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气相色谱仪验证方案

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第 1 页 共 28 页 验证方案审批小组

验证小组 姓名/职务 签名 日期

起草人

审核人

审核人

审核人

批准人

第 2 页 共 28 页

验证小组成员任命名单

验证项目：气相色谱仪系统计算机化系统

组 长

姓名 职务 部门

第 3 页 共 28 页

目 录

1.验证概述 ....................................................................................................................................................... 4

2.目的与范围 .................................................................................................................................................. 4

3.确认职责 ....................................................................................................................................................... 5

4.依据标准及相关文件 ................................................................................................................................ 5

5. 偏差与处理 ................................................................................................................................................ 5

6. 风险的接收与评审 .................................................................................................................................. 7

7. 方案修改记录 ............................................................................................................................................ 7

8. 确认计划 ..................................................................................................................................................... 7

10.记录及附件 ............................................................... 8

附表1、文件资料确认 ..................................................... 9

附表2、设备运行确认 .................................................... 10

附表3、设备性能确认 .................................................... 11

附表4、检测记录 ........................................................ 12

1.验证概述

第 4 页 共 28 页 检查并确认控制气相色谱仪的计算机系统符合GMP标准及仪器计算机（或工作站）使用说明书要求，满足分析测试需求，所制定的标准及文件符合GMP要求，特根据GMP要求制定本确认方案，作为对气相色谱仪计算机系统验证系统进行确认的依据。

