热固性塑料模压成型

堆砌密度的测定

实验目的

本实验通过表现密度的测定，了解相关仪器的原理和操作，掌握正确测定高分子材料密度及其堆砌密度的方法。

实验原理

利用树脂或塑料的自重，将试样从规定的高度自由落入已知容积的容器中，测量单位体积的树脂或塑料的质量，即得该试样的堆砌密度（表观密度）的大小。

堆砌密度与树脂或塑料的颗粒形状、粒度分布、空隙率、湿含量等因素有关。一般来讲，粒度组成愈均匀，水分和细小颗粒愈少，其松散性愈好，即该种材料从加料器中均匀流出的能力愈好。在塑料的配制和加工设备的利用上能获得更好的效益。堆砌密度对塑料包装储存、混合器容积和成型模具型腔的设计等具有实际意义。

实验原料

酚醛塑料模压粉（重庆合成化工厂），主要成分为酚醛树脂，其他的成分还含有固化剂、填料等。

实验仪器

天平（精确到0.1g）1台

漏斗（金属制，内表面光滑）1个

测量量筒（金属制，内表面光滑）1个

刮料板（直尺）1块

实验步骤

1. 把漏斗垂直架置，其下端小口距测量量筒正上方20-40mm 处，尽可能与测量量筒同轴。

2. 用挡料板封闭漏斗下端小口，在天平上称量量筒质量（准确至0.1g），将115±5cm3试样混匀后轻轻倒入漏斗中。

3. 迅速抽开漏斗挡料板，让试样自由流进测量量筒，不容许震动或敲击容器。

4. 当测量量筒已装满试样，用一刮板垂直刮去测量量筒顶部多余的试样。然后在天平上称量圆筒中试样的质量（准确至0.1g）。

5. 把已用过的试样倒入瓷盘，可用于压制成型。重新取料，重复按实验步骤2-4

进行实验。需重复二次实验。

结果与数据处理

1. 数据记录

序号 W21 W22 W23

质量 384.5g 384.5g 383.4g

2. 试样的堆砌密度计算：

D=（W1-W2）/V

式中，D：堆砌密度，g/cm-3

W1：测量量筒质量，本实验为311.0g

W2：装满试样的测量量筒质量，g V：测量量筒体积，本实验为100 cm3

3. 计算：

W2= （W21 +W22 +W23）/3=384.1g

故D=（384.1-311.0）/100 g/cm-3=0.67 g/cm-3

分析与思考

1. 高分子材料粉状、粒状、片状在自然堆砌时，单位体积的质量称为堆砌密度，又称表观密度。堆砌密度衡量着树脂或聚合物材料相对松散性和相对体积大小。因此在材料成型加工过程中，有时了解堆砌密度指标很重要。

2. 引起误差可能有以下几个原因：

a. 漏斗和量筒的内表面光洁度。光洁度越大，将使堆砌更紧密。

b. 漏斗下端小口与量筒最上方的距离。20-40mm为宜，越小将使堆砌越松散，距离越大，将使堆砌越紧密

3. 堆砌密度与树脂或聚合物材料的颗粒形状、粒度分布。湿含量等因素有关。一般讲来，粒度组成越均匀，水分和细小颗粒越少，其松散性越好，即该种材料从加料器中均匀流出的能力越好。

热固性聚合物材料的流动性

实验目的

通过本实验，使学生了解热固性聚合物材料在熔融状态下流动性与组成、温度、压力、时间等工艺参数之间的关系。熟悉测定热固性聚合物材料熔体的原理及操作。

实验原理

热固性塑料受热时也像热塑性塑料一样，有较宽的流动温度区间（即成型温度区间）。在这区间内，温度愈高树脂的熔体粘度愈低，在压力的作用下充满模具型腔的能力愈强，即流动愈好。但高温下树脂形成交联的化学反应进行得很快，致使低粘度下的停留时间缩短，有可能物料尚未充满型腔时树脂粘度已过大而流动停止，给成型带来困难。

