化学试剂配制方法
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电厂化学试剂配制 1、 硬度: 一种测定硬度大于0.5me/L的水样; 二种测定硬度在1-0.5ue/L的水样。 ⑴、 氨-氯化铵缓冲溶液:称取20g氯化铵溶于500高纯水中,加150ml浓氨水,用高纯水稀释至1000ml混匀;取50ml按第二方法测定其硬度,根据测定结果往其余950ml缓冲溶液加所需EDTA溶液抵消其硬度。 ⑵、 (高硬度)氨-氯化铵缓冲溶液:称取67.5克氯化铵,加570ml浓氨水,加1gEDTA用高纯水稀释至1000ml混匀; ⑶、 硼砂缓冲溶液:称取40g硼砂溶于80ml高纯水中,加入10g氢氧化钠,溶解后用高纯水稀释至1000ml,按上述方法抵消硬度。 ⑷、 0.5﹪铬黑T指示剂(乙醇溶液):称取0.5g铬黑T 与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀,混合后溶于100ml95﹪乙醇中,转入棕色瓶中。使用期限不超过1个月。 ⑸、 酸性铬蓝K指示剂(乙醇溶液):称取0.5g酸性铬蓝K与4.5盐酸羟胺混合,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(硼砂也可)和40ml高纯水,溶解后用95﹪乙醇稀释至100ml. 使用期限不超过1个月。 2、 磷酸盐: ⑴、 磷酸盐储备液(1ml=1mgPO4),称取 在105℃干燥过的优级纯磷酸二氢钾1.433g溶于少量除盐水中,并稀释至1000ml。 ⑵、 磷酸工作溶液:(1ml=0.1mgPO4) ,取上述储备液10ml稀释至100ml ⑶、 钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色液(酸性钼酸铵):(A)称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵,溶于400ml除盐水中;(B)取195ml浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中,并冷 却至室温。将(B)配置的溶液倒入(A)配置的溶液中,用除盐水稀释至1000ml。 3、 二氧化硅: ⑴、酸性钼酸铵溶液: A.称取50g钼酸铵溶于500ml高纯水中; B.取42ml浓硫酸,在不断搅拌下加入到300ml高纯水中,并冷却至室温。 C.将A加入到B中,然后用高纯水稀释至1000ml。 ⑵、10﹪酒石酸溶液(质量/体积) ⑶、1、2、4酸还原剂: A. 称取1.5g1、2、4酸和无水亚硫酸钠溶于200ml高纯水中 B. 称 取90g 亚硫酸氢钠,溶于600ml高纯水中。 C.将A加入到B中,然后用高纯水稀释至1000ml。 4、碱度: ⑴、1﹪酚酞指示剂: 称取1g酚酞,加100ml95﹪乙醇溶解,再以0.05mol/LNaoH中和至稳定的微红色。 ⑵、0.1﹪甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水中。 ⑶、甲基红-亚甲基蓝指示剂: 准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵 研磨均匀后,溶于100ml95﹪乙醇中。 5、酸度:0.1﹪甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水。
6、PH表:
⑴、 6.86标准缓冲液 :称取经过120℃干燥优级纯3.5g无水磷酸氢二钠和3.4g优级纯磷酸二氢钾,一起溶于除盐水中并稀释至1000ml。配好避免被大气中二氧化碳污染。6周后应重新制备。 ⑵、9.18标准液: 准确称取3.81g优级纯硼砂,溶于无二氧化碳的试剂水中并稀释至1000ml, 尽量避免与大气二氧化碳接触,四周后应重新制备。(此盐不要干燥) ⑶、3M氯化钾: 称取22.365g在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl,用新制备高纯水稀释至100ml。 7、PNa表: ⑴、PNa2标准溶液(10-2mol/L) : 精确称取1.1690g经过250-350℃烘干2小时的基准试剂氯化)钠溶于高纯水中并稀释至2000ml。 ⑵、PNa4标准溶液(10-4mol/ L)相当于2300ug/L: 配置时取PNa2标准溶液10ml稀释至1000ml。 ⑶、PNa5标准溶液(10-5mol/ L)相当于230ug/L: 配置时取PNa4标准溶液100ml稀释至1000ml。 ⑷、0.1molKCl:0.7455g预先在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl,用新制备高纯水稀释至100ml。 8、溶解氧(葡萄糖法):