1.1仪器的基本情况

1.1.1设备名称：气相色谱仪

1.1.2设备型号：GC7980型

1.1.3制造厂商：上海天美科学仪器有限公司

1.1.4设置场所：仪器室

2．目的与范围

本次验证主要对用于我公司气相色谱仪软件、台式电脑所组成的气相色谱仪验证系统的安装、运行以及性能进行确认。

3. 确认职责

部门 姓名 职责 签名

质量部 负责验证方案的起草、实施，组织验证的相关培训；负责对验证方案修订或补充提出申请。

负责验证资料的汇总及整理，验证结果的分析讨论和起草验证报告；

执行并确认验证方案中的内容，并对实施过程中出现的结果进行分析，对出现的偏差填写“偏差调查处理表”，并上报质量部。

组织协调验证活动，提供验证所需资源，确保验证进度。负责验证系统变更的审核与批准。负责验证实施的指导与监督。负责验证方案修订或补充的审核与批准

负责验证结论的评价与批准。

负责对验证中出现的偏差和验证结果进行评价，再验证周期的批准

4.依据标准及相关文件：

《药品生产质量管理规范》2010修订版

《药品生产质量管理规范》2010修订版 附录：《计算机化系统》

《药品生产质量管理规范》2010修订版 附录：《确认与验证》

第 5 页 共 28 页 《气相色谱仪器的使用操作说明书》

5.验证内容及标准

5.1术语缩写

缩写 描述 Electronic record 电子记录

OS 操作系统 IQ 安装确认

CSV 计算机化系统验证 OQ 运行确认

Hardware 硬件 PQ 性能确认

Software 软件

5.2确认实施前提条件

5.2.1各相关人员已经经过岗位培训且考核合格，见附件1：人员培训及考核确认记录。

5.2.2 各相关文件系统已编制完成并经过审批，见附件2：确认所需文件审核确认记录。

5.2.3 验证小组成员和所有参与测试的人员均经过确认方案的培训，见附件3：确认方案培训签到表。

5.2.4经验证小组人员共同对气象色谱仪验证系统计算机化系统验证进行了风险评估，对存在的质量风险提出了预防和纠正措施建议，具体见下表：

风险

因素 风险 影响 现有控

制措施 P S D RPN 风险级别 建议采

取措施

台式

电脑 USB接口不足 不能正常使用设备 查看USB接口数量 2 3 1 6 低 --

使用的环境与实际不符 影响数据台式电脑寿命 现场查看环境 2 4 2 16 低 在IQ中确认

电源 供电电压不符合设备要求 导致调协烧毁或不工作 用万能表现场测试 2 4 2 16 低 在IQ中确认

数据线 不兼容 不能传送数据 由供应商选择适合型号的数4 4 2 32 中 IQ中查看是否可以正常采集

第 6 页 共 28 页 风险

因素 风险 影响 现有控

制措施 P S D RPN 风险级别 建议采

取措施

据线或跟据技术要求适配适合型号的数据线 数据

OS系统 系统与软件不兼容 软件不能正确安装 按软件要求配置合适版本的OS 3 4 2 24 中 在IQ中确认OS版本的正确

系统设置不正确或者软件所需框架未安装 软件不能正确运行 按软件要求对OS进行设置，将系统所需框架安装完全 3 4 2 24 中 在IQ行中进行检查

USBKEY 驱动安装不正确 不能运行软件 按软件要求正确安装驱动程序 3 4 2 24 中 在IQ中确认USBKEY正确驱动

数据线驱动 驱动安装不正确 不能正常传送数据 按软件要求正确安装驱动程序 3 4 2 24 中 在IQ中查看

软件 软件安装不正确 软件不能正常使用 按正确的步骤对软件进行安装 4 4 2 32 中 在IQ中进行确认

软件运行不正确 软件不能正确运行 安装按供应商提供的软件 2 3 1 6 中 --

软件未设置权未经授权的人员在对软件设置权限 3 4 2 24 中 在OQ中确认权限设置

第 7 页 共 28 页 风险

因素 风险 影响 现有控

制措施 P S D RPN 风险级别 建议采

取措施

限 操作软件时可能会更改或破坏数据

数据 数据报告生成 不能生成报告 按SOP点击报告查看 2 4 2 16 低 在OQ中确认

数据准确性有偏差 影响报告的准确性 对报告中计算的数据进行手动计算 2 4 3 24 中 在PQ中确认

数据格式有效性 生成的数据被人为更改 规定生成的文件为不可更改的PDF文件 4 4 2 32 中 在OQ中确认。

数据存放位置 没在存放到指定目录 数据丢失 3 4 2 24 中 在OQ中确认

数据完整性缺失 数据在备份或转移过程中有缺失 对备份或转移的数据进行读取 2 4 3 32 中 在OQ中确认

数据在生成报告时与源数据不符 对生成的报表进行数据比对 2 4 2 16 低 在PQ中确认

软件正常运行过程中意外断电 在软件正常运行过程中人为断电，查看数据的完整性 2 4 3 24 中 在OQ中确认

第 8 页 共 28 页 风险

因素 风险 影响 现有控

制措施 P S D RPN 风险级别 建议采

取措施

数据没有可追踪性 对数据库的操作不可追溯 确定数据有事务日志文件 3 3 3 27 高 在OQ中确认

评估人： 日期： 年 月 日

根据风险评估，我们拟定了确认内容。

5.3确认内容

安装确认包含以下内容：

项目编号 检查项目 记录编号 记录名称

11.1.2. 系统配置清单 IQ表1 系统配置清单确认记录

11.1.3. 气相色谱仪 IQ表2 气相色谱仪安装确认

11.1.4 电脑安装确认 IQ表3 台式电脑安装检查记录

11.1.6 软件安装确认 IQ表4 软件安装确认记录

5.3.1根据气相色谱仪工作平台的配置要求，对计算机及系统配置清单进行检查，确认系统配置清单中的配置齐全。

名称/ 型号/版本 数量 厂家 检查方法

**** 主机 **** 1 现场检查铭牌或设备资料

气相色谱工作站软件 M8380AA 1 现场检查铭牌或设备资料

高精度全自动单相交流稳压电源 TND/SVC-5000VA 1 上海鸣川电器有限公司 现场检查铭牌或设备资料

联想电脑 杨天M4200 1 联想公司 现场检查铭牌或设备资料现场查看

包装清单 主机 ×1保修卡 ×1 8 现场检查铭牌或设

合集下载

环氧乙烷残留量检测办法学验证

环氧乙烷残留量检测办法学验证

精心整理

目录

一、 目的

二、 背景

三、 范围

组织与职责 五、 内容

六、 附件 四、

精心整理

一、 目的

用气相色谱 GC-2010A 型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，

证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。

背景

环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。 在药品包装材料生产领域， 口服药用塑

料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。 环氧乙烷穿透性强， 消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，

其完全消散时间也不同。 残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性， 因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环

氧乙烷残留的检测。

气相色谱法是采用气体为流动相流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。 物质经气

化后被载气带入色谱柱进行分离， 各组分先后进入检测器， 用数据处理系统记录色谱信号。 现采用

顶空法来检测环氧乙烷残留。 样品在顶空器内先将环氧乙烷气化， 气化后的环氧乙烷再进入气相色

谱中。顶空法的另外一个优点就是能提高检测的灵敏度。

根据《医疗器械生物学评价第 7 部分：环氧乙烷灭菌残留量》（ ISO10993-7:2008），环氧乙 烷残留量接受标准为＜ 10ug/cm2。塑料瓶约 20cm2/个，重量约为 2.8g/个，故环氧乙烷残留接受标 准为小于

