化学分析操作工艺规程

常州格林电力机械制造有限公司企业标准

Q/SPEC.J05.801-2003

化学分析操作工艺规程

2003-09-01发布 2003-09-01实施

常州格林电力机械制造有限公司 发布 前 言

为加强技术管理，严格操作规程，保证化学分析工作更好地为公司的生产和试验服务，根据我公司理化试验室在分析过程中所用的化学分析方法和工作经验，同时吸取和参考了大量的资料的基础上以可操作性和准确性为原则，经多次的探索与尝试，并经过系统的总结和整理，编写成了这本“化学分析操作规程”。

本规程对每个分析方法的提要、干扰元素及注意事项均进行了阐述，便于操作者更好地掌握分析方法的关键，以提高化学分析数据的准确性。

本标准是针对我公司生产中所用的原材料、焊条熔敷金属、热浸镀锌及磷化处理过程中的溶液进行化学分析所编制。

本标准由质量管理部提出并归口。

本标准起草单位：质量管理部。

本标准起草人：言肖国。

本标准由质量管理部负责解释。

目 录

第一部分:金属材料分析

1.1 说明

1.2 碳、硫联合测定(C:0.01～1.00%；S:0.005～0.100%)。

1.3 硅的测定(碳钢:0.01～4.50%;合金钢,不锈钢:0.03～2.00%)。

1.4 锰的测定(碳钢,合金钢,不锈钢:0.10～2.00%)。

1.5 磷的测定(碳钢,合金钢,不锈钢:0.005～0.100%)。

1.6 铬的测定(合金钢,不锈钢:0.1～35.0%)。

1.7镍的测定(合金钢,不锈钢:0.2～20.0%)。

1.8钼的测定(合金钢,不锈钢:0.01～5.00%)。

1.9钒的测定(合金钢,不锈钢:0.01～1.00%)。

1.10钛的测定(不锈钢:0.01～2.40%)。

1.11铜的测定(碳钢,合金钢,不锈钢:0.01～2.00%)。

1.12金属材料分析附录一(化学分析允许差规范)。

1.13金属材料分析附录二(常用原材料化学成分合格范围一览表)。

第二部分:溶液分析

2.1酸洗液的测定(盐酸、氯化亚铁、铁离子含量的测定)。

2.2助镀液的测定(氯化铵、氯化亚铁、氯化锌含量的测定)。

2.3钝化液的测定(铬酸点的测定)。

2.4磷化液的测定(游离酸度、总酸度的测定)。

2.5溶液分析附录(氢氧化钠、重铬酸钾、硫酸亚铁铵、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制及标定)。 说 明

1．本规程系我公司金属材料及溶液化学分析方法的操作规程，为我公司企业质控标准文件。

2．所用分析天平，未特殊说明者，其感量应达到0.1毫克。

3．方法中所用水，均为蒸馏水。各种溶液，如未指明溶剂者，均为水溶液。

4．方法中未指明浓度的试剂，如盐酸、硝酸、硫酸、磷酸及氨水等，系指浓盐酸（比重1.18）、浓硝酸(比重1.42)、浓硫酸(比重1.84)、浓磷酸(比重1.69)及氨水(比重0.90)。

5．溶液浓度的表示方法：

5．1 固体试剂所配制的溶液：例如①过硫酸铵溶液（10%），系指100毫升水中含有过硫酸铵10克。②硫酸亚铁铵溶液（0.02N），系指1000毫升水中含有硫酸亚铁铵（0.02×分子量）克当量。

5．2 液体试剂所配制的溶液：例如盐酸（1＋2），系指盐酸（比重1.19）1份(第1个数字)与水2份(第2个数字)相混合的溶液。

6．方法中所载室温系指15℃～25℃。

7．方法中所载的“滴”的体积，约相当于0.05毫升。

8．方法中所载“称至恒重”，系指经先后两次灼烧或烘干并于干燥器中冷却至室温后，两次称重之差不超过0.3毫克。

碳、硫联合测定

非水滴定法定碳、碘量法定硫 一.方法提要：

试样在高温下，通氧灼烧使之生成C02和S02混合气体，；混合气体经除尘管除去各类粉尘后，首先导入硫吸收杯被淀粉溶液吸收后生成亚硫酸，以碘标准滴定液滴定，将亚硫酸氧化为硫酸，过量的碘与淀粉作用，使溶液由无色转变为蓝色，作为硫的滴定指示终点。以此根据碘标准滴定液所消耗的毫升数来计算硫的百分含量。

