对氨基苯磺酸
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对氨基苯磺酸的合成
答案:
对氨基苯磺酸可以通过多种方法合成,主要包括苯胺与浓硫酸反应、溶剂法、微波法以及其他方法。
具体合成步骤
苯胺与浓硫酸反应
在一个250mL三颈烧瓶中加入10mL苯胺及几粒沸石,将三颈烧瓶放入冷水中冷却,小心地加入18mL浓硫酸。
将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170~180℃,维持此温度2~2.5小时。
将反应液冷却至约50℃后,倒入盛有100mL冷水的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,促使晶体析出。
过滤,用少量冷水洗涤,得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。
溶剂法
使用溶剂汽油作为溶剂,加入苯胺和浓硫酸,在搅拌下慢慢滴入溶剂中,加热至170~175℃,保持6小时进行脱水转位反应。
反应期间不断滴入溶剂,同时溶剂又不断被蒸出,保持总溶剂量基本不变。
微波法
在100 mL圆底烧瓶中加入新蒸的苯胺5 mL,用冷水浴冷却,分批加入浓硫酸。
将圆底烧瓶置于微波炉内,以一定功率加热反应。
反应完毕取出圆底烧瓶,待反应物稍冷后倒入冷水中,过滤、重结晶得到对氨基苯磺酸。
其他方法
通过4-氨基苯酚和2-磺酸基甲苯在氯化铝存在下反应,经过滤、洗涤、脱水、烘干得到对氨基苯磺酸。
对氨基苯磺酸熔点
对氨基苯磺酸(PABA)是一种常用于防晒霜、染发剂等化妆品中的化学物质。
它是一种白色结晶粉末,具有一定的熔点。
对氨基苯磺酸的化学结构式为C7H7NO2S,它是苯甲酸的衍生物,具有一个苯环和一个氨基。
在化学上,对氨基苯磺酸可以与其他化合物反应,形成不同的化学物质。
在物理性质方面,对氨基苯磺酸具有一定的熔点。
其熔点大约在280℃左右,这意味着当温度升高到280℃时,对氨基苯磺酸会开始熔化。
熔点是物质的一个重要性质,它可以用于确定物质的纯度和识别物质的种类。
对氨基苯磺酸的熔点受到多种因素的影响,其中最主要的因素是物质的纯度。
纯度越高,熔点就越高。
因此,在工业生产中,为了获得更高质量的产品,需要严格控制对氨基苯磺酸的纯度。
除了用于化妆品,对氨基苯磺酸还可以用于细菌培养基、食品添加剂等领域。
它可以作为一种重要的中间体,用于合成其他化合物。
值得注意的是,对氨基苯磺酸具有一定的毒性。
在使用化妆品时,应当注意遵循使用说明,避免误食或误用。
另外,对氨基苯磺酸还可能引起过敏反应,敏感人群应特别注意。
对氨基苯磺酸是一种常用于化妆品、细菌培养基、食品添加剂等领
域的化学物质,具有一定的熔点。
在使用时应当注意控制其纯度,遵循使用说明,避免出现不良反应。
中文名对氨基苯磺酸英文名Sulfanilic acid别名对氨基苯磺酸,无水4-氨基苯磺酸无水对氨基苯磺酸磺胺酸英文别名4-Aminobenzenesulfonic acid4-Anilinesulfonic acidSulphanilic acid4-Aminobenzenesulphonic acidSulphanillic Acid4-aminobenzenesulfonatep-Aminobenesulfonic acidCAS 121-57-3EINECS 204-482-5化学式C6H7NO3S分子量173.186inchiInChI=1/C6H7NO3S/c7-5-1-3-6(4-2-5)11(8,9)10/h1-4H,7H2,(H,8,9, 10)/p-1熔点288℃(dec)水溶性0.1 g/100 mL (20℃)物化性质密度1.485熔点288°C (dec)水溶性0.1 g/100 mL (20°C)产品用途用于制造偶氮染料等,也用作防治麦锈病的农药危险品标志Xi - 刺激性物品风险术语R36/38 - 刺激眼睛和皮肤。
R43 - 与皮肤接触可能致敏。
