对乙酰氨基酚HPLC测定方法测定条件

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对乙酰氨基酚的检测方法

作者：李建定 王沛

来源：《科技视界》2015年第15期

【摘 要】本文综述了紫外、红外及拉曼光谱法、化学发光法、高效液相色谱法（HPLC）、高效毛细管电泳法（HPCE）、电化学法在对乙酰氨基酚含量测定中的应用，展望了对乙酰氨基酚检测方法的发展方向。

【关键词】对乙酰氨基酚；检测方法；解热镇痛药

对乙酰氨基酚（Acetaminophen，AAP），化学名 N —（4 — 羟基苯基）乙酰胺，又名扑热息痛，是临床上首选的解热镇痛药之一，属于苯胺类，价格低廉，胃肠道刺激性小，广泛应用于医药领域，对疼痛症状如偏头痛、关节炎、神经痛、肌肉痛、牙痛及手术后疼痛等缓解效果明显。[1-5]。

临床应用中对乙酰氨基酚有一定的毒副作用，过多服用会出现诸如恶心、呕吐、厌食、出汗、腹痛等症状，严重时还会抑制呼吸中枢甚至可致肝肾功能坏死；其药用含量控制严格[1-3]。因此，对乙酰氨基酚检测方法的研究，无论是在生理功能方面，还是在临床应用方面，都具有重要的意义。本文综述了对乙酰氨基酚的检测方法。

1 光谱法

1.1 紫外-可见分光光度法（UV法）

《中国药典》采用紫外-可见分光光度法测定对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片剂、咀嚼片剂、栓剂和颗粒剂含量[6]。取对乙酰氨基酚约40mg或约相当于对乙酰氨基酚40mg，溶解在0.4%氢氧化钠溶液中，稀释到规定浓度；照紫外-可见分光光度法，在 257nm 波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E1% 1cm）为715计算含量。

1.2 红外光谱内标法

梁奇峰等建立了红外光谱内标法测定感冒清胶囊中对乙酰氨基酚含量的方法。以铁氰化钾作为内标物，对乙酰氨基酚百分含量为0.13%～1.06%范围内，对乙酰氨基酚与 KBr 晶体质量比约为 1：100，混合物中对乙酰氨基酚红外光谱测量峰（1654.9±1cm-1）和铁氰化钾内标峰（2117.2±1cm-1）的峰高比与两者质量比有良好的线性关系。此法测得感冒清胶囊样品中对乙酰氨基酚的含量为5.50%，相对标准偏差为1.7%，加标回收率为 97.1%～102.4%，测定结果与药典规定的紫外分光光度法相近[7]。

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中防腐剂含量

摘要目的：建立对乙酰氨基酚片中防腐剂（羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯）的含量测定方法并检测防腐剂含量。方法：采用高效液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚片成品中三种防腐剂的含量，色谱柱为Venusil，MP C18（4.6mm×250mm，5μm），以甲醇-1%冰醋酸（60:40）为流动相，流速为1.0ml/min，柱温：30℃，检测波长：254nm。结果：HPLC法可同时测定对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的含量。对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的进样体积为20μl时，羟苯甲酯在27.2250μg/ml~81.6750μg/ml的浓度范围内线性关系好（相关系数r=0.9999），线性方程为y=115793.4993x+61202.9655；羟苯乙酯在5.2448μg/ml~15.7343μg/ml的浓度范围内线性关系好（相关系数r=0.9998），线性方程为y =105821.2400x-304.0966；羟苯丙酯在2.6070μg/ml~7.8411μg/ml的浓度范围内线性关系好（相关系数r=0.9999），线性方程为y=96999.2343x+893.1724。羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯平均加样回收率分别为99.8%、100.2%和102.2%，RSD分别为0.47%，2.16%和1.82%。结论：本法采用一个高效液相色谱条件同时检测三种防腐剂成份，方法专属性强、准确度高，重复性好，节约检测时间，可作为对乙酰氨基酚片中防腐剂质量控制方法。

