分析化学基本操作.

一、实验目的1. 熟悉分析化学实验的基本操作方法。

2. 掌握仪器的使用和注意事项。

3. 学会正确书写实验报告。

二、实验原理分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。

本实验主要包括以下操作：称量、溶解、滴定、比色、沉淀等。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等。

2. 试剂：待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。

四、实验步骤1. 称量（1）打开分析天平，预热10分钟。

（2）将待测物质放入称量瓶中，用称量纸垫底。

（3）关闭天平，调节平衡。

（4）打开天平，读取质量，计算物质的量。

2. 溶解（1）将称量后的待测物质放入烧杯中。

（2）加入适量的溶剂，用玻璃棒搅拌至完全溶解。

（3）将溶液转移到容量瓶中，用溶剂定容至刻度线。

3. 滴定（1）用移液管准确量取一定体积的待测溶液。

（2）将待测溶液放入锥形瓶中，加入指示剂。

（3）用滴定管逐滴加入标准溶液，观察颜色变化。

（4）当颜色变化明显时，停止滴定，记录消耗的标准溶液体积。

4. 比色（1）将待测溶液与标准溶液分别放入比色皿中。

（2）将比色皿放入比色计中，调整仪器至平衡。

（3）读取待测溶液的吸光度，计算浓度。

5. 沉淀（1）将待测溶液与沉淀剂混合。

（2）用玻璃棒搅拌，观察沉淀的形成。

（3）将沉淀过滤，用洗涤液洗涤沉淀。

（4）将沉淀干燥，称量质量。

五、注意事项1. 操作过程中，严格遵守实验室规则，确保安全。

2. 称量时，注意天平的预热和平衡。

3. 滴定过程中，控制滴定速度，避免产生气泡。

4. 比色时，确保比色皿的清洁和正确放置。

5. 沉淀实验中，注意沉淀的洗涤和干燥。

六、实验报告1. 实验名称：分析化学操作实验2. 实验目的：熟悉分析化学实验的基本操作方法，掌握仪器的使用和注意事项。

3. 实验原理：分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。

4. 实验仪器与试剂：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。

化学实验基本知识一、实验的目的和意义实验是化学课的重要组成部分，是化学科学的基础。

做好无机及分析化学实验是学好无机及分析化学的必要手段。

通过实验，可以加深对各种反应现象的认识，巩固和扩大理论课所获得的知识，学会正确掌握实验操作的各种基本技能和重要常用仪器的使用方法，培养分析问题、解决问题的能力和独立工作能力的动手能力，养成实事求是的工作态度，严谨的学风和良好的工作习惯，为学好后续各门实验课和获得科学研究的能力打下基础。

二、实验室工作规则１、遵守纪律保持肃静，集中思想，认真操作。

２、仔细观察各种实验现象，如实记录在实验报告中。

３、实验后，废纸、火柴梗和废液等应倒在废物缸中，严禁倒入水槽中，以防水槽淤塞和腐蚀，碎玻璃应放在废玻璃箱内回收。

４、爱护国家财产，小心使用仪器和实验设备，注意节约水、电，注意安全。

５、使用化学药品时应注意以下几点：(1)、药品应按规定定量取用，注意节约；(2)、取用试剂应按“试剂取用规则”中的有关操作执行；(3)、取用固体试剂时，注意勿使其撒落在实验台上；(4)、试剂自瓶中取出后，不应倒回原瓶中，以免带入杂质而引起瓶中试剂变质；(5)、用过试剂后，应将试剂瓶盖好，放回原处；(6)、同一滴管在未洗净时，不能在不同的试剂瓶中吸取溶液。

６、使用精密仪器时必须严格按操作规程进行，细心谨慎，如发现有故障，应立即停止使用并报告指导教师，不得自行拆开仪器进行修理。

７、实验完成后，应将仪器洗干净，放回规定的位置，把实验台擦干净，最后检查水龙头是否关紧、电源闸刀是否断开，处理完后才能离开实验室。

三、实验室安全操作规则１、能产生有刺激性或有毒气体的实验，都应在通风橱内进行。

２、一切挥发性和易燃物质的实验都应远离明火进行，并尽量在通风橱内进行。

３、加热试管时，不要将试管口指向自己或别人，也不要俯视正在加热的液体，以免溅出的液体把人烫伤。

４、需要用嗅觉来判别少量气体时，应当用手将少量气体轻轻煽向鼻孔，不能用鼻子直接对着瓶口或管口。

分析化学实验教案课程目的1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。

2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。

3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。

4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。

如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。

5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。

大学化学实验的学习方法1、预习看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作查从附录及有关手册中查所需物理化学数据写认真写好预习报告。

在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。

在此基础上写预习报告。

2、课堂讨论实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项观看操作录像或教师示教实验后分析、总结实验（1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。

（2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练（3）仔细观察现象，认真测定数据（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。

（5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论（3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考（6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。

（7）重做实验必须得到教师同意实验报告的书写（1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题（2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据（3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。

第四章化学实验基本操作4.2常用玻璃器皿的洗涤和干燥4.2.1定量分析实验常用器皿介绍表4-3 定量分析实验常用器皿介绍名称规格表示方法一般用途及性能使用注意事项烧杯1．玻璃品质：硬质或软质。

