葡萄糖酸钙的合成

一步法合成葡萄糖酸钙陈建初(科研处)摘　要　采用双金属作催化剂,在碱液中氧化葡萄糖,一步制取葡萄糖酸钙,产品收率82.1%,并研究了催化剂、反应物浓度、温度、pH 值、搅拌速度等工艺参数对葡萄糖催化氧化的影响.关键词　葡萄糖;催化氧化;葡萄糖酸钙;工艺分类号　TQ 460.31;TQ 426.820　引　言收稿日期:1996—09—02陈建初:男,1957年2月生,高级工程师 葡萄糖酸钙是一种医药和精细化学品.作为药物,它能促进骨骼和牙齿的钙化、维持神经与肌肉的正常兴奋性、降低毛细血管的渗透性;作为精细化学品,它可作为食品添加剂、水质稳定剂和水泥助剂1葡萄糖酸钙的生产方法有电解法、溴化法和发酵法,目前大多数厂家采用发酵法.国内发酵法生产已有几十年的历史,工艺技术仍然存在着黑霉菌的培养、分离、副产物控制、废水处理等难题[1].为了寻求较好的合成葡萄糖酸钙新工艺,作者曾作过一些探索[2～4].如,用双酶法水解淀粉成葡萄糖溶液,然后在氢氧化钠的碱性条件下,催化氧化得到葡萄糖酸钠.通过离子交换法、中和法等工艺过程处理,得到葡萄糖酸钙[2].但该工艺路线过长,收率低,未进行中试研究.以葡萄糖为原料,经“三步合成法”[3],在小试的基础上,进行了中试放大,并已批量生产出葡萄糖酸钙产品[4].作者在开发葡萄糖酸钙的合成路线中,采用双金属作催化剂,一步合成制取葡萄糖酸钙,使其合成路线得到简化.1　实验部分1.1　原辅材料葡萄糖:湖北省葡萄糖厂企业标准,食用级.氧化钙:工业纯.双金属催化剂:自备.1.2　工艺合成原理葡萄糖在氢氧化钙的水溶液中,在双金属催化剂的存在下,经空气的氧化,其分子上的醛基被氧化成羧基,葡萄糖酸与氢氧化钙反应得到葡萄糖酸钙.其化学反应式为:C 6H 12O 6O 2催化剂C 6H 12O 7Ca (OH )2Ca (C 6H 11O 7)2 H 2O1.3　工艺流程与制备方法图1为一步合成葡萄糖酸钙的工艺流程.其制备方法如下.在备有搅拌水浴加温及供氧气装置的五口1000mL 烧瓶中,加入葡萄糖110g ,工艺用水至葡萄糖质量浓度为0.40kg m 3,双金属催化剂2.2g ,起动搅拌,将氧化钙的水溶液缓缓滴1998年3月JOU RNAL O F W U HAN I N ST ITU T E O F CH E M I CAL T ECHNOLO GY M ar .1998图1　一步合成葡萄糖酸钙工艺流程入烧瓶中,控制反应液pH 值为10,温度40℃,再通入氧气,其流量为70L h 左右.保持反应条件8h 后,测定葡萄糖的转化率,当转化率达到95%时,停止反应.将反应液趁热过滤,滤出催化剂,滤液用活性炭脱色至6#色,再趁热过滤,活性炭渣和催化剂分别保留回收再用.滤液浓缩,使其相对密度达到1.10,然后进行第二次脱色,控制色相4#色以下,过滤,滤液静置过夜,冷却结晶.次日过滤、洗涤,80℃干燥至含水量≤3%,即得到成品.结晶过滤、洗涤后的母液( )通过脱色、浓缩、结晶、分离,得到的回收半成品进入二次脱色工序操作过程,回收其中葡萄糖酸钙,精制得到成品.成品重合计90.1g .2　结果与讨论2.1　产品质量本品经湖北省药品检验所测试,产品质量符合我国药典八五版规定.10个试样批号,产品收率平均达82.1%,详见表1.表1　各批试样收率明细表试样批号葡萄糖投入量 g 成品量 g 一次结晶成品母液重结晶成品收率(%)9200111080920021105092003120869200411065.99200511081.19200612085.79200711082.29200811081.69200911082.39201011082.1前五批合计:67.0后五批合计:72.084.961.382.872.185.983.487.887.287.987.7合计1120780.9139.0平均82.12.2　工艺条件对葡萄糖氧化转化率的影响2.2.1　催化剂的用量　在葡萄糖质量浓度为0.40kg m 3、pH 值为10、温度为45℃、氧气流量≥70L h 、搅拌速度1600r m in 的反应体系中,改变催化剂的用量,其对应的葡萄糖转化率变化情况见图2.