滴定分析基本操作练习

酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·dm-3 NaOH溶 液和HCl溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃的pH范围为 4.31~9.70，应当选用在此范围内变色的指示剂，如甲基橙或酚酞 等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃 范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂（如酚酞）。
[HJ]
（4）用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指
示剂？
滴定分析基本操作练习
（5）在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管 零点或近零点，然后进行第二次滴定？
（6）在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基 橙和酚酞作指示剂，所得的溶液体积比是否一致？为什么？
（7）装NaOH溶液瓶子的塞子，为什么要用橡皮塞而不能 用玻璃塞？
（3）平行测定时，每次放出NaOH或HCl溶液的体积不得 相同。
（4）标准溶液不能借助中间器皿装入滴定管中。
滴定分析基本操作练习
六、 思考题
（1）滴定管在装入标准溶液前为什么要用待装溶液洗内壁
2~3次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标
准溶液润洗？为什么？
（2
NaOH标准溶液？
（3）配制HCl溶液所用水的体积是否需要准确量取？为什
滴定分析基本操作练习
试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名，并留 一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签， 注意养成此习惯。
长期使用的NaOH标准溶液，最好装入小口瓶中，瓶塞上部最好装 一碱石灰管。
（2）NaOH溶液与HCl溶液浓度的比较 参见第十四章中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否漏水 ）。先用纯化水将滴定管内壁冲洗2~3次、然后用配制好的盐酸标准溶 液将酸式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该酸溶液；用NaOH标准溶 液将碱式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定 管管尖空气泡。 分别将两滴定管液面调节至 0.00刻度，或零点稍下处，静止1 min 后，精确读取滴定管内凹液面的位置（能读到小数点后几位）并立即将 读数记录在实验报告本上。

滴定分析基本操作练习二、实验原理（principle）酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液，浓盐酸易挥发，naoh易吸收空气中的水分和co2，采用间接法配制其标准溶液。

hcl与naoh的相互电解，ph滴定范围4.3～9.7，甲基橙、甲基白、中性白、酚酞等都可以命令终点。

naoh＋hcl====nacl＋h2o三、实验内容及步骤1.0.02moll-hcl与0.02moll-1naoh溶液的配制0.02moll-hcl溶液的配制（500ml）：用洁净量筒量取淡盐酸ml，放入洁净的试剂瓶中，用水吸收至500ml，砌上玻璃纳，容器，贴上标签。

0.02moll-1naoh溶液的配制（500ml）：称取naohg于烧杯中，少量水快速冲洗其表面，搅拌熔化后，迁入试剂瓶中，用水吸收至500ml，砌上橡胶玻塞，容器，贴上标签。

2..0.02moll-hcl与0.02moll-1naoh溶液的相互滴定(1)滴定管的洗涤与准备：分别用操作方式液润洗酸式、碱式滴定管２～３次，每次５～10ml，然后将酸、碱溶液放入酸、碱滴定管，排在空气、阳入液面至“0.00”刻度。

(2)滴定终点辩认练习hcl:滴定naoh以每秒约３～４几滴的速度从碱式滴管中释出naoh溶液20ml于250ml锥形瓶中，提25ml水，１～２几滴甲基橙，容器，用0.02moll-1hcl电解至溶液变成橙色，即为超过终点。

然后再由碱式滴定管释出１～２几滴naoh，溶液又由橙色变小黄色，再用0.02moll-hcl电解至溶液变成橙色。

反反复复练，观测终点。

naoh滴定hcl:以每秒约３～４几滴的速度从酸式滴管中释出-hcl溶液20ml于250ml锥形瓶中，提25ml水，１～２几滴酚酞，容器，用0.02moll-1naoh电解至溶液变成淡红色，即为为终点。

(3)vhcl的测量vnaohlvhcl要求平均偏差不大于0.2%。

vnaohl同上，平行电解3-4次，排序注意：滴定至接近终点时，酸液应逐滴或半滴地加入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用蒸馏水淋洗下去。

1．移液管的校准
（1）用铬酸洗液洗净移液管，并用待移取的纯水润洗2~3次；
（2）反复练习用移液管正确、规范地移取水溶液；
（3）取一个50mL洗净晾干的磨口锥形瓶，在分析天平上称量至0.01g ；
（4）先把温度计用待移取的纯水洗净，然后将温度计插入纯水中5～10min，测量水温，注意读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）；
由酸式滴定管中准确放出0.1 mol?L-1 HCl溶液20~25 mL（准确读数）于250 mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1~2滴，用0.1 mol?L-1 NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30秒不褪色即为终点，记录读数。平行测定三次。计算VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3%。
2．容量瓶的校准
（1）在分析天平上称量洁净、干燥容量瓶的质量，称准至0.01g；
（2）取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min，用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切，再放到电子天平上称准至0.01g；
（3）插入温度计测量水温。
（4）两次称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，根据公式（3-1）、（3-3）计算该容量瓶在20℃时的实际容积及校正值△V。
实验三 滴定分析基本操作练习
一、实验目的与要求
1．掌握滴定管的准备和使用方法。
2．熟练掌握正确的滴定操作。
3．掌握甲基橙、酚酞指示剂在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。
4．经过本次实验后，要求达到：在1分钟内涂好凡士林；酸碱滴定管的正确操作姿势；正确判断指示剂终点的方法；熟练掌握三种滴加溶液的方法：① 逐滴滴加；② 加一滴；③ 加半滴。
再由酸式滴定管放1mL左右HCl，再用NaOH溶液滴至终点。如此反复练习滴定、终点判断，直到熟练掌握酚酞指示剂终点的判断。

终点判断：半分钟不褪色；
读数：准确读数、及时记录；
➢如此反复多次练习 ，直到连 续三次体积VHCl/VNaOH 相对偏差 不超过0.2%为止。
加液：继续在瓶中加入2mLNaOH溶液，继续用HCl溶液滴定 至终点，记下HCl溶液体积；
五
数据记录与处理
1、NaOH滴定HCl（酚酞）
记录项目
实验序号
Ⅰ
Ⅱ
➢ 试剂：NaOH（AR）、浓HCL（AR）、0.1%酚酞乙 醇溶液、0.1%甲基橙水溶液
四
实验步骤
1、配制1000mL0.1mol∙L-1NaOH溶液:
计算
m(NaOH)=V•C•M =1×0.1×40 =40g;
称量
在托盘天平 上称取40g固 体NaOH
配制
称取的NaOH置于烧 杯中，用少量蒸馏 水溶解， 再加蒸 馏水稀释至1000mL ，倒入塑料瓶中， 密塞摇匀，贴上标 签；
基本技能训练——三
主要内容
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据记录与处理 六、思考题
一
实验目的
➢掌握酸、碱溶液的配置方法 ➢掌握酸碱滴定管的使用方法； ➢熟悉甲基橙、酚酞指示剂滴定终点的判断； ➢熟练掌握滴定操作技术
二
实 验 原理
一、移液管和吸量管的基本操作
移液管 作用：准确移取 一定体积溶液的 量出式玻璃量器 规格：5mL、 10mL、20mL、 25mL、50mL等
加液：继续在瓶中加入2mLHCl溶液，用NaOH溶液滴定至终 点，记下NaOH溶液体积；
（2）用0.1mol∙L-1的HCl溶液滴定0.1mol∙L-1的NaOH溶液
放液：碱式滴定管准确放出20.00mLNaOH溶液于250mL锥形瓶中； 加指示剂：1滴0.1%甲基橙指示剂；