72ug/g，为了提高使用安全性故将接受标准制定为小于 10ug/g

参考文献《顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量》 王丹丹， 浙江

省食品药品检验所）中方法：

检测条件为：

1）顶空器条件：炉温（ OVENTEM）P： 70℃样品检测时间（ SAMPLINTER）V：

10min

阀温( MANIFTEM)P：

80℃ 管道温度（ TUBETEM）P：

80℃ 平衡时间（ INCUBTIME）：

20min 2）气相条件：色谱柱 HP-INNOWA柱X长 30m，直径 0.320mm，膜厚 0.25

安捷伦气相色谱仪校验方案及记录

安捷伦气相色谱仪校验方案及记录

GC-VAP-YQ-001-01

第 1 页 共 11 页 气相色谱仪确认文件

（2020年）

文件名称：气相色谱仪确认方案及报告

文件编号 GC-VAP-YQ-001-01

起草部门 原料分析

起草人 起草日期

审核人 审核日期

审核人 审核日期

审核人 审核日期

批准人 批准日期

生效日期

GC-VAP-YQ-001-01

第 2 页 共 11 页

安捷伦7890A气相色谱仪

验证方案及报告

文件编号：GC-VAP-YQ-001-01

文件类别：验证

GC-VAP-YQ-001-01

第 3 页 共 11 页 目 录

1、验证目的

2、验证范围

3、验证时间

4、接收标准

5、验证样品

6、责任者

7、分析方法描述

8、验证程序

9、系统确认证明

10、偏差调查

11、结果分析、结论及评价

12、再确认

13、附件

GC-VAP-YQ-001-01

第 4 页 共 11 页 1、验证目的

对使用中的安捷伦7890气相色谱系统进行周期检定，以保证该仪器的检定项目都达到规定技术指标，是合格的仪器，能够有效进行质量控制。

2、验证范围

对该仪器的气路系统，加热系统，进样系统，检测器性能等进行检定。

3、验证时间

年 月 日。

4、接收标准

标题 可接受标准

气路系统 ①气路在一定压力下无泄漏

②载气流速测量精密度相对标准偏差：≤1.0%

加热系统 ①柱箱控温精度：≤0.5%

②程序升温重复性相对偏差：≤2.0%

进样系统 ①定性重复性：RSDRT≤1.0%

②定量重复性：RSDarea≤3.0%

FID检测器性能 ①基线漂移：≤1×10-12A

②基线噪声：≤1×10-11A/30min

③线性：γ≥0.999

5、验证样品

正丁醇 生产商：

甲苯 生产商：

甲醇 生产商：

6、责任者

QC分析员：起草方案并按批准的方案进行验证及整理报告；

(完整版)环氧乙烷残留量检测方法学验证

(完整版)环氧乙烷残留量检测方法学验证

——仅供参考 目 录

一、 目的

二、 背景

三、 范围

四、 组织与职责

五、 内容

六、 附件

——仅供参考 一、 目的

用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。

二、 背景

环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙烷残留的检测。

气相色谱法是采用气体为流动相流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质经气化后被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。现采用顶空法来检测环氧乙烷残留。样品在顶空器内先将环氧乙烷气化，气化后的环氧乙烷再进入气相色谱中。顶空法的另外一个优点就是能提高检测的灵敏度。

根据《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》 （ISO 10993-7:2008），环氧乙烷残留量接受标准为＜10ug/cm2。塑料瓶约20cm2/个，重量约为2.8g/个，故环氧乙烷残留接受标准为小于72ug/g，为了提高使用安全性故将接受标准制定为小于10ug/g

参考文献《顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量》（王丹丹，浙江省食品药品检验所）中方法：

检测条件为：

（1）顶空器条件：炉温（OVEN TEMP）：70℃ 样品检测时间（SAMPL INTERV）：10min

阀温（MANIF TEMP）：80℃

管道温度（TUBE TEMP）：80℃

平衡时间（INCUB TIME）：20min

GC9790Ⅱ气相色谱确认方案

GC9790Ⅱ气相色谱确认方案

. . .

GC9790Ⅱ气相色谱仪确认方案

编号：VP-AI-2017002

生物科技股份有限公司

. . .

确认方案审批表

验证项目名称：GC9790Ⅱ气相色谱仪确认方案

编 号：VP-AI-2017002

起 草 人： 日 期： 年 月 日

审 核

审核部门/职务 审核人 日 期 备 注

QC/主管

QA/主管

批 准 人： 日 期： 年 月 日

执行日期： 年 月 日

确认小组人员：

小组职务 姓 名 所在部门 职 务

组 长 质管部 经理

组 员 化验室 主管

组 员 QA 主管

组 员 化验室 QC . . .

目 录

1.概述 .............................................................. 4

2.确认目的 .......................................................... 4

3.确认围 ............................................................ 4

4.确认小组人员及职责 ................................................ 4

5.验证相关文件依据 .................................................. 4

6.验证项目和时间安排 ................................................ 5