安全术语S24 - 避免皮肤接触。
S37 - 戴适当手套。
上游原料苯胺硫酸下游产品酸性嫩黄2G 酸性橙Ⅱ碱性嫩黄O 对氨基苯磺酸,无水甲基橙对氨基苯磺酸- 性质白色、灰白色结晶或粉末。
mp约288℃(分解);相对密度d251. 485。
易溶于氨和碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液中,较易溶于热水,微溶于冷水,微溶热甲醇,几乎不溶于乙醇、乙醚、苯。
水中溶解度为:(20℃)1%;(30℃)1.45%;(40℃)1.94%。
见光变色。
在280℃开始分解碳化。
呈酸性,有刺激性。
受热分解,放出氮、硫的氧化物等毒性气体。
对氨基苯磺酸- 制法将苯胺滴入浓硫酸中反应,将反应混合物倾入冷水中,得到对氨基苯磺酸的无色沉淀。
冷却后过滤,干燥得对氨基苯磺酸。
对氨基苯磺酸的制备实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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在进行对氨基苯磺酸的制备实验之前,需要进行充分的准备工作。
实验一 对氨基苯磺酸的合成一、实验目的:对氨基苯磺酸是一种重要的偶氮染科中间体,用于制造酸性橙Ⅱ、酸性嫩黄2G 、酸性媒介黄棕4G 、酸性媒介深黄GG 、直接黄GR 等。
亦可用于制造某些活性染料以及印染助剂,如助剂B 、增白剂BG 、防染剂H 等。
此外,其钠盐还可用作防治麦锈病的农药。
本实验通过对氨基苯磺酸的制备,使同学们加深对磺化反应、产品分离及氨基化合物重氮化方法的理解。
二、反应原理:芳伯胺用浓硫酸磺化首先生成芳胺硫酸盐,然后在高温下烘培脱水,同时发生分子内重排得到芳胺磺酸:三、药品和仪器:1.实验药品投料量 苯胺15.2ml 浓硫酸27.2ml 活性碳少量 2.仪器名称规格 数量 三口烧瓶250ml 1 烧杯500ml 1 烧杯250ml 1 电热套1 搅拌器1 搅拌器套管1 温度计 250℃ 2NH 2 H 2SO 4 NH 3+.SO 4-180~190℃ -H 2ONHSO 3H SO 3H NH 2温度计套管 1球形冷凝器 1布氏漏斗 1吸滤瓶 1玻璃棒 1表面皿 1量筒10ml 1量筒25ml 1四、实验步骤:在干燥的250ml圆底三口烧瓶中加入27.2ml浓硫酸,搅拌下分次逐渐滴入15.2ml苯胺,升温到180℃,反应3小时,冷却至80℃,然后将反应混合液在搅拌下倾至盛有100ml水的烧杯中,静置后过滤出对氨基苯磺酸白色沉淀。
为提纯产品可进行重结晶操作。
步骤如下:在盛有产品的烧杯中加入100ml 水,加热至沸腾,然后分次加水,加入后再煮沸,直到固体全部溶解为止,将溶液冷却,加入少量活性炭,再煮沸,趁热过滤。
弃掉滤饼,将抽滤瓶中的滤液倒入烧杯中。
是滤液自然冷却到室温,过滤得到无色对氨基苯磺酸晶体,烘干,称重,计算产率。
五、思考题:1.为什么反应终了将反应液倒入水中后产品能析出?若有未反应的苯胺是否也能析出?2.重结晶提纯产品的原理是什么?操作时应注意哪些问题?3.反应终点是怎样确定的?为什么?。
化学品安全技术说明书第一部分化学品及企业标识化学品中文名:对氨基苯磺酸化学品英文名:sulphanilicacid|4-aminobenzenesulphonic acid化学品别名:4-氨基苯磺酸CAS No.:121-57-3EC No.:204-482-5分子式:C6H7NO3S产品推荐用途:用于制造偶氮染料等,也可用作防治麦锈病的农药。
产品限制用途:请咨询生产商。
第二部分危险性概述| 紧急情况概述固体。
对皮肤有刺激性。
跟皮肤接触可能会引起敏化作用。
对眼睛有严重刺激性。
对水生环境可能会引起长期有害作用。
| GHS 危险性类别根据 GB 30000-2013 化学品分类和标签规范系列标准(参阅第十六部分),该产品分类如下:皮肤腐蚀/刺激,类别 2;皮肤敏化作用,类别 1;眼损伤/眼刺激,类别 2A;危害水生环境-慢性毒性,类别 3。
