实验二 葡萄糖酸钙的合成

2021届高三化学三轮复习全国II 卷—物质的制备（A ）1.磺酰氯()22SO Cl 是锂电池正极活性物质，熔点－54.1℃,沸点69.1℃,遇到潮湿的空气易水解。

实验室可依据反应()()()2222SO g +Cl g SO Cl g 0H ∆<制备磺酰氯，实验装置如图（夹持装置均未画出）。

回答下列问题：（1)装置A 中加入了4KMnO 固体和浓盐酸制取氯气，则反应方程式为_______. （2)装置B 中的试剂是____________.仪器C 的名称是_______.仪器D 的作用是________.（3)实验中装置C 采用冰水浴，目的是___________.（4)22SO Cl 遇到潮湿的空气易产生大量白雾，该反应的化学方程式为___________. （5)磺酰氯22SO Cl 应储存于阴凉、干燥、通风的库房，但久置后会呈现黄色，原因 是___________.（6)氯磺酸()3HSO Cl 也可得到磺酰氯22SO Cl ,方程式为324222HSO Cl H SO +SO Cl ,此方法得到的产品中混有硫酸。

从分解产物中分离磺酰氯的方法是_____________________.2.亚硝酰氯（NOCl ）是一种红褐色液体或黄色气体，其熔点-64.5℃，沸点-5.5℃，遇水易水解生成一种氢化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。

NOCl可由NO 与纯净的2Cl 在常温常压下合成，相关实验装置如图所示。

（1）装置E 中的试剂为______________。

（2）实验开始时，先打开12K K 、，关闭3K ，再打开分液漏斗活塞滴入适量稀硝酸，当观察到B 中________时关闭12K K 、。

向装置C 三颈瓶中通入干燥2Cl ，当瓶中充满黄绿色气体时，再打开13K K 、，制备NOCl 。

（3）若装置C 中去掉盛2CaCl 的干燥管，则C 中NOCl 可能发生反应的化学方程式为：______________________（4）制得的NOCl 中可能含有少量24N O 杂质，为测定产品纯度进行如下实验： Ⅰ.称取一定量的3AgNO 晶体，溶于水，用250mL 容量瓶定容至250mL 溶液，再用某基准溶液滴定，测得其准确浓度为10.8000mol L -⋅；Ⅱ.将所得亚硝酰氯（NOC1）产品13.10g 溶于水，配制成250mL 溶液；取出25.00mL ，以24K CrO 溶液为指示剂，用上述130.8000mol L AgNO -⋅溶液滴定至终点，消耗3AgNO 溶液的体积为22.50mL （已知：24Ag CrO 为砖红色固体）。

2014年普通高等学校招生全国统一考试（浙江卷）理科综合化学试题解析教师：杭州新理想高复李良总体分析：这次化学试题应该来说学生得分不会很低，同样拿高分也不简单，由于28题实验题与29有机推断题稍简单，这样的题平时月考考60的同学这次有机会拿70分。

平时拿90分的同学未必考得出90分……7．下列说法不正确．．．的是A．光催化还原水制氢比电解水制氢更节能环保、更经济B．氨氮废水(含NH4+及NH3)可用化学氧化法或电化学氧化法处理C．某种光学检测技术具有极高的灵敏度，可检测到单个细胞(V=10－12L)内的数个目标分子，据此可推算该检测技术能测量到细胞内浓度约为10－12～10－11mol ·L－1的目标分子D．向汽油中添加甲醇后，该混合燃料的热值不变解析：答案D热值：1千克某种固体（气体）燃料完全燃烧放出的热量称为该燃料的热值，很明显加入甲醇带来的热值肯定改变。

这道题要选择错误答案一般同学都能得出正确答案，实战中还是那句话：其它答案说的那么有道理一般都是对的。

8．下列说法正确的是A．金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理B．用pH计、电导率仪(一种测量溶液导电能力的仪器)均可检测乙酸乙酯的水解程度C．邻苯二甲酸氢钾可用于标定NaOH溶液的浓度，假如称量邻苯二甲酸氢钾时电子天平读数比实际质量偏大，则测得的NaOH溶液浓度比实际浓度偏小D．向某溶液中加入茚三酮试剂，加热煮沸后溶液若出现蓝色，则可判断该溶液含有蛋白质解析：选择B这里面A答案明显不对，D答案茚三酮是检验氨基酸的，很多人或在BC中徘徊，C答案是错误的，由于称量邻苯二甲酸氢钾时电子天平读数比实际质量偏大，得到的邻苯二甲酸氢钾的实际浓度偏小，会使标准液实际浓度减小，使得实际消耗的邻苯二甲酸氢钾的体积增大，所以计算得到的得到的待测液浓度偏大。