关键词 对乙酰氨基酚片；高效液相色谱分析法；羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯；含量

对乙酰氨基酚片主要用于普通感冒或流行性感冒引起的发热，也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神经痛、痛经。属于要求一致评价的品种，我公司在该品的一致性评价过程中，对该品原研处方进行了剖析，该品种加入3种防腐剂，其目的是为了产品在生产线上能连续生产，防止生产环境微生物超标，而节约清场时间。通过建立高效液相色谱法检测出原研品种三中防腐剂的含量，为了有效控制防腐剂的含量，提高产品的安全性，笔者将摸索的检测方法报道如下：

Ｓｔｒａｉｔ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｊｏｕｒｎａｌ　Ｖｏｌ　１９　Ｎｏ．７　２００７　

在２８３ｎｍ波长处有最大吸收，故选择在此波长处测定。　３．３色谱柱的选择分别采用迪马柱、依利特柱等不同品牌　

的Ｃ　柱测定，结果双嘧达莫峰柱效和对称性均非常好，证明　

该流动相系统对Ｃ，。柱具有普遍适用性。　

３．４文献　］、【３　曾有报道采用０．１％磷酸二氢钠（０．１％磷酸　

氢二钠）一甲醇（１：３）为流动相进行测定，磷酸盐浓度较高，线　

性范围过窄；文献（２］的稳定性差，要求在４ｈ内分析完成，本　

法采用的色谱条件能有效克服上述不足，操作简便、快速，结　

果准确可靠，重现性好。　参考文献　［１］国家药典委员会编．中国药典［Ｓ］．北京：化学工业出版社，２００５，　二部：６２．　［２］叶嫉嫉，温国仕．高效液相色谱法测定双嘧达莫的含量［Ｊ］．医　药导报，２００２，２１（１）：５２．　［３］周晖，孙长山，霍桂兰．高效液相色谱法测定复方双嘧达莫缓　释胶囊中双嘧达莫微丸的含量［Ｊ］．中国医院药学杂志，２００４，２４　

（６）：３４２—３４３．　

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量　

陈莹　，莫连峰　，明娜　，蒋静如　（１．广西桂林食品药品检验所桂林５４１００２；２．桂林益佰漓江制药有限公司　

桂林５４１００２；３．桂林医学院桂林５４１００４）　

摘要：目的建立复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸含量的ＨＰＬＣ测定方法。方法采用高效液相色谱法，以甲醇一　

Ｏ．１％二乙胺一冰醋酸（４ｏ：６０：４）为流动相，检测波长２７５ｎｍ，流速１．Ｏ　ｍＬ・ｍｉｎ－１。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸的线性范围分别　为２５—４００　ｇ・ｍＬ　（ｒ＝Ｏ．９９９９），６—１２０ｔｒｇ・ｍＬＩ１（ｒ＝１），１８．４—７３６　ｇ・ｍＬ－１（ｒ＝１）；平均回收率分别为９９．６４％（ＲＳＤ＝０．１４％）、９９．９４％　

（ＲＳＤ＝０．２２％）、１００．８４％（ＲＳＤ＝０．３０％）（ｎ＝６）。结论该方法分离度良好，灵敏度高，准确且简单易行。　

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ＨＰＬＣ法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

作者：施 猛 严 玲 谷容斌

来源：《中国民族民间医药杂志》2009年第12期

【摘要】目的：建立小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法。方法：采用Agilent HC-C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），以流动相为甲醇-磷酸缓冲液（称取磷酸氢二钾3.4g,加0.05%三乙胺，加水1000ml，磷酸调PH=4.0）（10:90）为流动相，紫外检测波长为210nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃，进样量为10μl。结果:对乙酰氨基酚在10μg/ml～140μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：A=28.51C+31.13 r=0.9998，平均回收率为99.74%，；马来酸氯苯那敏在1μg/ml～8μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：A=23.617C+0.1903r=0.9999，平均回收率101.73%。结论：该方法简便、快速、准确，为对乙酰氨基酚与马来酸氯苯那敏含量测定提供了一种方法。

【关键词】HPLC法;小儿氨酚黄那敏颗粒;对乙酰氨基酚;马来酸氯苯那敏;含量测定

【中图分类号】R969.1【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2009)12-0018-02

Determinate the content of Paracetamol and Chlorphenamine Maleate in Xiao'er

Anfen Huang Namin Kernel by HPLC

SHI Meng,YAN Ling,GU Rongbin

(Guangzhou HaiRui Pharmaceutical Co., Ltd.,Guangdong,Guangzhou,510663)