由图2可见,此种催化剂的用量为葡萄糖量的2%是合适的.从生产成本的角度来考虑,应避免催化剂过量的问题.2.2.2　葡萄糖质量浓度　在催化氧化过程中,其它工艺参数与本实验制备过程的参数保持不变,葡萄糖质量浓度增高,则反应转化率降低,结果如图3所示.由图3可见,选择葡萄糖质量03武汉化工学院学报第20卷　图2　催化剂用量与转化率关系浓度为0.40kg m 3左右合适.2.2.3　反应温度　固定本实验制备过程中氧化反应的工艺参数,只改变温度,测其不同的转化率,用数据作图4.由图4看出,氧化转化率随温度的升高而升高,室温以下反应,氧化转化率很低.温度60℃,糖氧化的转化率虽增长很快,但葡萄糖酸的量几乎没上升,其原因是产生了葡萄糖二酸、葡萄糖醛酸、羟甲基糠醛等副反应物.因此,氧化反应温度为40℃左右较合适.图3　葡萄糖质量浓度与转化率的关系 图4　反应温度与转化率的关系2.2.4　溶液的酸度　氧化反应过程中,部分葡萄糖氧化成葡萄糖酸,遇到碱性的钙离子发生中和反应,生成了葡萄糖酸钙,使氧化反应的生成物葡萄糖酸的浓度不断减小,有利于氧化反应向正方向进行.实验中发现,反应液的pH 接近中性时,反应到达终点的时间要超过15h ;增加pH 值,在同一参数体系中,反应终点时间相对缩短,但是,当溶液的pH 值为11以上时,生成物中有大量的糖二酸的钙盐副产物,经筛选,反应液保持pH 10±0.5,葡萄糖酸钙的生成量比较接近理论生成量.2.2.5　搅拌速度　本实验的反应是气液固三相体系,要使反应充分完成,就要克服传质的阻力.对葡萄糖氧化三相体系的反应,搅拌达到较高速度才有好的传质效果[5].本实验选择的搅拌速度为1600r m in ,转化率达到95%左右.3　结　语与发酵法工艺技术相比,本工艺技术难度小,设备简单,避开了黑霉菌的培养、分离以及副产物的控制、三废污染的难题,且生产规模设计可大可小,生产周期短,工艺简便,产品收率较高.实验使用双金属催化剂,催化氧化葡萄糖一步成钙盐,与“三步合成法”比,简化了工序,具有更好的效益.不足的是,双金属催化剂的使用周期只有四至五批,五批循环使用后,催化活性大大降低,其原因有待进一步研究.13第1期陈建初:一步法合成葡萄糖酸钙23武汉化工学院学报第20卷　参考文献1　林　勇.淀粉与葡萄糖的生产.南昌:江西科技出版社,1986.2　陈建初.酶水解与化学合成制取葡萄糖酸钙.湖北化工,1988,(4):32～333　陈建初,刘丽华.葡萄糖酸衍生物的开发研究.淀粉与淀粉糖,1989,(3):14～194　陈建初.三步合成法制葡萄糖酸钙.淀粉与淀粉糖,1992,(4):16～195　Ju taro O kada.糖的氧化.药学杂志,1969,(7):1326～1337The Syn thesis of Ca lc iu m Glucona teby the One Step ProcessChen J ianchu(D epartm en t of Science and T echn ical,W uhan In stitu te of Chem ical T echno logy,W uhan430073,Ch ina)Abstract　A new m ethod of the p rep aring calcium gluconate is p resen ted by the catalytic ox i2 dati on of the gluco se.T he yield of calcium gluconate w as82.1%.T he effects of catalysis, concen trati on of se so lu ti on,tem p eratu re,pH etc.on the tran sfo rm ati on of gluco se have been studied.Key words　gluco se;catalytic ox idati on;calcium gluconate;techno logy。

