9.73
24.30%
?盐酸浓度为 0.09777mol/L
结果讨论
讨论 测定第一化学计量点的准确性高吗，应注意什么？ 不高，因为会发生第二步反应。所以应慢滴，以
免盐酸局部过浓。
结果讨论
为什么一份试样的 V1 、V2测完后再测第二份？ 在连续测定中，由于 V1的终读是V2的初读，用去 盐酸溶液的总体积的读数是两次，而在分段测定 中，体积 V的读数（ V1+V2）是四次，读数误差大 ，因此为了降低总碱度测定的误差，采用连续测 定。
实验步骤
? 使用前摇匀盐酸溶液；溶液必须直接倒入滴定 管，不经烧怀；
? 搅拌时玻棒不碰杯壁，不能从烧杯中取出； ? 操纵活塞时手的姿势正确，手心不能顶活塞；
实验步骤
? 从滴定开始直到终点，注意控制不同阶段的滴 定速度。通过预先练习，做到自如控制滴加 1滴、 半滴，以准确掌握终点；
? 注意对第一和第二计量点的判断，否则影响结 果分析。
13.87 23.60 0.5291
4 0.1655
11.91
17.09 29.00 0.5311
3.77‰
1.24
0.11
数据处理
?组分的质量分数
序号
测定值
组分
Na2CO3 平均值
NaHCO3
测定值 平均值
1
2
3
4
76.64% 76.18% 74.58% 74.58%
75.50%
23.04% 23.32% 25.15% 25.70%
实验步骤
减量法称量的要点？ ? 称出称量瓶质量，按去皮键 TAR ，倾倒试样
后称量，所示质量是“ —”号； ? 再按去皮键称取第二份试样； ? 本实验连续称取四份试样。
实验步骤
注意事项 （减量法称量的注意点） ? 盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或
表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其 它地方（为什么）； ? 纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以 后再用； ? 取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口；
混合碱组成及其含 量测定
实验目的
掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量 的方法； 了解多元酸盐滴定过程中，溶液 PH值的变化； 巩固减量法称量，滴定等基本操作。
实验原理
用盐酸标准溶液滴定混合碱，到达第一个化学计量 点时，反应产物为 NaHCO3和NaCl，溶液的pH值 约为 8.3，可选用酚酞做指示剂。继续滴定到第 二个化学计量点时，产物为 NaCl+H2CO3（ CO2+H2O），溶液的 pH为3.9，可选用二甲基黄 ——溴甲酚绿为指示剂。
实验原理
? 设滴定到第一和第二个化学计量点所消耗的盐酸 标准溶液的体积分别为 V1、V2，比较V1和V2的大 小，可确定混合碱的组成，由 V1、V2的值，可以 算出各组份的含量以及总碱度（通常以 Na2O%表 示）。
实验原理
组成判断
V1 > V2 V1 < V2
Na2CO3与NaOH 的混合物 Na2CO3与NaHCO3的混合物
结果讨论
误差来源
① 称量过程中试样吸湿；试样洒落在外； ② 终点滴过了； ③ 个人主观因素 ：如滴定管的读数，终点颜色 的判断等。
请同学们思考 V1 =V2 、 V1=0、 V2 =0这三种情 况各对应何种组成。
实验步骤
准确称取0.13～0.15g混合碱三份，分别加 50mL 纯水，搅拌使试样溶解。 加1滴1%酚酞指示剂，用 0.1mol·L-1盐酸标准溶液 滴定至无色（微带浅红色），用去盐酸溶液的体 积为V1。 加入9滴溴甲酚绿 -二甲基黄混合指示剂，继续用 HCl标准溶液滴定到溶液变为亮黄色（不带黄绿 色），用去盐酸的体积为 V2。
? 若倒入试样量不够时可重复再倒，但要求 2～ 3次内倒至规定量（为什么）。如倒入量大大 超过，弃去，洗净烧杯后重称。
实验步骤
（2）滴定 ? 量筒量取纯水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻 棒下端紧靠杯壁；每只烧杯内放一根玻棒，放 入后不再取出； ? 搅拌时不碰杯壁以免发出响声； ? 试样完全溶解后再滴定，重做时更要做到此点。