| 标签要素象形图警示词:警告危险信息:造成皮肤刺激,可能导致皮肤过敏反应,造成严重眼刺激,对水生生物有害并具有长期持续影响。
防范说明预防措施:避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
作业后彻底清洗。
受沾染的工作服不得带出工作场地。
避免释放到环境中。
戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
事故响应:清洗后方可重新使用。
如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
如仍觉眼刺激:求医/就诊。
脱去被污染的衣服,清洗后方可重新使用。
如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。
如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。
继续冲洗。
安全储存:不适用。
废弃处置:按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。
| 危害描述物理化学危险无资料健康危害吸入该物质可能会引起对健康有害的影响或呼吸道不适。
意外食入本品可能对个体健康有害。
皮肤直接接触可能导致皮肤过敏反应。
皮肤直接接触可造成皮肤刺激。
通过割伤、擦伤或病变处进入血液,可能产生全身损伤的有害作用。
本品能造成严重眼刺激。
眼睛直接接触可能会造成严重的炎症并伴随有疼痛。
对氨基苯磺酸CAS号: 121-57-3英文名称: Sulfanilic acid英文同义词:sulfanilic;SUFANILICACID;4-SULFOANILINE;Sulfanilsaeure;SULFANILICACID;SulfonamineAcid;SULPHANILICACID;SULFANILLIC ACID;P-SULFANILICACID;NITRATE REAGENT B中文名称: 对氨基苯磺酸中文同义词:磺胺酸;對磺胺酸;对苯胺磺酸;對胺苯磺酸;对氨基苯磺酸;4-苯胺磺酸;對氨基苯磺酸;4-氨基苯磺酸;苯胺-4-磺酸;无水对氨基苯磺酸CBNumber: CB1489237分子式: C6H7NO3S分子量: 173.19MOL File: 121-57-3.mol对氨基苯磺酸化学性质熔点 : >300 °C(lit.)密度 : 1.485储存条件 : Store in dark!水溶解性 : 0.1 g/100 mL (20 ºC)Merck : 14,8926BRN : 908765稳定性: Stable. Incompatible with strong oxidizing agents. CAS 数据库: 121-57-3(CAS DataBase Reference)NIST化学物质信息: Benzenesulfonic acid, 4-amino-(121-57-3)EPA化学物质信息: Benzenesulfonic acid, 4-amino-(121-57-3)安全信息危险品标志 : C,Xi危险类别码 : 36/38-43-34安全说明 : 26-36/37/39-45-37-24危险品运输编号 : UN 2790 8/PG 3WGK Germany : 1RTECS号: WP3895500海关编码 : 29214210毒害物质数据: 121-57-3(Hazardous Substances Data)对氨基苯磺酸 MSDS对氨基苯磺酸4-Anilinesulfonic acid化学性质白色或灰白色结晶。
对氨基苯磺酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握对氨基苯磺酸的制备原理和方法。
2、学习重氮化反应和水解反应的操作。
3、熟练掌握过滤、洗涤等基本实验操作。
二、实验原理对氨基苯磺酸是一种重要的有机化工中间体,通常由苯胺通过重氮化反应和水解反应制备。