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以葡萄糖酸钙合成为研究对象的探索式实验的设计与探讨摘要：葡萄糖酸钙的合成是高职高专药物化学合成实验之一。

在合成中，氧化葡萄糖的氧化剂可有多种选择，布置学生自行查阅文献，设计、实施实验，比较不同氧化剂条件下的实验结果。

通过探索式实验的设计与实施来激发学生探索的积极性、提高学生的实验技能、查阅文献的能力以及分析、解决问题的能力。

关键词：药物化学实验葡萄糖酸钙药物化学是药学专业的一门重要专业课，在高职高专药学专业课程体系中占有重要地位。

实验教学是药物化学教学体系的重要组成部分,也是药学专业人才培养的重要环节。

实验课的教学改革是药物化学教学改革的重要部分。

在这里，我们通过以葡萄糖酸钙合成为研究对象的探索式实验案例的设计及实施来激发学生学习和探索的兴趣、培养学生的动手能力、分析问题和解决问题的能力。

一、设计思路首先，由指导教师提出葡萄糖酸钙合成为研究对象的探索式实验的实验目的及要求，然后让学生分成小组，自行查阅资料、设计实验、探讨实验条件、观察实验现象、比较实验结果并完成实验报告，教师进行必要的实验指导并对学生的进行考核评价。

二、设计方案1.实验步骤（1）称量：称取葡萄糖1.28g加入到小烧杯中，再加入4ml去离子水使其溶解。

平行做三份。

（2）葡萄糖的氧化：分别以：溴水（1%）、双氧水、氧气为氧化剂，根据所查文献提供的实验条件进行葡萄糖的氧化。

（3）葡萄糖酸钙的制备：将0.66g研细的碳酸钙缓慢加入到上一步骤的溶液中，水浴加热，不断振摇至无气泡生成，如果有固体物可加热并趁热滤去。

（4）葡萄糖酸钙的分离、干燥：待溶液冷却后，加入等体积的乙醇，振动，将试管放入离心机中离心，用滴管小心移去上清液，用40%的乙醇水溶液洗涤沉淀，直至经检查无钡离子。

最后用4ml40%乙醇水溶液将沉淀制备成悬浮液，微型漏斗常压过滤，产品用滤纸压干，至于表面皿上，80℃左右干燥，称量，计算产率。

2.考核评价方案实验考核评价采用从理论知识到实验操作全程考核评价的方式，包括:实验准备，文献资料的查阅和收集情况，实验操作，观察、分析及解决问题的能力，实验记录以及结果。

鸡蛋壳制备葡萄糖酸钙的研究近年来，以生物材料为原料制备葡萄糖酸钙一直是国内外研究者及科研机构的热点。

鸡蛋壳作为植物源性质料，具有丰富的矿物质及有机质，具有良好的生物活性、医药效用、环保性和抗氧化性，对人体健康有着重要意义。

综上所述，为进一步利用鸡蛋壳的功能性，本文试图通过氢氧化钠-磷酸-氯化钙制备鸡蛋壳葡萄糖酸钙(CEG)，以提高其抗氧化性。

本研究的实验方法包括收集鸡蛋壳样品，准备氢氧化钠、磷酸和氯化钙，将收集的鸡蛋壳样品经过碳化处理，再进行搅拌混合，配制碱，加入磷酸和氯化钙，经过烘干处理，然后将其碳化，并用X射线衍射法(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析仪和扫描电子显微镜(SEM)进行表征。