数据处理
序号
m混/g
V1 /ml
V2 /ml
V总 总碱度 平均值 相对相差
s
T 舍后平均值
1 0.1490 11.02
15.2 26.22 0.5334
1.19
2
0.1370
10.07
13.96 24.03 0.5316 0.5313 3.38‰
1.77‰ 0.17 0.5313
3 0.1352
9.73
24.30%
?盐酸浓度为 0.09777mol/L
结果讨论
讨论 测定第一化学计量点的准确性高吗，应注意什么？ 不高，因为会发生第二步反应。所以应慢滴，以
免盐酸局部过浓。
结果讨论
为什么一份试样的 V1 、V2测完后再测第二份？ 在连续测定中，由于 V1的终读是V2的初读，用去 盐酸溶液的总体积的读数是两次，而在分段测定 中，体积 V的读数（ V1+V2）是四次，读数误差大 ，因此为了降低总碱度测定的误差，采用连续测 定。
实验步骤
? 使用前摇匀盐酸溶液；溶液必须直接倒入滴定 管，不经烧怀；
? 搅拌时玻棒不碰杯壁，不能从烧杯中取出； ? 操纵活塞时手的姿势正确，手心不能顶活塞；
实验步骤
? 从滴定开始直到终点，注意控制不同阶段的滴 定速度。通过预先练习，做到自如控制滴加 1滴、 半滴，以准确掌握终点；
? 注意对第一和第二计量点的判断，否则影响结 果分析。
13.87 23.60 0.5291
4 0.1655
11.91
17.09 29.00 0.5311
3.77‰
1.24
0.11
数据处理
?组分的质量分数
序号
测定值
组分
Na2CO3 平均值
NaHCO3
测定值 平均值
1
2
3
4
76.64% 76.18% 74.58% 74.58%
75.50%
23.04% 23.32% 25.15% 25.70%
实验步骤
减量法称量的要点？ ? 称出称量瓶质量，按去皮键 TAR ，倾倒试样
后称量，所示质量是“ —”号； ? 再按去皮键称取第二份试样； ? 本实验连续称取四份试样。
实验步骤
注意事项 （减量法称量的注意点） ? 盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或
表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其 它地方（为什么）； ? 纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以 后再用； ? 取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口；
混合碱组成及其含 量测定
实验目的
掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量 的方法； 了解多元酸盐滴定过程中，溶液 PH值的变化； 巩固减量法称量，滴定等基本操作。
实验原理
用盐酸标准溶液滴定混合碱，到达第一个化学计量 点时，反应产物为 NaHCO3和NaCl，溶液的pH值 约为 8.3，可选用酚酞做指示剂。继续滴定到第 二个化学计量点时，产物为 NaCl+H2CO3（ CO2+H2O），溶液的 pH为3.9，可选用二甲基黄 ——溴甲酚绿为指示剂。
实验原理
? 设滴定到第一和第二个化学计量点所消耗的盐酸 标准溶液的体积分别为 V1、V2，比较V1和V2的大 小，可确定混合碱的组成，由 V1、V2的值，可以 算出各组份的含量以及总碱度（通常以 Na2O%表 示）。
实验原理
组成判断
V1 > V2 V1 < V2
Na2CO3与NaOH 的混合物 Na2CO3与NaHCO3的混合物
结果讨论
误差来源
① 称量过程中试样吸湿；试样洒落在外； ② 终点滴过了； ③ 个人主观因素 ：如滴定管的读数，终点颜色 的判断等。
请同学们思考 V1 =V2 、 V1=0、 V2 =0这三种情 况各对应何种组成。
实验步骤
准确称取0.13～0.15g混合碱三份，分别加 50mL 纯水，搅拌使试样溶解。 加1滴1%酚酞指示剂，用 0.1mol·L-1盐酸标准溶液 滴定至无色（微带浅红色），用去盐酸溶液的体 积为V1。 加入9滴溴甲酚绿 -二甲基黄混合指示剂，继续用 HCl标准溶液滴定到溶液变为亮黄色（不带黄绿 色），用去盐酸的体积为 V2。