通常按流动性的大小将热固性塑料分成几级，对不同的制品流动性等级要求是不同的。模塑形状复杂的大型制件时，以流动性较大者为好，但如果流动性太大也是不适宜的，会出现塑料的型腔内填塞不紧，溢料或树脂与填料分头集中等不良现象，造成上下模面粘合或使导向部件发生阻塞，给脱模和清理工作添加麻烦，从而影响制品质量。

本实验采用拉西格流程法测试热固性塑料的流动性，其测试原理是在规定的温度、压力和压制时间内，用一定质量的热固性塑料粉，经拉西格流动性压模压制成型，测量物料在压模内棱柱体流槽中，所得杆状试样的长度，用以表征该试料的流动性。杆状试样越长，表示流动性越好。

热固性塑料流动的大小，除原料中树脂的缩聚程度、水份含量等主要影响因素外，与填料的性质、状态、比率以及其它添加剂的组成、用量和分散状况都有密切关系，此外，流动性模具型腔表面的光洁度、传热情况和摸塑过程的工艺条件等对杆状试样的长度变化也有直接影响。

实验原料及仪器

原料：酚醛压塑粉

设备：

1. 拉西格流动性压模：是由两个半片模所组成的钢质圆锥体，在半片圆锥体中具有横截面逐渐减小的棱柱形流道，表面光洁度＞10，锥形半模镶嵌在刚质圆形模套中，模套外有电热装置以控制压模的加热速度。

2. 其他实验用具：

液压机（压力30-50MPa）1-2台

圆锭模（直径28mm）1副

水银温度计（0-200℃）2支

直尺（精确度1mm）1块

天平（精确度0.1g）1台

小铜刀、手套、脱模架、钳子等

实验步骤

1. 按照液压机操作规则检查机器加热、运转情况，并调整至工作状态，由下式可分别计算出液压机的表压。

P表=P0APmax/（N机103）

式中：P表 机油压表读数（MPa）

P0 模压压强（MPa） A 模具投影面积（cm2）

Pmax 最大工作液压压力（MPa）

N机 压机公称吨位（MPa）

本实验中P表=P0APmax/（N机103）=40×π×25×50×10-4/（20×103）=7.85Pa

2. 在天平中称取酚醛聚合物料粉8g左右，在室温时加入圆锭模中，放入压制工作台中心位置，启动压机，开始计时保压30s，制得预压圆锭。

3. 将拉西格模具放入液压机加热板中心位置上，利用加热和温控装置，把压机上下电热极加热至150±2℃，继续预热模具5-10min，随后将圆锭轻放入模槽圆柱体装料室内，立即施压，保温保压3min。

4. 切断电源，解除压力，从压机上取出拉西格模具，在脱模架上脱开半片模，取出试样用直尺测量棱柱体细杆的长度。

5. 用铜刀清除模具内残留物质、再次组装拉西格模。按上述工艺过程和操作条件重复三次实验。

结果与讨论

由实验得出：酚醛压塑粉流动性很小，基本布流动。

分析与讨论：

1. 以下几种方法可以改善热固性聚合物熔体流动性：

a. 适当升高温度，利于加工；

b. 加入流动性较好的助剂或与流动性较好的聚合物共混。

2. 加工温度、加工压力、加工时间影响聚合物材料熔体的流动性。

3. 热固性聚合物流动性一般较差，与热塑性聚合物比起来，加工性能差了很多。

热固性塑料模压成型

实验目的

1. 了解模压成型热固性塑料的原理和工艺操作过程。

2. 理解塑料模塑粉配方以及模压成型工艺参数对热固性塑料压制品性能及外观性能的影响。

3. 了解酚醛模塑粉中各组分作用以及配方原理。

实验原理

热固性塑料的模压成型是将缩聚反应到一定阶段的热固性树脂及其填充混合料置于成型温度下的压模型腔中，闭模施压。借助热和压力的作用，使物料一方面熔融成可塑性流体而充满型腔，取得与型腔一致的形样，与此同时，带活性基因的树脂分子产生化学交联而形成网状结构。经一段时间保压固化后，脱模，制得热固性塑料制品的过程。