实验结果显示，鸡蛋壳的碳化程度为83.2%，纯度最高达到了92.3%。

此外，XRD结果表明，CEG具有良好的结构稳定性，FTIR分析表明，CEG具有良好的光学性能，而SEM分析显示，CEG具有较高的表面粗糙度。

抗氧化活性测试结果表明，CEG具有较高的抗氧化活性，可显著抑制1,1-二苯基-2-苦基苦基自由基(DPPH)，其IC50值为2.844 mg/ml，抗氧化活性明显优于羟基自由基，这证明了CEG具有良好的自由基清除能力，可以有效抑制有害物质的形成，在营养保健行业具有良好的应用前景。

综上所述，通过氢氧化钠-磷酸-氯化钙制备的鸡蛋壳葡萄糖酸钙(CEG)具有良好的纯度、结构稳定性、光学性能和表面粗糙度，并具有良好的抗氧化活性。

因此，CEG可以作为安全、绿色、有效的抗氧化剂，将在医药、食品、保健和其他行业得到广泛应用。

本研究结果表明，制备鸡蛋壳CEG有可行性，同时还可以为其他小分子抗氧化剂的开发提供新的思路。

结束语：本研究以制备鸡蛋壳葡萄糖酸钙(CEG)为目的，采用氢氧化钠、磷酸及氯化钙配制碱原料制备，进行碳化，烘干，结构表征和抗氧化活性测试，有效地提高了CEG的结构稳定性和抗氧化活性，CEG具有良好的应用前景，为现有抗氧化体系的改善提供了可能性。

利用鸡蛋壳制备葡萄糖酸钙的研究
近年来，环境治理的投入愈加增强，发展出更多人类友好的环境友好型制备技术，从传统的手段转变为非传统的手段已成为一种时尚。

在这样的大背景下，利用鸡蛋壳制备葡萄糖酸钙近来备受关注。

首先，对鸡蛋壳进行磨碎、成细末状后混入磷酸铵，在此基础上共热10小时，并不断磨砂至粉末状，使其中磷酸铵分解，形成钙磷酸盐水溶液。

随后加入葡萄糖水溶液，进行缓慢加热，葡萄糖逐渐水解，当反应温度达至80度以上时，此溶液
便会被钙磷酸盐降解，继而析出葡萄糖酸钙的结晶物，最终得到满足要求的葡萄糖酸钙产品。

实践证明，这种鸡蛋壳制备葡萄糖酸钙的方法具有多种优点，首先，使用的鸡
蛋壳的原料资源丰富，绿色环保且易于收集;其次，该方法可以避免过多的介质污染，能够进行完全再生再利用;最后，通过该方法产出的葡萄糖酸钙含有大量的维
生素，有助人体健康。

总之，综上所述，采取利用鸡蛋壳制备葡萄糖酸钙的方法将是一种生态环境友
好的大气科技。

为了普及应用，需要更多研究员探索该领域的未知科学以及对各种关联有影响的问题，以强化社会关注和活跃性并促进绿色可持续发展。

实验二葡萄糖酸钙的合成一、实验目的1、掌握由葡萄糖、碳酸钙合成葡萄糖酸钙的原理及方法；2、学习氧化反应在药物合成中的应用二、实验原理葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛，分子量为180，白色晶体，易溶于水，味甜，熔点146℃。

分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液等弱氧化剂反应生成葡萄糖酸。

葡萄糖酸的制备方法一般有酶法、电解氧化法，空气催化氧化法和化学试剂氧化法。

工业上生产葡萄糖酸的方法，主要是酶法和电解氧化法。

本实验采用的氧化剂是双氧水，用过氧化氢作氧化剂，在无任何催化剂的作用下，把葡萄糖氧化成葡萄糖酸，不需进行葡萄糖酸的精制，然后再用碳酸钙中和生成的葡萄糖酸，结晶后就可得到葡萄糖酸的粗品。