苯胺与亚硝酸钠在酸性条件下发生重氮化反应,生成重氮盐:C₆H₅NH₂+ HNO₂+HCl → C₆H₅N₂Cl + 2H₂O重氮盐在酸性条件下水解,生成对氨基苯磺酸:C₆H₅N₂Cl + H₂O → C₆H₇NO₃S + HCl三、实验仪器和试剂1、仪器三口烧瓶(250 mL)温度计(0 100℃)搅拌器布氏漏斗抽滤瓶表面皿玻璃棒2、试剂苯胺(5 mL)浓盐酸(15 mL)亚硝酸钠(4 g)浓硫酸(25 mL)淀粉碘化钾试纸四、实验步骤1、重氮化反应在 250 mL 三口烧瓶中,加入 5 mL 苯胺和 15 mL 浓盐酸,搅拌使其混合均匀。
将烧瓶置于冰水浴中冷却至 0 5℃。
在搅拌下,慢慢加入 4 g 亚硝酸钠溶于 10 mL 水的溶液,控制反应温度不超过 5℃。
用淀粉碘化钾试纸检验反应终点,试纸变蓝表明反应完成。
2、水解反应将反应液小心地倒入盛有 25 mL 浓硫酸的另一三口烧瓶中,搅拌均匀。
将烧瓶置于油浴中,缓慢升温至 180 190℃,保持此温度反应 2 3 小时。
3、分离和提纯反应结束后,将反应液倒入盛有 100 mL 冷水的烧杯中,搅拌,使产物析出。
用布氏漏斗抽滤,收集固体产物。
用少量冷水洗涤产物,直至滤液呈中性。
将产物转移至表面皿上,在空气中晾干,得到粗产品。
4、重结晶将粗产品用适量热水溶解,加入少量活性炭脱色,煮沸 5 分钟。
趁热过滤,将滤液冷却,使对氨基苯磺酸结晶析出。
再次抽滤,收集晶体,干燥,称重,计算产率。
五、实验现象及记录1、重氮化反应过程中,溶液逐渐变为浅黄色,随着反应的进行,颜色逐渐加深。
2、水解反应时,溶液变得浓稠,颜色逐渐变深。
第1部分化学品及企业标识化学品中文名:对氨基苯磺酸化学品英文名:Sulphanilic acidCAS号:121-57-3分子式:C6H7NO3S分子量:173.19产品推荐及限制用途:工业及科研用途。
第2部分危险性概述紧急情况概述:造成皮肤刺激。
造成严重眼刺激。
可能导致皮肤过敏反应。
GHS危险性类别:皮肤腐蚀/刺激类别2严重眼损伤/眼刺激类别2皮肤致敏物类别1标签要素:象形图:警示词:警告危险性说明:H315造成皮肤刺激H319造成严重眼刺激H317可能导致皮肤过敏反应防范说明:•预防措施:——P264作业后彻底清洗。
——P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
——P261避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
——P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
•事故响应:——P302+P352如皮肤沾染:用水充分清洗。
——P332+P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
——P362+P364脱掉沾染的衣服,清洗后方可重新使用——P305+P351+P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。
如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。
继续冲洗。
——P337+P313如仍觉眼刺激:求医/就诊。
——P333+P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
•安全储存:——无•废弃处置:——P501按当地法规处置内装物/容器。
物理和化学危险:无资料健康危害:造成皮肤刺激。
造成严重眼刺激。
可能导致皮肤过敏反应。
环境危害:无资料第3部分成分/组成信息第4部分急救措施急救:吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。
就医。
皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用流动清水彻底冲洗。
就医。
