有 机
化 学 实 验 报 告
实 验 名 称:甲基橙的制备
学 院:化工学院 专 业:化学工程与工艺 班 级:
姓 名: 学 号
指 导 教 师:房江华、李颖 日 期:
一、 实验目的:
1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应与偶合反应的实验操作;
2、巩固盐析与重结晶的原理与操作。
二、实验原理:
NH 2
SO 3H
NaOH NH 2
SO 3Na NaNO 2HCl
N
SO 3H N Cl
N CH 3CH 3
HAc
N
SO 3H N
NH(CH 3)2
Ac
NaOH
N N
N(CH 3)2NaO 3S
三、主要试剂及物理性质:
化合物分子量g/mol 性状熔点/℃沸点/℃对氨基苯磺酸173、84 白色或白色晶体280—亚硝酸钠69、05 白色或微带浅黄色晶体271320 N-N二甲基苯胺121、18 淡黄色油状液体2、45194甲基橙327、34 橙黄色鳞片状结晶——
四、实验试剂及仪器:
药品:对氨基苯磺酸(2、00g)、5%氢氧化钠(10、00ml)、亚硝酸钠(0、80g)、浓盐酸(2、50ml)、N,N二甲基苯胺(1、30ml)、冰醋酸(1、00ml)、10%氢氧化钠(15、00ml)、饱与氯化钠(20、00ml)、乙醇(少量)
仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置:
六、实验步骤及现象:
七、数据处理与实验结果:
m=2、00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×327、33/73、83=3、77g
产率=(m/m)×100%
八、注意事项:
①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作用成盐。
②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氮盐易水解为酚,降低产率。
③若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。
④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙醇洗涤
的目的就是使其迅速干燥。
⑤N,N二甲基苯胺就是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器。
⑥在第二次准备抽滤,甲基橙结晶时,有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却。
⑦N,N二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。
九、实验讨论及误差分析:
①结晶出晶体颗粒小时,抽滤会浪费较多时间;
②在第一次抽滤甲基橙产品之前,由于搅拌时糊到整个烧杯上,在抽滤时还留有部分不能进行抽滤操作,可能使产品减少;
③重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。