葡萄糖酸钙是一种医药和精细化学品，作为药物，可促进骨骼及牙齿钙化，维持神经和肌肉正常兴奋，降低毛细血管渗透性的营养品。

可用于由于血钙降低而引起的手足抽搐症及麻症、渗出性水肿、瘙痒性皮肤病等疾病的治疗；作为精细化学品，它可作为食品添加剂、水质稳定剂和水泥助剂。

其反应的过程如下：三、主要试剂与仪器试剂：葡萄糖、30%双氧水、碳酸钙、无水乙醇仪器：烧杯、滴管、量筒、磁力粒，过滤器、10ml的注射器、集热式磁力搅拌器，微孔滤膜四、实验步骤1、葡萄糖酸溶液的制备称取0．1mol(18g)葡萄糖，置于100ml三角烧杯中，加入 3倍量的30％双氧水（34ml），在磁力搅拌器中沸水浴加热、搅拌得到无色透明的葡萄糖酸溶液．当氧化率达80％以上时(60min)，停止反应，把反应液冷却至60－70℃待用．2、葡萄糖酸钙的制备在搅拌下，分批加人约0．05mol(5g)的碳酸钙至葡萄糖酸溶液中，直至无 CO2气体放出为止。

反应完全后，趁热用注射器把反应液注入装有0.22微米过滤器过滤，得澄清透明葡萄糖酸钙溶液。

3、结晶得到葡萄糖酸钙的粗品把上述葡萄糖酸钙溶液转入100ml三角烧杯冷却至室温，往烧杯中添加适量的无水乙醇（约1：1的比例），得到不溶乙醇溶液，静置10min得到絮状沉淀，用已称过重量的滤纸抽滤得到白色粉末状葡萄糖酸钙粗品。

本次实训旨在通过实际操作，深入了解葡萄糖酸钙片的制备工艺、质量控制及临床应用，提高我们对药学专业知识的实践能力，培养我们的动手操作技能和团队协作精神。

二、实训时间2023年X月X日至2023年X月X日三、实训地点XX制药厂四、实训内容1. 葡萄糖酸钙片的制备工艺（1）原料及辅料的选择：葡萄糖酸钙、淀粉、硬脂酸镁、滑石粉等。