未被吸收的二氧化碳和氧气被导入碳吸收杯，其中二氧化碳被含有百里香酚酞和百里香酚蓝作为指示剂的丙酮一甲醇一氢氧化钾非水混合溶液吸收，根据碱性非水溶液滴定所消耗的毫升数来计算碳的百分含量。

适用材质：【碳钢，合金钢，不锈钢，高温合金，精密合金】

测定范围：含碳量0.010～1.000％；含硫量0.001～0.100％。

二.仪器设备

2.1 氧气瓶：附有减压气压表(表的规格0～25MPa)，另外附有医用氧气压力表(用于调整微量压力)。

2.2 洗气瓶：3个，其中③为空瓶，以缓冲氧气流，用作缓冲瓶。④内盛高锰酸钾一氢氧化钾溶液(称取30克氢氧化钾溶于70ml高锰酸钾饱和溶液中)，装入量约占瓶高度的三分之一。⑤内盛浓硫酸，装入量约占瓶高度的三分之一。

2.3 干燥塔：上层装碱石棉，下层装无水氧化钙，中间隔以玻璃棉，底部及顶端也铺玻璃棉。

2.4 普通瓷管(普通燃烧管)：20*25*600。

2.5 高铝瓷管(高铝燃烧管)：20*25*600。

2.6 瓷舟：88毫米或97毫米，使用前，需经1000℃以上高温通氧灼烧处理，以除去空白，从而避免引入分析误差，冷却后贮存于干燥器中备用。

2.7 硅碳棒：8*60*80毫米。

2.8 高温管式炉：附热电偶及温度控制器。

2.9 球形干燥管：内置玻璃棉。

2.10 定硫吸收杯：

2.11 定碳吸收杯：

2.12 滴定管：定碳滴定管为0～50m1碱式滴定管，定硫滴定管为0～25m1或0～10m1酸、碱式滴定管。

2.13 橡皮管：用于导气及连接。

2.14 长钩：用低碳铬镍丝，耐热合金钢丝制成，约Φ3*400毫米左右，用以推拉瓷舟。 仪器装置及连接如下图

1一氧气瓶 2一氧气表 3一缓冲瓶 4、5一洗气瓶 6一干燥塔 7一温度自动控制器

8—球形于燥管 9--吸收杯 10一滴定管 11一瓷管 12一管式炉 13一日光灯(8瓦)

三.试剂；

3.1 助熔剂：锡粒、纯铁粉。

3.2 碱性非水溶液(0.02mol／L)：1.3克氢氧化钾置于500ml甲醇中，溶解后加入500ml丙酮，并加入0.2克百里香酚酞及0.01克百里香酚蓝，摇匀。

3.3 碘标准溶液:称取碘化钾7.5克溶于100毫升水中,再称取碘0.6616克置于碘化钾溶液中,溶解后移入棕色瓶内,稀释至2500毫升,此溶液1毫升相当于0.01%的硫,

3.4 碘标准滴定液:取碘标准溶液进行(1:1)稀释后使用(供测定含量为0.010～0.060％的硫使用)。

3.5 碘标准滴定液:取碘标准溶液进行(1:3)稀释后使用(供测定含量为0.001～0.010％的硫使用)。

3.6 水杨酸酒精溶液(10%)。

3.7 淀粉吸收液(0.04%)：称取可溶性淀粉(最好为山芋淀粉即红薯粉,其吸收液终点呈蓝色，不泛红．其灵敏度比可溶性淀粉即粮食淀粉高1倍)1克，以水搅拌均匀后,徐徐注入200毫升左右沸水，并不断搅拌，再煮沸5分钟左右。取下，加水杨酸酒精溶液(10%)10毫升,搅拌均匀后以水稀释至2500毫升，摇匀,备用。