B答案乙酸乙酯水解因为有乙酸的存在,酸度,离子浓度都会改变, 用pH计、电导率仪(一种测量溶液导电能力的仪器)均可检测乙酸乙酯的水解程度.9．如表所示的五种元素中，W 、X 、Y 、Z 为短周期元素，这四种元素的原子最外层电子数之和为22。

用紫外分光光度计检测葡萄糖酸钙的流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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2022年高考化学二轮复习重点专题常考点突破练专题十八 无机实验计算题型一、 纯度计算1．某同学通过如下流程制备氧化亚铜：已知：CuCl 难溶于水和稀硫酸，+2+22Cu O+2H =Cu +Cu+H O 下列说法不正确的是A ．步骤②2SO 可用23Na SO 替换B ．步骤③中为防止CuCl 被氧化，可用23H SO 溶液洗涤C ．步骤④发生反应的离子方程式为--222CuCl+2OH =Cu O+2Cl +H OD ．如果2Cu O 试样中混有CuCl 和CuO 杂质，用足量稀硫酸与2Cu O 试样充分反应，根据反应前、后固体质量可计算试样纯度 【答案】D2．现有2.0g 含Na 2O 杂质的Na 2O 2样品，用如图的实验装置测定Na 2O 2试样的纯度，(可供选用的反应物只有CaCO 3固体、盐酸、硫酸和蒸馏水)下列说法错误的是A ．装置A 中液体试剂为盐酸B ．装置B 的作用是除去挥发出的HCl 气体C ．若去掉装置E 会导致所测Na 2O 2试样的纯度偏低D ．若反应结束后有气体体积计算得气体质量为0.32g ，则Na 2O 2试样的纯度为78% 【答案】C3．实验室测量 Al(NO 3)3纯度的步骤如图所示。

下列说法正确的是A ．配制 Al(NO 3)3溶液只需要 250 mL 容量瓶和玻璃棒这两种玻璃仪器B ．加入试剂 a 发生反应的离子方程式为 Al 3+ + 3OH − = Al(OH)3 ↓C ．操作“b”需要在蒸发皿中进行D ．Al(NO 3)3的纯度为21710m 100%17m 【答案】D4.（2021·云南昆明市·高三三模）II.测定Li 3N 产品纯度(5)反应结束冷却至室温后，读数前应先_______，测得体积为VL(已折合成标准状况)。

若杂质与水反应不产生气体，则Li 3N 的质量分数为_______(只列出含m 和V 的计算式，不必计算化简)。

葡萄糖酸钙含量测定【实验目的】1、熟悉掌握配位滴定法。

2、定量测出葡萄糖酸钙含量。

【实验原理】葡萄糖酸钙含有钙元素，可凭借配位滴定法测定钙元素含量来间接测定葡萄糖酸钙含量。

取适量样品溶解，加NH3-NH4Cl缓冲溶液与EBT(铬黑T)指示剂，用EDTA滴定液滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。

此时读出EDTA滴定液使用量，计算可得样品中钙元素的含量，由此则可以计算出葡萄糖酸钙的质量，与取用样品质量对比，则可得出样品的葡萄糖酸钙含量。

反应式如下：Ca2++H2In-→CaIn-（红色）+2H+Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+H2Y2-+CaIn-→H2In-(蓝色)+CaY2-【试剂与仪器】试剂：蒸馏水、0.05mol/L EDTA滴定液、葡萄糖酸钙样品、0.100mol/LNH3-NH4Cl缓冲溶液、EBT(铬黑T)指示剂。