（2）制备过程：将葡萄糖酸钙溶解于适量水中，加入淀粉、硬脂酸镁、滑石粉等辅料，搅拌均匀，制成浆状物，然后进行压片、包衣等工艺流程。

2. 葡萄糖酸钙片的质量控制（1）外观检查：观察片剂的外观，要求表面光滑，色泽均匀。

（2）重量差异检查：按照规定方法，对一定数量的片剂进行称重，计算重量差异，要求重量差异在规定范围内。

（3）崩解时限检查：按照规定方法，对一定数量的片剂进行崩解试验，要求崩解时限在规定范围内。

（4）含量测定：采用高效液相色谱法对片剂中的葡萄糖酸钙含量进行测定，要求含量在规定范围内。

3. 葡萄糖酸钙片的临床应用（1）适应症：用于治疗钙缺乏症，如佝偻病、骨质疏松症等。

（2）用法用量：口服，成人一次1-2片，一日3次。

（3）禁忌症：对本品过敏者禁用。

1. 准备工作（1）熟悉实训设备和原料，了解葡萄糖酸钙片的制备工艺和质量控制要求。

（2）穿戴好个人防护用品，如口罩、帽子、手套等。

2. 制备过程（1）按照配方要求称取葡萄糖酸钙、淀粉、硬脂酸镁、滑石粉等原料。

（2）将葡萄糖酸钙溶解于适量水中，加入淀粉、硬脂酸镁、滑石粉等辅料，搅拌均匀，制成浆状物。

（3）将浆状物进行压片、包衣等工艺流程。

3. 质量控制（1）对制备好的片剂进行外观检查，确保表面光滑，色泽均匀。

（2）进行重量差异检查，计算重量差异，确保在规定范围内。

（3）进行崩解时限检查，确保崩解时限在规定范围内。

（4）采用高效液相色谱法对片剂中的葡萄糖酸钙含量进行测定，确保含量在规定范围内。

4. 总结与反思（1）总结实训过程中的经验教训，找出存在的问题，并提出改进措施。

实验二葡萄糖酸钙的合成一、实验目的1、掌握由葡萄糖、碳酸钙合成葡萄糖酸钙的原理及方法；2、学习氧化反应在药物合成中的应用二、实验原理葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛，分子量为180，白色晶体，易溶于水，味甜，熔点146℃。

分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液等弱氧化剂反应生成葡萄糖酸。

葡萄糖酸的制备方法一般有酶法、电解氧化法，空气催化氧化法和化学试剂氧化法。

工业上生产葡萄糖酸的方法，主要是酶法和电解氧化法。

本实验采用的氧化剂是双氧水，用过氧化氢作氧化剂，在无任何催化剂的作用下，把葡萄糖氧化成葡萄糖酸，不需进行葡萄糖酸的精制，然后再用碳酸钙中和生成的葡萄糖酸，结晶后就可得到葡萄糖酸的粗品。

葡萄糖酸钙是一种医药和精细化学品，作为药物，可促进骨骼及牙齿钙化，维持神经和肌肉正常兴奋，降低毛细血管渗透性的营养品。

可用于由于血钙降低而引起的手足抽搐症及麻症、渗出性水肿、瘙痒性皮肤病等疾病的治疗；作为精细化学品，它可作为食品添加剂、水质稳定剂和水泥助剂。

其反应的过程如下：H2O2CaCO3三、主要试剂与仪器试剂：葡萄糖、30%双氧水、碳酸钙、无水乙醇仪器：烧杯、滴管、量筒、磁力粒，过滤器、10ml的注射器、集热式磁力搅拌器，微孔滤膜四、实验步骤1、葡萄糖酸溶液的制备称取0．1mol(18g)葡萄糖，置于100ml三角烧杯中，加入 3倍量的30％双氧水（34ml），在磁力搅拌器中沸水浴加热、搅拌得到无色透明的葡萄糖酸溶液．当氧化率达80％以上时(60min)，停止反应，把反应液冷却至60－70℃待用．2、葡萄糖酸钙的制备在搅拌下，分批加人约0．05mol(5g)的碳酸钙至葡萄糖酸溶液中，直至无 CO2气体放出为止。

反应完全后，趁热用注射器把反应液注入装有0.22微米过滤器过滤，得澄清透明葡萄糖酸钙溶液。

3、结晶得到葡萄糖酸钙的粗品把上述葡萄糖酸钙溶液转入100ml三角烧杯冷却至室温，往烧杯中添加适量的无水乙醇（约1：1的比例），得到不溶乙醇溶液，静置10min得到絮状沉淀，用已称过重量的滤纸抽滤得到白色粉末状葡萄糖酸钙粗品。

实验二葡萄糖酸钙的合成一、实验目的1、掌握由葡萄糖、碳酸钙合成葡萄糖酸钙的原理及方法；2、学习氧化反应在药物合成中的应用二、实验原理葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛，分子量为180，白色晶体，易溶于水，味甜，熔点146℃。

分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液等弱氧化剂反应生成葡萄糖酸。

葡萄糖酸的制备方法一般有酶法、电解氧化法，空气催化氧化法和化学试剂氧化法。

工业上生产葡萄糖酸的方法，主要是酶法和电解氧化法。

本实验采用的氧化剂是双氧水，用过氧化氢作氧化剂，在无任何催化剂的作用下，把葡萄糖氧化成葡萄糖酸，不需进行葡萄糖酸的精制，然后再用碳酸钙中和生成的葡萄糖酸，结晶后就可得到葡萄糖酸的粗品。