四.分析步骤：

4.1 将炉温升至1220℃～1280℃(炉温选择一个固定值±20℃，普通瓷管)用于测定生铁、铸铁、碳钢及低合金钢。 将炉温升至1250℃以上(炉温选择一个固定值±20℃，高铝瓷管)用于测定中、高合金钢及高温合金、精密合金。

4.2 淀粉吸收液的准备：于定硫吸收杯中加入淀粉溶液．至其由进气处算起，体积高度约为45mm之处(可自行在吸收杯上划线标记)。

碱性非水溶液的准备：于定碳吸收杯中加入碱性非水溶液至吸收杯内的多孔玻璃挡板上约7～10mm处。

4.3 碳、硫滴定终点色泽的确定：于瓷舟中加入约0.5克左右的试样，适量助熔剂．通氧灼烧．于硫吸收杯中滴加碘标准滴定液至浅蓝色不褪作为定硫终点色泽。然后于定碳吸收杯中滴加碱性非水溶液，当碱{生非水溶液褪色时，滴定至浅蓝色不褪，作为定碳终点色泽。

4.4 称取试样(含碳量<0.15%，含硫量<0.010%，称样1.000克；含碳量0.15％～0.45％，含硫量0.010％～0.060%眺，称样0.5000克：含碳量0.45％～1.00％，含硫量0.060%～0.100％，称样0.2500克)，置于瓷舟中，加适量助溶剂，将瓷舟用长钩推入瓷管中心高温区，预热(碳钢，低合金钢预热0.5～1.0分钟；生铁，铸铁，中高合金钢预热1.0～2.0分钟：高温合金，精密合金预热时间更长)，通氧灼烧(氧气流量0.8～1.2升／分钟)，将生成的C02和S02混合气体及多余的02经除尘管导入硫、碳吸收杯中，当硫、碳吸收杯中的纯蓝色均逐渐消褪时，随即用碘标准滴定液，碱性非水溶液滴定，当吸收液褪色缓慢时滴定速度也相应减慢，直至吸收液的色泽与原来的终点色泽相同，间歇通氧后，色泽不变即为滴定终点，然后关闭氧气，打开橡皮塞，用长钩拉出瓷舟，读取滴定所消耗的碘标准滴定液及碱性非水溶液的毫升数。

五.滴定度的测定

在同一条件下，用与分析试样碳、硫含量相近的同种类标准钢样数个，按分析步骤进行，求出每种标准钢样碳、硫的滴定度，再计算其碳、硫的平均滴定度。

按下式分别计算每种标准钢样的碳、硫的平均滴定度：

Tc二Ac×M／Vc

Ts二As×M／Vs

式中：Tc一碱性非水溶液对碳的滴定度，克／毫升。

Ts—碘标准滴定液对硫的滴定度，克／毫升。

Ac一标准钢样的含碳量，％。

As一标准钢样的含硫量，％。

M一标准钢样称样量，克。 Vc一滴定每种标准钢样数个所消耗的非水溶液的平均体积，毫升。

Vs一滴定每种标准钢样数个所消耗的碘标准滴定液的平均体积，毫升。

六.分析结果的计算

按下式分别计算碳、硫的百分含量:

C（%）=(Vc×Ac／M)×100

S（%）=(Vs×As／M)×100

式中：Vc一滴定试样所消耗的非水溶液的平均体积，毫升。

Vs一滴定试样所消耗的碘标准滴定液的平均体积，毫升。

Ac一非水溶液对碳的滴定度的算术平均值，克／毫升。

As—碘标准滴定液对硫的滴定度的算术平均值，克／毫升。

M一试样称样量，克。

七.附注

7.1 助熔剂含碳量空白不应超过0.005％，含硫量空白不应超过0.0005％，并应从试样结果中减去。

7.2 新换的瓷管必须通氧灼烧多次，以除去空白。所用瓷舟必须在与试样相同的条件下同样灼烧以除去空白，以免引入分析误差。

7.3 导气管要保持干燥，严防回流和漏气。使用有机溶剂应注意安全，严格防火，由于甲醇为有毒液体，分析时的废气应导出室外，以保持室内空气新鲜。