仪器：电子天平，200ml锥形瓶若干、三脚架、石棉网、酒精灯、25ml吸量管、酸碱两用滴定管、100ml量筒。

【实验步骤】1.用电子天平称取葡萄糖酸钙样品约0.500g，并记录准确称量数据为M。

2.加蒸馏水至100.0ml，微温，轻摇，使之溶解。

3.加0.100mol/L氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0.1g。

4.取装有0.05mol/LEDTA滴定液的滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，记录消耗EDTA滴定液的体积V1（ml）。

计算Ca2+含量：c(Ca2+)=c（EDTA）×V1(EDTA)／V（水样）×1000(mmol·L-1)5.计算得样品中Ca2+含量后可计算样品中的葡萄糖酸钙含量，记为m，计算百分含量，即m/M6.重复测定4~6次，求均值。

【实验数据与表格】日期：温度：相对湿度：【思考题】1.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液？2.通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，为什么不用乙二胺四乙酸？3.在配位滴定中，指示剂应具备什么条件？4.如果只用铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？5.配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作当中应注意哪些问题？【参考文献】[1]北京师范大学无机化学教研室编.无机化学实验.第3版.北京：高等教育出版社，2001[2]李雪华.基础化学实验.北京：人民卫生出版社，2002[3]唐中珅，陈清原.医用化学实验.北京：科学出版社，2010[4]张枫，房晨婕.医用化学基础.北京：中国协和医科大学出版社，2010。

第三章 药物的杂质检查药物的检查包括四大方面，分别是有效性、均一性、安全性和纯度要求。

药物的纯度是指药物的纯净程度，药物中的杂质是影响药物纯度的主要因素。

因此，药物的纯度检查即是指药物的杂质检查。

根据药物中杂质的来源可分为一般杂质及特殊杂质。

一般杂质是在多数药物的生产和贮藏过程中都容易引入的杂质，如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣、残留溶剂等，而特殊杂质是各个药物中可能存在的原料、中间体、降解物、异构体、副反应产物等，是该药在生产和贮藏过程中有可能引入的仅属该药特有的一些杂质。

对于药物中所存在的杂质，在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的前提下，允许药物中含有一定量的杂质。

杂质的限量一般根据杂质的安全性、生产的可行性、产品的稳定性等综合考虑而定。

药物中杂质限量的控制方法一般分两种：一种为限量检查法（limit test ），另一种是对杂质进行含量测定。

限量检查法通常不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量。

进行限量检查时，多数采用标准溶液对照法，此外，还可采用灵敏度法和比较法。

对照法系指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同的条件下试验，比较结果，以确定杂质含量是否超过限量。

由于供试品（S ）中所含杂质的最大允许量可以通过杂质标准溶液的浓度（C ）和体积（V ）的乘积表达，所以，杂质限量（L ）的计算公式为：％供试品量体积）杂质标准溶液（浓度杂质限量＝100⨯⨯ 或%100S V C L ⨯⨯= 采用对照法须注意平行操作原则，即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应，如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性。

灵敏度法系指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有阳性结果出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。

该法不需用杂质标准品溶液对比。

如乳酸（lactic acid ）中枸橼酸、草酸、磷酸或酒石酸的检查：取本品0.5g 加水适量使成5ml ，混匀，用氨试液调至微碱性，加氯化钙试液1ml ，至水浴中加热5min ，不得产生浑浊。

实验十八 补锌口服液葡萄糖酸锌的合成实验(6学时)一、实验目的葡萄糖酸锌是近年来开发的一种补锌食品添加剂。

人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等现象，从而发生各种疾病。

以往常用硫酸锌做锌添加剂，但它对人体肠胃道有一定刺激作用，而且吸收率也比较低。

葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点，是20世纪80年代中期发展起来的一种锌添加剂，特别是用作儿童食品、糖果的添加剂，应用日趋广泛。

合成葡萄糖酸锌的方法很多，可以分为直接合成法和间接合成法两大类。

葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。

通过本实验要求达到一下目的：1. 学习和掌握合成简单药物的基本方法。

2. 学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。

3. 进一步巩固络合滴定分析法。

4. 了解锌的生物意义。

二、实验原理葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶状粉末，无臭略有不适味，溶于水，易溶于沸水，15℃时饱和溶液浓度为25％（质量分数），不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。