眼晴接触:立即分开眼睑,用流动清水或生理盐水彻底冲洗。
就医。
食入:漱口,饮水。
就医。
对保护施救者的忠告:将患者转移到安全的场所。
咨询医生。
出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。
无水对氨基苯磺酸基准试剂
无水对氨基苯磺酸基准试剂,也称为p-氨基苯磺酸或对氨基苯磺酸(p-aminobenzenesulfonic acid),是一种有机化合物,化学式为C6H7NO3S。
它是白色至浅黄色的结晶性固体,可溶于水和醇类溶剂。
无水对氨基苯磺酸基准试剂常用于制备标准溶液、校准仪器和化学分析等领域。
其作为标准品的用途主要体现在酸碱滴定和酸碱中和反应中的酸量的测定,以及作为分析试剂用于制备标准曲线。
使用无水对氨基苯磺酸基准试剂时,需要注意以下几点:
1.保持干燥:无水对氨基苯磺酸基准试剂对潮湿和水分敏感,
应保存在密封、干燥的容器中,避免与水接触。
2.精确称量:在制备标准溶液或进行化学分析时,应用精密
称量仪器精确称取所需的试剂量。
3.避免污染:使用时应避免与其他化学物质接触,避免试剂
的污染,影响实验结果。
4.操作安全:无水对氨基苯磺酸基准试剂为有机化合物,具
有一定的毒性和刺激性。
在使用时,请佩戴个人防护装备,遵循实验室安全操作规程。
总之,无水对氨基苯磺酸基准试剂是一种常用的标准品,在化学分析和标准溶液制备中具有广泛的应用,但需要注意其保存、称量和操作安全等方面的要求。
实验名称:对氨基苯磺酸的制备
一、实验目的(1)掌握磺化反应的基本操作及原理和对氨基苯磺酸的制备方法。
(2)了解氨基的简单检验方法
二、实验原理和反应:实验原理和反应苯和浓硫酸反应生成苯磺酸,即在苯环上引入磺酸基,称为磺化反应。
磺酸一般指磺酸基(-SO3H)直接和烃基相连(即硫原子直接和碳原子相连)。
磺化反应的实质是苯和三氧化硫的亲电取代反应。
三氧化硫虽然不带电荷,但是中心的硫原子为sp2 杂化,为平面结构,最外层只有六个电子。
另外硫原子和三个电负性较大的氧原子连接,增强了硫原子的缺电子程度,即为缺电子试剂,容易和苯发生亲电取代反应。
反应的机理如下所示:本实验是以苯胺为起始原料,经浓硫酸磺化得到目标产物对氨基苯磺酸。
该反应的方程式为:反应式:
三、实验仪器及药品仪器:100 mL 三口瓶、空气冷凝管、布氏漏斗、滴管、抽滤瓶药品:苯胺、浓硫酸、10%NaOH 溶液
四、基本操作训练【操作步骤】 1. 在15mL 烧瓶中加入1g 新蒸馏的苯胺,装上空气冷凝管,滴加1.7ml 浓硫酸。
油浴加热,在180-190?C 反应约 1.5h,检查反应完全后停止加热,放冷至室温。
2.将混合物在不断搅拌下倒入10ml 盛有冰水的烧杯中,析出灰白色对氨基苯磺酸,抽滤,水洗,热水重结晶得产物约0.8g。
【实验流程】。
五、实验关键及注意事项1、浓H2SO4 要分批加入,边加边摇荡烧瓶,并冷却,加料时加上空气冷凝管。
2、反应温度180—190℃。
3、可用10%NaOH 溶液测试,若得澄清溶液则反应完全。
六、产品性状、外观、物理常数:与文献值对照)产品性状、外观、物理常数:与文献值对照(白色片状结晶附:名称苯胺对氨基苯磺酸分子量93.12 173.18 性状无色油状液无色结晶折光率 1.5863 比重 1.022 熔点°C -6.1 365 沸点°C 184.4 溶解度(克/100ml 溶剂) 水醇醚3.6/18℃∞ ∞ 0.8/10℃∞ ∞
七、产率计算理论产量:5.1g,
八、提问纲要1、对一氨基苯磺酸较易溶于水,而难溶于苯及乙醚,试解释。
2、反应产物中是否会有邻位取代物?若有,邻位和对位取代产物,哪一种较多,说明理由。
思考题1、对氨基苯磺酸较易溶于水,而难溶于苯及乙醚,试解释。
(对氨基苯磺酸是一个两性的化合物,酸性比碱性强,以酸性内盐的形式存在,它能与碱作用成盐而不与酸作用成盐。
它较易溶于水,而难溶于苯及乙醚)2、反应产物中是否会有邻位取代物?若有,邻位和对位取代产物,哪一种较多,说明理由。
(有,以邻位较多,因为氨基为邻对位定位基)。