葡萄糖酸钙是一种医药和精细化学品，作为药物，可促进骨骼及牙齿钙化，维持神经和肌肉正常兴奋，降低毛细血管渗透性的营养品。

可用于由于血钙降低而引起的手足抽搐症及麻症、渗出性水肿、瘙痒性皮肤病等疾病的治疗；作为精细化学品，它可作为食品添加剂、水质稳定剂和水泥助剂。

其反应的过程如下：三、主要试剂与仪器试剂：葡萄糖、30%双氧水、碳酸钙、无水乙醇仪器：烧杯、滴管、量筒、磁力粒，过滤器、10ml的注射器、集热式磁力搅拌器，微孔滤膜四、实验步骤1、葡萄糖酸溶液的制备称取0．1mol(18g)葡萄糖，置于100ml三角烧杯中，加入 3倍量的30％双氧水（34ml），在磁力搅拌器中沸水浴加热、搅拌得到无色透明的葡萄糖酸溶液．当氧化率达80％以上时(60min)，停止反应，把反应液冷却至60－70℃待用．2、葡萄糖酸钙的制备在搅拌下，分批加人约0．05mol(5g)的碳酸钙至葡萄糖酸溶液中，直至无 CO2气体放出为止。

反应完全后，趁热用注射器把反应液注入装有0.22微米过滤器过滤，得澄清透明葡萄糖酸钙溶液。

3、结晶得到葡萄糖酸钙的粗品把上述葡萄糖酸钙溶液转入100ml三角烧杯冷却至室温，往烧杯中添加适量的无水乙醇（约1：1的比例），得到不溶乙醇溶液，静置10min得到絮状沉淀，用已称过重量的滤纸抽滤得到白色粉末状葡萄糖酸钙粗品。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202110007591.5(22)申请日 2021.01.05(71)申请人 江苏卓云豆宝食品有限公司地址 213000 江苏省常州市新北区孟河镇小河庙边村(72)发明人 陈芳　(74)专利代理机构 常州哲专知识产权代理事务所(普通合伙) 32447代理人 刘娟(51)Int.Cl.C07C 51/41(2006.01)C07C 59/105(2006.01)(54)发明名称一种适合工业化生产的葡萄糖酸钙的制备方法(57)摘要本发明涉属于葡萄糖酸钙制备技术领域，具体涉及一种适合工业化生产的葡萄糖酸钙的制备方法，包括以下步骤：1)在反应容器中加入葡萄糖和蒸馏水，然后加入催化量的Tempo和相转移催化剂，在40‑50℃水浴环境中加热，同时不断搅拌；2)在搅拌状态下，逐次滴加氯酸钠水溶液，反应4～5h；3)在搅拌状态下，继续滴加氢氧化钙水溶液，反应1～2h；4)水浴加热80‑90℃，继续加入絮凝剂聚丙烯酰胺，反应1～2h；5)浓缩至原体积的1/3～1/2，最后加入H 2O 2，搅拌均匀，静置8～12h，过滤后干燥，即得白色葡萄糖酸钙，制备工艺简单，适合工业化生产高，收率高。

权利要求书1页 说明书2页CN 112778121 A 2021.05.11C N 112778121A1.一种适合工业化生产的葡萄糖酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在反应容器中加入葡萄糖和蒸馏水，然后加入催化量的Tempo和相转移催化剂，在40‑50℃水浴环境中加热，同时不断搅拌；2)在搅拌状态下，逐次滴加氯酸钠水溶液，反应4～5h；3)在搅拌状态下，继续滴加氢氧化钙水溶液，反应1～2h；4)水浴加热80‑90℃，继续加入絮凝剂聚丙烯酰胺，反应1～2h；5)浓缩至原体积的1/3～1/2，最后加入H 2O 2，搅拌均匀，静置8～12h，过滤后干燥，即得白色葡萄糖酸钙。