⑴、红色标准溶液:称取59.29g氯化钴,用1﹪盐酸溶解,并用1﹪盐酸稀释至1000ml,过滤。 ⑵、黄色标准溶液:称取45.05g氯化高铁,用1﹪盐酸溶解,并用1﹪盐酸稀释至1000ml,过滤。 ⑶、 蓝色标准溶液:称取62.45g硫酸铜,用1﹪盐酸溶解,并用1﹪盐酸稀释至1000ml,过滤。 ⑷、靛蓝二磺酸钠储备液:称取0.36g靛蓝二磺酸钠(按100﹪计算),加数滴水润湿后加1ml浓硫酸,在沸腾水浴锅上加热30min,冷却后溶解并稀释至100ml 。 ⑸、葡萄糖储备液:称取1.0g葡萄糖溶于少量水中,并稀释50ml.此溶液应保存在低于10℃的冰箱中,或者使用时配置。 ⑹、氢氧化钾溶液:称取64.6g氢氧化钾,溶于100ml水中。 (由于氢氧化钾含量仅为82﹪左右,按含量100﹪计算53g氢氧化钾应称取64.6g) ⑺、靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液:量取靛蓝二磺酸钠和葡萄糖储备液各5ml,氢氧化钾溶液10ml,加除盐水5ml,充分摇均后,立即注入25ml滴定管中,并用矿物油作油封。在20℃左右室温下放置2min,使其充分变成柠檬黄色后使用。此溶液在阴凉处可保存2d。 9、残余氯:⑴、盐酸溶液:(1+1),盐酸溶液(1+4)
⑵、 联邻甲苯胺盐酸溶液:称取0.15g联邻甲苯胺置于玛瑙研钵中,加入1ml盐酸(1+1) 研磨,然后加入20-25ml除盐水,移入到100ml容量瓶中,用盐酸(1+4)溶液稀释至刻度。此溶液储存于棕色瓶中,并放置暗处,一般保存6个月 ⑶、 重铬酸钾浓溶液:精确称取0.6250g重铬酸钾用除盐水溶解,注入250容量瓶中,用除盐水稀释至刻度。 ⑷、重铬酸钾稀溶液:取浓重铬酸钾10ml注入100ml容量瓶中,用除盐水稀释至刻度。 附录: 1、残余氯 编 号 浓重铬酸钾 稀重铬酸钾 硫酸铜 除盐水 相当于水样余氯量 1 - 0.8 - 24.2 0.03 2 - 1.37 0.1 23.53 0.05 3 - 1.87 0.3 22.83 0.07 4 - 2.50 0.45 22.05 0.10 5 0.75 - 0.5 23.75 0.30 6 1.15 - 0.5 23.35 0.50 7 1.45 - 0.5 23.05 0.70 8 1.80 - 0.5 22.70 1.00 2、溶解氧 编号 溶解氧含量ug/L 配置溶液的加入数量,ml 黄色液 红色液 蓝色液 溶液颜色 1 5.0 15.0 3.75 - 微黄绿色 2 15.0 7.50 7.05 - 橙黄带红色 3 20.0 4.2 9.60 - 粉红色 4 30.0 2.60 11.20 - 红色 5 50.0 1.20 13.60 6.00 绛红色 6 70.0 0.40 19.80 16.40 浅红紫色 7 100 0.00 22.40 34.00 深紫色
试剂的标定 1、氯化物: 氯化钠标准液(1ml=1mgCl-):
⑴、10﹪铬酸钾指示剂:称取10g铬酸钾溶于少许除盐水中,滴加硝酸银至红色沉淀,静置1-2天过滤后,取清液稀释至100ml。 ⑵、 称取基准试剂或优级纯的氯化钠1.649g(预先在500-600℃内灼烧30分钟,或105-110 ℃干燥2小时,置于干燥器冷却至室温),先用少量除盐水溶解并稀释至1000ml。 ⑶、 硝酸银标准溶液:称取5.0g硝酸银溶于1000ml除盐水中,以NaCl标准溶液标定。 ⑷、标定:准确吸取10mlNaCl标准溶液于三只250ml锥形烧杯中,各加除盐水稀释至100ml,用0.1molNOH或0.1molH2SO4中和之中性 (酚酞指示剂红色刚好消失),再加入1ml 10﹪铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点。分别记录消耗硝酸银标准液的体积 a计算平均值,三个样平行试验的相对偏差应小于0.25﹪。 另取100ml除盐水,不加氯化钠作空白试验,记录消耗硝酸银体积 b 硝酸银溶液的滴定度T (mg/ml)按下式计算:T=10*1/(a-b) 式中:a---------氯化钠标准液消耗硝酸银的体积,ml b---------空白试验消耗消耗硝酸银的体积,ml 10--------氯化钠标准液的体积, ml 1---------氯化钠标准液的浓度,mg/ml 2、0.1N硫酸标定: 1、硫酸标准液(C=1/2H2SO4=0.1mol/L) 配制:量取3ml浓硫酸,缓缓注入1000ml除盐水中,冷却,摇匀。 2、标定:方法一:称取0.2g(称准至0.2mg)于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用待标定 C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(PH为5左右),煮沸2-3min。冷却后继续滴定至紫色。同时作空白试验。 硫酸标准液的物质的量浓度C按下式计算: C = G (a-b)× 0.05299 式中:G---------无水碳酸钠的重量,g a---------滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积,ml b---------空白试验消耗硫酸的体积ml 0.05299--------碳酸钠(1/2Na2CO3)的摩尔质量,g/mol。 3、方法二:量取20.00ml待标定的C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸溶液,加60ml不含二氧化碳蒸馏水(或新制备除盐水),加2滴1﹪酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液C=NaOH=0.1mol/L 滴定,至溶液陈粉红色。 硫酸标准液的物质的量浓度C按下式计算: C = a × b V