2．容积（mL）。

反应容器，可以容纳较大量的反应物。

1．硬质烧杯可以加热至高温，但软质烧杯要注意勿使温度变化过于剧烈。

2．加热时放在石棉网上，不应直接加热。

烧瓶1．玻璃品质：圆底和平底。

2．容积（mL）。

反应容器，在需要长时间加热时用。

加热时放在石棉网上，不能直接用火加热，应避免骤热骤冷。

锥形瓶1．玻璃品质：硬质或软质。

2．容积（mL）。

反应容器，摇荡方便，口径较小，因而能减少反应物的蒸发损失。

同烧杯。

称量瓶1．玻璃品质。

2．上口有磨口塞。

3．分高形和扁形两种。

1．精确称量试样和基准物。

2．质量小，可直接在天平上称量。

称量瓶盖要密合。

移液管1．玻璃品质。

2．在一定温度时以刻度的容积（mL）表示。

吸取一定量准确体积的液体时用。

1．不能加热或烘干。

2．将吸取的液体放出时，管尖端剩余的液体不得吹出，如刻有“吹”字的要把剩余部分吹出。

容量瓶1．玻璃品质。

2．规格：一定温度下的容积（mL）。

例20℃1000mL。

配制标准溶液。

1．不能盛热溶液或加热或烘烤。

2．磨口塞必须密合并且要避免打碎，遗失和互相搞混。

碱式酸式滴定管1．玻璃品质。

2．所容的最大容积（mL）表示。

3．分酸式（玻璃活塞）或碱式（橡皮管），酸式有无色和棕色两种。

1．滴定时用。

2．用以取得准确体积的液体时用。

1．小心酸式滴定管的玻璃活塞，避免打碎，遗失或相互搞混。

2．用滴定管时要洗洁净，液体下流时，管壁不得有水珠悬挂，滴定管的活塞下部也要充满液体，全管不得留有气泡。

表面皿1．玻璃品质。

2．口径（cm）表示。

（如直径9cm）。

1．用作烧杯等容器的盖子。

2．用来进行点滴反应。

3．观察小晶体及结晶过程。

1．不能加热。

2．用作烧杯盖子时，表面皿的直径应比烧杯直径略大些。

滴定分析基本操作一、知识及能力目标1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。

2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。

3. 学会滴定操作，正确观察和判断滴定终点，正确读数与记录数据等。

二、仪器与试剂仪器：酸式滴定管(50mL)，碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL)，量筒(100mL)，烧杯(100mL)，容量瓶(50mL、100mL)，洗耳球，比重计。

试剂：氢氧化钠（A.R），盐酸（A.R），甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%)，铬酸洗液。

三、基本原理滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中，直到反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。

这种分析方法的操作手段主要是滴定，因此称为滴定分析法；又因为这种分析方法是以测量容积为基础的，所以又称容量分析法。

准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一，为此必须学会正确使用滴定分析仪器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。

四、容量仪器的使用（一）滴定管1. 滴定管的种类滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪器。

按其容积不同分为常量、半微量、及微量滴定管。

常量滴定管的容量限度为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，而读数可以估计到0.01mL；10mL滴定管用于半微量分析；1～5mL微量滴定管用于微量分析。

按构造上的不同，又可分为酸式滴定管、碱式滴定管和自动滴定管。

（1）酸式滴定管在滴定管的下端有一玻璃活塞的为酸式滴定管，如图2-2（a）所示。

酸式滴定管可装酸性或具有氧化性的溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。

玻璃活塞用以控制滴定过程中溶液的滴速。

（2）碱式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管，如图2-2（b）所示。

碱式滴定管可装碱性或具有还原性的溶液。

与胶管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。

分析化学实验操作规范目录《分析化学实验》操作规范 (1)一、滴定管及滴定操作 (1)二、移液管、吸量管及其使用 (55)三、容量瓶及其使用 (7)四、试样溶解及沉淀操作 (9)II《分析化学实验》操作规范《分析化学实验》操作规范一、滴定管及滴定操作1．滴定管的分类普通具塞（酸式）和无塞滴定管（碱式）；三通活塞自动定零位滴定管；侧边自动定零位滴定管；侧边三通活塞自动定零位滴定管等。

常用滴定管容量有1mL、10mL、25mL、50mL、100mL。

酸式滴定管用来装非碱性物质的溶液；碱式滴定管用来装非氧化性的碱性溶液。

2．滴定管使用前的准备（1）酸式滴定管，活塞加橡皮圈；碱式滴定管加滴头（橡皮管、玻璃珠及尖嘴玻璃管，橡皮管中的玻璃珠应大小合适）。

（2）试漏：装水至零刻度线，并放置2分钟，看是否漏水。

对酸式滴定管，看活塞两端是否有水，2分钟后，旋转活塞180度，再看活塞两端是否有水。

如果发现漏水，酸式滴定管则应该涂凡士林，碱式滴定管则应换玻璃珠或橡皮管。

（3）洗涤：①当滴定管没有明显污染时，可直接用自来水冲洗、或用没有损坏的软毛刷沾洗涤剂水溶液刷洗（不可用去污粉）。

1一、滴定管及滴定操作2 ②当用洗涤剂洗不干净时，可用5~10mL铬酸洗液润洗；对酸式滴定管，先关闭活塞，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端无刻度部分，另一手拿住活塞下端无刻度部分，边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管；反复转动2~3次。

对碱式滴定管，先取下尖嘴玻璃管，倒夹于滴定台上并插入盛铬酸洗液的烧杯中，用一手的大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管，以形成通道；一手用吸耳球插入橡皮管，以吸取铬酸洗液，使洗液充满全管后松开大拇指和食指，让其浸泡几分钟（注意，铬酸洗液不要与橡皮管接触）。

随后，再用大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管，使形成通道，将洗液放回原烧杯中。

使用过的洗液回收到原盛洗液的试剂瓶中。

沾有残余洗液的滴定管，用少量的自来水洗后，倒入废液缸中。