实验原材料

酚醛树料模压粉（重庆合成化工厂）

装料量w=35.5g

主要成分：酚醛树脂，外加固化剂和填料

主要仪器设备

公称吨位200～500KN油压机 1 台

称动式压模（包括长条、园板试样模具） 1 套

水银温度计（0～250） 2 支

天平（感量0.5g） 1 台

脱模器、铜刀、石棉手套等实验用具。

本实验采用QLB-D400×400×2 平板流化机，该机由机身、液压控制、油箱、电器控制等四大部分组成。

该机备有手、半自动操作方式，其中、下两块加热平板可上下移动调节其间距。模压时平板的加热，平板的上、下动作，模具排气以及保压等油泵电机的开启过程均电器控制屏上的开关、按钮、指示灯所控制和显示。

QLB-400×400×2 平板硫化机主要技术参数

公称压力 490KN

工作液最高压力 10MPa

活塞杆直径 250mm

热板规格 400×400mm

最高使用温度 200℃

温主分布 中心区域 320mm 范围内加热60min，

任两点温差≤±5℃

热板单位面积压力 3MPa

工作台快速上升速度≥15mm/s

工作台慢速上升速度≯2mm/s

工作台下降速度 ≥10mm/s

实验步骤 1. 塑料粉配制

按照配方称量,将各组分放入捏合机中,搅拌30min 后，将塑料粉装入塑料袋中备用。

2. 塑料粉工艺性能检测

a. 塑料粉表观密度的测定

b. 拉西格流动性的测定

3. 压制成型

a. 熟悉QLB－D400×400×2 平板硫化机的基本结构和运转原理，了解压机在手动、半自动状态下的操作程序。

b. 根据塑粉工艺性能、制品尺寸以及制品使用性能，拟定模压温度、压力和时间等工艺条件，由模具型腔尺寸和单位压力分别计算出所需的塑粉量和模压压力，并结合实验用压机吨位计算出模压时压机的油表压力（表压）。

c. 接通电源，检查压机各部分的运转、加热情况是否良好，并及时调节到工作状态。根据工艺要求设定排气次数和模压时间，将电接点压力表指针调至拟定的放气，保压位置。

d. 将移动压模置于压机上预热到模压温度（预热时注意压机热板与压模接触），然后在脱模器上将压模脱开，用棉纱擦试干净并涂以少量脱模剂。随即把已计量的塑料粉（必要时应按规定预热）加入模腔内，堆成中间稍高的形式，合上上模板再置于压机热板中心位置。

e. 把手动／自动开关板向自动位置，触动循环按钮，自动过程即开始。液压活塞推动下压板上升。合模后，系统压力升至设定位置，模具自动完成排气过程，然后继续升压至要求的油表压力。

f. 按工艺要求保压一定时间后，电机自动启动解除压力，中、下压板降至原位。带上手套将压模移至脱模器上脱开模具，取出制品，用铜刀清理干净模具并重新组装待用。

g. 改变工艺条件，重复上述操作过程，再次进行模压实验。

结果与讨论

圆形试样板，直径100mm

表面粗糙，不均匀，可见粗颗粒

边缘不完整，边部缺孔

思考题

1. 模压温度、压力和时间对制品质量有何影响？你在实验中是如何思考和处理它们之间的关系的？

a. 模压温度：在其它工艺条件一定的情况下，热固性塑料模压过程中，温度不仅影响其流动状态而且决定成型过程中交联反应的速度。不同温度下的流量变化反映出聚合物交联、固化的进程。由此看出，高温有利于缩短模压周期，改善制品物理－机构性能。但温度过高，熔体流动性会降低以致充模不满，或表面层过早固化而影响水份、挥发物在排除，这不仅要降低制品的表观质量，在后模时还可能出现制品膨胀、开裂等不良现象。反之，模压温度过低，固化时间拖长，交联反应不完善也要影响制品质量，同样会出现制品表面灰暗、粘模和机械强度下降等问题。