直接合成法是以葡萄糖酸钙和硫酸锌（或硝酸锌）等为原料直接合成。

其反应式为：427116427116)()(CaSO O H C Zn ZnSO O H C Ca +=+这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。

间接合成法也是以葡萄糖酸钙为原料，经阳离子交换树脂得葡萄糖酸，再与氧化锌反应得葡萄糖酸锌。

它的工艺条件容易控制、产品质量较高等特点。

在ph≈10的溶液中，铬黑T （EBT ）与Zn 2+形成比较稳定的粉红色螯合物（Zn-EBT ），而EDTA 与Zn 2+能形成更为稳定的无色螯合物。

因此，滴定至终点时，铬黑T 便被EDTA 从Zn-EBT 中置换出来，游离的铬黑T 在ph ＝8～11的溶液中呈纯蓝色。

纯蓝色酒红色 EBTEDTA Zn EDTA EBT Zn +-=+-葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA 形成稳定的络合物，因此EDTA 滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。

三、实验仪器及试剂1. 仪器 台秤，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，离子交换柱（ψ10～20mm ，长25～30cm 玻璃管），电子天平，滴定管（50mL ），移液管（25mL ），烧杯，容量瓶，电磁搅拌器。

第1篇一、实验目的1. 掌握多糖提取的原理和操作流程；2. 了解不同提取方法对多糖提取率的影响；3. 学习多糖的鉴定方法；4. 熟悉实验仪器的使用。

二、实验原理多糖是一类高分子碳水化合物，广泛存在于植物、动物和微生物中。

多糖具有多种生物活性，如抗炎、抗氧化、免疫调节等。

多糖的提取方法主要有热水提取法、酸提取法、碱提取法等。

本实验采用热水提取法提取多糖，并利用苯酚-硫酸法对提取的多糖进行鉴定。

三、实验材料与试剂1. 实验材料：干燥的植物原料（如香菇、大枣、紫菜等）；2. 实验试剂：蒸馏水、NaOH、HCl、苯酚、硫酸、乙醇、DPPH、卡拉菲指示剂等；3. 实验仪器：组织匀浆机、水浴锅、台式高速离心机、分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、漏斗等。

四、实验步骤1. 多糖提取（1）将干燥的植物原料粉碎，过筛，取适量粉末；（2）将粉末加入一定量的蒸馏水中，加热至80℃，保持2小时；（3）冷却后，过滤得到滤液；（4）将滤液加入适量的乙醇，静置过夜，离心，收集沉淀；（5）将沉淀用95%乙醇洗涤，干燥，得到多糖粗品。

2. 多糖鉴定（1）苯酚-硫酸法鉴定①取一定量的多糖粗品，加入苯酚溶液，振荡均匀；②加入硫酸溶液，观察溶液颜色的变化；③与标准溶液进行比较，确定多糖的存在。

（2）DPPH自由基清除法①配制一定浓度的DPPH溶液；②取一定量的多糖粗品，加入DPPH溶液，振荡均匀；③在一定时间后，测定溶液的吸光度；④计算DPPH自由基清除率，评估多糖的抗氧化活性。

五、实验结果与分析1. 多糖提取实验结果表明，热水提取法能够有效地提取植物原料中的多糖，提取率较高。

2. 多糖鉴定（1）苯酚-硫酸法鉴定实验结果显示，多糖粗品与苯酚-硫酸溶液反应后，溶液颜色变为深棕色，说明多糖的存在。

（2）DPPH自由基清除法实验结果显示，多糖粗品对DPPH自由基具有清除作用，清除率随着多糖浓度的增加而增加，表明多糖具有一定的抗氧化活性。

六、实验结论1. 热水提取法能够有效地提取植物原料中的多糖，提取率较高；2. 多糖具有抗氧化活性，可作为天然抗氧化剂；3. 本实验为多糖的提取和鉴定提供了一种简单、实用的方法。

专题64 物质制备纯化综合实验1．[2019新课标Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·x H2O]是一种重要铁盐。

为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。

（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。

铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。

（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。

分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。

（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。

硫酸铁铵晶体的化学式为______________。

2．[2019新课标Ⅱ]咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。

茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K a约为10−6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。

实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。

实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。

萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。

回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。