DOI：１０．１１９７３／lh jy-hx２０１６０７０１１ 高效液相色谱法测定间硝基苯磺酸还原制备
间氨基苯磺酸过程中的间氨基苯磺酸和
间硝基苯磺酸
郭琳琳，刘博静，王洪敏，袁 华
（沧州师范学院化学与化工学院，沧州０６１００１）
摘 要：提出了测定间硝基苯磺酸还原制备间氨基苯磺酸生产过程中间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸的高效液相色谱法。采用ｋｒｏｍａｓｉｌＣ
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色谱柱（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）分离，以０．１０ｍｏｌ·Ｌ－１的磷酸二氢铵溶液为流动相，紫外检测波长为２３６ｎｍ。间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸的线性范围分别为４．０×１０－５～２．４×１０－４，８．０×１０－５～４．０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，检出限（３Ｓ／Ｎ）分别为１．５×１０－６，３．５×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，测定下限（１０Ｓ／Ｎ）分别为５．０×１０－６，１．０×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１。加标回收率在９５．３％～１０２％之间，测定值的相对标准偏差（n＝６）在０．８６％～２．６％之间。
关键词：高效液相色谱法；间氨基苯磺酸；间硝基苯磺酸；制备过程
中图分类号：Ｏ６５７．７ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００１-４０２０（２０１６）０７-０７９２-０５
HPLC Determination of m-Aminobenzenesulfonic Acid and m-Nitrobenzenesulfonic Acid in the Pre p aration Process of m-Aminobenzenesulfonic Acid b y Reduction of m-Nitrobenzenesulfonic Acid
GUO Lin-lin，LIU Bo-j in g，W ANG Hon g-min，YUAN Hua
（Colle g e o f Chemistr y and ChemicalＥn g ineerin g，Can g zhou Normal Universit y，Can g zhou０６１００１，China）Abstract：ＡＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｗａｓｐｒｏｐｏｓｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆm-ａｍｉｎｏｂｅｎｚｅｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄａｎｄm-ｎｉｔｒｏｂｅｎｚｅｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄｉｎｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆm-ａｍｉｎｏｂｅｎｚｅｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄｆｒｏｍｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆm-ｎｉｔｒｏｂｅｎｚｅｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄ．ＴｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎａｋｒｏｍａｓｉｌＣ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎ，ｗｉｔｈａｍｍｏｎｉｕｍｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎ（０．１０ｍｏｌ·Ｌ－１）ａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，ａｎｄｄｅｔｅｃｔｅｄａｔｔｈｅＵＶｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ２３６ｎｍ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆm-ａｍｉｎｏｂｅｎｚｅｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄａｎｄm-ｎｉｔｒｏｂｅｎｚｅｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄｗｅｒｅ４．０×１０－５－２．４×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１ａｎｄ８．０×１０－５－４．０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｗｉｔｈｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ（３Ｓ／Ｎ）ｏｆ１．５×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１ａｎｄ３．５×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，ａｎｄｔｈｅｌｏｗｅｒｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ（１０Ｓ／Ｎ）ｏｆ５．０×１０－６，１．０×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｂｅｔｗｅｅｎ９５．３％ａｎｄ１０２％ａｎｄＲＳＤｓ（n＝６）ｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．８６％－２．６％．
Ke y words：ＨＰＬＣ；m-Ａｍｉｎｏｂｅｎｚｅｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄ；m-Ｎｉｔｒｏｂｅｎｚｅｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄ；Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ
间氨基苯磺酸是一种重要的化工中间体，可用
收稿日期：２０１５-０７-１９
基金项目：河北省科技支撑计划项目（１１２１５６４７）；河北省科技
厅重点研发计划项目（１５２１３８１５）
作者简介：郭琳琳（１９７９－），女，河北沧州人，讲师，硕士，主要 从事精细化工及材料研究。Ｅ-ｍａｉｌ：ｇｕｏｌｉｎｌｉｎ０６１３＠１６３．ｃｏｍ于制备各种染料。工业上间氨基苯磺酸通常由间硝基苯磺酸还原合成［１］，反应过程及产物中可能混有原料间硝基苯磺酸。在生产监测及产品质量控制分析中，传统的氨基重氮化定量滴定分析法费时费力，已不能适应现代工业生产。因此，建立一种简单快捷的分析方法非常必要。液相色谱法作为一种方便
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